CN110600722A - 一种水系锂镍双盐混合离子电池 - Google Patents

一种水系锂镍双盐混合离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种水系锂镍双盐混合离子电池，属于电池技术领域。本发明以泡沫镍作为负极，其具有体积比容量高、在水系电解液中稳定性高、循环过程中无枝晶和副产物产生以及倍率性能优异的特点；以锰酸锂作为正极活性材料，其具有工作电压高、放电比容量高以及在水系电解液中结构稳定的特点；同时配合含有可溶性锂盐和可溶性镍盐的水系电解液共同构建得到水系锂镍双盐混合离子电池，通过调控电解液的配比，能够有效地抑制水系电解液的析氢析氧等副反应，拓宽电池体系的反应窗口、提高其循环寿命，而且具有廉价、安全、环保和快速充放电的特点。

Description

一种水系锂镍双盐混合离子电池
技术领域
本发明涉及电池技术领域，尤其涉及一种水系锂镍双盐混合离子电池。
背景技术
二次电池作为电化学储存能量的一种装置，因其具有可以反复充放电、能量密度高、无记忆效应等优点，已广泛应用于移动通讯、电子设备、电动汽车等领域。二次电池包括有机离子电池和水系离子电池，与有机离子电池相比，水系离子电池的电解液因为采用水作为溶剂，不仅可以避免严格的电池组装条件，便于降低生产成本，而且离子电导率高于有机电解液几个数量级，有利于实现电池的快速充放电。此外，水系离子电池还更为绿色和安全。传统的水系离子电池，如水系锂/钠/钾电池，存在循环性能较差的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水系锂镍双盐混合离子电池，本发明提供的水系锂镍双盐混合离子电池能够有效地抑制水系电解液的析氢析氧等副反应，拓宽电池体系的反应窗口、提高其循环寿命。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种水系锂镍双盐混合离子电池，包括正极、负极、电解液以及设置于正极和负极之间的隔膜，所述正极中含有的正极活性材料为锰酸锂；所述负极为泡沫镍；所述电解液的溶剂为水，溶质包括可溶性锂盐和可溶性镍盐，所述电解液中可溶性锂盐的浓度为1～21mol/kg，可溶性镍盐的浓度为0.5～2mol/kg。
优选地，所述可溶性锂盐包括双三氟甲烷磺酰亚胺锂、硫酸锂、硝酸锂和氯化锂中的至少一种。
优选地，所述可溶性镍盐包括三氟甲磺酸镍、硫酸镍和硝酸镍中的至少一种。
优选地，所述正极的制备方法，包括以下步骤：
将锰酸锂、导电助剂、粘结剂和溶剂混合，得到浆料；
将所述浆料涂布在集流体的表面，然后依次进行干燥和压制，得到正极。
优选地，所述导电助剂包括碳黑；
所述粘结剂包括聚偏二氟乙烯吡咯溶液、羧甲基纤维素钠水溶液、聚丙烯酸水溶液或海藻酸钠水溶液，所述粘结剂的质量浓度为5～20％；
所述溶剂包括N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜或二甲基甲酰胺。
优选地，所述锰酸锂、导电助剂和粘结剂的质量比为(7～8.5)：(0.5～2)：(0.5～1)。
优选地，所述集流体为钛箔。
优选地，所述浆料的涂布量为2.5～3mg/cm2。
优选地，所述干燥的温度为110～130℃，时间为10～15h；
所述压制的压力为18～22Mpa，时间为4～6min。
优选地，所述隔膜为Whatman玻璃纤维隔膜。
本发明提供了一种水系锂镍双盐混合离子电池，包括正极、负极、电解液以及设置于正极和负极之间的隔膜，所述正极中含有的正极活性材料为锰酸锂；所述负极为泡沫镍；所述电解液的溶剂为水，溶质包括可溶性锂盐和可溶性镍盐，所述电解液中可溶性锂盐的浓度为1～21mol/kg，可溶性镍盐的浓度为0.5～2mol/kg。本发明以泡沫镍作为负极，其具有体积比容量高(8136mAh cm-1)、在水系电解液中稳定性高、循环过程中无枝晶和副产物产生以及倍率性能优异的特点；以锰酸锂作为正极活性材料，其具有工作电压高(4Vvs.Li+/Li)、放电比容量高(148mA hg-1)以及在水系电解液中结构稳定的特点；同时配合含有可溶性锂盐和可溶性镍盐的水系电解液共同构建得到水系锂镍双盐混合离子电池，通过调控电解液的配比，能够有效地抑制水系电解液的析氢析氧等副反应，拓宽电池体系的反应窗口、提高其循环寿命，而且具有廉价、安全、环保和快速充放电的特点。
附图说明
图1为实施例1制备的水系锂镍双盐混合离子电池在100mA g-1电流密度条件下的充放电曲线(左)和循环性能图(右)；
图2为实施例2制备的水系锂镍双盐混合离子电池在100mA g-1电流密度条件下的充放电曲线(左)和循环性能图(右)；
图3为实施例3制备的水系锂镍双盐混合离子电池在100mA g-1电流密度条件下的充放电曲线(左)和循环性能图(右)；
图4为实施例4制备的水系锂镍双盐混合离子电池在100mA g-1电流密度条件下的充放电曲线(左)和循环性能图(右)；
图5为实施例5制备的水系锂镍双盐混合离子电池在100mA g-1电流密度条件下的充放电曲线(左)和循环性能图(右)；
图6为实施例5制备的水系锂镍双盐混合离子电池在100次循环后的扫描电镜图(左)与XRD测试图(右)；
图7为实施例6制备的水系锂镍双盐混合离子电池在100mA g-1电流密度条件下的充放电曲线(左)和循环性能图(右)；
图8为实施例7制备的水系锂镍双盐混合离子电池在100mA g-1电流密度条件下的充放电曲线(左)和循环性能图(右)。
具体实施方式
本发明提供了一种水系锂镍双盐混合离子电池，包括正极、负极、电解液以及设置于正极和负极之间的隔膜，所述正极中含有的正极活性材料为锰酸锂；所述负极为泡沫镍；所述电解液的溶剂为水，溶质包括可溶性锂盐和可溶性镍盐，所述电解液中可溶性锂盐的浓度为1～21mol/kg，可溶性镍盐的浓度为0.5～2mol/kg。
本发明提供的水系锂镍双盐混合离子电池包括电解液，所述电解液的溶剂为水，所述水优选为去离子水；所述电解液的溶质包括可溶性锂盐和可溶性镍盐，所述电解液中可溶性锂盐的浓度1～21mol/kg，优选为5～21mol/kg，进一步优选为10～21mol/kg，更进一步优选为15～21mol/kg；可溶性镍盐的浓度为0.5～2mol/kg，优选为1～2mol/kg，进一步优选为1.5～2mol/kg。
在本发明中，所述可溶性锂盐优选包括双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)、硫酸锂、硝酸锂和氯化锂中的至少一种，更优选为双三氟甲烷磺酰亚胺锂；所述可溶性镍盐优选包括三氟甲磺酸镍(Ni(OTf)2)、硫酸镍和硝酸镍中的至少一种，更优选为三氟甲磺酸镍。
本发明提供的水系锂镍双盐混合离子电池包括隔膜，所述隔膜优选为Whatman玻璃纤维隔膜。本发明对于所述隔膜的来源没有特殊的限定，采用市售商品即可。
本发明提供的水系锂镍双盐混合离子电池包括负极，所述负极为泡沫镍；在本发明中，所述泡沫镍的厚度优选为0.5～1.8mm，更优选为1mm。本发明对于所述泡沫镍的来源没有特殊的限定，采用市售商品即可；在本发明的实施例中，所述泡沫镍具体购买自景弘新能源科技有限公司，规格为1.0mm(厚)×200mm×300mm。
本发明提供的水系锂镍双盐混合离子电池包括正极，所述正极中含有的正极活性材料为锰酸锂。在本发明中，所述正极的制备方法，优选包括以下步骤：
将锰酸锂、导电助剂、粘结剂和溶剂混合，得到浆料；
将所述浆料涂布在集流体的表面，然后依次进行干燥和压制，得到正极。
本发明优选将锰酸锂、导电助剂、粘结剂和溶剂混合，得到浆料。在本发明中，所述导电助剂优选包括碳黑，更优选包括导电助剂Super P或科琴黑，进一步优选为导电助剂Super P；所述粘结剂优选包括聚偏二氟乙烯(PVDF)吡咯溶液、羧甲基纤维素钠(CMC)水溶液、聚丙烯酸(PAA)水溶液或海藻酸钠水溶液，更优选为聚偏二氟乙烯吡咯溶液，所述粘结剂的质量浓度优选为5～20％，更优选为7％；所述溶剂优选包括N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、二甲基亚砜(DMSO)或二甲基甲酰胺(DMF)，更优选为N-甲基-2-吡咯烷酮。在本发明中，所述锰酸锂、导电助剂和粘结剂的质量比优选为(7～8.5)：(0.5～2)：(0.5～1)，更优选为7：2：1。本发明对于所述溶剂的用量没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的用量即可。
本发明对于所述锰酸锂的来源没有特殊的限定，优选采用下述任一种固相法制备得到：
第一种方法：将碳酸锰(MnCO3)、碳酸锂(Li2CO3)以摩尔比为4：1称量，通过行星式球磨机在300r/min的转速下球磨4h，将得到的前驱体粉末收集后置于刚玉瓷舟中，在氮气气氛中于800℃条件下烧结12h，得到粉末状锰酸锂。
第二种方法：将二氧化锰(MnO2)、碳酸锂(Li2CO3)以摩尔比为2:1称量，通过行星式球磨机在300r/min的转速下球磨4h，将得到的前驱体粉末收集后置于刚玉瓷舟中，在氮气气氛中于400℃条件下烧结10h，再在750℃条件下烧结48h，得到粉末状锰酸锂。
在本发明中，所述锰酸锂、导电助剂、粘结剂和溶剂混合优选是在研钵中研磨混合，所述研磨混合的时间优选为25～35min。
得到浆料后，本发明优选将所述浆料涂布在集流体的表面，然后依次进行干燥和压制，得到正极。本发明优选利用刮刀将所述浆料均匀涂布在集流体的表面，所述集流体优选为钛箔，所述浆料的涂布量优选为2.5～3mg/cm2，更优选为2.6～2.8mg/cm2。
在本发明中，所述干燥的温度优选为110～130℃，更优选为120℃；时间优选为10～15h，更优选为12h；所述干燥优选为真空干燥。在本发明中，所述压制的压力优选为18～22Mpa，更优选为20Mpa；时间优选为4～6min，更优选为5min。
完成所述压制后，本发明优选采用打孔器将压制后材料制备成直径为1cm的圆片，得到正极。
本发明对于所述水系锂镍双盐混合离子电池的制备方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方法即可。在本发明的实施例中，具体是按照上述技术方案准备隔膜、正极、负极以及电解液，使用CR2032扣式电池组装成水系锂镍双盐混合离子电池。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供的水系锂镍双盐混合离子电池包括正极、负极、电解液以及设置于正极和负极之间的隔膜；其中，隔膜为Whatman玻璃纤维隔膜，负极为泡沫镍(购自景弘新能源科技有限公司，规格为1.0mm(厚)×200mm×300mm)，正极为锰酸锂正极，所述锰酸锂正极和电解液的制备方法具体如下：
锰酸锂正极的制备：将0.004mol碳酸锰和0.001mol碳酸锂混合，通过行星式球磨机以300r/min的转速球磨4h，再将得到的前驱体粉末收集后置于刚玉瓷舟中，在氮气气氛中于800℃条件下进行烧结12h，得到锰酸锂(LiMn2O4)粉末；按质量比7：2：1，将锰酸锂粉末、导电助剂Super P、粘结剂(质量浓度为7％的PVDF吡咯溶液)和溶剂N-甲基-2-吡咯烷酮混合，在研钵中研磨30min至其混合成均匀的浆料，将所述浆料用刮刀均匀涂布在钛箔集流体表面，所述浆料的涂布量为2.8mg/cm2，然后在120℃条件下真空干燥12h，在20Mpa条件下压制5min，最后用打孔器制备成直径为1cm的圆片，得到锰酸锂正极。
电解液的制备：将双三氟甲烷磺酰亚胺锂和三氟甲磺酸镍溶于去离子水中，得到电解液，其中，双三氟甲烷磺酰亚胺锂的浓度为1mol/kg，三氟甲磺酸镍的浓度为1mol/kg。
对本实施例提供的水系锂镍双盐混合离子电池进行电化学测试，电压区间为0.1～1.5V。
图1为实施例1制备的水系锂镍双盐混合离子电池在100mA g-1电流密度条件下的充放电曲线(左)和循环性能图(右)。由图1可知，经100次循环后容量保持率约为28.1％，库伦效率约为99.36％。
实施例2
按照实施例1的方法制备水系锂镍双盐混合离子电池，不同之处在于，电解液中双三氟甲烷磺酰亚胺锂的浓度为5mol/kg。
对本实施例提供的水系锂镍双盐混合离子电池进行电化学测试，电压区间为0.1～1.7V。
图2为实施例2制备的水系锂镍双盐混合离子电池在100mA g-1电流密度条件下的充放电曲线(左)和循环性能图(右)。由图2可知，在100次循环后容量保持率约为66.5％，库伦效率约为96.48％。
实施例3
按照实施例1的方法制备水系锂镍双盐混合离子电池，不同之处在于，电解液中双三氟甲烷磺酰亚胺锂的浓度为10mol/kg。
对本实施例提供的水系锂镍双盐混合离子电池进行电化学测试，电压区间为0.1～1.7V。
图3为实施例3制备的水系锂镍双盐混合离子电池在100mA g-1电流密度条件下的充放电曲线(左)和循环性能图(右)。由图3可知，在100次循环后容量保持率约为99.8％，且循环稳定性较好，库伦效率约为95.62％。
实施例4
按照实施例1的方法制备水系锂镍双盐混合离子电池，不同之处在于，电解液中双三氟甲烷磺酰亚胺锂的浓度为15mol/kg。
对本实施例提供的水系锂镍双盐混合离子电池进行电化学测试，电压区间为0.1～1.7V。
图4为实施例4制备的水系锂镍双盐混合离子电池在100mA g-1电流密度条件下的充放电曲线(左)和循环性能图(右)。由图4可知，在100次循环后容量保持率约为95.1％，且循环稳定性较好，库伦效率约为97.74％。
实施例5
按照实施例1的方法制备水系锂镍双盐混合离子电池，不同之处在于，电解液中双三氟甲烷磺酰亚胺锂的浓度为21mol/kg。
对本实施例提供的水系锂镍双盐混合离子电池进行电化学测试，电压区间为0.1～1.7V。
图5为实施例5制备的水系锂镍双盐混合离子电池在100mA g-1电流密度条件下的充放电曲线(左)和循环性能图(右)。由图5可知，当锂盐达到21mol/kg时，析氢析氧副反应得到有效抑制，库伦效率接近100％，循环稳定性得到改善，在100次循环后容量保持率约为85.2％。
图6为实施例5制备的水系锂镍双盐混合离子电池在100次循环后的扫描电镜图(左)与XRD测试图(右)。由图6可知，循环100次后，泡沫镍负极无枝晶以及副产物生成。
实施例6
按照实施例1的方法制备水系锂镍双盐混合离子电池，不同之处在于，电解液中双三氟甲烷磺酰亚胺锂的浓度为21mol/kg，三氟甲磺酸镍的浓度为0.5mol/kg。
对本实施例提供的水系锂镍双盐混合离子电池进行电化学测试，电压区间为0.1～1.7V。
图7为实施例6制备的水系锂镍双盐混合离子电池在100mA g-1电流密度条件下的充放电曲线(左)和循环性能图(右)。由图7可知，在100次循环后容量保持率约为85.0％，与实施例5相比，循环稳定性相当，库伦效率约为98.44％。
实施例7
按照实施例1的方法制备水系锂镍双盐混合离子电池，不同之处在于，电解液中双三氟甲烷磺酰亚胺锂的浓度为21mol/kg，三氟甲磺酸镍的浓度为2mol/kg。
对本实施例提供的水系锂镍双盐混合离子电池进行电化学测试，电压区间为0.1～1.7V。
图8为实施例7制备的水系锂镍双盐混合离子电池在100mA g-1电流密度条件下的充放电曲线(左)和循环性能图(右)。由图8可知，随着镍含量进一步增加，在100次循环后容量保持率约为88.9％，与实施例5相比，循环稳定性略有提升，且库伦效率接近100％。
由以上实施例可知，本发明提供的水系锂镍双盐混合离子电池体系中，正极活性材料采用LiMn2O4，具有工作电压高、放电比容量高、在水系电解液中结构稳定等优点；负极直接采用泡沫镍，其具有较高的体积能量密度和稳定性，且资源丰富、成本低、抗腐蚀性好、电池容量损失小、利用效率高，尤其是循环过程无枝晶以及副产物产生。此外，通过调控电解液的配比，能够有效地抑制水系电解液的析氢析氧等副反应，拓宽电池体系的反应窗口、提高其循环寿命，并且具有廉价、安全、环保和快速充放电的特点。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种水系锂镍双盐混合离子电池，包括正极、负极、电解液以及设置于正极和负极之间的隔膜，其特征在于，所述正极中含有的正极活性材料为锰酸锂；所述负极为泡沫镍；所述电解液的溶剂为水，溶质包括可溶性锂盐和可溶性镍盐，所述电解液中可溶性锂盐的浓度为1～21mol/kg，可溶性镍盐的浓度为0.5～2mol/kg。
2.根据权利要求1所述的水系锂镍双盐混合离子电池，其特征在于，所述可溶性锂盐包括双三氟甲烷磺酰亚胺锂、硫酸锂、硝酸锂和氯化锂中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的水系锂镍双盐混合离子电池，其特征在于，所述可溶性镍盐包括三氟甲磺酸镍、硫酸镍和硝酸镍中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的水系锂镍双盐混合离子电池，其特征在于，所述正极的制备方法，包括以下步骤：
将锰酸锂、导电助剂、粘结剂和溶剂混合，得到浆料；
将所述浆料涂布在集流体的表面，然后依次进行干燥和压制，得到正极。
5.根据权利要求4所述的水系锂镍双盐混合离子电池，其特征在于，所述导电助剂包括碳黑；
所述粘结剂包括聚偏二氟乙烯吡咯溶液、羧甲基纤维素钠水溶液、聚丙烯酸水溶液或海藻酸钠水溶液，所述粘结剂的质量浓度为5～20％；
所述溶剂包括N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜或二甲基甲酰胺。
6.根据权利要求4或5所述的水系锂镍双盐混合离子电池，其特征在于，所述锰酸锂、导电助剂和粘结剂的质量比为(7～8.5)：(0.5～2)：(0.5～1)。
7.根据权利要求4所述的水系锂镍双盐混合离子电池，其特征在于，所述集流体为钛箔。
8.根据权利要求4所述的水系锂镍双盐混合离子电池，其特征在于，所述浆料的涂布量为2.5～3mg/cm2。
9.根据权利要求4或8所述的水系锂镍双盐混合离子电池，其特征在于，所述干燥的温度为110～130℃，时间为10～15h；
所述压制的压力为18～22Mpa，时间为4～6min。
10.根据权利要求1所述的水系锂镍双盐混合离子电池，其特征在于，所述隔膜为Whatman玻璃纤维隔膜。
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