CN107400287A - 低温有氧/无氧环境下热—生物降解塑料薄膜的制备方法 - Google Patents

低温有氧/无氧环境下热—生物降解塑料薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种低温有氧/无氧环境下热—生物降解塑料薄膜的制备方法，首先将二氧化钛溶胶、热降解促进剂、热降解活性剂、生物活性剂、粉末聚烯烃树脂按一定比例（重量比）混合均匀，干燥除水后，再熔融挤出制成降解功能母粒，然后将降解功能母粒与聚烯烃树脂混合均匀经薄膜吹塑机制得热‑生物降解薄膜。本发明方法制得的可生物降解薄膜可在垃圾填埋场、堆肥环境下，不受光照和氧浓度条件的限制，薄膜能在较低温度下自发的进行热‑生物降解，可广泛应用于一次性塑料制品、食品或工业包装材料、农林水产业用薄膜等。

Description

低温有氧/无氧环境下热—生物降解塑料薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，更明确的说是一种可在低温有氧/无氧环境下可热—生物降解塑料薄膜的制备方法，采用该发明制备的降解薄膜可应用于聚烯烃类薄膜类材料领域，如一次性塑料制品、食品或工业包装材料、农林水产用薄膜等。
背景技术
塑料薄膜广泛应用于农用地膜、购物袋等一次性塑料制品，但由于其使用材料化学结构稳定，在自然环境下难以自发降解，大量废弃的塑料薄膜对生态环境造成了很大的危害。
可降解塑料薄膜的制备可减少塑料制品对环境造成的污染，目前可降解塑料分为光降解塑料、光/生物降解塑料和全生物降解塑料。中国专利“光氧化—生物降解塑料薄膜”（201410104064.6）报道了在紫外光或可见光下可降解的塑料薄膜，这类降解薄膜在光照暴露下可发生降解，但当薄膜废弃后，由于垃圾的堆积导致无光照时无法降解，存在降解条件苛刻、降解不完全的问题。中国专利“一种热氧—生物双降解塑料及其制造方法”（201210526855.9）报道了由过渡金属酸酸盐和粘土类生物活性剂制备的可热氧—生物双降解的塑料薄膜，可利用热和氧完成对塑料薄膜的降解，但当在垃圾填埋或堆肥条件下，存在氧浓度较低或无氧条件下塑料薄膜无法降解缺点。塑料薄膜在废弃后最终将大量流向生活垃圾处理厂，热—生物降解塑料薄膜利用生活垃圾在填埋、堆肥处理过程中由于垃圾的腐烂、微生物的发酵积累的热量和微生物的分解作用发生自发降解，其降解过程可分为两个阶段：第一阶段，降解功能助剂在热能作用下产生过氧化氢自由基，从而引发聚合物的分子链断裂，使聚合物分子量的不断减小；第二阶段，当分子量降低到一定程度时，在生物活性剂的作用下，自然界中的细菌、微生物作为重要的碳氢来源而吸收分解，聚合物被降解为CO2、H2O及腐殖质，塑料薄膜最终得到完全生物降解。
发明内容
本发明是可在低温有氧/无氧环境下热—生物降解塑料薄膜的制备方法，本发明制备的降解塑料薄膜具有成本低、加工简单、机械力学性能高、降解完全等优点。通常的光氧/生物降解塑料对光照条件要求较高，存在塑料薄膜制品光照条件有限的情况下降解不完全的现象，同时全生物降解塑料薄膜由于其原材料成本高、加工条件苛刻、力学性能和热性能差等问题，限制了其在市场上的推广使用。
1.本发明所述的一种低温有氧/无氧环境下热—生物降解塑料薄膜的制备方法，具体是首先将二氧化钛溶胶、热降解促进剂、热降解活性剂、生物活性剂、粉末聚乙烯微粉按照重量比0～50：1～10：0～10：:0～100：0～50经高速混合机混合均匀，干燥除水后，再经过挤出机熔融造粒，值得降解功能母粒，然后将降解功能母粒与聚烯烃树脂按照质量比1～10：99～90混合均匀，再经挤出设备吹塑成型。
2.本发明所述的一种可在低温有氧/无氧环境下热—生物降解塑料薄膜的制备中优选降解功能母粒重量比为5：3：1：6：35，优选的降解功能母粒与聚烯烃树脂重量比为2:98。
3.本发明所述的一种可在低温有氧/无氧环境下热—生物降解塑料薄膜的制备中所述的二氧化钛溶胶为溶胶溶液，其主要成分为二氧化钛、二氧化硅、聚丙烯酸酯，其中二氧化钛重量含量为0.5～4%，二氧化硅0.5～10%，聚丙烯酸酯0.1～4%，其余为蒸馏水，溶胶溶液pH为5～7。二氧化钛溶胶主要作用是增强塑料薄膜的降解性能。
4本发明所述的一种可在低温有氧/无氧环境下热—生物降解塑料薄膜的制备中所述的热降解促进剂为钴、锰、铁、锌、钒、铈的硬脂酸盐，通过金属的氧化还原反应产生具有强氧化能力的自由基，进攻聚烯烃分子链，从而产生分子链的断裂或在分子链中引入羰基、羟基等易氧化降解官能团，促进塑料薄膜的降解。
5. 本发明所述的一种可在低温有氧/无氧环境下热—生物降解塑料薄膜的制备中所述的热降解活性剂为有机酸，为硬脂酸、油酸、亚油酸、柠檬酸、酒石酸、衣康酸、苯甲酸的一种或数种组合。
6. 本发明所述的一种可在低温有氧/无氧环境下热—生物降解塑料薄膜的制备中所述生物活性剂为粘土类矿物质，优选碳酸钙、煅烧高岭土、蒙脱土的一种或数种组合。生物活性剂为矿物质类物质，一方面可提高降解薄膜机械力学性能；另一方面可作为微生物培养基，可使微生物更易附着在降解薄膜表面，提高薄膜生物降解效率。
7. 本发明所述的一种可在低温有氧/无氧环境下热—生物降解塑料薄膜的制备中所述聚烯烃树脂为聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚乙烯—醋酸乙烯酯的一种或数种组合。
8. 本发明所述的一种可在低温有氧/无氧环境下热—生物降解塑料薄膜的制备中所采用装置为本领域内通用装置，如双螺杆挤出机、高速混合机、薄膜挤出吹塑机等。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
（1）本发明所述的一种可在低温有氧/无氧环境下热—生物降解塑料薄膜的制备中将二氧化钛溶胶引入到降解功能母粒的制备工程中， 经实验验证二氧化钛溶胶的引入不仅能更好的分散无机填料，并能明显的增强塑料薄膜的降解性能。
（2）本发明所述的一种可在低温有氧/无氧环境下热—生物降解塑料薄膜的制备中选用钴、锰、铁、锌、钒、铈的硬脂酸盐为热降解促进剂，同时添加为有机酸，其中有机酸为硬脂酸、油酸、亚油酸、柠檬酸、酒石酸、衣康酸、苯甲酸中的一种或数种组合，当硬脂酸盐含量较高时，小分子的金属离子通过扩散作用到达塑料本体中存在的有机酸中-OOH的几率更高，亦即与之发生有效碰撞的几率更高，这样金属离子作为降解促进剂不仅可以诱发塑料本体产生大分子烷基自由基P·， 而且还可以氧化试样中的-OOH 产生过氧自由基 PO2·。无论 O2浓度高低与否， 降解中间产物 POOH 都能顺利生成，随之POOH 在金属离子的作用下继续分解产生大分子自由基，使链式反应进行下去，氧气浓度低时，氢过氧化物的累积速度稍慢些，由此本发明专利中制备的降解薄膜在低温有氧或无氧环境下塑料本体均可发生降解，降解效率随着温度的升高而升高，避免目前光/生物降解塑料薄膜受光照降解条件限制而无法发生降解的情况。
（3）本发明所述的热—生物降解塑料薄膜原材料成本低、机械力学性能高和采用现有设备即可制备，能够满足日常生活及农用薄膜等产品使用要求。
（4）本发明所述的热—生物降解塑料薄膜降解过程分为两个阶段：第一阶段，热催化降解反应；第二阶段，微生物分解塑料薄膜，最终达到塑料薄膜的生物完全分解。
具体实施方式
本发明所描述的实施例仅代表部分实施例，是示范性质的，并非限制性的，并不表示代表全部的实施例。相关领域研究人员未做出创造性成果的其他实施例，属于本专利保护的范围。
附图说明：图1是塑料薄膜降解前力学性能测试曲线；图2是塑料薄膜降解后力学性能测试曲线；图3是塑料薄膜降解后红外谱图。
表1根据图1样品测定的塑料薄膜降解前力学性能数据。
表2 根据图2样品测定的塑料薄膜降解后力学性能数据（热降解条件：鼓风烘箱60℃，降解时间185 h）。
实施一
一种可在低温有氧/无氧环境下热—生物降解塑料薄膜的制备方法，首先将二氧化钛溶胶60 g、硬脂酸铁25 g、油酸 8.5 g、碳酸钙 25 g和粉末聚乙烯150 g在高速搅拌机中混合均匀，并干燥除去水分，然后在双螺杆挤出机中熔融、挤出造粒，制备出降解功能母料。
将上述获得的降解功能母料与线性低密度聚乙烯按2:98的比例混合均匀，然后在塑料薄膜吹塑机中吹塑成膜，所得的薄膜的厚度为30±5。
上述制得的薄膜的模拟热氧降解实验：将制得的塑料薄膜剪取15×20 cm大小置于鼓风烘箱中，设定温度为60℃，降解时间185 h。热处理185小时后，降解薄膜的机械性能在降解前后性能发生很大变化，降解后机械性能破坏严重。参考图 1和图2，表1和表2中的数据显示出了这种变化。通过傅里叶红外光谱仪检测出薄膜在1713 cm-1处出现了强的羰基吸收峰（图3），证明了其发生明显的降解反应。
实施二
一种可在低温有氧/无氧环境下热—生物降解塑料薄膜的制备方法，首先将二氧化钛溶胶30 g、硬脂酸锰15.5 g、酒石酸 8.5 g、高岭土40 g和粉末聚乙烯150 g在高速搅拌机中混合均匀，并干燥除去水分，然后在双螺杆挤出机中熔融、挤出造粒，制备出功能降解母料。将上述获得的功能降解母料与线性低密度聚乙烯按5:95的比例混合均匀，然后在塑料薄膜吹塑机中吹塑成膜，所得的薄膜的厚度为30±5。
上述制得的薄膜的模拟热氧降解实验：将制得的塑料薄膜剪取15×20 cm大小包埋于泥土中，放置烘箱中，设定温度为70℃，降解时间180 h。降解薄膜的机械性能在降解后其断裂伸长保持率为降解前的8.5%。
实施三
一种可在低温有氧/无氧环境下热—生物降解塑料薄膜的制备方法，首先将二氧化钛溶胶90 g、硬脂酸锰15.5 / 硬脂酸钴12 g、酒石酸 8.5 g、高岭土100 g和粉末聚乙烯150 g在高速搅拌机中混合均匀，并干燥除去水分，然后在双螺杆挤出机中熔融、挤出造粒，制备出降解功能母料。将上述获得的降解功能母料与线性低密度聚乙烯按3:97的比例混合均匀，然后在塑料薄膜吹塑机中吹塑成膜，所得的薄膜的厚度为30±5。
上述制得的薄膜的模拟热氧降解实验：将制得的塑料薄膜剪取15×20 cm大小放置烘箱中，设定温度为70℃，降解时间180 h。降解薄膜的机械性能在降解后其断裂伸长保持率为降解前的6.5%。
实施四
一种可在低温有氧/无氧环境下热—生物降解塑料薄膜的制备方法，首先将二氧化钛溶胶90 g、硬脂酸锰35 g、酒石酸4.5 g/ 柠檬酸3 g、高岭土50 g和粉末聚乙烯150 g在高速搅拌机中混合均匀，并干燥除去水分，然后在双螺杆挤出机中熔融、挤出造粒，制备出降解功能母料。将上述获得的降解功能母料与线性低密度聚乙烯按4:96的比例混合均匀，然后在塑料薄膜吹塑机中吹塑成膜，所得的薄膜的厚度为30±5。
上述制得的薄膜的模拟热氧降解实验：将制得的塑料薄膜剪取15×20 cm大小放置烘箱中，设定温度为70℃，降解时间30天。降解后的残留物，按GBT 19276.2-2003测定生物降解60天后，其生物降解率达21%。

Claims (8)

1.一种低温有氧/无氧环境下热—生物降解塑料薄膜的制备方法，其主要特征在于，首先将二氧化钛溶胶、热降解促进剂、热降解活性剂、生物活性剂、粉末聚乙烯微粉按照重量比0～50：1～10：0～10：:0～100：0～50经高速混合机混合均匀，干燥除水后，再经过挤出机熔融造粒，值得降解功能母粒，然后将降解功能母粒与聚烯烃树脂按照质量比1～10：99～90混合均匀，再经挤出设备吹塑成型。
2.根据权利要求1所述的一种可在低温有氧/无氧环境下热—生物降解塑料薄膜的制备，其特征在于优选降解功能母粒重量比为5：3：1：6：35，优选的降解功能母粒与聚烯烃树脂重量比为2:98。
3.根据权利要求1所述的一种可在低温有氧/无氧环境下热—生物降解塑料薄膜的制备，其特征在于二氧化钛溶胶为溶胶溶液，其主要成分为二氧化钛、二氧化硅、聚丙烯酸酯，其中二氧化钛重量含量为0.5～4%，二氧化硅0.5～10%，聚丙烯酸酯0.1～4%，其余为蒸馏水，溶胶溶液pH为5～7；二氧化钛溶胶主要作用是增强塑料薄膜的降解性能。
4.根据权利要求1所述的一种可在低温有氧/无氧环境下热—生物降解塑料薄膜的制备，其特征在于热降解促进剂为钴、锰、铁、锌、钒、铈的硬脂酸盐，通过金属的氧化还原反应产生具有强氧化能力的自由基，进攻聚烯烃分子链，从而产生分子链的断裂或在分子链中引入羰基、羟基等易氧化降解官能团，促进塑料薄膜的降解。
5.根据权利要求1所述的一种可在低温有氧/无氧环境下热—生物降解塑料薄膜的制备，其特征在于热降解活性剂为有机酸，为硬脂酸、油酸、亚油酸、柠檬酸、酒石酸、衣康酸、苯甲酸的一种或数种组合。
6.根据权利要求1所述的一种可在低温有氧/无氧环境下热—生物降解塑料薄膜的制备，其特征在于生物活性剂为粘土类矿物质，优选碳酸钙、煅烧高岭土、蒙脱土的一种或数种组合；生物活性剂为矿物质类物质，一方面可提高降解薄膜机械力学性能；另一方面可作为微生物培养基，可使微生物更易附着在降解薄膜表面，提高薄膜生物降解效率。
7.根据权利要求1所述的一种可在低温有氧/无氧环境下热—生物降解塑料薄膜的制备，其特征在于聚烯烃树脂为聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚乙烯—醋酸乙烯酯的一种或数种组合。
8.根据权利要求1所述的一种可在低温有氧/无氧环境下热—生物降解塑料薄膜的制备，其特征在于采用装置为本领域内通用装置，如双螺杆挤出机、高速混合机、薄膜挤出吹塑机等。
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