CN110596360A - 一种聚乙烯包装材料的可降解性能的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚乙烯包装材料可降解性能的测试方法，对待测聚乙烯包装材料进行清洗、烘干、除菌处理，然后取降解基体250ml，倒入500ml碘量瓶中，称取5g处理后的聚乙烯包装材料放入降解基体中，封口后放入恒温培养箱中进行降解，降解温度为25～28℃，15天后取降解液并进行红外测试，计算聚乙烯包装材料降解程度ω，待测聚乙烯包装材料是否可降解。本发明通过测试聚乙烯包装材料降解的中间产物脂肪酸的红外谱图，计算其特征峰的半峰宽，通过公式计算其降解指数，从而判断聚乙烯包装材料是否能够降解，该方法步骤简单，结果准确。合成包装材料时，可降解成分越多的聚乙烯包装材料，用该方法判断的可降解性越强。
Description
技术领域
本发明涉及检测技术领域，尤其涉及一种聚乙烯包装材料的可降解性能的测试方法。
背景技术
聚乙烯包装材料在生活中应用广泛，但因其分子量大，表面能低，亲水性差，耐酸碱性好，聚乙烯包装材料性能稳定难以降解，对环境造成严重污染。为了缓解聚乙烯包装材料对环境带来的压力，可生物降解的聚乙烯包装材料的开发与应用成为当今研究的热点之一。
可生物降解的聚乙烯包装材料主要分为以下几类：可生物降解聚乙烯包装材料、可热降解聚乙烯包装材料、可光降解聚乙烯包装材料，可生物降解聚乙烯包装材料是指聚乙烯包装材料在自然界存在的微生物如细菌、霉菌(真菌)和藻类的作用下能够降解。理想的可生物降解聚乙烯包装材料应该具有优良的使用性能，废弃后可被环境微生物完全分解，最终被无机化而成为自然界中碳素循环的一个组成部分。
而开发可生物降解聚乙烯包装材料，需要根据合成的聚乙烯包装材料的可降解性，确定最优的合成工艺条件，但是如何判断聚乙烯包装材料的可降解性，目前缺少鉴别方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：如何判断聚乙烯包装材料的可降解性，提供了一种聚乙烯包装材料的可降解性能的测试方法。
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的，本发明的一种聚乙烯包装材料可降解性能的测试方法，包括如下步骤：
(1)配制培养液
在培养瓶中按重量比5∶5∶20∶20∶3∶5∶5∶10加入蔗糖、牛肉膏、氯化钠，氯化铵，磷酸氢二钾，七水硫酸镁，氯化钾，蛋白胨，蒸馏水调节浓度至7～8g/L，用0.01mol/L灭菌的氢氧化钠溶液将pH调解至6.0～7.0；
(2)制备降解基体：将米曲霉、芽孢杆菌、放线菌菌株分别接种到步骤(1)的培养液中，搅拌均匀，以2.0L/min的进气量连续曝气40～50h，静置40～50h；
(3)对待测聚乙烯包装材料进行清洗、烘干、除菌处理，称取处理后的聚乙烯包装材料放入降解基体中，50M1降解基体投放1g聚乙烯包装材料，封口后放入恒温培养箱中进行降解，降解温度为25～28℃，15天后取降解液并进行红外测试，分别计算红外谱图1700cm-1处的半峰宽H15 1700和3300cm-1处的半峰宽H15 3300，根据计算所述两处半峰宽之和∑H15，
∑H15＝H15 1700+H15 3300；
继续培养，30天后再取降解液并进行红外测试，分别计算红外谱图1700cm-1处的半峰宽H30 1700和3300cm-1处的半峰宽H30 3300，计算所述两处半峰宽之和∑H30，
∑H30＝H30 1700+H30 3300；
(4)计算聚乙烯包装材料降解程度ω，
ω＝(∑H30-∑H15)/∑H15×100％；
若ω≥50％，则判断待测聚乙烯包装材料可降解，检测终止；
如ω＜50％，则判断待测聚乙烯包装材料不可降解，检测终止。
所述步骤(2)中，用划线法将米曲霉、芽孢杆菌、放线菌菌株分别接种到所述培养液中。
所述步骤(3)中，除菌处理的条件是紫外波长为340nm，处理温度为70℃，照射时间为12h。
所述步骤(3)中，半峰宽采用半高宽法计算。
微生物对聚乙烯包装材料降解的过程可以分为4个阶段：生物粘附浸蚀塑料；塑料经过生物氧化作用或酶水解作用形成低聚物片段；塑料聚合键断裂，形成脂肪酸；脂肪酸的生物代谢利用，最终分解成为二氧化碳和水；脂肪酸是一端含有一个羧基的长的脂肪族碳氢链，羧基中的羰基红外谱图特征峰为1700cm，塑料聚合键断裂越充分，形成的脂肪酸越多，降解液中羧基越多，则降解液的红外谱图的羰基特征峰半峰宽越大。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明通过测试聚乙烯包装材料降解的中间产物脂肪酸的红外谱图，计算其特征峰的半峰宽，通过公式计算其降解指数，从而判断聚乙烯包装材料是否能够降解，该方法步骤简单，结果准确。合成包装材料时，可降解成分越多的聚乙烯包装材料，用该方法判断的可降解性越强。参考国家标准6B/T 28206-2011和国家标准GB/T20197-2006的相关规定，同一种物质用本方法和标准方法对照测试，结果一致即可。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
首先制备可降解成分含量不同的可降解聚乙烯包装材料，然后用本发明的聚乙烯包装材料可降解性能的测试方法测试其可降解性能。
可降解聚乙烯包装材料的制备工艺如下：
(1)取淀粉、蒙脱土、硬脂酸单甘油脂放入反应釜中，搅拌混合均匀，然后加搅拌边加入甘油，混合10min，得到改性蒙脱土，其中，淀粉、蒙脱土、硬脂酸单甘油脂、甘油的质量比为1∶5∶0.2∶2；
(2)称取线性低密度聚乙烯投入密炼机中进行密炼，密炼温度为155℃，转速为40～50r/min，待线性低密度聚乙烯树脂熔融包辊后加入改性蒙脱土，加完后数次翻料混炼10～15min至熔融态混合物呈均匀的灰色即完成混合，得到聚乙烯/改性蒙脱土母料；
(3)以恒定的喂料速度将聚乙烯/改性蒙脱土母料喂入单螺杆挤压机(东莞市宝轮精密检测仪器有限公司生产，型号BL-6178)，对聚乙烯/改性蒙脱土母料进行吹塑制膜制备可降解聚乙烯包装材料，单螺杆直径为30mm，长径比为28∶1，从进料口到吹膜出口的加热功率依次为420W、460W、500W、550W、600W；控制温度依次为80℃、120℃、130℃、135℃、125℃。
设定线性低密度聚乙烯与改性蒙脱土不同的质量比，按照上述方法制备样品1～5。样品1～5与线性低密度聚乙烯与改性蒙脱土质量比的对应关系如表1。
表1样品1～5的线性低密度聚乙烯与改性蒙脱土质量比
| 线性低密度聚乙烯/g | 改性蒙脱土/g | 线性低密度聚乙烯/改性蒙脱土 | |
| 样品1 | 50 | 1 | 1∶0.02 |
| 样品2 | 50 | 5 | 1∶0.1 |
| 样品3 | 50 | 10 | 1∶0.2 |
| 样品4 | 50 | 15 | 1∶0.3 |
| 样品5 | 50 | 20 | 1∶0.4 |
对样品1的可降解性进行测试，步骤如下：
(1)配制培养液：在培养瓶中加入蔗糖0.5g、牛肉膏0.5g、氯化钠2g、氯化铵2g、磷酸氢二钾0.3g、七水硫酸镁0.5g、氯化钾0.5g、蛋白胨1.0g、蒸馏水1000ml，用0.01mol/l灭菌的氢氧化钠溶液将pH调解至6.0；
(2)制备降解基体：用划线法将米曲霉、芽孢杆菌、放线菌菌株分别接种到步骤(1)的培养液中，搅拌均匀，以2.0L/min的进气量连续曝气48h，然后静置48h；
(3)对样品1进行清洗、烘干、除菌处理，然后取步骤(2)的降解基体250ml，倒入500ml碘量瓶中，称取5g处理后的样品1放入降解基体中，封口后放入恒温培养箱中进行降解，降解温度为25℃，15天后取降解液进行红外测试，计算红外谱图1700cm-1处的半峰宽H15 1700为1.5mm；
继续培养30天后，再取降解液进行红外测试，计算红外谱图1700cm-1处的半峰宽H30 1700为2.5mm；
(4)根据式(1)计算聚乙烯包装材料降解指数ω，
ω＝(H30 1700-H15 1700)/H30 1700＝(2.5-1.5)/2.5＝0.4；
ω＜0.5，待测聚乙烯包装材料不可降解，检测终止。
实施例2
对样品2的可降解性进行测试，步骤如下：
(1)配制培养液：在培养瓶中加入蔗糖0.5g、牛肉膏0.5g、氯化钠2g、氯化铵2g、磷酸氢二钾0.3g、七水硫酸镁0.5g、氯化钾0.5g、蛋白胨1.0g、蒸馏水1000ml，用0.01mol/l灭菌的氢氧化钠溶液将pH调解至6.5；
(2)制备降解基体：用划线法将米曲霉、芽孢杆菌、放线菌菌株分别接种到步骤(1)的培养液中，搅拌均匀，以2.0L/min的进气量连续曝气48h，然后静置48h；
(3)对样品2进行清洗、烘干、除菌处理，然后取步骤(2)的降解基体250ml，倒入500ml碘量瓶中，称取5g处理后的样品2放入降解基体中，封口后放入恒温培养箱中进行降解，降解温度为25℃，15天后取降解液进行红外测试，计算红外谱图1700cm-1处的半峰宽H15 1700为2.5mm；
继续培养30天后，再取降解液进行红外测试，计算红外谱图1700cm-1处的半峰宽H30 1700为4.5mm；
(4)根据式(1)计算，聚乙烯包装材料降解指数ω，
ω＝(H30 1700-H15 1700)/H30 1700＝(4.5-2.5)/4.5＝0.44；
ω＜0.5，待测聚乙烯包装材料不可降解，检测终止。
实施例3
对样品3的可降解性进行测试，步骤如下：
(1)配制培养液：在培养瓶中加入蔗糖0.5g、牛肉膏0.5g、氯化钠2g、氯化铵2g、磷酸氢二钾0.3g、七水硫酸镁0.5g、氯化钾0.5g、蛋白胨1.0g、蒸馏水1000ml，用0.01mol/1灭菌的氢氧化钠溶液将pH调解至7；
(2)制备降解基体：用划线法将米曲霉、芽孢杆菌、放线菌菌株分别接种到步骤(1)的培养液中，搅拌均匀，以2.0L/min的进气量连续曝气48h，然后静置48h；
(3)对样品3进行清洗、烘干、除菌处理，然后取步骤(2)的降解基体250ml，倒入500ml碘量瓶中，称取5g处理后的样品3放入降解基体中，封口后放入恒温培养箱中进行降解，降解温度为25℃，15天后取降解液进行红外测试，计算红外谱图1700cm-1处的半峰宽H15 1700为4.5mm；
继续培养30天后，再取降解液进行红外测试，计算红外谱图1700cm-1处的半峰宽H30 1700为8.5mm；
(4)根据式(1)计算，聚乙烯包装材料降解指数ω，
ω＝(H30 1700-H15 1700)/H30 1700＝(8.5-4.5)/8.5＝0.47；
ω＜0.5，待测聚乙烯包装材料不可降解，检测终止。
实施例4
对样品4的可降解性进行测试，步骤如下：
(1)配制培养液：在培养瓶中加入蔗糖0.5g、牛肉膏0.5g、氯化钠2g、氯化铵2g、磷酸氢二钾0.3g、七水硫酸镁0.5g、氯化钾0.5g、蛋白胨1.0g、蒸馏水1000ml，用0.01mol/1灭菌的氢氧化钠溶液将pH调解至7；
(2)制备降解基体：用划线法将米曲霉、芽孢杆菌、放线菌菌株分别接种到步骤(1)的培养液中，搅拌均匀，以2.0L/min的进气量连续曝气48h，然后静置48h；
(3)对样品4进行清洗、烘干、除菌处理，然后取步骤(2)的降解基体250ml，倒入500ml碘量瓶中，称取5g处理后的样品4放入降解基体中，封口后放入恒温培养箱中进行降解，降解温度为25℃，15天后取降解液进行红外测试，计算红外谱图1700cm-1处的半峰宽H15 1700为6.5mm；
继续培养30天后，再取降解液进行红外测试，计算红外谱图1700cm-1处的半峰宽H30 1700为13.5mm；
(4)根据式(1)计算，聚乙烯包装材料降解指数ω，
ω＝(H30 1700-H15 1700)/H30 1700＝(13.5-6.5)/13.5＝0.52；
ω＞0.5，待测聚乙烯包装材料可降解，检测终止。
实施例5
对样品5的可降解性进行测试，步骤如下：
(1)配制培养液：在培养瓶中加入蔗糖0.5g、牛肉膏0.5g、氯化钠2g、氯化铵2g、磷酸氢二钾0.3g、七水硫酸镁0.5g、氯化钾0.5g、蛋白胨1.0g、蒸馏水1000ml，用0.01mol/l灭菌的氢氧化钠溶液将pH调解至7；
(2)制备降解基体：用划线法将米曲霉、芽孢杆菌、放线菌菌株分别接种到步骤(1)的培养液中，搅拌均匀，以2.0L/min的进气量连续曝气48h，然后静置48h；
(3)对样品5进行清洗、烘干、除菌处理，然后取步骤(2)的降解基体250ml，倒入500ml碘量瓶中，称取5g处理后的样品5放入降解基体中，封口后放入恒温培养箱中进行降解，降解温度为25℃，15天后取降解液进行红外测试，计算红外谱图1700cm-1处的半峰宽H15 1700为7.5mm；
继续培养30天后，再取降解液进行红外测试，计算红外谱图1700cm-1处的半峰宽H30 1700为18.5mm；
(4)根据式(1)计算，聚乙烯包装材料降解指数ω，
ω＝(H30 1700-H15 1700)/H30 1700＝(18.5-7.5)/18.5＝0.59；
ω＞0.5，判断聚乙烯包装材料可降解性符合要求，检测终止。
实施例6
对样品1～5的可降解性采用进行测试，利用GB/T20197-2006规定的生物分解率≥60％进行测试。
实施例7
对样品1～5的可降解性采用进行测试，利用生物分解率的测试方法GB/T19277.1-2011IS014855-1：2005规定的方法进行测试。
满足GB/T19277.1-2011 IS014855-1：2005的堆肥质量要求的条件如表1所示：
表1堆肥质量的检测标准
| 名称 | 技术指标 |
| 有机质(以C计) | ≥10％ |
| pH值 | 6.5～8.5 |
| 总汞(以Hg计) | ≤5mg/kg |
| 总镉(以Cd计) | ≤3mg/kg |
| 总铅(以Pb计) | ≤100mg/kg |
| 总砷(以As计) | ≤30mg/kg |
| 总铬(以Cr计) | ≤300mg/kg |
| 全氮(以N计) | ≥0.5％ |
| 全磷(以P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>计) | ≥0.3％ |
| 全钾(以K<sub>2</sub>O计) | ≥1.0％ |
将样品1～5用本发明的方法和国家标准测试方法进行比对，得到检测结果如表2所示：
表2三种方法的对比结果
经过以上三种检测方法的比较可以看出，本发明的方法与现有的检测标准，检测的结果一致，能够有效的说明本发明的检测方法可以用于检测聚乙烯材料是否具有可降解性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种聚乙烯包装材料可降解性能的测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配制培养液
在培养瓶中按重量比5∶5∶20∶20∶3∶5∶5∶10加入蔗糖、牛肉膏、氯化钠，氯化铵，磷酸氢二钾，七水硫酸镁，氯化钾，蛋白胨，蒸馏水调节浓度至7～8g/L，用0.01mol/L灭菌的氢氧化钠溶液将pH调解至6.0～7.0；
(2)制备降解基体
将米曲霉、芽孢杆菌、放线菌菌株分别接种到步骤(1)的培养液中，搅拌均匀，以2.0L/min的进气量连续曝气40～50h，静置40～50h；
(3)降解处理：
对待测聚乙烯包装材料进行清洗、烘干、除菌处理，称取处理后的聚乙烯包装材料放入降解基体中，50Ml降解基体投放1g聚乙烯包装材料，封口后放入恒温培养箱中进行降解，降解温度为25～28℃，15天后取降解液并进行红外测试，分别计算红外谱图1700cm-1处的半峰宽H15 1700和3300cm-1处的半峰宽H15 3300，根据计算所述两处半峰宽之和∑H15，
∑H15＝H15 1700+H15 3300；
继续培养，30天后再取降解液并进行红外测试，分别计算红外谱图1700cm-1处的半峰宽H30 1700和3300cm-1处的半峰宽H30 3300，根据计算所述两处半峰宽之和∑H30，
∑H30＝H30 1700+H30 3300；
(4)计算聚乙烯包装材料降解程度ω
ω＝(∑H30-∑H15)/∑H15×100％；
若ω≥50％，则判断待测聚乙烯包装材料可降解，检测终止；
如ω＜50％，则判断待测聚乙烯包装材料不可降解，检测终止。
2.根据权利要求1所述的一种聚乙烯包装材料可降解性能的测试方法，其特征在于，所述步骤(2)中，用划线法将米曲霉、芽孢杆菌、放线菌菌株分别接种到所述培养液中。
3.根据权利要求1所述的一种聚乙烯包装材料可降解性能的测试方法，其特征在于，所述步骤(3)中，除菌处理的条件是紫外波长为340nm，处理温度为70℃，照射时间为12h。
4.根据权利要求1所述的一种聚乙烯包装材料可降解性能的测试方法，其特征在于，所述步骤(3)中，半峰宽采用半高宽法计算。
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2019
- 2019-10-30 CN CN201911063509.XA patent/CN110596360A/zh active Pending
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