CN115040435A - 一种防晒剂水分散体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种防晒剂水分散体及其制备方法。防晒剂水分散体包括分散于水相中的防晒剂聚氨酯复合物，基于防晒剂聚氨酯复合物的总重量，防晒剂聚氨酯复合物包括：5‑60wt％的非水溶性防晒剂、和负载非水溶性防晒剂的40‑95wt％的载体；非水溶性防晒剂包括无机粉末物理防晒剂和/或化学防晒剂；载体包括植物油基聚氨酯。本申请提供的防晒剂水分散体，将非水溶性防晒剂(如无机粉末物理防晒剂和/或化学防晒剂)负载在载体上，再应用于水相，拓宽了非水溶性防晒剂在产品配方中的应用，适用于高防晒指数、清爽不油腻的防晒产品；而且通过非水溶性防晒剂负载在聚氨酯载体上，帮助非水溶性防晒剂的溶解或分散，稳定性更佳，化学防晒剂不易析出、物理防晒剂不易团聚。
Description
技术领域
本申请涉及化妆品技术领域，特别是涉及一种防晒剂水分散体及其制备方法。
背景技术
日光中对皮肤有损伤作用的紫外线波段包括短波UVB(290-320nm)和长波UVA(320-400nm)波段，其中UVB可引起皮肤即时的损害如红斑、晒伤，UVA可深入真皮层导致皮肤的光老化甚至病变。目前用于防晒产品的核心有效成分包括化学防晒剂和物理防晒剂两大类。
化学防晒剂，又称有机防晒剂，是一类对紫外线具有较好吸收作用的有机化合物。化学防晒剂的防晒效率高，但是稳定性较差，直接使用会刺激皮肤、甚至有渗透皮肤的风险。物理防晒剂全称为物理性紫外线屏蔽剂，也称无机防晒剂，物理防晒剂具有更好的光稳定性，不吸收紫外线，但能反射和散射紫外线，用于皮肤上能对紫外线起到物理屏蔽作用，且只停留在皮肤表面，不会被皮肤所吸收，具有低致敏性，安全、稳定，但是使用时若含量太高会在皮肤表面沉积，颗粒易团聚产生明显的白感，影响皮脂腺、汗腺的分泌。
无论是化学防晒剂还是物理防晒剂，更多时候以分散到油相的形式参与到防晒产品配方的构成，不仅肤感较为黏腻，而且稳定性不好，如化学防晒剂溶解度不高，有可能在配方中析出；又如物理防晒剂一旦分散不均匀，容易团聚。
因此，目前仍然需要能够稳定分散在水相中的防晒剂。
发明内容
为了实现上述目的，本申请提供一种防晒剂水分散体及其制备方法。
一方面，本申请实施例提供一种防晒剂水分散体，所述防晒剂水分散体包括分散于水相中的防晒剂聚氨酯复合物，基于所述防晒剂聚氨酯复合物的总重量，所述防晒剂聚氨酯复合物包括：5-60wt％的非水溶性防晒剂、和负载所述非水溶性防晒剂的40-95wt％的载体；
所述非水溶性防晒剂包括无机粉末物理防晒剂和/或化学防晒剂；所述载体包括植物油基聚氨酯。
根据本申请的一个方面的实施例，基于所述防晒剂聚氨酯复合物的总重量，所述非水溶性防晒剂为10-50wt％，所述载体为50-90wt％。
根据本申请的一个方面的实施例，所述无机粉末物理防晒剂包括二氧化钛粉末、氧化锌粉末中的一种或多种；
可选地，所述无机粉末物理防晒剂的粒径范围为10-500nm。
根据本申请的一个方面的实施例，所述化学防晒剂包括对氨基苯甲酸衍生物、水杨酸衍生物、二苯甲酮衍生物、二苯基丙烯酸酯衍生物、苯并呋喃衍生物、含一种或多种有机硅基团的聚合物紫外吸收剂、肉桂酸衍生物、樟脑衍生物、s-三嗪衍生物、三苯胺基-s-三嗪衍生物、邻氨基苯甲酸薄荷酯、和苯并三唑衍生物中的一种或多种；
可选地，所述化学防晒剂选自丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、奥克立林、甲氧基肉桂酸乙基己酯、二甲基PABA乙基己酯、水杨酸乙基己酯、三乙醇胺水杨酸、苯基苯并咪唑磺酸及其钾、钠和三乙醇胺盐、二苯甲酮-3、对苯二亚甲基二樟脑磺酸、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、乙基己基三嗪酮、聚硅氧烷-15的一种或者多种。
另一方面，本申请实施例还提供一种用于制备防晒剂水分散体的方法，包括以下步骤：
提供聚氨酯预聚体和防晒剂分散液/溶液的混合物，其中，所述防晒剂分散液/溶液包括分散或溶解在有机溶剂中的非水溶性防晒剂，所述非水溶性防晒剂包括无机粉末物理防晒剂和/或化学防晒剂；基于100重量份的所述聚氨酯预聚体，所述防晒剂分散液/溶液为10-100重量份；
将所述混合物分散在水相里，除去所述有机溶剂后，以得到防晒剂水分散体。
根据本申请的一个方面的实施例，所述方法包括通过如下制备聚氨酯预聚体：
基于所述聚氨酯预聚体总重的重量百分含量计，提供15-65wt％多异氰酸酯单体、15-65wt％多元醇化合物、5-35wt％小分子扩链剂/封端剂、1-10wt％中和剂；
在催化量的氨基甲酸酯化反应催化剂的存在下，使得所述多异氰酸酯单体、所述多元醇化合物、所述小分子扩链剂/封端剂反应；
加入所述中和剂中和，以得到所述聚氨酯预聚体。
根据本申请的一个方面的实施例，所述多异氰酸酯单体包括具有大于或等于2的NCO官能度的芳香族异氰酸酯化合物、脂肪族异氰酸酯化合物、脂环族异氰酸酯化合物中的一种或几种；
可选地，所述多异氰酸酯单体选自异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、饱和亚甲基二苯基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯环状三聚体、三甲基六亚甲基二异氰酸酯、亚甲基双-(4-环己基异氰酸酯)、异氰酸酯甲基乙苯、间四亚甲基二异氰酸酯、间四亚甲基二甲苯二异氰酸酯、双(异氰酸酯甲基)苯、双(异氰酸酯甲基)环己烷、间苯二甲基异氰酸酯、四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯中的一种或几种。
根据本申请的一个方面的实施例，所述多元醇化合物包括具有大于或等于2的OH官能度的聚合物多元醇。
可选地，所述多元醇化合物选自蓖麻油、羟基化改性棉籽油、羟基化改性菜籽油、羟基化改性大豆油、羟基化改性葵花籽油、羟基化改性玉米油、羟基化改性亚麻籽油、聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)、聚丁二醇、聚烷基二醇、聚四乙醚二醇、聚酯二醇、聚己内酯三醇、聚酯多元醇、聚醚多元醇中的一种或几种；和/或
所述小分子扩链剂/封端剂选自醇类化合物和胺类化合物中的一种或几种；和/或
所述中和剂选自三乙胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、氨水、氢氧化钠中的一种或几种。
根据本申请的一个方面的实施例，所述氨基甲酸酯化反应催化剂为有机金属催化剂；
可选地，所述氨基甲酸酯化反应催化剂选自有机锌催化剂、有机铋催化剂、有机锡催化剂中的一种或几种。
根据本申请的一个方面的实施例，所述有机溶剂为沸点低于100℃的有机溶剂；
可选地，所述有机溶剂选自乙醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯和二氯甲烷中一种或几种。
与现有技术相比，本申请至少具有以下有益效果：
1、本申请提供的防晒剂水分散体，将非水溶性防晒剂(如无机粉末物理防晒剂和/或化学防晒剂)作为有效防晒成分负载在载体上，再分散于水相，有效降低了非水溶性防晒剂如化学防晒剂对皮肤潜在的渗透危害，在不改变防晒性能的前提下，拓宽了非水溶性防晒剂在产品配方中的应用，适用于高防晒指数、清爽不油腻的防晒产品；
2、通过非水溶性防晒剂负载在聚氨酯载体上，可以帮助非水溶性防晒剂的溶解或分散，以纳米级分散在配方体系中，稳定性更佳，化学防晒剂不易析出、物理防晒剂不易团聚；
3、载体是植物油基聚氨酯，因聚氨酯的成膜特性，在涂抹后可以在皮肤表面成膜，并且帮助均匀分散非水溶性防晒剂，使得最终SPF有显著的提升，达到防晒增效的效果，而且植物油基聚氨酯具有环境可降解的特性，更加安全。
具体实施方式
为了使本发明的发明目的、技术方案和有益技术效果更加清晰，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的实施例仅仅是为了解释本发明，并非为了限定本发明。
为了简便，本文仅明确地公开了一些数值范围。然而，任意下限可以与任何上限组合形成未明确记载的范围；以及任意下限可以与其他下限组合形成未明确记载的范围，同样任意上限可以与任意其他上限组合形成未明确记载的范围。此外，尽管未明确记载，但是范围端点间的每个点或单个数值都包含在该范围内。因而，每个点或单个数值可以作为自身的下限或上限与任意其他点或单个数值组合或与其他下限或上限组合形成未明确记载的范围。
在本文的描述中，需要说明的是，除非另有说明，“以上”、“以下”为包含本数，“一种或多种”中的“多种”的含义是两种及两种以上，“一个或多个”中的“多个”的含义是两个及两个以上。
本发明的上述发明内容并不意欲描述本发明中的每个公开的实施方式或每种实现方式。如下描述更具体地举例说明示例性实施方式。在整篇申请中的多处，通过一系列实施例提供了指导，这些实施例可以以各种组合形式使用。在各个实施例中，列举仅作为代表性组，不应解释为穷举。
防晒剂水分散体
本申请第一方面的实施例提供一种防晒剂水分散体，防晒剂水分散体包括分散于水相中的防晒剂聚氨酯复合物，基于防晒剂聚氨酯复合物的总重量，防晒剂聚氨酯复合物包括5-60wt％的非水溶性防晒剂、和负载非水溶性防晒剂的40-95wt％的载体；非水溶性防晒剂包括无机粉末物理防晒剂和/或化学防晒剂；载体包括植物油基聚氨酯。
根据本申请实施例的防晒剂水分散体，将非水溶性防晒剂(如无机粉末物理防晒剂和/或化学防晒剂)负载在载体上，有效降低了非水溶性防晒剂如化学防晒剂对皮肤潜在的渗透危害，可以应用于水相，拓宽了非水溶性防晒剂在产品配方中的应用，适用于高防晒指数、清爽不油腻的防晒产品；而且通过非水溶性防晒剂负载在聚氨酯载体上，可以帮助非水溶性防晒剂的溶解或分散，以纳米级分散在配方体系中，稳定性更佳，化学防晒剂不易析出、物理防晒剂不易团聚。同时载体优选植物油基聚氨酯，具有环境可降解的特性，更加安全。
在一些实施例中，聚合物水分散体的平均粒径小于1000nm；
可选地，聚合物水分散体的平均粒径小于500nm。
根据本申请的实施方式，聚合物水分散体的平均粒径越小，颗粒感越轻。
在一些实施例中，基于防晒剂聚氨酯复合物的总重量，非水溶性防晒剂为10-50wt％，载体为50-90wt％，以非水溶性防晒剂为例，例如10wt％、20wt％、30wt％、40wt％、50wt％，当然，也可以是以上数值的任意组合范围。
在一些实施例中，无机粉末物理防晒剂包括二氧化钛粉末、氧化锌粉末中的一种或多种。
可选地，无机粉末物理防晒剂的粒径范围为10-500nm，
进一步地，无机粉末物理防晒剂的粒径范围为20-200nm。
根据本申请的实施方式，无机粉末物理防晒剂的粒径越小，分散性越好，制得防晒产品时越细腻，同时粒径大小也会影响防晒机制，以二氧化钛粉末为例，二氧化钛粉末的强抗紫外线能力是由于其具有高折光性和高光活性，其抗紫外线能力及其机理与其粒径有关：当粒径较大时，对紫外线的阻隔是以反射、散射为主，且对中波区和长波区紫外线均有效，防晒机理是简单的遮盖，属一般的物理防晒，防晒能力较弱；随着粒径的减小，光线能透过二氧化钛的粒子面，对长波区紫外线的反射、散射性不明显，而对中波区紫外线的吸收性明显增强，其防晒机理是吸收紫外线，主要吸收中波区紫外线。
在一些实施例中，化学防晒剂包括对氨基苯甲酸衍生物、水杨酸衍生物、二苯甲酮衍生物、二苯基丙烯酸酯衍生物、苯并呋喃衍生物、含一种或多种有机硅基团的聚合物紫外吸收剂、肉桂酸衍生物、樟脑衍生物、s-三嗪衍生物、三苯胺基-s-三嗪衍生物、邻氨基苯甲酸薄荷酯、和苯并三唑衍生物中的一种或多种。
可选地，化学防晒剂选自丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、奥克立林、甲氧基肉桂酸乙基己酯、二甲基PABA乙基己酯、水杨酸乙基己酯、三乙醇胺水杨酸、苯基苯并咪唑磺酸及其钾、钠和三乙醇胺盐、二苯甲酮-3、对苯二亚甲基二樟脑磺酸、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、乙基己基三嗪酮、聚硅氧烷-15的一种或者多种。
在一些实施例中，非水溶性防晒剂中可以仅为无机粉末物理防晒剂，也可以仅为化学防晒剂，也可以无机粉末物理防晒剂和化学防晒剂的复配使用。
防晒剂水分散体的制备
本申请第二方面的实施例提供一种用于制备防晒剂水分散体的方法，包括以下步骤：
提供聚氨酯预聚体和防晒剂分散液/溶液的混合物，其中，防晒剂分散液/溶液包括分散或溶解在有机溶剂中的非水溶性防晒剂，非水溶性防晒剂包括无机粉末物理防晒剂和/或化学防晒剂；基于100重量份的聚氨酯预聚体，防晒剂分散液/溶液为10-100重量份；
将混合物分散在水相里，除去有机溶剂后，以得到防晒剂水分散体。
根据本申请的实施方式，无机粉末物理防晒剂和/或化学防晒剂与聚氨酯预聚体混合时，形式是预先分散或溶解在溶剂中，可以帮助将防晒剂与聚氨酯预聚体混合的更为均匀，避免聚氨酯预聚体因具有较大的黏度而直接混合导致的分散不均匀的问题，制备得到的防晒剂水分散体的稳定性更好，化学防晒剂不易析出、物理防晒剂不易团聚。
需要说明的是，聚氨酯预聚体作为中间产物，和防晒剂分散液/溶液混合的过程中，与防晒剂分散液/溶液会发生一定程度的化学反应。
在一些实施例中，聚氨酯预聚体和防晒剂分散液/溶液的混合时间为10-30min，混合温度为室温至90℃。
在一些实施例中，方法包括通过如下制备聚氨酯预聚体：
基于聚氨酯预聚体总重的重量百分含量计，提供15-65wt％多异氰酸酯单体、15-65wt％多元醇化合物、5-35wt％小分子扩链剂/封端剂、1-10wt％中和剂，四者总和为100wt％；
在催化量的氨基甲酸酯化反应催化剂的存在下，使得多异氰酸酯单体、多元醇化合物、小分子扩链剂/封端剂反应；
加入中和剂中和，以得到聚氨酯预聚体。
在一些实施例中，制备聚氨酯预聚体的反应温度为60-90℃，反应时间为4-10h。
在一些实施例中，多异氰酸酯单体包括具有大于或等于2的NCO官能度的芳香族异氰酸酯化合物、脂肪族异氰酸酯化合物、脂环族异氰酸酯化合物中的一种或几种。
可选地，多异氰酸酯单体选自异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、饱和亚甲基二苯基二异氰酸酯(SMDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、六亚甲基二异氰酸酯环状三聚体、三甲基六亚甲基二异氰酸酯、亚甲基双-(4-环己基异氰酸酯)、异氰酸酯甲基乙苯、间四亚甲基二异氰酸酯、间四亚甲基二甲苯二异氰酸酯、双(异氰酸酯甲基)苯、双(异氰酸酯甲基)环己烷、间苯二甲基异氰酸酯(XDI)、四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯(TMXDI)、赖氨酸二异氰酸酯中的一种或几种。
在一些实施例中，多异氰酸酯单体中可反应的异氰酸酯基(-NCO)总和与所述多元醇化合物、所述小分子扩链剂/封端剂可反应的羟基和胺基的总和的摩尔比大于1，小于10。
在一些实施例中，多异氰酸酯单体中可反应的异氰酸酯基(-NCO)总和与所述多元醇化合物、所述小分子扩链剂/封端剂可反应的羟基和胺基的总和的摩尔比小于1。
在一些实施例中，基于聚氨酯预聚体总重的重量百分含量计，多异氰酸酯单体为15-65wt％，例如15wt％、25wt％、35wt％、45wt％、55wt％、65wt％，当然，也可以是以上数值的任意组合范围。
在一些实施例中，多元醇化合物包括具有大于或等于2的OH官能度的聚合物多元醇。
可选地，多元醇化合物选自蓖麻油、羟基化改性棉籽油、羟基化改性菜籽油、羟基化改性大豆油、羟基化改性葵花籽油、羟基化改性玉米油、羟基化改性亚麻籽油、聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)、聚丁二醇、聚烷基二醇、聚四乙醚二醇、聚酯二醇、聚己内酯三醇、聚酯多元醇、聚醚多元醇中的一种或几种。
可选地，多元醇化合物优选为蓖麻油、聚酯二元醇、聚醚二元醇中的一种或几种。
根据本申请的实施方式，由于植物油基多元醇化合物为可再生资源，赋予聚氨酯载体可降解特性。其中，蓖麻油分子平均含有2-3个羟基，可以直接采用作为多元醇化合物进行反应；而菜籽油、棉籽油、大豆油、葵花籽油、玉米油、亚麻籽油等由于不含羟基，经过羟基化改性后可作为多元醇化合物使用。
在一些实施例中，多元醇化合物的羟基摩尔量为多元醇化合物、小分子扩链剂/封端剂可反应的羟基和胺基总摩尔量的20-80％。控制多元醇化合物的羟基摩尔量可以控制所得到的聚氨酯载体具有理想的分子量和分子结构。
在一些实施例中，基于聚氨酯预聚体总重的重量百分含量计，多元醇化合物为15-65wt％，例如15wt％、25wt％、35wt％、45wt％、55wt％、65wt％，当然，也可以是以上数值的任意组合范围。
在一些实施例中，小分子扩链剂/封端剂选自醇类化合物和胺类化合物中的一种或几种。
可选地，小分子扩链剂为醇类化合物时，选自乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、新戊二醇、二甘醇、三甘醇、环己烷二醇、环己烷二甲醇、双酚A(2,2-双(4-羟苯基)丙烷)、氢化双酚A(2,2-双(4-羟基环己基)丙烷)、三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、甘油、乙基己基甘油、季戊四醇、二乙醇胺、三异丙醇胺、N-甲基二乙醇胺、二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、1，2-二羟基-3-丙磺酸(钠)、1，4-丁二醇-2-磺酸(钠)中的一种或几种。
可选地，小分子封端剂为醇类化合物时，选自具有单官能的含有可与异氰酸酯反应的羟基基团的化合物对异氰酸酯基团进行封端反应，非限制性的，此类单官能羟基化合物为乙醇、正丁醇、乙二醇单丁醚、二乙二醇单甲醚、二甘醇单丁醚、丙二醇单甲醚、二丙二醇单甲醚、三丙二醇单甲基醚、二丙二醇单丙基醚、丙二醇单丁基醚、二丙二醇单丁基醚、三丙二醇单丁基醚、2-乙基己醇、1-辛醇、1-十二烷醇、1-十六醇、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酸羟丁酯中的一种或几种。
可选地，小分子扩链剂为胺类化合物时，选自多元胺类化合物或除氨基之外还具有羟基的化合物，非限制性的，包括乙二胺、丁二胺、己二胺、C1-8二胺、异佛尔酮二胺、联氨、4,4'-亚甲基双(环己胺)、三甲基六亚甲基二胺的异构体混合物、二乙基甲苯二胺、2-甲基五亚甲基二胺、二亚乙基三胺、二甲基乙二胺、3-氨基-1-甲基氨基丙烷、3-氨基-1-乙基氨基丙烷、3-氨基-1-环己基氨基丙烷、3-氨基-1-甲基氨基丁烷、链烷醇胺，如N-氨基乙基乙醇胺、乙醇胺、3-氨丙醇、新戊醇胺、N-(2-氨基乙基)-3-氨基乙烷磺酸(钠)中的一种或几种。
可选地，小分子封端剂为胺类化合物时，选自具有单官能的含有可与异氰酸酯反应的胺基基团的化合物对异氰酸酯基团进行封端反应，非限制性的，此类单官能胺基化合物为甲基胺、乙基胺、丙基胺、丁基胺、辛基胺、月桂基胺、硬脂基胺、异壬基氧基丙基胺、二甲基胺、二乙基胺、二丙基胺、二丁基胺、N-甲基氨基丙基胺、二乙基(甲基)氨基丙基胺、N,N-二甲基氨基丙基胺中的一种或几种。
根据本申请的实施方式，通过选用不同小分子扩链剂或封端剂的组合，对聚氨酯载体分子量、软段硬段比例、载体的粒径进行调控，能够有效提升防晒剂的负载程度和复合物成膜性能。
在一些实施例中，基于聚氨酯预聚体总重的重量百分含量计，小分子扩链剂/封端剂为5-35wt％，进一步优选为2-10wt％，例如2wt％、4wt％、6wt％、8wt％、10wt％，当然，也可以是以上数值的任意组合范围。
在一些实施例中，中和剂为碱，选自三乙胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、氨水、氢氧化钠中的一种或几种。
在一些实施例中，氨基甲酸酯化反应催化剂为有机金属催化剂，用于催化氨基甲酸酯化反应的发生。
可选地，氨基甲酸酯化反应催化剂选自有机锌催化剂、有机铋催化剂、有机锡催化剂中的一种或几种。
在一些实施例中，用于分散或溶解非水溶性防晒剂的有机溶剂为沸点低于100℃的有机溶剂，选自乙醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯和二氯甲烷中一种或几种。
通过超声波分散5-10min，有机溶剂的用量为非水溶性防晒剂用量的1-5倍，将化学防晒剂溶解，将物理防晒剂或难溶解的化学防晒剂分散。
根据本申请的实施方式，混合物分散在水相里是加水相反转，目的是形成O/W型防晒剂水分散体，即将混合物以纳米级粒子的形式分散在水相里。
在一些实施例中，水量范围为55-75％
在一些实施例中，除去有机溶剂通过减压蒸馏处理。减压蒸馏压力和温度没有特殊要求，主要目的是除去体系内挥发性的有机溶剂。
根据本申请的实施方式，由上述含量的组分，按照上述步骤共同制备获得的防晒剂水分散体具有良好的安全性，以化学防晒剂为例，化学防晒剂为小分子物质，有渗透人体皮肤的风险，本申请实施例的防晒剂水分散体将化学防晒剂作为有效防晒成分包裹在载体内，延缓了化学防晒剂与皮肤接触的机会，安全性更好，对非水溶性防晒剂具有较高的包封率。
根据本申请的实施方式，制备获得的防晒剂水分散体具有在化妆品组合物中提升防晒系数(SPF)、增加紫外过滤剂量、改进耐水性的用途。
实施例
下述实施例更具体地描述了本申请公开的内容，这些实施例仅仅用于阐述性说明，因为在本申请公开内容的范围内进行各种修改和变化对本领域技术人员来说是明显的。除非另有声明，以下实施例中所报道的所有份、百分比、和比值都是基于重量计，而且实施例中使用的所有试剂都可商购获得或是按照常规方法进行合成获得，并且可直接使用而无需进一步处理，以及实施例中使用的仪器均可商购获得。
实施例A组
实施例A组为根据本申请提供的原料和方法制备得到的防晒剂水分散体。
实施例A1
聚氨酯预聚体的制备：设计配方中异氰酸酯基与羟基(胺基)比例为1.4。
将40g异佛尔酮二异氰酸酯、32g聚醚二元醇、12g蓖麻油、4滴有机锡催化剂加入到三口瓶中，在85℃和300r/min的搅拌条件下反应1.5h；然后将4.8g二羟甲基丙酸、3g丁二醇加入到反应瓶中，继续反应3.5h；降温至60℃，将15g甲醇加入到反应体系中，继续反应3h；降温至40℃，加入约3.6g三乙胺使体系为中性，得到聚氨酯预聚体。
原位相反转负载非水溶性防晒剂：将12g丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷溶解在丙酮中，然后在搅拌下将其加入到聚氨酯预聚体中，形成混合物；降至室温，在1000r/min搅拌速度下，缓慢加入200g去离子水进行相反转15min；在35℃下减压蒸除挥发性溶剂，得到负载有丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的防晒剂水分散体。
所得的防晒剂水分散体中，固含量即非水溶性防晒剂约为37％，平均粒径80nm。
实施例A2
实施例A2与实施例A1的不同之处仅在于：非水溶性防晒剂为25g氧化锌粉末。
所得的防晒剂水分散体中，固含量即非水溶性防晒剂约为40％，平均粒径150nm。
实施例A3
实施例A3与实施例A1的不同之处仅在于：
1、制备聚氨酯预聚体的物料配比不同。
聚氨酯预聚体的制备：异氰酸酯基与羟基(胺基)比例为1.4。
将42g异佛尔酮二异氰酸酯、16g蓖麻油、6滴有机铋催化剂加入到三口瓶中，在85℃和300r/min的搅拌条件下反应1.5h；然后将4.8g 2，2-二羟甲基丁酸、3.2g己二醇加入到反应瓶中，继续反应3.5h；降温至60℃，将15g甲醇加入到反应体系中，继续反应2.5h；降温至40℃，加入约3.6g三乙胺使体系为中性；
2、原位相反转负载非水溶性防晒剂中，非水溶性防晒剂为15g甲氧基肉桂酸乙基己酯。
所得的防晒剂水分散体中，固含量即非水溶性防晒剂约为33％，平均粒径100nm。
实施例A4
实施例A4与实施例A3的不同之处仅在于：非水溶性防晒剂为20g二氧化钛粉末。
所得的防晒剂水分散体中，固含量即非水溶性防晒剂约为34％，平均粒径175nm。
实施例A5
实施例A5与实施例A1的不同之处仅在于：
1、制备聚氨酯预聚体的物料配比不同。
聚氨酯预聚体的制备：设计配方中羟基(胺基)与异氰酸酯基比例为1.3。
将32g聚酯二元醇、12g蓖麻油、3.6g 2，2-二羟甲基丁酸和5g丁二醇加入到三口瓶中，升温至90℃；将18g甲苯二异氰酸酯和6滴有机铋锌复合催化剂加入到反应瓶中，在80℃和300r/min的搅拌条件下反应5h；降温至35℃，加入约3g三乙胺使体系为中性。
2、原位相反转负载非水溶性防晒剂中，非水溶性防晒剂为15g奥克立林。
所得的防晒剂水分散体中，固含量即非水溶性防晒剂约为30％，平均粒径98nm。
实施例A6
实施例A6与实施例A5的不同之处仅在于：非水溶性防晒剂为10g氧化锌粉末、10g二氧化钛粉末。
所得的防晒剂水分散体中，固含量即非水溶性防晒剂约为31％，平均粒径188nm。
实施例B组
实施例B组：将实施例A组(A1-A6)制备得到的防晒剂水分散体作为5％的可选组分应用在防晒基础配方中，得到防晒化妆品(B1-B6)。
基于防晒化妆品总重的重量百分含量计，防晒化妆品的基础配方包括：
己二酸二丁酯8％、癸二酸二异丙酯6％、甲氧基肉桂酸乙基己酯10％、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯9％、乙基己基三嗪酮1％、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪0.5％、水26.3％、丁二醇3％、氯化钠1％、EDTA二钠0.2％、聚二甲基硅氧烷22％、乙醇8％、可选组分5％。
将实施例A组(A1-A6)制备得到的防晒剂水分散体作为5％的可选组分应用在防晒基础配方中，得到防晒化妆品(实施例B1-B6)；与实施例A组对应含量的非水溶性防晒剂作为5％的可选组分应用在防晒基础配方中，得到防晒化妆品(对比例1-6)，不足成分由去离子水补齐，对比如表1所示。
表1实施例B组和对比例的不同之处
测试结果
1、包封率测试：
实施例A组(A1-A6)作为样品，各样品在相同条件下进行包封率测试。
测试方法：紫外分光光度计测试法
取定量样品，滴入适量饱和盐溶液破乳，用去离子水将沉淀物离心洗涤三次并干燥。然后取定量干燥后的样品固体加入适量无水甲醇，超声后通过紫外可见分光光度计测定样品含量，计算包封率，结果如表2所示。
包封率(％)＝实际负载的样品量/理论负载的样品量×100％
表2实施例A组各样品的包封率
从表2可知，实施例A1、A3、A5中非水溶性防晒剂是化学防晒剂，实施例A2、A4、A6中非水溶性防晒剂是无机粉末物理防晒剂，实施例A1\A3\A5的包封率高于实施例A2\A4\A6的包封率，说明化学防晒剂的包封率高于无机粉末物理防晒剂的包封率，这可能是由于无机粉末物理防晒剂本身的颗粒尺寸与聚合物分散体粒径比较相近，因此与化学防晒剂相比，负载时难度更大一些。
实施例A1、A3、A5对比，实施例A5的包封率相对较低，可能是由于实施例A5含有的化学防晒剂奥克立林的分子量最大，导致负载反应比较困难。说明聚合物负载化学防晒剂时，分子量较小、结构简单的化学防晒剂相对容易。
实施例A2、A4、A6对比，说明无机粉末物理防晒剂中氧化锌的包封率较高。
2、防水性测试
实施例B1-实施例B6、以及对比例1-6作为样品，各样品在相同条件下进行防水性能级测试。
测试方法：在人造皮肤的限定圆形区域内(直径：3厘米)涂抹20毫克样品，然后打圈涂抹25秒；在室温下干燥1个小时后，将人造皮肤置于处于室温的水中浸润30分钟；将人造皮肤取出，然后在室温下干燥30分钟；将化妆棉放在人造皮肤上并放置平衡重物(0.5kg)10秒；将重物移开，然后观察化妆棉上残留的印记；分等级打分，0分最低，5分最高，各样品防水性能级测试结果如表3所示。
表3各样品的防水性能级测试结果
从表3可知，实施例B1-B6的防水性能级都要优越于对比例1-6，这是因为实施例B1-B6中使用了本申请实施例提供的防晒剂水分散体，聚氨酯具有成膜性能，上妆后产品可在涂覆部位形成一层耐水的保护膜，因此具有更好的防水性能。
实施例B1-B6对比可知，实施例B1\B3\B5的防水性能级高于实施例B2\B4\B6的防水性能级，说明聚氨酯负载化学防晒剂的产品，防水性能更佳，可能是通过聚合物负载的过程，化学防晒剂对聚氨酯载体的成膜影响较小，而物理防晒剂的颗粒会对聚氨酯载体成膜有一定的影响。
3、防晒性能测试
实施例B1-实施例B6、以及对比例1-6作为样品，各样品在相同条件下进行防晒性能测试。
测试设备：Labsphere UV-2000s紫外透过率分析仪
测试原理：Labsphere UV-2000s紫外透过率分析仪是专门设计用于测量紫外线防护系数值，可以直接得到防晒系数SPF数值，紫外线波长测试范围为250-450nm，涵盖了UVA和UVB的波长范围，通过该设备测试得到各样品中防晒剂负载前后的变化值，计算防晒增长率，结果如表4所示。
防晒增长率(％)＝(聚氨酯负载防晒剂样品SPF-原防晒剂样品SPF)/原防晒剂样品SPF×100％；
其中，聚氨酯负载防晒剂样品为实施例B1-B6，原防晒剂样品为对比例1-6。
表4各样品的防晒增长率
从表4可知，对于无机粉末物理防晒剂来说，聚合物负载后防晒性能有一定增长，对于化学防晒剂来说，聚合物负载后防晒性能增长较明显，特别是对实施例B3甲氧基肉桂酸乙基己酯的防晒性能增长程度较大。
虽然已经参考优选实施例对本申请进行了描述，但在不脱离本申请的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件，尤其是，只要不存在结构冲突，各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来。本申请并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
Claims (10)
1.一种防晒剂水分散体，其特征在于，所述防晒剂水分散体包括分散于水相中的防晒剂聚氨酯复合物，基于所述防晒剂聚氨酯复合物的总重量，所述防晒剂聚氨酯复合物包括：5-60wt％的非水溶性防晒剂、和负载所述非水溶性防晒剂的40-95wt％的载体；
所述非水溶性防晒剂包括无机粉末物理防晒剂和/或化学防晒剂；所述载体包括植物油基聚氨酯。
2.根据权利要求1所述的防晒剂水分散体，其特征在于，基于所述防晒剂聚氨酯复合物的总重量，所述非水溶性防晒剂为10-50wt％，所述载体为50-90wt％。
3.根据权利要求1所述的防晒剂水分散体，其特征在于，所述无机粉末物理防晒剂包括二氧化钛粉末、氧化锌粉末中的一种或多种；
可选地，所述无机粉末物理防晒剂的粒径范围为10-500nm。
4.根据权利要求1所述的防晒剂水分散体，其特征在于，所述化学防晒剂包括对氨基苯甲酸衍生物、水杨酸衍生物、二苯甲酮衍生物、二苯基丙烯酸酯衍生物、苯并呋喃衍生物、含一种或多种有机硅基团的聚合物紫外吸收剂、肉桂酸衍生物、樟脑衍生物、s-三嗪衍生物、三苯胺基-s-三嗪衍生物、邻氨基苯甲酸薄荷酯、和苯并三唑衍生物中的一种或多种；
可选地，所述化学防晒剂选自丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、奥克立林、甲氧基肉桂酸乙基己酯、二甲基PABA乙基己酯、水杨酸乙基己酯、三乙醇胺水杨酸、苯基苯并咪唑磺酸及其钾、钠和三乙醇胺盐、二苯甲酮-3、对苯二亚甲基二樟脑磺酸、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、乙基己基三嗪酮、聚硅氧烷-15的一种或者多种。
5.一种用于制备防晒剂水分散体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供聚氨酯预聚体和防晒剂分散液/溶液的混合物，其中，所述防晒剂分散液/溶液包括分散或溶解在有机溶剂中的非水溶性防晒剂，所述非水溶性防晒剂包括无机粉末物理防晒剂和/或化学防晒剂；基于100重量份的所述聚氨酯预聚体，所述防晒剂分散液/溶液为10-100重量份；
将所述混合物分散在水相里，除去所述有机溶剂后，以得到防晒剂水分散体。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述方法包括通过如下制备聚氨酯预聚体：
基于所述聚氨酯预聚体总重的重量百分含量计，提供15-65wt％多异氰酸酯单体、15-65wt％多元醇化合物、5-35wt％小分子扩链剂/封端剂、1-10wt％中和剂；
在催化量的氨基甲酸酯化反应催化剂的存在下，使得所述多异氰酸酯单体、所述多元醇化合物、所述小分子扩链剂/封端剂反应；
加入所述中和剂中和，以得到所述聚氨酯预聚体。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述多异氰酸酯单体包括具有大于或等于2的NCO官能度的芳香族异氰酸酯化合物、脂肪族异氰酸酯化合物、脂环族异氰酸酯化合物中的一种或几种；
可选地，所述多异氰酸酯单体选自异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、饱和亚甲基二苯基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯环状三聚体、三甲基六亚甲基二异氰酸酯、亚甲基双-(4-环己基异氰酸酯)、异氰酸酯甲基乙苯、间四亚甲基二异氰酸酯、间四亚甲基二甲苯二异氰酸酯、双(异氰酸酯甲基)苯、双(异氰酸酯甲基)环己烷、间苯二甲基异氰酸酯、四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯中的一种或几种。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述多元醇化合物包括具有大于或等于2的OH官能度的聚合物多元醇；
可选地，所述多元醇化合物选自蓖麻油、羟基化改性棉籽油、羟基化改性菜籽油、羟基化改性大豆油、羟基化改性葵花籽油、羟基化改性玉米油、羟基化改性亚麻籽油、聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)、聚丁二醇、聚烷基二醇、聚四乙醚二醇、聚酯二醇、聚己内酯三醇、聚酯多元醇、聚醚多元醇中的一种或几种；和/或
所述小分子扩链剂/封端剂选自醇类化合物和胺类化合物中的一种或几种；和/或
所述中和剂选自三乙胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、氨水、氢氧化钠中的一种或几种。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述氨基甲酸酯化反应催化剂为有机金属催化剂；
可选地，所述氨基甲酸酯化反应催化剂选自有机锌催化剂、有机铋催化剂、有机锡催化剂中的一种或几种。
10.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为沸点低于100℃的有机溶剂；
可选地，所述有机溶剂选自乙醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯和二氯甲烷中一种或几种。
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