CN110607494A - 一种钛合金表面等离子喷涂-电子束熔覆改性的抗高温氧化涂层 - Google Patents

一种钛合金表面等离子喷涂-电子束熔覆改性的抗高温氧化涂层 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钛合金表面等离子喷涂‑电子束熔覆改性的抗高温氧化涂层，以钛合金为基材，对其进行清洗、除油除锈和表面粗化，先在基体表面等离子喷涂制备合金过渡层和复相陶瓷涂层，再进行电子束熔覆改性，使合金过渡层熔化且复相陶瓷涂层软化，两者发生充分元素扩散，形成厚度为80～200μm的冶金结合涂层；本发明复相陶瓷涂层能显著降低热导率，保护钛合金基体免受高温氧化和腐蚀；合金过渡层缓解涂层内部的应力集中，提高钛合金基体与复相陶瓷涂层的结合强度，拓宽钛合金的应用领域，且制备方法简单、易控，成本较低，适用于产业化推广。

Description

一种钛合金表面等离子喷涂-电子束熔覆改性的抗高温氧化 涂层
技术领域
本发明涉及高温氧化和腐蚀技术领域，尤其涉及一种钛合金表面等离子喷涂-电子束熔覆改性的抗高温氧化涂层及其制备方法。
背景技术
钛及钛合金作为一种重要的结构材料和功能材料兴起于上世纪50年代。其具有高比强度、较好的高温抗氧化能力、较宽的工作温度范围和优异的耐腐蚀性，非常适合航空航天部件的应用。如发动机的压气机盘、叶片、机匣等，可大幅度降低发动机重量，提高推重比，而TD3合金是以Ti3Al金属间化合物为基的一类钛合金，其是新一代无V的Ti3Al基合金，成分为Ti-24Al-15Nb-1Mo。该合金具有650℃温度服役较好、体积质量小、高温性能好等优点，作为新型轻质中高温结构材料被广泛应用于航空航天等工业领域。
作为导弹发动机热端部件使用的TD3合金会面临高温高压等极端工作环境，在该条件下TD3合金表面会发生合金表面、近表面氧化和脆化问题，高温条件下钛合金易吸收氧和氮，在近表面固溶富集形成近表面脆化层，裂纹极易在该层形成及扩展。同时，钛合金长时间高温暴露后会析出脆性有序相，导致组织稳定性下降，其高温疲劳性能等也会降低。单一的TD3合金已经不能满足工作要求。因此，有必要在TD3合金表面制备涂层以提高其使用寿命。该手段可以将涂层与基体的不同优良特性相结合，提升体系的整体性能，该涂层可提升基体表面的抗氧化能力与近表面稳定性。
目前，热障涂层是应用广发且保护效果较好的一种涂层体系。其是为了满足航空发动机发展需要开发出来的合金表面隔热和抗氧化技术。该涂层通常采用双层结构，最上层为低热导率的陶瓷隔热层，第二层是金属过渡层。传统制备涂层的方法较多，如粉末法、浆料法、气相沉积、真空喷镀、浸入法、高温喷涂法及焊接熔覆等方法。其中等离子喷涂是一种应用极为广泛的涂层制备方法。该方法制备涂层成本较低、制备效率高。但该技术制备的涂层存在一定的孔隙率，且涂层与基体之间为机械嵌合，结合强度不高，在高温及应力状态下易发生开裂或剥离，该方法所制备的涂层不宜直接应用，因此，亟需复合一种高能束表面改性工艺进而获得致密的、低应力状态的涂层体系。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种钛合金表面等离子喷涂-电子束熔覆改性的抗高温氧化涂层，综合金属和陶瓷的优异性能，制备出致密度高、低应力状态的多功能梯度复相涂层体系，解决传统涂层抗高温氧化能力低的问题，其方法操作简单、工艺流程少，成本低，涂层抗高温氧化性能良好，适合工业化生产。
本发明实现上述发明目的所采用的技术方案为：
一种钛合金表面等离子喷涂-电子束熔覆改性的抗高温氧化涂层，所述抗高温氧化涂层厚度为80～200μm，其制备方法包括：
(1)经湿法球磨、造粒、烧结和筛分工序，分别得到呈球形或近球形结构的合金粉末和复相陶瓷粉末；其中：
所述合金粉末由质量百分含量为1wt％～5wt％的微量元素和余量为γ-TiAl基合金粉组成；
所述复相陶瓷粉末由质量百分含量为1wt％～3wt％的微量元素和余量为氧化钇质量百分含量占5wt％～30wt％的氧化钇稳定的氧化锆组成；
(2)钛合金基体预处理：包括对基体进行清洗、除油除锈和表面粗化的处理；
(3)基体表面等离子喷涂涂层：将步骤(1)中所述合金粉末以30～100g/min的速度输送至等离子热源，经过熔化后加速撞击到基体表面，得到厚度为30～90μm的合金过渡层；再将步骤(1)中所述复相陶瓷粉末以10～50g/min的速度输送至等离子热源，经过熔化后加速撞击到所述合金过渡层表面，得到厚度为80～180μm的复相陶瓷涂层；
(4)电子束熔覆改性涂层：利用电子束对步骤(3)中所得涂层表面进行扫描，使合金过渡层熔化，且复相陶瓷涂层软化，元素充分扩散，得到冶金结合的抗高温氧化涂层。
进一步，所述复相陶瓷涂层具有多孔结构；和/或所述微量元素包括稀土元素、硅、硼和氧化镧中一种或两种以上混合物。
进一步，步骤(2)中，所述基体表面粗化处理包括喷砂、车螺纹、滚花和电拉毛中的一种。
进一步，所述合金粉末的等离子喷涂参数包括：电流为250～550A，电压为35～65V，喷涂距离为130～200mm，等离子喷枪移动速度为500～700mm/s，涂层喷涂遍数为3～10遍。
进一步，所述复相陶瓷粉末的等离子喷涂参数包括：电流为450～750A，电压为50～75V，喷涂距离为100～150mm，等离子喷枪移动速度为300～500mm/s，涂层喷涂遍数为10～20遍。
进一步，步骤(4)中，所述电子束熔覆参数包括：加速电压为100～150kV，束流3～10mA，熔覆速度为55～85mm/s，聚焦电流为2480～2680mA，真空度为3.5×10-2～4.5×10- 2Pa。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明利用电子束熔覆技术电子束能量密度高，利用率高，且在真空条件下加工避免了氧化反应的发生，制备出致密度高、低应力状态的多功能梯度复相涂层体系，解决了传统涂层抗高温氧化能力低的问题。
(2)本发明中采用等离子喷涂-电子束熔覆的工艺制备抗高温氧化涂层，工艺简单，涂层厚度可控，沉积效率高，生产成本低，可大面积制备，适于产业化化生产，进一步拓宽了钛合金的应用领域。
附图说明
图1是实施例1中制得的抗高温氧化涂层的XRD图谱：涂层中存在ZrO2和Zr0.88Y0.12O1.94的特征峰，说明等离子喷涂-电子束熔覆改性的涂层中主要成分为ZrO2，且有少量氧化钇稳定的氧化锆存在，这是涂层具有优异抗高温氧化性能的原因。
图2是实施例1中制得的抗高温氧化涂层的截面形貌：图2(a)为等离子喷涂-电子束熔覆改性涂层在较低放大倍数下的整体情况，图2(b)为图2(a)中虚线框内局部区域的放大情况，从图2(b)的左半图可以看出电子束熔覆前合金过渡层和复相陶瓷涂层之间存在长条状的水平裂纹，而图2(b)的右半图表明电子束熔覆后合金过渡层和复相陶瓷涂层之间的长条状水平裂纹完全消失，说明电子束熔覆能明显改善合金过渡层和复相陶瓷涂层的结合状态。
图3是实施例1中制得的合金过渡层和复相陶瓷涂层界面处的元素分布情况：从图3(a-1)和图3(b-1)的微观形貌上看合金过渡层和复相陶瓷涂层相互嵌套，结合紧密；同时分析了涂层的EDS谱线和对应的元素含量：图3(a-2)和图3(a-3)的结果表明复相陶瓷涂层中出现了合金过渡层的元素(如Ti)；图3(b-2)和图3(b-3)的结果表明合金过渡层中出现了复相陶瓷涂层的元素(如Zr、O和Y)，说明实施例1所制得的涂层实现了使合金过渡层和复相陶瓷涂层发生充分的元素扩散，形成冶金结合。
具体实施方式
下面结合附图实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
以下实例中，为表征所制备的抗高温氧化涂层的性能，利用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)及其附带的能谱仪(EDS)对所制备的涂层样品进行表征，同时测量涂层样品的高温氧化性能。
实施例1
选择基体材料厚度约3mm的钛合金片，该基体上合金过渡层的厚度为40μm，复相陶瓷涂层的厚度为100μm，合金过渡层和复相陶瓷涂层相互嵌套，实现冶金结合，最终形成梯度复相涂层体系，具体的制备方法如下：
1、将市售的γ-TiAl基合金粉和氧化镧粉按照质量比99:1的比例混合，同时将氧化钇稳定的氧化锆(氧化钇含量为8wt％)粉、氧化镧粉、硅粉和硼粉按照质量比97:1:1:1的比例混合，通过湿法球磨、造粒、烧结以及筛分过程，制备出具有高松装密度和良好流动性、呈球形或近球形结构的合金粉末和复相陶瓷粉末。
2、将基体进行清洗，采用60目棕刚玉砂进行表面喷砂预处理，使其粗糙度达到喷涂要求，提高涂层与基体的结合强度。
3、采用等离子喷涂枪外送料方式，将合金粉末以60g/min的速度输送至等离子热源。所采用的等离子喷涂参数为：电流为400A，电压为50V，喷涂距离为150mm，等离子喷枪移动速度为600mm/s，涂层喷涂遍数为5遍，获得厚度为50μm的合金过渡层。
4、采用等离子喷涂枪外送料方式，将复相陶瓷粉末以30g/min的速度输送至等离子热源。所采用的等离子喷涂参数为：电流为600A，电压为60V，喷涂距离为110mm，等离子喷枪移动速度为400mm/s，涂层喷涂遍数为15遍，获得厚度为120μm的复相陶瓷涂层。
5、利用电子束对上述获得的涂层表面进行扫描，电子束熔覆所采用的参数为：加速电压为120kV，束流4mA，熔覆速度为70mm/s，聚焦电流为2580mA，真空度为4×10-2Pa。
利用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)及其附带的能谱仪(EDS)对所制备的涂层样品进行表征，结果如图1、图2和图3所示。同时利用马弗炉对涂层高温下的静态氧化性能进行测试，当温度为1000℃时，涂层样品2小时内无明显脱落、开裂、穿孔等现象，表明涂层具有较好的抗高温氧化性能。
实施例2
将γ-TiAl基合金粉和氧化镧粉的混合比例改变为97:3，其他制备条件与实施例1中完全相同。利用马弗炉对涂层高温下的静态氧化性能进行测试，当温度为900℃时，涂层样品2小时内无明显脱落、开裂、穿孔等现象，表明涂层具有较好的抗高温氧化性能。
实施例3
将氧化钇稳定的氧化锆粉末中氧化钇的含量改变为15wt％，其他制备条件与实施例1中完全相同。利用马弗炉对涂层高温下的静态氧化性能进行测试，当温度为900℃时，涂层样品2小时内无明显脱落、开裂、穿孔等现象，表明涂层具有较好的抗高温氧化性能。
实施例4
将氧化钇稳定的氧化锆(氧化钇含量为8wt％)粉、氧化镧粉、硅粉和硼粉的混合比例改变为95:2:2:1，其他制备条件与实施例1中完全相同。利用马弗炉对涂层高温下的静态氧化性能进行测试，当温度为900℃时，涂层样品2小时内无明显脱落、开裂、穿孔等现象，表明涂层具有较好的抗高温氧化性能。
实施例5
将制备合金过渡层所采用的等离子喷涂参数中电流改变为300A，电压改变为40V，其他原料成分和制备条件与实施例1中完全相同。利用马弗炉对涂层高温下的静态氧化性能进行测试，当温度为900℃时，涂层样品2小时内无明显脱落、开裂、穿孔等现象，表明涂层具有较好的抗高温氧化性能。
实施例6
将制备合金过渡层所采用的等离子喷涂参数中送粉速率改变为100g/min，喷涂距离改变为130mm，等离子喷枪移动速度改变为500mm/s，其他原料成分和制备条件与实施例1中完全相同。利用马弗炉对涂层高温下的静态氧化性能进行测试，当温度为900℃时，涂层样品2小时内无明显脱落、开裂、穿孔等现象，表明涂层具有较好的抗高温氧化性能。
实施例7
将制备复相陶瓷涂层所采用的等离子喷涂参数中电流改变为700A，电压改变为70V，其他原料成分和制备条件与实施例1中完全相同。利用马弗炉对涂层高温下的静态氧化性能进行测试，当温度为900℃时，涂层样品2小时内无明显脱落、开裂、穿孔等现象，表明涂层具有较好的抗高温氧化性能。
实施例8
将制备复相陶瓷涂层所采用的等离子喷涂参数中送粉速率改变为50g/min，喷涂距离改变为100mm，等离子喷枪移动速度改变为300mm/s，其他原料成分和制备条件与实施例1中完全相同。利用马弗炉对涂层高温下的静态氧化性能进行测试，当温度为900℃时，涂层样品2小时内无明显脱落、开裂、穿孔等现象，表明涂层具有较好的抗高温氧化性能。
实施例9
将电子束熔覆所采用的参数中熔覆速度改变为85mm/s，其他原料成分和制备条件与实施例1中完全相同。利用马弗炉对涂层高温下的静态氧化性能进行测试，当温度为900℃时，涂层样品2小时内无明显脱落、开裂、穿孔等现象，表明涂层具有较好的抗高温氧化性能。
实施例10
将电子束熔覆所采用的参数中聚焦电流改变为2680mA，其他原料成分和制备条件与实施例1中完全相同。利用马弗炉对涂层高温下的静态氧化性能进行测试，当温度为900℃时，涂层样品2小时内无明显脱落、开裂、穿孔等现象，表明涂层具有较好的抗高温氧化性能。
实施例11
将电子束熔覆所采用的参数中束流改变为8mA，其他原料成分和制备条件与实施例1中完全相同。利用马弗炉对涂层高温下的静态氧化性能进行测试，当温度为900℃时，涂层样品2小时内无明显脱落、开裂、穿孔等现象，表明涂层具有较好的抗高温氧化性能。
综上所述，本发明制备的钛合金表面等离子喷涂-电子束熔覆改性的抗高温氧化涂层充分发挥了电子束能量密度高，利用率高，且在真空条件下加工避免了氧化反应的优点。制备出致密度高、低应力状态的多功能梯度复相涂层体系，解决了传统涂层抗高温氧化能力低的问题；同时本发明所涉及的制备工艺简单，涂层厚度可控，沉积效率高，生产成本低，可大面积制备，适于产业化化生产，极大地促进了钛合金在高温下的应用。

Claims (6)

1.一种钛合金表面等离子喷涂-电子束熔覆改性的抗高温氧化涂层，其特征在于，
所述抗高温氧化涂层厚度为80～200μm，
其制备方法包括：
(1)经湿法球磨、造粒、烧结和筛分工序，分别得到呈球形或近球形结构的合金粉末和复相陶瓷粉末；其中：
所述合金粉末由质量百分含量为1wt％～5wt％的微量元素和余量为γ-TiAl基合金粉组成；
所述复相陶瓷粉末由质量百分含量为1wt％～3wt％的微量元素和余量为氧化钇质量百分含量占5wt％～30wt％的氧化钇稳定的氧化锆组成；
(2)钛合金基体预处理：包括对基体进行清洗、除油除锈和表面粗化的处理；
(3)基体表面等离子喷涂涂层：将步骤(1)中所述合金粉末以30～100g/min的速度输送至等离子热源，经过熔化后加速撞击到基体表面，得到厚度为30～90μm的合金过渡层；再将步骤(1)中所述复相陶瓷粉末以10～50g/min的速度输送至等离子热源，经过熔化后加速撞击到所述合金过渡层表面，得到厚度为80～180μm的复相陶瓷涂层；
(4)电子束熔覆改性涂层：利用电子束对步骤(3)中所得涂层表面进行扫描，使合金过渡层熔化，且复相陶瓷涂层软化，元素充分扩散，得到冶金结合的抗高温氧化涂层。
2.根据权利要求1所述的抗高温氧化涂层，其特征在于，
所述复相陶瓷涂层具有多孔结构；和/或
所述基材为钛合金；和/或
所述微量元素包括稀土元素、硅、硼和氧化镧中一种或两种以上混合物。
3.根据权利要求1所述的抗高温氧化涂层，其特征在于，步骤(2)中，所述基体表面粗化处理包括喷砂、车螺纹、滚花和电拉毛中的一种。
4.根据权利要求1所述的抗高温氧化涂层，其特征在于，步骤(3)中，所述合金粉末的等离子喷涂参数包括：电流为250～550A，电压为35～65V，喷涂距离为130～200mm，等离子喷枪移动速度为500～700mm/s，涂层喷涂遍数为3～10遍。
5.根据权利要求1所述的抗高温氧化涂层，其特征在于，步骤(3)中，所述复相陶瓷粉末的等离子喷涂参数包括：电流为450～750A，电压为50～75V，喷涂距离为100～150mm，等离子喷枪移动速度为300～500mm/s，涂层喷涂遍数为10～20遍。
6.根据权利要求1所述的抗高温氧化涂层，其特征在于，步骤(4)中，所述电子束熔覆参数包括：加速电压为100～150kV，束流3～10mA，熔覆速度为55～85mm/s，聚焦电流为2480～2680mA，真空度为3.5×10-2～4.5×10-2Pa。
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