CN110600194B - 一种柔性透明导电膜制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种柔性透明导电膜制备工艺，涉及电子器件技术领域；本发明先通过激光切割胶体薄膜技术，按照三角形、矩形与六边形等网格形貌在胶体层上切割透胶体层得到中尺度的裂纹，后使得基底上的胶体溶液干涸产生微尺度的裂纹，在已产生微尺度与中尺度裂纹的胶体层上通过磁控溅射技术，将金属沉积在微尺度与中尺度的裂纹内，并将基底上的胶体去除，最后得到基底与覆设在基底上的复合金属网的导电膜；所制备的导电膜导电性优良，能够实现在经过多次弯折后，其电阻值几乎保持不变，其生产流程具有无毒无害，成本低廉，操作简单，可大规模生产，生产的柔性透明导电膜可以替代传统的ITO导电膜，应用于发光电子器件、触控屏面板等电子器件领域。

Description

一种柔性透明导电膜制备工艺
技术领域
本发明涉及电子器件制造领域，具体而言，涉及一种柔性透明导电膜制备工艺。
背景技术
具有优异机械柔性的透明导电电极将成为下一代可穿戴光电子器件的重要部件，在发光器件，光伏电池，触摸屏面板等领域占据越来越重要的地位。锡掺杂氧化铟(ITO)由于其光学透明性，热、化学稳定性，器件兼容性以及发达的制造工艺，已成为学术界和工业界最广泛使用的透明导电膜材料。
尽管已经实现了ITO塑料薄膜的制备，但是因为ITO的脆性特性，它在各种可穿戴光电子器件的应用仍然很有限。此外，铟元素的高昂成本也使得该材料在未来的光电子产品应用中存在很多问题。ITO的潜在替代品包括碳纳米管(CNTs)，石墨烯，导电聚合物，金属纳米线(NWs)，金属网格和金属纳米网络等。尽管碳基TCE材料如CNTs，石墨烯和导电聚合物的表现远远超越ITO在灵活性方面，其固有的低导电性限制了其可用性。另一方面，诸如金属纳米线，金属网和金属纳米网等金属基导电膜表现出良好的光电性能。金属纳米线之间大量的结合点的存在，使得导电膜的阻值较大，限制了其在柔性电子领域的进一步应用。目前大多数的金属纳米网格以光刻技术加镀膜技术制备，光刻技术复杂，成本高，不利于大面积卷对卷生产。
因此，本发明提了一种基于激光切割胶体薄膜技术和胶体开裂技术的柔性透明导电膜的制备方法，可以实现低成本、大面积、可控形貌的制备具有分级结构的柔性透明导电膜。本发明使用激光切割胶体与胶体溶液干涸产生的裂纹复合作为模板，通过控制激光切割的功率，速率，胶体溶液的浓度及干涸的温度湿度等条件，制备可控形貌并具有分级结构的柔性透明导电膜。
发明内容
本发明目的在于提供一种柔性透明导电膜制备工艺，改善现有技术的技术问题。
一种柔性透明导电膜的制备工艺，所述制备工艺具体步骤包括：
(1)在基底上均匀涂覆胶体溶液，形成胶体层；
(2)切割胶体层形成网格形貌；
(3)烘干切割后的胶体层，使其干涸开裂产生微米级的裂纹模板；
(4)将步骤(3)所得的胶体层沉积金属；
(5)将步骤(4)所得的薄膜去掉胶体，得到柔性透明导电膜；
步骤(2)中，切割胶体层的深度等于涂覆的胶体层的厚度。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述基底为柔性薄膜。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述柔性薄膜为高分子聚合物薄膜、植物纤维薄膜与金属箔片中的任意一种或两种以上的任意组合。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述胶体溶液为会开裂的氧化物涂层。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述氧化物涂层为TiO2与SiO2中的任意一种或者两种组合加入无水乙醇溶液中搅拌制得。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，步骤(2)中，在胶体层通过激光切割加工胶体薄膜形成网格形貌。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，步骤(4)中，在胶体层表面通过磁控溅射沉积金属。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，步骤(4)中，在胶体层表面沉积银金属。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，步骤(5)中，去掉胶体具体为将薄膜浸没于无水乙醇中，去除胶体，烘干得到柔性透明导电膜。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，步骤(5)中，去掉胶体具体为将薄膜在去离子水中超声洗涤20s，去除胶体并取出，烘干得到柔性透明导电膜。
有益效果：
本发明提供一种柔性透明导电膜制备工艺，通过在不同柔性基底上涂覆胶体溶液，辅以激光切割胶体层技术，胶体溶液干涸产生裂纹，制备出具有分级结构的胶体掩膜板，然后使用磁控溅射技术以及超声处理的方法，制备出分级结构的柔性透明导电膜，并且所制备的柔性透明导电膜的导电性优良，能够实现导电膜在经过多次弯折后，其电阻值几乎保持不变，其生产流程具有无毒无害，成本低廉，操作简单，可大规模生产的有优点，生产的柔性透明导电膜可以替代传统的ITO导电膜，应用于发光电子器件，光伏电池，触控屏面板等可穿戴光电子器件领域。
附图说明
图1是本发明柔性透明导电膜的制备工艺流程图；
图2是本发明柔性透明导电膜的光学显微镜图；
图3是本发明具有分级结构的TiO2胶体层的光学显微镜图；
图4是本发明激光切割胶体薄膜加工网格的图形形貌图。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种柔性透明导电膜的制备工艺，制备工艺具体步骤包括：
(1)在基底上均匀涂覆胶体溶液，形成胶体层；
(2)切割胶体层形成网格形貌；
(3)烘干切割后的胶体层，使其干涸开裂产生微米级的裂纹模板；
(4)将步骤(3)所得的胶体层沉积金属；
(5)将步骤(4)所得的薄膜去掉胶体，得到柔性透明导电膜；
具体的，步骤(2)中，切割胶体层的深度等于涂覆的胶体层的厚度，通过切割深度等于胶体层厚度的设计，实现切割透胶体层的目的，从而实现在后序沉积金属过程中，在切割凹槽内沉积的金属能够与基底相连接。
所述基底为柔性薄膜，所述柔性薄膜为高分子聚合物薄膜、植物纤维薄膜与金属箔片中的任意一种或两种以上的任意组合，优选的，所述柔性薄膜为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜，PET薄膜的热变形温度和长期使用温度是热塑性通用工程塑料中最高的，具有耐热性好，几乎不变形也不变色的优点。
具体的，步骤(1)中所述胶体溶液为会开裂的氧化物涂层。
所述氧化物涂层可以通过将TiO2与SiO2中的任意一种或者两种组合加入无水乙醇溶液中搅拌制得。
另外，在步骤(1)中，可以通过采取喷涂，刮涂，旋涂，丝网印刷等涂覆技术，将氧化物涂层涂覆在基底表面。
步骤(2)中，通过激光切割加工胶体薄膜形成网格形貌使得胶体形成中尺度的裂纹。
具体的，激光切割胶体薄膜时，通过电脑控制切割的网格形貌为六边形，四边形与三角形(如图4)中的任意一种或者两种以上的任意组合，加工线间距200-1000μm，线宽40-200μm，激光切割机切割速率为80mm/s。
步骤(3)中，通过控制环境为：气压1*10-3Pa、湿度为55％以下、温度为50～70℃，优选为气压1*10-3Pa，湿度为40～50％，以及温度为55～60℃，使基底上的胶体层干涸开裂产生微米级的裂纹模板；可以理解，通过控制环境参数的变化可以使氧化物涂层产生不同的微尺度裂纹。
步骤(4)中，在胶体层表面通过磁控溅射沉积金属。
具体的，控制磁控溅射仪中的真空度为1x10-5Pa,高纯氩气的流量为50cm3/min，磁控溅射氩气的气压为0.5Pa,溅射功率为50W,Ag靶距离基片为6cm，沉积束流垂直于样品表面入射，且样品台以5r/min的转速旋转，溅射时间为20min；
进一步的，步骤(4)中，在切割后的胶体层表面沉积的金属为银，金属银具有导电性优良的特点。
步骤(5)中，可以将薄膜浸没于无水乙醇中，实现去除胶体的目的，从而烘干得到所述柔性透明导电膜；或者将薄膜在去离子水中超声洗涤20s，去除胶体并取出，烘干得到所述柔性透明导电膜。
在本发明中，先通过激光切割胶体薄膜技术，按照三角形、矩形与六边形等网格形貌在胶体层上切割透胶体层得到中尺度的裂纹，后通过控制环境的温度、湿度与气压，使得基底上的胶体溶液干涸产生微尺度的裂纹，并在已产生微尺度与中尺度裂纹的胶体层上通过磁控溅射技术，将金属沉积在微尺度与中尺度的裂纹内，并将基底上的胶体去除，中尺度的裂纹沉积金属后去除胶体后形成第一金属网结构，微尺度的裂纹沉积金属后去除胶体后形成第二金属网结构，第一金属网与第二金属网组合形成复合金属网结构，最后得到的导电膜为基底与覆设在基底上的复合金属网的结构；本发明所制备的柔性透明导电膜的导电性优良，能够实现导电膜在经过多次弯折后，其电阻值几乎保持不变，其生产流程具有无毒无害，成本低廉，操作简单，可大规模生产的有优点，生产的柔性透明导电膜可以替代传统的ITO导电膜，应用于发光电子器件，光伏电池，触控屏面板等可穿戴光电子器件领域。
实施例1.
本发明第一实施例提供一种柔性透明导电膜的制备工艺，所述制备工艺具体步骤包括：
(1)将厚度为100μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜(透光率～95％)裁剪成50cm*60cm的矩形片，分别用去离子水和无水乙醇清洗30min，烘干，作为基底备用。配制浓度为5％的TiO2乙醇溶液。采用喷涂的方法将1μm厚度的TiO2胶体溶液均匀的涂于PET基底表面；
(2)通过激光切割胶体薄膜技术在胶体层上加工网格，通过电脑控制网格的形貌为三角形网格，加工线间距700μm，线宽100μm，激光切割机切割速率为80mm/s；
(3)将切割后的胶体薄膜放置于气压1*10-3Pa，湿度为40％，以及温度为55℃的条件下干燥，使其均匀开裂，形成微尺度裂纹；
(4)将经过步骤(3)处理的样品置于磁控溅射仪中溅射金属Ag，控制磁控溅射仪中的真空度为1x10-5Pa,高纯氩气的流量为50cm3/min，磁控溅射氩气的气压为0.5Pa,溅射功率为50W,Ag靶距离基片为6cm，沉积束流垂直于样品表面入射，且样品台以5r/min的转速旋转，溅射时间为20min；
(5)本实施例中，将步骤(4)制备得的薄膜在去离子水中超声20s，去除多余的胶体层，取出，洗涤烘干，就得到就有分级结构的柔性透明导电膜。
实施例2.
第二实施例与第一实施例的步骤大抵相同，其区别在于，本实施例中，步骤(2)中通过激光切割胶体薄膜技术在胶体层加工网格，其网格形貌为矩形网格。
本发明实施例2所提供的，其实现原理及产生的技术效果和实施例1相同，为简要描述，本实施例未提及之处，可参考实施例1中相应内容。
实施例3.
第三实施例与第一实施例的步骤大抵相同，其区别之一在于，本实施例中，步骤(2)中通过激光切割胶体薄膜技术在胶体层加工网格，其网格形貌为六边形网格，其区别之二在于，步骤(5)中是将薄膜浸没于无水乙醇中，从而去除胶体，烘干得到柔性透明导电膜。
本发明实施例3所提供的，其实现原理及产生的技术效果和实施例1相同，为简要描述，本实施例未提及之处，可参考实施例1中相应内容。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种柔性透明导电膜的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺具体步骤包括：
(1)在基底上均匀涂覆胶体溶液，形成胶体层；
(2)切割胶体层形成网格形貌；
(3)烘干切割后的胶体层，使其干涸开裂产生微米级的裂纹模板；
(4)将步骤(3)所得的胶体层沉积金属；
(5)将步骤(4)所得的薄膜去掉胶体，得到柔性透明导电膜；
步骤(2)中，在胶体层通过激光切割加工胶体薄膜形成网格形貌，切割胶体层的深度等于胶体层的厚度。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述基底为柔性薄膜。
3.根据权利要求2所述的制备工艺，其特征在于，所述柔性薄膜为高分子聚合物薄膜、植物纤维薄膜与金属箔片中的任意一种或两种以上的任意组合。
4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述胶体溶液为会开裂的氧化物涂层。
5.根据权利要求4所述的制备工艺，其特征在于，所述氧化物涂层为TiO2与SiO2中的任意一种或者两种组合加入无水乙醇溶液中搅拌制得。
6.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤(4)中，在胶体层表面通过磁控溅射沉积金属。
7.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤(4)中，在胶体层表面沉积银金属。
8.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤(5)中，去掉胶体具体为将薄膜浸没于无水乙醇中，去除胶体，烘干得到柔性透明导电膜。
9.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤(5)中，去掉胶体具体为将薄膜在去离子水中超声洗涤20s，去除胶体并取出，烘干得到柔性透明导电膜。
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