CN110613633A - 一种水性聚氨酯分散体及其制备方法以及防晒化妆品组合物 - Google Patents

一种水性聚氨酯分散体及其制备方法以及防晒化妆品组合物 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水性聚氨酯分散体及其制备方法以及防晒化妆品组合物。所述水性聚氨酯分散体使用了含有两个羟基的二元胺扩链剂，用于制备防晒化妆品组合物，使得水性聚氨酯分散体树脂具有较好的防水性能，在人体皮肤表面的附着力好，具有透湿的作用，可提高防晒指数(SPF值)、改善肤感。

Description

一种水性聚氨酯分散体及其制备方法以及防晒化妆品组合物
技术领域
本发明涉个人护理领域，具体的涉及水性聚氨酯分散体及其制备方法，还涉及该水性聚氨酯分散体制备的防晒化妆品组合物。
背景技术
日晒会造成光老化，使皮肤产生黑斑、雀斑等等。皮肤在日晒后发红，医学上称为“红斑症”，这是皮肤对日晒作出的最轻微的反应。防晒系数(Sun Protection Factor)，英文缩写为SPF，是指在涂有防晒剂防护的皮肤上产生最小红斑所需能量，与未加任何防护的皮肤上产生相同程度红斑所需能量之比值，简单说来，它就是皮肤抵挡紫外线的时间倍数。
随着人们生活水平的提高，人们对皮肤的保护尤为关心，特别是亚洲人更喜好白皮肤，防止晒黑成为时下消费热点。目前防晒霜主要的趋势是追求高SPF值以及优异的肤感。防晒霜提高SPF值的传统方法主要是提高配方中防晒剂的用量，而防晒剂多为油性的化学物质，增加防晒剂的用量，使得防晒霜在使用时肤感粘滞、油腻、不够清爽。怎样在不增加防晒剂的前提下提升防晒霜SPF值成为当下研究重点。
聚氨酯由于其独特的成膜性，可以在皮肤上形成一种连续均匀的膜，可以使防晒剂更加均匀的分布在膜表面，从而使防晒霜的SPF值得到提高。中国专利CN106572964A公开了一种溶剂性聚氨酯分散体的制备及在无水的乙醇防晒霜配方中的应用，可以使防晒指数从11.4提高到31.2，但是由于该溶剂性聚氨酯分散体含有大量溶剂(>50wt％)，使其具有不愉悦的气味，且乙醇等醇类的大量使用对皮肤具有强烈的刺激性，并且该组合物配方中不含水，限制了其在目前含水防晒霜中的使用。美国专利US8986661公开了另一种含有水性聚氨酯分散体的防晒霜组合物，该组合物虽然具有普适性，但是该水性聚氨酯分散体所制的防晒组合物只能使防晒指数从约20提高到约25，其提升SPF值的能力较弱，无法满足现有市场的需求。
基于以上研究背景，从调整聚氨酯的结构入手，进一步优化聚氨酯性能，对提高水性聚氨酯乳液在防晒化妆品组合物中提升SPF值具有很高的技术研究和市场经济价值。
发明内容
本发明提供水性聚氨酯分散体及其制备方法，所述水性聚氨酯分散体中使用了含有两个羟基的二元胺扩链剂。
本发明还提供一种防晒化妆品组合物，通过加入所述的水性聚氨酯分散体，可提高防晒指数(SPF值)、改善肤感。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种防晒化妆品组合物，包括以下组分：
(a)2.0-10.0，优选3.0-8.0质量份的水性聚氨酯分散体；
(b)4.0-30.0，优选10.0-20.0质量份的防晒剂；
(c)0.15-6.0，优选0.5-2.0质量份的增稠剂；
(d)1.0-7.0，优选4.0-6.0质量份的乳化剂；
(e)1.2-10.0，优选6.0-8.0质量份的油脂；
(f)0.3-0.5，优选0.4-0.5质量份的防腐剂；
(g)0-3，优选0.3-0.5质量份的香精；
(h)33.5-91.35，优选55-75.8质量份的去离子水。
本发明所述的(a)水性聚氨酯分散体中的聚氨酯为包括以下反应物反应得到的产物：
(a1)异氰酸酯15.0-45.0份，优选22.0-37.0份，
(a2)小分子二元醇扩链剂0.1-0.6份，优选0.2-0.5份，
(a3)大分子多元醇40.0-70.0份，优选46.0-66.0份，
(a4)亲水扩链剂4.0-9.0份，优选4.4-7.7份，
(a5)小分子二元胺扩链剂0.5-5.0份，优选0.7-2.4份，
(a6)含有两个羟基的二元胺扩链剂0.5～4.0份，优选0.7-2.4份，
(a7)催化剂0.0005-0.015份，优选0.001-0.009份，
(a8)中和剂0.5-8.0份，优选3.3-5.8份。
本发明所述(a1)异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种，优选为二环己基甲烷二异氰酸酯和/或异佛尔酮二异氰酸酯。
本发明所述(a2)小分子二元醇扩链剂为分子量小于500的二元醇，包括但不限于1,4-丁二醇、1,6-己二醇、1,4-环己烷二甲醇、新戊二醇、1,3-丙二醇和乙二醇中的一种或多种，优选新戊二醇。
本发明所述(a3)大分子多元醇，包括但不限于聚乙二醇、聚丙二醇、聚乙二醇-丙二醇、聚四氢呋喃醚二醇、聚己内酯二元醇、聚碳酸酯二元醇、聚己二酸乙二醇酯二元醇、聚己二酸1,4-丁二醇酯二元醇、聚己二酸新戊二醇酯二元醇、聚己二酸1,6-己二醇酯二元醇和聚己二酸新戊二醇酯1,6-己二醇酯二元醇中的一种或多种，所述大分子多元醇的数均分子量为500-4000，优选1000-2000；所述大分子多元醇优选聚四氢呋喃醚二醇，所述聚四氢呋喃醚二醇的数均分子量为500-3000，优选1500-2000。
本发明所述(a4)亲水扩链剂为含有亲水基团或成为亲水基团可能性的二元醇，包括但不限于2,2-二羟甲基丙酸、N-甲基二乙醇胺、2,2-二羟甲基丁酸、聚乙二醇中的一种或多种，优选为2,2-二羟甲基丙酸。
本发明所述(a5)小分子二元胺扩链剂为含有活泼氢的二元胺扩链剂，选自乙二胺、六亚甲基二胺、五亚甲基二胺、二亚乙基三胺、异佛尔酮二胺、羟乙基乙二胺和4,4-二苯基甲烷二胺中的一种或多种，优选为乙二胺。
本发明所述(a6)含有两个羟基的二元胺扩链剂的结构式为：
其中R＝H、乙基或异丙基，优选R为异丙基，含有两个羟基的二元胺扩链剂的结构式为：
本发明所述(a7)所述的催化剂可以使用本领域公知的任意催化剂，优选二丁基二月桂酸锡和/或美国领先公司的有机铋8108。
本发明所述(a8)中和剂选自盐酸、三氟乙酸、三氯乙酸、醋酸、三乙胺、氢氧化钠、N,N-二甲基乙醇胺中的一种或多种，优选醋酸。
一种水性聚氨酯分散体的制备方法，包括以下步骤：按照比例，
(1)(a1)异氰酸酯、(a2)小分子二元醇扩链剂、(a3)大分子多元醇、(a4)亲水扩链剂、(a7)催化剂、溶剂混合反应，生成异氰酸酯封端的预聚物；
(2)向步骤(1)产物中加入(a8)中和剂和溶剂；
(3)向步骤(2)产物加入去离子水分散，然后加入用去离子水稀释的(a5)小分子二元胺扩链剂和(a6)含有两个羟基的二元胺扩链剂进行扩链反应，分散得到粗乳液；
(4)对步骤(3)的粗乳液脱除溶剂得到水性聚氨酯分散体。
本发明所述步骤(1)的反应温度为75-85℃，反应至NCO到达理论值。
本发明所述步骤(2)的反应温度为30-40℃，反应时间为5-10min。
本发明所述步骤(3)的反应温度为20-40℃，反应时间为5-15min。通过剪切分散得到乳液。
本发明所述步骤(4)可以采用本领域公知的方法进行，优选减压蒸馏。
本发明所述的溶剂包括丁酮、丙酮和环己酮中的一种或多种，优选为丁酮和/或丙酮，更优选为丙酮。
通过上述制备方法得到所述的水性聚氨酯分散体的固含量为30-40wt％。
本发明所述的水性聚氨酯分散体的平均粒径为30-150nm，优选40-100nm。
本发明所述的(b)防晒剂选自宽带过滤剂，或宽带滤光剂与UVA滤光剂和/或UVB滤光剂的组合物。所述宽带滤光剂选自二苯酮-3、二苯酮-4、奥克立林中的一种或多种；所述UVA滤光剂选自对苯二亚甲基二樟脑磺酸及其盐类、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、氧化锌中的一种或多种；所述UVB滤光剂选自乙基己基三嗪酮、苯基苯并咪唑磺酸、甲酚曲唑三硅氧烷、PABA乙基己酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、乙基己基三嗪酮、胡莫柳酯、聚硅氧烷-15、二氧化钛中的一种或多种；所述(b)防晒剂优选甲氧基肉桂酸乙基己酯、奥克立林、PAPB乙基己酯、二苯酮-3、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、氧化锌和二氧化钛中的一种或多种；所述(b)防晒剂更优选包含基于防晒化妆品组合物质量的1.0～6.0wt％的甲氧基肉桂酸乙基己酯、1.0～5.0wt％的奥克立林、1.0～9.0wt％的二苯酮-3和1.0～10.0wt％的二氧化钛，进一步优选包含2.0～4.0wt％的甲氧基肉桂酸乙基己酯、2.0～4.0wt％的奥克立林、2.0～6.0wt％的二苯酮-3和4.0～6.0wt％的二氧化钛。该组合物质符合化妆品法规，具有良好的配伍性，制成的防晒化妆品组合物具有较高的SPF值、对人体具有低刺激性，是目前最为先进组合物之一。
本发明所述的(c)增稠剂为HEUR类增稠剂、丙烯酸型增稠剂、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、硅藻土、卡波、淀粉、明胶、海藻酸钠、干酪素、瓜尔胶、甲壳胺、阿拉伯树胶、黄原胶、大豆蛋白胶、天然羊毛脂和琼脂中的一种或多种；优选所述的(c)增稠剂包含0.05～2.0wt％的羟乙基纤维素、0.05～2.0wt％的黄原胶和0.05～2.0wt％的卡波，更优选包含0.1～1.0wt％的羟乙基纤维素、0.3～0.5wt％的黄原胶和0.1～0.5wt％的卡波，基于防晒化妆品组合物质量。其具有很好的二氧化钛悬浮性，涂抹延展性好。
本发明所述的(d)乳化剂选自羧酸盐、硫酸盐、磺酸盐、胺的衍生物、烷基醚类、硬脂基醚类、聚氧乙烯醚类和聚氧丙烯醚类中的一种或多种；优选基于防晒化妆品组合物质量，所述的(d)乳化剂包含0.5～4.0wt％的鲸蜡硬脂基醚-20和0.5～3.0wt％的PEG-7氢化蓖麻油，更优选包含2.0～3.0wt％的鲸蜡硬脂基醚-20和2.0～3.0wt％的PEG-7氢化蓖麻油；其优异的乳化效果，有利于油相和水相的均质。
本发明所述的(e)油脂选自植物性油脂、动物性油脂和合成油脂中的一种或多种，优选橄榄油、椰子油、蓖麻油、棉籽油、大豆油、芝麻油、杏仁油、花生油、玉米油、米糠油、茶籽油、沙棘油、鳄梨油、石栗子油、欧洲坚果油、胡桃油、可可油、水貂油、蛋黄油、羊毛脂油、卵磷脂、角鲨烷、羊毛脂衍生物、聚硅氧烷、脂肪酸、脂肪醇、脂肪酸脂、甘油和凡士林中的一种或多种，优选所述的(e)油脂包含0.2～2.0wt％的羊毛脂油、0.3～3.0wt％的蓖麻油和0.5～5.0wt％角鲨烷，更优选包含0.5～1.0wt％的羊毛脂油、1.0～3.0wt％的蓖麻油和1.5～3.0wt％角鲨烷，基于防晒化妆品组合物质量。其具有良好的润肤性和防水性，优异的吸收性。
本发明所述的(f)防腐剂为广谱防腐剂，优选苯氧乙醇、尼泊金酯、羟苯甲酯、羟苯乙酯等中的一种或多种，更优选苯氧乙醇。
本发明所述的(g)香精为水溶性香精，优选天然植物香精。具体的例子有丽华香精有限公司的TCW2890404等。
一种防晒化妆品组合物的制备方法，包括以下步骤：按照比例，75-80℃下均质d、e组分，直至均质分散，在常温下均质a、c、h相，将d、e组分和组分b加入到a、c、h相中，均质10-15min后缓慢搅拌下加入f、g组分，搅拌均匀即可。
采用上述的技术方案，本发明具有如下的技术效果：
(1)本发明的水性聚氨酯分散体，在合成过程中无需添加高沸点的有机溶剂，使得整个反应体系在脱完丙酮之后不含有其他的有机挥发性有机物。
(2)本发明的水性聚氨酯分散体树脂，在合成过程中使用了所述的含有两个羟基的二元胺扩链剂，在步骤(3)中，羟基和异氰酸酯基团不反应，而仲氨基团和异氰酸酯基团反应，使分子链增长，较高的分子量使其具有较好的防水性能；其次聚氨酯分子链的侧链带有羟基，羟基可以和人体皮肤表面形成氢键，使得树脂在人体皮肤表面的附着力更好；另外，由于羟基具有一定的亲水性，在涂抹到人体皮肤上之后，其可以将人体表面的水分传递到空气中，起到透湿的作用，具有更好的肤感。
(3)本发明所述的含有两个羟基的二元胺扩链剂，其具有不规整的支链，可以破坏分子链之间的范德华力，增加分子链的自由体积，使得其玻璃化转变温度变低，使得树脂再成膜的过程中的结晶性变差，更易在人体皮肤表面成膜，进而更有利于防晒剂在皮肤表面的均匀分布，更好的提高防晒效果。
(4)本发明水性聚氨酯分散体的制备方法的生产工艺简单，便于操作，安全无毒。
(5)本发明中利用含有两个羟基的二元胺扩链剂制备的水性聚氨酯分散体具有较高分子量、不规则支链且带有羟基，可以为防晒组合物带来提供更高防晒指数(SPF值)、改善肤感，为理想化的防晒组合物带来全新的体验。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容。实施例及对比例中使用的原料：
IPDI:异佛尔酮二异氰酸酯
HDI：六亚甲基二异氰酸酯
HMDI：4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯
PTMG2000：聚四氢呋喃二元醇，数均分子量为2000
PTMG1000：聚四氢呋喃二元醇，数均分子量为1000
PPG1000：聚丙二醇，数均分子量1000
BDO：1,4-丁二醇
NPG：新戊二醇
DMPA：2,2-羟甲基丙酸
EDA：乙二胺
DOH-EDA：
DMOH-EDA:
BOH-EDA:
A95：胺基磺酸盐扩链剂(赢创公司，固含为50％)
甲氧基肉桂酸乙基己酯(防晒剂，悠立朴华)
奥克立林(防晒剂，悠立朴华)
二苯酮-3(防晒剂，ISP)
二氧化钛(防晒剂，悠立朴华)
卡波(增稠剂，路博润)；
羟乙基纤维素(增稠剂，雨田化工)；
黄原胶(增稠剂，郑州弘益泰化工)；
鲸蜡硬脂基醚-20(乳化剂，科宁)
PEG-7氢化蓖麻油(乳化剂，巴斯夫)
羊毛脂油(油脂，广州丝铂化工)
角鲨烷(日本油脂株式会社)
蓖麻油(油脂，济南鑫诺化工)
TCW2890404(香精，丽华香精有限公司)；
苯氧乙醇(防腐剂，德国舒美)。
水性聚氨酯分散体-1
将180克PTMG2000加入到带有冷凝器和搅拌器的四口烧瓶中，再加入60克的IPDI，0.004克有机铋8108，25.6克丙酮，1.3克BDO和15克DMPA在70℃反应4小时，NCO值为1.5％(理论值为1.6％)；降温至40℃后，加入128克丙酮和11.3克三乙胺，35℃下反应5min；在高速剪切下加入508克水，搅拌反应5min，然后加入2克EDA，2克DOH-EDA和20克去离子水的混合溶液，30℃继续搅拌10min后得粗乳液；粗乳液在45℃、0.01MPa真空条件下脱去溶剂丙酮，得到粒径d＝40nm和固含为33wt％水性聚氨酯乳液。
水性聚氨酯分散体-2
将150克PTMG1000加入到带有冷凝器和搅拌器的四口烧瓶中，再加入90克的IPDI，0.0253克有机铋8108，25.3克丙酮，1克BDO和12克DMPA，在70℃反应4小时，NCO值为4.6％(理论值为4.67％)；降温至40℃后，加入253克丙酮和9.04克三乙胺，35℃下反应10min；在高速剪切下加入498克水，搅拌反应5min，然后加入5克EDA，6.5克DMOH-EDA和40克去离子水的混合溶液，在40℃下继续搅拌10min后得粗乳液；粗乳液在45℃、0.01MPa真空条件下脱去溶剂丙酮，得到粒径d＝60nm和固含为45wt％水性聚氨酯乳液。
水性聚氨酯分散体-3
将150克PPG1000加入到带有冷凝器和搅拌器的四口烧瓶中，再加入120克的HMDI，0.0296克有机铋8108，29.5克丙酮，0.75克NPG和25克DMPA，在70℃反应4小时，NCO值为2.8％(理论值为2.95％)；降温至40℃后，加入266克丙酮和18.84克三乙胺，在40度下搅拌5min；在高速剪切下加入574克水，搅拌反应5min后得粗乳液，然后加入7.6克IPDA，5克BOH-EDA和52克去离子水的混合溶液，在20℃下继续搅拌10min；粗乳液在45℃、0.01MPa真空条件下脱去溶剂丙酮，得到粒径d＝60nm和固含为45wt％水性聚氨酯乳液。
水性聚氨酯分散体-4
将150克PTMG1000加入到带有冷凝器和搅拌器的四口烧瓶中，再加入90克的IPDI，0.0253克有机铋8108，25.3克丙酮，1克BDO和12克DMPA，在70℃反应4小时，NCO值为4.6％(理论值为4.67％)；降温至40℃后，加入253克丙酮和9.04克三乙胺，35℃下反应10min；在高速剪切下加入498克水，搅拌反应5min，然后加入5克EDA，6.5克DOH-EDA和40克去离子水的混合溶液，在40℃下继续搅拌10min后得粗乳液；粗乳液在45℃、0.01MPa真空条件下脱去溶剂丙酮，得到粒径d＝60nm和固含为45wt％水性聚氨酯乳液。
水性聚氨酯分散体-5
将150克PPG1000加入到带有冷凝器和搅拌器的四口烧瓶中，再加入120克的HMDI，0.0296克有机铋8108，29.5克丙酮，0.75克NPG和25克DMPA，在70℃反应4小时，NCO值为2.8％(理论值为2.95％)；降温至40℃后，加入266克丙酮和18.84克三乙胺，在40度下搅拌5min；在高速剪切下加入574克水，搅拌反应5min后得粗乳液，然后加入7.6克IPDA，5克DOH-EDA和52克去离子水的混合溶液，在20℃下继续搅拌10min；粗乳液在45℃、0.01MPa真空条件下脱去溶剂丙酮，得到粒径d＝60nm和固含为45wt％水性聚氨酯乳液。
水性聚氨酯分散体-6(对比例)
将180克PTMG2000加入到带有冷凝器和搅拌器的四口烧瓶中，再加入60克的IPDI，0.004克有机铋8108，25.6克丙酮，1.3克BDO和15克DMPA在70℃反应4小时，NCO值为1.5％(理论值为1.6％)；降温至40℃后，加入128克丙酮和11.3克三乙胺，在35℃下搅拌8min；在高速剪切下加入508克水，搅拌反应5min后得粗乳液，然后加入1.5克EDA，2克羟乙基乙二胺和20克去离子水的混合溶液，在38℃继续搅拌15min；粗乳液在45℃、0.01MPa真空条件下脱去溶剂丙酮，得到粒径d＝40nm和固含为33wt％水性聚氨酯乳液。
水性聚氨酯分散体-7(对比例)
将150克PTMG1000加入到带有冷凝器和搅拌器的四口烧瓶中，再加入90克的IPDI，0.0253克有机铋8108，25.3克丙酮，1克BDO和12克DMPA，在70℃反应4小时，NCO值为4.6％(理论值为4.67％)；降温至40℃后，加入253克丙酮和9.04克三乙胺，在40℃下继续搅拌10min；在高速剪切下加入498克水，搅拌反应5min后得粗乳液，然后加入5克EDA，6.5克二乙醇胺和40克去离子水的混合溶液，在35℃下继续搅拌10min；粗乳液在45℃、0.01MPa真空条件下脱去溶剂丙酮，得到粒径d＝60nm和固含为45wt％水性聚氨酯乳液。
评价方法：
防晒效果测试：采用《化妆品安全技术规范2015》中：防晒化妆品防晒指数(SPF值)测定方法。
肤感测试：采用问卷的方式进行，测试前要求10名志愿者用洗面奶清洗手腕内侧，用不掉屑的纸巾擦干，将防晒组合物涂抹于手腕内侧(按2.00±0.05mg/cm2的用量称取样品，使用手指将样品均匀涂布于试验区内)，提问并如实记录志愿者使用时的肤感，进行评价并打分取平均值。10分为最好，1分为最差。
实施例和对比例
配方如下表1所示，其制备方法包括以下步骤：按照比例，于78℃转速6000r/min下均质d、e组分10分钟，在常温下500r/min下均质a、c、h相，将d、e相和组分b加入到a、c、h相中，6000r/min下均质10分钟后，在500r/min缓慢搅拌下加入f、g组分，搅拌15分钟即可。
评价结果见表2。
表1实施例和对比例原料质量份
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5
水性聚氨酯分散体-1 5 0 0 0 0 0 0 0 0 0
水性聚氨酯分散体-2 0 3 0 0 0 0 0 0 0 0
水性聚氨酯分散体-3 0 0 8 0 0 0 0 0 0 0
水性聚氨酯分散体-4 0 0 0 5 0 0 0 0 0 0
水性聚氨酯分散体-5 0 0 0 0 6 0 0 0 0 0
水性聚氨酯分散体-6 0 0 0 0 0 0 0 0 5 0
水性聚氨酯分散体-7 0 0 0 0 0 0 0 0 0 8
甲氧基肉桂酸乙基己酯 2 4 3 3 4 2 4 8 2 3
奥克立林 2 4 3 3 4 2 4 6 2 3
二苯酮-3 2 6 4 4 6 2 6 10 2 4
二氧化钛 4 6 5 5 6 4 6 15 4 5
羟乙基纤维素 1 0.5 0.1 0.5 1 1 0.5 1 1 0.1
黄原胶 0.5 0.5 0.3 0.3 0.3 0.5 0.5 0.5 0.5 0.3
卡波 0.5 0.5 0.1 0.1 0.1 0.5 0.5 0.5 0.5 0.1
鲸蜡硬脂基醚-20 2 3 2 3 3 2 3 2 2 2
氢化蓖麻油 2 3 3 2 3 2 3 2 2 3
羊毛脂油 1.5 2 2 1.5 2 1.5 2 1.5 1.5 2
蓖麻油 1.5 2 2 1.5 2 1.5 2 1.5 1.5 2
角鲨烷 3 4 3 4 4 3 4 3 3 3
苯氧乙醇 0.5 0.5 0.4 0.4 0.4 0.5 0.5 0.5 0.5 0.4
TCW2890404 0.3 0.3 0.4 0.4 0.5 0.3 0.3 0.3 0.3 0.4
水 72.2 60.7 63.7 66.3 57.7 77.2 63.7 48.2 72.2 63.7
表2评价结果
评价项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5
30minSPF值 30 30 34 32 35 15 20 35 18 25
240minSPF值 24 23 28 26 25 9 11 20 10 13
肤感 10 7 9 8 8 9 6 1 6 5
由评价结果可以看出，实施例1-5具有很好的防晒效果，在使用时具有良好的肤感，可作为理想防晒霜的选择。对比例1与实例1对比，由于没有本发明中含有两个羟基的二元胺扩链剂制备的水性聚氨酯分散体的加入，在加入同等防晒剂的情况下对比例1的防晒效果明显较差；对比例2与实施例2对比同样验证了该结果。
对比例3中通过传统的增加防晒剂的方式虽然也将30minSPF值提升到30以上，但是由于配方中防晒剂较多，肤感粘滞、油腻，也不是理想的高SPF值防晒组合物的选择。对比例4、5中加入的水性聚氨酯分散体虽然也具有一定的提升防晒效果的作用，但是由于其成膜性不如实施例2和3，使防晒效果提升不明显，同时由于成膜透湿性弱，肤感较差。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以本发明的优选实施方式进行描述，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换作出的各种变型和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (13)

1.一种水性聚氨酯分散体，其特征在于，所述水性聚氨酯分散体中的聚氨酯为包括以下反应物反应得到的产物：
(a1)异氰酸酯15.0-45.0份，优选22.0-37.0份，
(a2)小分子二元醇扩链剂0.1-0.6份，优选0.2-0.5份，
(a3)大分子多元醇40.0-70.0份，优选46.0-66.0份，
(a4)亲水扩链剂4.0-9.0份，优选4.4-7.7份，
(a5)小分子二元胺扩链剂0.5-5.0份，优选0.7-2.4份，
(a6)含有两个羟基的二元胺扩链剂0.5～4.0份，优选0.7-2.4份，
(a7)催化剂0.0005-0.015份，优选0.001-0.009份，
(a8)中和剂0.5-8.0份，优选3.3-5.8份。
2.根据权利要求1所述的水性聚氨酯分散体，其特征在于，所述(a1)异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种，优选为二环己基甲烷二异氰酸酯和/或异佛尔酮二异氰酸酯。
3.根据权利要求1或2所述的水性聚氨酯分散体，其特征在于，所述(a2)小分子二元醇扩链剂为分子量小于500的二元醇，包括1,4-丁二醇、1,6-己二醇、1,4-环己烷二甲醇、新戊二醇、1,3-丙二醇和乙二醇中的一种或多种，优选新戊二醇。
4.根据权利要求1-3任一项所述的水性聚氨酯分散体，其特征在于，所述(a3)大分子多元醇，包括聚乙二醇、聚丙二醇、聚乙二醇-丙二醇、聚四氢呋喃醚二醇、聚己内酯二元醇、聚碳酸酯二元醇、聚己二酸乙二醇酯二元醇、聚己二酸1,4-丁二醇酯二元醇、聚己二酸新戊二醇酯二元醇、聚己二酸1,6-己二醇酯二元醇和聚己二酸新戊二醇酯1,6-己二醇酯二元醇中的一种或多种，所述大分子多元醇的数均分子量为500-4000，优选1000-2000；所述大分子多元醇优选聚四氢呋喃醚二醇，所述聚四氢呋喃醚二醇的数均分子量为500-3000，优选1500-2000。
5.根据权利要求1-4任一项所述的水性聚氨酯分散体，其特征在于，所述(a4)亲水扩链剂为含有亲水基团或成为亲水基团可能性的二元醇，包括2,2-二羟甲基丙酸、N-甲基二乙醇胺、2,2-二羟甲基丁酸、聚乙二醇中的一种或多种，优选为2,2-二羟甲基丙酸。
6.根据权利要求1-5任一项所述的水性聚氨酯分散体，其特征在于，所述(a5)小分子二元胺扩链剂为含有活泼氢的二元胺扩链剂，包括乙二胺、六亚甲基二胺、五亚甲基二胺、二亚乙基三胺、异佛尔酮二胺、羟乙基乙二胺和4,4-二苯基甲烷二胺中的一种或多种，优选为乙二胺。
7.根据权利要求1-6任一项所述水性聚氨酯分散体，其特征在于，所述(a6)含有两个羟基的二元胺扩链剂的结构式为：
其中R＝H、乙基或异丙基，优选R为异丙基。
8.一种制备权利要求1-7任一项所述的水性聚氨酯分散体的方法，包括以下步骤：按照比例，
(1)(a1)异氰酸酯、(a2)小分子二元醇扩链剂、(a3)大分子多元醇、(a4)亲水扩链剂、(a7)催化剂、溶剂混合反应，生成异氰酸酯封端的预聚物；
(2)向步骤(1)产物中加入(a8)中和剂和溶剂；
(3)向步骤(2)产物加入去离子水分散，然后加入用去离子水稀释的(a5)小分子二元胺扩链剂和(a6)含有两个羟基的二元胺扩链剂进行扩链反应，分散得到粗乳液；
(4)对步骤(3)的粗乳液脱除溶剂得到水性聚氨酯分散体。
9.一种防晒化妆品组合物，包括以下组分：
(a)2.0-10.0，优选3.0-8.0质量份的水性聚氨酯分散体；
(b)4.0-30.0，优选10.0-20.0质量份的防晒剂；
(c)0.15-6.0，优选0.5-2.0质量份的增稠剂；
(d)1.0-7.0，优选4.0-6.0质量份的乳化剂；
(e)1.2-10.0，优选6.0-8.0质量份的油脂；
(f)0.3-0.5，优选0.4-0.5质量份的防腐剂；
(g)0-3，优选0.3-0.5质量份的香精；
(h)33.5-91.35，优选55-75.8质量份的去离子水。
10.根据权利要求9所述的防晒化妆品组合物，其特征在于，所述的(b)防晒剂选自宽带滤光剂，或宽带过滤剂与UVA滤光剂和/或UVB滤光剂的组合物，所述宽带滤光剂选自二苯酮-3、二苯酮-4、奥克立林中的一种或多种；所述UVA滤光剂选自对苯二亚甲基二樟脑磺酸及其盐类、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、氧化锌中的一种或多种；所述UVB滤光剂选自乙基己基三嗪酮、苯基苯并咪唑磺酸、甲酚曲唑三硅氧烷、PABA乙基己酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、乙基己基三嗪酮、胡莫柳酯、聚硅氧烷-15、二氧化钛中的一种或多种；所述(b)防晒剂优选甲氧基肉桂酸乙基己酯、奥克立林、PAPB乙基己酯、二苯酮-3、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、氧化锌和二氧化钛中的一种或多种；所述(b)防晒剂更优选包含基于防晒化妆品组合物质量的1.0～6.0wt％的甲氧基肉桂酸乙基己酯、1.0～5.0wt％的奥克立林、1.0～9.0wt％的二苯酮-3和1.0～10.0wt％的二氧化钛，进一步优选包含2.0～4.0wt％的甲氧基肉桂酸乙基己酯、2.0～4.0wt％的奥克立林、2.0～6.0wt％的二苯酮-3和4.0～6.0wt％的二氧化钛。
11.根据权利要求9或10所述的防晒化妆品组合物，其特征在于，所述的(c)增稠剂为HEUR类增稠剂、丙烯酸型增稠剂、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、硅藻土、卡波、淀粉、明胶、海藻酸钠、干酪素、瓜尔胶、甲壳胺、阿拉伯树胶、黄原胶、大豆蛋白胶、天然羊毛脂和琼脂中的一种或多种；优选所述的(c)增稠剂包含0.05～2.0wt％的羟乙基纤维素、0.05～2.0wt％的黄原胶和0.05～2.0wt％的卡波，更优选包含0.1～1.0wt％的羟乙基纤维素、0.3～0.5wt％的黄原胶和0.1～0.5wt％的卡波，基于防晒化妆品组合物质量。
12.根据权利要求9-11任一项所述的防晒化妆品组合物，其特征在于，所述的(d)乳化剂选自羧酸盐、硫酸盐、磺酸盐、胺的衍生物、烷基醚、硬脂基醚、聚氧乙烯醚和聚氧丙烯醚中的一种或多种；优选所述的(d)乳化剂包含0.5～4.0wt％的鲸蜡硬脂基醚-20和0.5～3.0wt％的PEG-7氢化蓖麻油，更优选包含2.0～3.0wt％的鲸蜡硬脂基醚-20和2.0～3.0wt％的PEG-7氢化蓖麻油，基于防晒化妆品组合物质量。
13.根据权利要求9-12任一项所述的防晒化妆品组合物，其特征在于，所述的(e)油脂选自植物性油脂、动物性油脂和合成油脂中的一种或多种，优选橄榄油、椰子油、蓖麻油、棉籽油、大豆油、芝麻油、杏仁油、花生油、玉米油、米糠油、茶籽油、沙棘油、鳄梨油、石栗子油、欧洲坚果油、胡桃油、可可油、水貂油、蛋黄油、羊毛脂油、卵磷脂、角鲨烷、羊毛脂衍生物、聚硅氧烷、脂肪酸、脂肪醇、脂肪酸脂、甘油和凡士林中的一种或多种，优选所述的(e)油脂包含0.2～2.0wt％的羊毛脂油、0.3～3.0wt％的蓖麻油和0.5～5.0wt％角鲨烷，更优选包含0.5～1.0wt％的羊毛脂油、1.0～3.0wt％的蓖麻油和1.5～3.0wt％角鲨烷，基于防晒化妆品组合物质量。
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