CN110982040A - 一种非离子水性聚氨酯、其制备方法和在化妆品中的用途 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种非离子水性聚氨酯、其制备方法和在化妆品中的用途。所述非离子水性聚氨酯的分子主链上包含式I结构。根据本发明提供的非离子水性聚氨酯，不仅具有良好的驱蚊效果而且具有高保湿效果。

Description

一种非离子水性聚氨酯、其制备方法和在化妆品中的用途
技术领域
本发明涉及高分子聚合物领域，具体公开了一种非离子水性聚氨酯、其制备方法和在化妆品中的用途。
背景技术
蚊虫等害虫给人类生活带来了很多困扰，被叮咬后不仅会对人体出现瘙痒的症状，更大的危害是吸血时可将疟原虫、丝状蚴、乙脑等病毒注入人体内，使人感染发病。因此，蚊子不但叮人吸血影响睡眠，还会传播乙型脑炎、疟疾、登革热、血丝虫病等，给人类带来了极大的危害。
目前，主要通过施用蚊帐等物理防蚊，蚊香、驱蚊剂等方式防止人们受到叮咬。然而这些形式驱蚊方式都是在密闭的、有限的空间内进行驱蚊，难以在户外或者日常生活中进行充分运用，而且蚊香、驱蚊剂都含有害物质，在密闭空间内定期投放时，对于长时间逗留于该空间的人带来健康风险。
因此，研究开发出一种安全无毒的化妆等护肤品，其不但能够驱赶蚊虫防止叮咬，而且对人体无害，即装即用，极大方便人们的生活，这具有十分重要的意义。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种非离子水性聚氨酯，该非离子水性聚氨酯，可以有效驱赶蚊虫，将其运用在化妆品中，可以具有良好的保湿效果和驱蚊效果。
本发明的另一个目的在于提供一种如上所述的非离子水性聚氨酯的制备方法。
本发明的另一个目的在于提供一种包含如上所述的非离子水性聚氨酯的化妆品。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一非离子水性聚氨酯，所述非离子水性聚氨酯的分子主链上包含式I结构：
Figure BDA0002296361350000011
Figure BDA0002296361350000021
在本发明的一实施例中，将聚氨酯预聚物和与所述聚氨酯预聚物的异氰酸根基具有反应性的包含式I结构的化合物反应得到所述非离子水性聚氨酯；其中，所述聚氨酯预聚物为由大分子多元醇、亲水多元醇，以及多异氰酸酯反应得到。
在本发明的一实施例中，所述大分子多元醇选自聚四氢呋喃醚多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚酯多元醇、聚己内酯多元醇、聚环氧丙烷多元醇、聚酯醚多元醇和聚硅氧烷多元醇中的一种或上述任意其组合。
在本发明的一实施例中，所述亲水多元醇为聚环氧乙烷多元醇。
在本发明的一实施例中，所述大分子多元醇、所述亲水多元醇，以及所述多异氰酸酯的重量比为(120～180)：(15～27)：(25～48)。
一种如上所述的非离子水性聚氨酯的制备方法，所述方法包括，将聚氨酯预聚物和与所述聚氨酯预聚物的异氰酸根基具有反应性的包含式I结构的化合物反应得到分子主链上包含式I结构的所述非离子水性聚氨酯；其中，所述聚氨酯预聚物为由大分子多元醇、亲水多元醇，以及多异氰酸酯反应得到。
Figure BDA0002296361350000022
在本发明的一实施例中，所述大分子多元醇、亲水多元醇，以及多异氰酸酯的反应温度为85～95℃。
在本发明的一实施例中，所述方法包括：提供所述聚氨酯预聚物；向所述聚氨酯预聚物中加入所述包含式I结构的化合物、小分子多元醇进行反应，得到反应后的聚氨酯预聚物；乳化所述反应后的聚氨酯预聚物；对所述乳化后的聚氨酯预聚物进行后扩链，得到所述非离子水性聚氨酯。
在本发明的一实施例中，所述聚氨酯预聚物中加入所述包含式I结构的化合物、小分子多元醇的反应温度为75～80℃。
一种化妆品，所述化妆品，包含权利要求1-5任意一项所述的非离子水性聚氨酯。
如上所述，本发明提供了一种非离子水性聚氨酯、其制备方法和在化妆品中的用途。根据本发明提供的非离子水性聚氨酯，通过在非离子水性聚氨酯分子链上引入式I结构的方式实现。本发明采用的原料方便易得、成本低廉、制备方法简便，效果理想，通过将本发明获得的非离子水性聚氨酯制备化妆品时，安全无毒，对人体无害，且可以充分获得良好的驱蚊效果和保湿效果，利于工业运用。
附图说明
图1显示为本发明的非离子水性聚氨酯制备方法的一具体实施方式的流程图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
本发明提供了一种非离子水性聚氨酯，所述非离子水性聚氨酯的分子主链上包含式I结构。
Figure BDA0002296361350000031
具体地，例如可以将聚氨酯预聚物和与所述聚氨酯预聚物的异氰酸根基具有反应性的包含式I结构的化合物反应得到所述非离子水性聚氨酯；其中，所述聚氨酯预聚物为由大分子多元醇、亲水多元醇，以及多异氰酸酯反应得到。
本发明中的大分子多元醇，没有特别限定，例如可以选自聚四氢呋喃醚多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚酯多元醇、聚己内酯多元醇、聚环氧丙烷多元醇、聚酯醚多元醇和聚硅氧烷多元醇中的一种或上述任意其组合。从基于提高所述聚氨酯预聚物粘度和可使用性的观点，例如可以选自聚酯多元醇、聚己内酯多元醇、聚环氧丙烷多元醇、聚酯醚多元醇和聚硅氧烷多元醇中的任意一种或上述任意其组合。所述大分子多元醇，分子量为1000-4000。例如2000-4000。
本发明中的亲水性多元醇例如可以为聚环氧乙烷多元醇。基于提高所述聚氨酯预聚物粘度和可使用性的观点，所述聚环氧乙烷多元醇，分子量为400-2000，进一步地，例如为1000.具体地，例如可以列举聚环氧乙烷多元醇PEG1000。
本发明中的多异氰酸酯，没有特别的限定，例如可以为芳香族多异氰酸酯、脂肪族多异氰酸酯，以及脂环式多异氰酸酯。具体地，可以列举1，3-亚苯基二异氰酸酯、1，4-亚苯基二异氰酸酯、2，4-甲苯二异氰酸酯(TDI)、2，6-甲苯二异氰酸酯、4，4’-二亚苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、2，4-二苯基甲烷二异氰酸酯、4，4’-二异氰酸根合联苯、3，3’-二甲基-4，4’-二异氰酸根合联苯、3，3’-二甲基-4，4’-二异氰酸根合二苯基甲烷、1，5-亚萘基二异氰酸酯、间异氰酸根合苯磺酰异氰酸酯、对异氰酸根合苯磺酰异氰酸酯等芳香族多异氰酸酯化合物；乙撑二异氰酸酯、四甲撑二异氰酸酯、六甲撑二异氰酸酯(HDI)、十二甲撑二异氰酸酯、1，6，11-十一烷三异氰酸酯、2，2，4-三甲基六甲撑二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯、2，6-二异氰酸根合甲基己酸酯、双(2-异氰酸根合乙基)富马酸酯、双(2-异氰酸根合乙基)碳酸酯、2-异氰酸根合乙基-2，6-二异氰酸根合己酸酯等脂肪族多异氰酸酯化合物；异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、4，4’-二环己基甲烷二异氰酸酯(氢化MDI)、亚环己基二异氰酸酯、甲基亚环己基二异氰酸酯(氢化TDI)、双(2-异氰酸根合乙基)-4-环己烯-1，2-二羧酸甲酯、2，5-降冰片烷二异氰酸酯、2，6-降冰片烷二异氰酸酯等脂环式聚氰酸酯中的任意一种或上述任意其组合。在上述多异氰酸酯化合物中，基于提高所述聚氨酯预聚物与所述包含式I结构的化合物反应活性的观点考虑，例如可以选自脂肪族多异氰酸酯。
在制备所述预聚物时，将所述大分子多元醇、所述亲水多元醇，以及所述多异氰酸酯在容器内进行反应得到。其中所述大分子多元醇、所述亲水多元醇，以及所述多异氰酸酯的重量份的比例例如为(120～180)：(15～27)：(25～48)。进一步地，例如为(120～150)：(19～27)：(25～35)。
由所述预聚物在乳化剂存在下进行剪切乳化，由此制备非离子水性聚氨酯，所述非离子水性聚氨酯不含离子基团。
本发明中的包含式I结构的化合物，与所述预聚物的异氰酸根基具有反应性，进而可以获得包含式I结构的非离子水性聚氨酯，其具有良好的驱蚊效果和保湿效果，运用在护肤液等化妆品时，符合市场运用标准，所述包含式I结构的化合物中：
Figure BDA0002296361350000051
R1、R2可以独立地选自于所述羟基、酰胺基、酯基，以及羧基中的任意一种，具体地例子例如可以列举2-乙-1,3-己二醇。所述2-乙-1,3-己二醇例如可以购自上海依赫生物科技有限公司。在本发明的包含式I结构的化合物与所述预聚物的异氰酸根基具有反应性，具体地，例如可以在制备所述预聚物时，添加所述包含式I结构的化合物。其中，所述包含式I结构的化合物、与所述大分子多元醇、所述亲水多元醇，以及所述多异氰酸酯的重量份的比例例如为(8-20)：(120～180)：(15～27)：(25～48)，进一步地，例如为(9-20)：(120～150)：(19～27)：(25～35)。
具体地，在本发明公开的一具体实施方式中，所述非离子水性聚氨酯还可以包括小分子醇类扩链剂、催化剂、本非离子树脂没有中和剂、三乙胺对人体还是有危害的，这也是非离子应用在直接接触人体皮肤的领域优势之一。胺类扩链剂和去离子乳化水等其他助剂。所述小分子醇类扩链剂例如可以选自乙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、一缩二乙二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、二甘醇、甘油、山梨醇、三羟甲基丙烷和二羟甲基环己烷中的一种或上述任意其组合。所述催化剂例如可以为有机铋催化剂，具体地，可以列举选自有机铋Coscat83、有机铋1610、有机铋2010、有机铋2810、有机铋2808中的任意一种或上述任意其组合。小分子胺后扩链剂例如可以选自乙二胺、异氟尔酮二胺和二氨基二环己基甲烷中的任意一种或上述其任意组合。
本发明中的包含式I结构的化合物、所述大分子多元醇、所述亲水多元醇、所述多异氰酸酯、小分子醇类扩链剂、催化剂、胺类扩链剂和去离子乳化水醇质量比为(8-20)：(120～180)：(15～27)：(25～48)：(1.5～10)：(0.5～2)：：(0.1～7)：(60～130)。当原料组分在上述范围内时，制备获得包含式I结构改性的非离子水性聚氨酯的分子量符合预期，可使用性高。
本发明的另一个方面，也提供了如上所述的非离子水性聚氨酯的制备方法，所述方法包括，将聚氨酯预聚物和与所述聚氨酯预聚物的异氰酸根基具有反应性的包含式I结构的化合物反应得到所述非离子水性聚氨酯；其中，所述聚氨酯预聚物为由大分子多元醇、亲水多元醇，以及多异氰酸酯反应得到。
具体地，请参阅图1，本发明示出了所述非离子水性聚氨酯制备方法的一具体实施例，包括但不限于步骤S1～S4。
请参阅图1，所述非离子水性聚氨酯制备方法包括步骤：S1提供所述聚氨酯预聚物。
在步骤S1中，例如将大分子多元醇、亲水多元醇和异氰酸酯在容器内进行搅拌加热，制备得到非离子水性聚氨酯预聚物。所述反应温度，例如为75～100℃，进一步地，例如为85～95℃。所述反应时间，例如为2～5h，进一步地，例如为2～4h。
请接着参阅图1，所述非离子水性聚氨酯制备方法包括步骤：S2向所述聚氨酯预聚物中加入所述包含式I结构的化合物、小分子多元醇进行反应，得到反应后的聚氨酯预聚物。
在步骤S2中，例如向步骤S1中的体系中，添加小分子醇类扩链剂、包含式I结构的化合物继续反应1～3h，所述反应温度，例如可以低于步骤S1中的温度，例如可以为60～75℃，进一步地，所述温度为75～80℃，当所述反应温度在上述范围内时，所述包含式I结构的化合物与所述聚氨酯预聚物的异氰酸根基反应活性高。
请接着参阅图1，所述非离子水性聚氨酯制备方法包括步骤：S3乳化所述反应后的聚氨酯预聚物。
在步骤S3中，例如向步骤S2的体系中，加入催化剂，并例如在55～65℃下反应3～4h；反应结束加入丙酮，并降温至-5～5℃进行乳化。
在步骤S3中，进一步地，在非离子水性聚氨酯树脂的制备方法中，加入所述催化剂的同时加入丙酮，用于调整反应溶液的粘度，并后处理例如减压蒸馏，阶段被蒸馏除去。所述丙酮的含量没有特别的限定，可以根据反应需要酌情添加。
请接着参阅图1，所述非离子水性聚氨酯制备方法包括步骤：S4对乳化后的聚氨酯预聚物进行后扩链，得到所述非离子水性聚氨酯。
在步骤S4中，例如向步骤S3的体系中，加入、去离子水和后扩链胺类溶液，然后进行后处理，例如减压蒸馏步骤，获得所述非离子水性聚氨酯。
本发明的另一个方面，也提供了一种包含如上所述的非离子水性聚氨酯的化妆品。所述化妆品例如可以为护肤液，香水等。所述化妆品例如可以盛放容器内，例如瓶子、罐子、袋子等。此外，容器的材料没有特别限制，可使用玻璃、塑料、金属和它们的复合材料中的任意一种。
以下将引入具体的实施例，对本发明进行更为清楚的阐释。
在本发明的一个实施例中，将130g分子量为2000的聚酯多元醇、20g分子量为1000的聚环氧乙烷多元醇与29g的甲苯二异氰酸酯，升温至85℃保温反应2h，两小时测定NCO含量，达到理论值后降温至40℃，加入1.7g的1,4-丁二醇、10g的2-乙-1,3-己二醇和少量丙酮调整粘度，升温至80℃反应2h，达到时间后加入0.8g的有机铋催化剂(Coscat83)催化剂和18mL丙酮，升温至60℃反应3h，然后测试NCO值，达到理论值后降温并加入120mL丙酮降低粘度，降温至5℃，得到反应后的聚氨酯预聚物；将反应后的聚氨酯预聚物倒入梅花桶中，转速提高至1800r/min，加入230g去离子乳化水，完全打开后，加入用5倍纯净水配置的含3g乙二胺的后扩链溶液，然后分散30min，然后减压蒸馏除去体系中的丙酮，即得到非离子水性聚氨酯1。
在本发明的另一个实施例中，将150g分子量为3000的聚氧化丙烯二元醇、25g的分子量为1000的聚环氧乙烷多元醇与34.6g的甲苯二异氰酸酯，升温至85℃保温反应4h，两小时测定一次NCO含量，达到理论值后降温至40℃，加入5.8g的1,6-己二醇、16g的2-乙-1,3-己二醇和少量丙酮调整粘度，升温至80℃反应2h，达到时间后加入1.2g的有机铋2010催化剂和20mL丙酮，升温至60℃反应3h，然后测试NCO值，达到理论值后降温并加入100mL丙酮进行降低粘度，然后降温至5℃，得到反应后的聚氨酯预聚物；将反应后的聚氨酯预聚物倒入梅花桶中，将转速提高至1800r/min，加入254g去离子乳化水，完全打开后，加入用5倍纯净水配置的含4.5g异氟尔酮二胺的后扩链溶液，然后分散30min，然后减压蒸馏除去体系中的丙酮，即得到非离子水性聚氨酯2。
在本发明的另一个实施例中，将128g分子量为2000的聚四氢呋喃二元醇、23g分子量为1000的聚环氧乙烷多元醇与28.6g的甲苯二异氰酸酯，升温至85℃保温反应4h，两小时测定一次NCO含量，达到理论值后降温至40℃，加入2.9g的一缩二乙二醇、19g的2-乙-1,3-己二醇和少量丙酮调整粘度，升温至80℃反应2h，达到时间后加入1.5g有机铋催化剂(Coscat83)催化剂和18mL丙酮，升温至60℃反应3h，然后测试NCO值，达到理论值后降温并加入128mL丙酮进行降低粘度，然后降温至5℃，得到反应后的聚氨酯预聚物；将反应后的聚氨酯预聚物倒入梅花桶中，然后将转速提高至1800r/min，加入236g去离子乳化水，完全打开后，加入用5倍纯净水配置的含5.2g乙二胺的后扩链溶液，然后分散30min，然后减压蒸馏除去体系中的丙酮，即得到非离子水性聚氨酯3。
在本发明的另一个实施例中，将142g分子量为1000的聚碳酸酯多元醇、27g分子量为1000的聚环氧乙烷多元醇与35g的甲苯二异氰酸酯在85℃保温反应2h，两小时测定NCO含量，达到理论值后降温至40℃，加入2.2g的乙二醇和15g的2-乙-1,3-己二醇和少量丙酮调整粘度，升温至80℃反应2h，达到时间后加入1.1g有机铋2010催化剂和15mL丙酮，升温至60℃反应3h，然后测试NCO值，达到理论值后降温并加入122mL丙酮进行降低粘度，然后降温至5℃，得到预聚体；将预聚体倒入梅花桶中，然后将转速提高至1800r/min，加入242g去离子乳化水，完全打开后，加入用5倍纯净水配置的含3.8g异氟尔酮二胺的后扩链溶液，然后分散30min。然后减压蒸馏除去体系中的丙酮，即得到非离子水性聚氨酯4。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种非离子水性聚氨酯，其特征在于，所述非离子水性聚氨酯的分子主链上包含式I结构：
Figure FDA0002296361340000011
2.如权利要求1所述的非离子水性聚氨酯，其特征在于，将聚氨酯预聚物和与所述聚氨酯预聚物的异氰酸根基具有反应性的包含式I结构的化合物反应得到所述非离子水性聚氨酯；其中，所述聚氨酯预聚物为由大分子多元醇、亲水多元醇，以及多异氰酸酯反应得到。
3.如权利要求2所述的非离子水性聚氨酯，其特征在于，所述大分子多元醇选自聚四氢呋喃醚多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚酯多元醇、聚己内酯多元醇、聚环氧丙烷多元醇、聚酯醚多元醇和聚硅氧烷多元醇中的一种或上述任意其组合。
4.如权利要求2所述的非离子水性聚氨酯，其特征在于，所述亲水多元醇为聚环氧乙烷多元醇。
5.如权利要求2所述的非离子水性聚氨酯，其特征在于，所述大分子多元醇、所述亲水多元醇，以及所述多异氰酸酯的重量比为(120～180)：(15～27)：(25～48)。
6.一种非离子水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，将聚氨酯预聚物和与所述聚氨酯预聚物的异氰酸根基具有反应性的包含式I结构的化合物反应得到分子主链上包含式I结构的所述非离子水性聚氨酯；其中，所述聚氨酯预聚物为由大分子多元醇、亲水多元醇，以及多异氰酸酯反应得到；
Figure FDA0002296361340000012
7.如权利要求6所述的非离子水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述大分子多元醇、亲水多元醇，以及多异氰酸酯的反应温度为85～95℃。
8.如权利要求6或7所述的非离子水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
提供所述聚氨酯预聚物；
向所述聚氨酯预聚物中加入所述包含式I结构的化合物、小分子多元醇进行反应，得到反应后的聚氨酯预聚物；
乳化所述反应后的聚氨酯预聚物；
对所述乳化后的聚氨酯预聚物进行后扩链，得到所述非离子水性聚氨酯。
9.如权利要求8所述的非离子水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述聚氨酯预聚物中加入所述包含式I结构的化合物、小分子多元醇的反应温度为75～80℃。
10.一种化妆品，其特征在于，包含权利要求1-5任意一项所述的非离子水性聚氨酯。
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