CN110591017B - 一种高性能环氧树脂及其接枝反应方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工技术领域，具体公开了一种高性能环氧树脂及其接枝反应方法，该高性能环氧树脂包括以下重量份的组分：聚丁二烯环氧树脂100重量份、引发剂0.5～1.0重量份、2‑丙烯酸2‑(4‑苯甲酰‑3‑羟基苯氧基)乙基酯2.0～3.0重量份、N‑对羧基苯基马来酰亚胺2.0～2.5重量份、滑石粉20～25重量份；本发明高性能环氧树脂的耐候性、耐湿性、拉伸强度均得到显著的提高。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，具体公开了一种高性能环氧树脂及其接枝反应方法。
背景技术
EP(环氧树脂)是泛指含有2个或2个以上环氧基，以脂肪族或芳香族链段为主链的高分子预聚物，具有较好的综合性能的聚合物。广泛应用于封装电子元件材料、涂料，是金属和非金属材料的胶黏剂。EP(环氧树脂)大分子结构不仅具有醚键结构，还有仲羟基、苯环、决甲基、异丙基结构单元，各个结构单元赋予了EP一些优异功能，同时也使EP(环氧树脂)存在一些缺陷。分子结构中的醚键结构易降解断链，顾其耐候性、耐湿热性较差。另外，固化后的EP(环氧树脂)韧性、抗冲击强度也较差，限制了其使用范围。通常用共混弹性体如丁腈橡胶等来改性EP(环氧树脂)的性能。虽然使EP能达到一定的增韧效果，但存在综合效果差的问题。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足之处，提供一种高性能环氧树脂。
本发明的另一目的是提供上述高性能环氧树脂的接枝反应方法。
本发明的目的是通过以下方式实现的：
一种高性能环氧树脂，包括以下重量份的组分：
优选上述高性能环氧树脂包括以下重量份的组分：
优选上述引发剂为DCP。
上述高性能环氧树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)在长径比L/D＝48的双螺杆挤出机挤出，该双螺杆挤出机有12个区段，有三个加料口，第一个加料口位于挤出机第1个区段处，第二个加料口位于挤出机第5个区段处，第三个加料口位于挤出机第7个区段处；第二料斗与第一料斗的距离与螺杆总长之比为20：48；第三料斗与第一料斗的距离与螺杆总长之比为28：48；
(2)将聚丁二烯环氧树脂加到以100-120r/min运行速率的挤出机第1个区段处的第一加料口，将引发剂、2-丙烯酸2-(4-苯甲酰-3-羟基苯氧基)乙基酯、N-对羧基苯基马来酰亚胺混合后，加到位于挤出机第5个区段处的第二加料口，反应随之发生；
(3)将滑石粉加到位于挤出机第7个区段的处的第三加料口。
(4)各区段加工温度如下表所示：
| 1# | 2# | 3# | 4# |
| 110℃～120℃ | 120℃～130℃ | 150℃～160℃ | 160℃～170℃ |
| 5# | 6# | 7# | 8# |
| 170℃～180℃ | 180℃～190℃ | 200℃～210℃ | 210℃～220℃ |
| 9# | 10# | 11# | 12# |
| 210℃～220℃ | 170℃～180℃ | 160℃～170℃ | 150℃～160℃ |
加工温度逐渐以第一区段的110℃～120℃逐渐升高到第八区段的220℃，挤出机末段温度逐渐降至150℃左右。
上述物料总停留时间为2～3.5min。
优选聚丁二烯环氧树脂的加料速率为75-80kg/h，滑石粉的加料速率为15-20kg/h，引发剂、2-丙烯酸2-(4-苯甲酰-3-羟基苯氧基)乙基酯和N-对羧基苯基马来酰亚胺混合后加入挤出机的加料速率为3.7-4kg/h。
与现有技术比较本发明的有益效果：本发明是采用双螺杆挤出机进行熔融接枝反应的方法，在聚丁二烯环氧树脂挤出加工过程中，加入分子结构中含有大体积苯甲酰基团的功能性单体2-丙烯酸2-(4-苯甲酰-3-羟基苯氧基)乙基酯和加入具有协同效应，具有良好的耐湿性功能的分子结构中含有酰亚胺基团的功能性单体N-对羧基苯基马来酰亚胺。在引发剂DCP的作用下，在环氧树脂分子链上发生接枝反应。接枝后的环氧树脂，因其分子链上引入了带有苯甲酰基因的单体2-丙烯酸2-(4-苯甲酰-3-羟基苯氧基)乙基酯，使环氧树脂耐热性，拉伸剪切强度得到较大幅度的提高；环氧树脂分子链上引入的含酰亚胺基团的单体N-对羧基苯基-马来酰亚胺，使环氧树脂的耐候性、耐湿性、拉伸强度均得到较大幅度的提高，接枝反应所制得的环氧树脂获得优异的综合性能。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明进行进一步解释说明：
材料购买来源：
①聚丁二烯环氧树脂(聚丁二烯环氧树脂)
采购方：武汉远成共创科技有限公司
②2-丙烯酸2-(4-苯甲酰-3-羟基苯氧基)乙基酯
采购方：成都格雷西亚化学技术有限公司
③N-对羧基苯基马来酰亚胺
采购方：上海翼菁实业有限公司
④偶联剂KH560
采购方：南京品宁偶联剂有限公司
⑤FS-2B低温快速环氧固化剂
采购方：滁州惠盛电子材料有限公司
实施例1
上述高性能环氧树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)在长径比L/D＝48的双螺杆挤出机挤出，该双螺杆挤出机有12个区段，有3个加料口，第一个加料口位于挤出机第1个区段处，第二个加料口位于挤出机第5个区段处，第三个加料口位于挤出机第7个区段处，第二料斗与第一料斗的距离与螺杆总长之比为20：48；第三料斗与第一料斗的距离与螺杆总长之比为28：48；
(2)将聚丁二烯环氧树脂以75kg/h的加料速率加到以100r/min运行速率的挤出机第1个区段处的第一加料口，将DCP、2-丙烯酸2-(4-苯甲酰-3-羟基苯氧基)乙基酯、N-对羧基苯基马来酰亚胺混合后，以3.7kg/h的加料速率加到位于挤出机第5个区段处处的第二加料口，反应随之发生；
(3)将滑石粉以15kg/h的加料速率加到位于挤出机第七个区段的处的第三加料口。
(4)物料总停留时间为3min左右。
(5)各区段加工温度如下表所示：
| 1# | 2# | 3# | 4# |
| 110℃～120℃ | 120℃～130℃ | 150℃～160℃ | 160℃～170℃ |
| 5# | 6# | 7# | 8# |
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| 210℃～220℃ | 170℃～180℃ | 160℃～170℃ | 150℃～160℃ |
加工温度逐渐以第一区段的110℃～120℃逐渐升高到第八区段的220℃，挤出机末段温度逐渐降至150℃左右。
实施例2
制备方法同实施例1。
实施例3对实施例样品进行性能测试：
(1)首先制作测试样品：(用于测试拉伸剪切强度、剥离强度指标)
①测试样品1#配方
②测试样品2#配方(对比配方)
③测试样品3#配方(对比配方)
△测试样品的制作方法：(测试样品配方1#、2#)
将称量好的环氧树脂或实施例1产品加入稀释剂丙酮搅拌均匀后，加入固化剂Fs-2B、偶联剂KH560搅拌30min最后抽真空，除去气泡，密封保存，为测试做好准备。
△测试样品的制作工艺：(测试样品配方3#)
将称量好的纯环氧树脂加入稀释剂丙酮搅拌均匀后，加入固化剂Fs-2B、偶联剂KH560搅拌30min，再加入液态丁腈橡胶搅拌均匀后，抽真空，除去气泡，密封保存，为测试做好准备。
测试结果如下表：
(2)环氧树脂浇铸体制作：(用于测试环氧树脂固化后的力学性能和物理机械化性能)△测试样品1#和测试样品2#EP浇铸体制作过程
方法：将实施例1产品或纯环氧树脂和组装好的模具分别在40℃烘箱中放置1小时，将实施例1产品或纯环氧树脂、丙酮、固化剂Fs-2B、偶联剂KH560，按上述配方比例配好，并搅拌均匀后放入真空脱泡箱内，在真空度达到-0.1Mpa的条件下脱泡15min，脱泡完毕后，缓慢放气。将配好的胶液引流注入到浇铸的模具中，然后再将浇铸体模具放入真空脱泡箱中脱泡15min，将脱泡好的浇铸体在室温下放置36小时后，脱模，然后将样品敞开放在一个平面上在室温下放置504h，然后进行性能测试。
△测试样品3#浇铸体制作过程
方法：将纯环氧树脂和组装好的模具在40℃烘箱中放置1小时，将纯环氧树脂、丙酮、固化剂Fs-2B、偶联剂KH560，按上述3#比例配好，并搅拌均匀后加入液态丁腈橡胶，搅拌均匀后，放入真空脱泡箱内，在真空度达到-0.1Mpa的条件下脱泡15min，脱泡完毕后，缓慢放气。将配好的胶液引流注入到浇铸的模具中，然后再将浇铸体模具放入真空脱泡箱中脱泡15min，将脱泡好的浇铸体在室温下放置36小时后，脱模，然后将样品敞开放在一个平面上，在室温下放置504h，然后进行性能测试。
(3)耐候性测试
根据GB/T16422.4-2014测试标准采用人工加速老化试验条件开放式碳弧灯湿热空气老化测试条件：
辐照度：0.5W/m2 波长340nm 黑板温度：65℃±3℃
空气湿度40℃±3℃ 湿度85±2％
喷水时间/不喷水时间为：18min/102min
经过1000小时人工加速老化
Claims (9)
1.一种高性能环氧树脂，其特征在于该高性能环氧树脂包括以下重量份的组分：
聚丁二烯环氧树脂 100重量份
引发剂 0.5~1.0重量份
丙烯酸2-（4-苯甲酰-3-羟基苯氧基）乙基酯 2.0~3.0重量份
对羧基苯基马来酰亚胺 2.0~2.5重量份
滑石粉 20~25重量份。
2.根据权利要求1所述的高性能环氧树脂，其特征在于上述高性能环氧树脂包括以下重量份的组分：
聚丁二烯环氧树脂 100重量份
引发剂 0.5~0.6重量份
2-丙烯酸2-（4-苯甲酰-3-羟基苯氧基）乙基酯 2.5~3.0重量份
N-对羧基苯基马来酰亚胺 2.0~2.3重量份
滑石粉 20重量份。
3.根据权利要求1或2所述的高性能环氧树脂，其特征在于所述的引发剂为DCP。
4.一种权利要求1所述的高性能环氧树脂的制备方法，该方法包括以下步骤：
在长径比L/D=48的双螺杆挤出机挤出，该双螺杆挤出机有12个区段，有三个加料口，第一个加料口位于挤出机第1个区段处，第二个加料口位于挤出机第5个区段处，第三个加料口位于挤出机第7个区段处；
将聚丁二烯环氧树脂加到以100-120r/min运行速率的挤出机第1个区段处的第一加料口，将引发剂、2-丙烯酸2-（4-苯甲酰-3-羟基苯氧基）乙基酯、N-对羧基苯基-马来酰亚胺混合后，加到位于挤出机第5个区段处的第二加料口；
将滑石粉加到位于挤出机第7个区段的处的第三加料口；
各区段加工温度如下所示：第1个区段温度为：110℃~120℃；第2个区段温度为：120℃~130℃；第3个区段温度为：150℃~160℃；第4个区段温度为：160℃~170℃；第5个区段温度为：170℃~180℃；第6个区段温度为：180℃~190℃；第7个区段温度为：200℃~210℃；第8个区段温度为：210℃~220℃；第9个区段温度为：210℃~220℃；第10个区段温度为：170℃~180℃；第11个区段温度为：160℃~170℃；第12个区段温度为：150℃~160℃。
5.根据权利要求4所述的高性能环氧树脂的制备方法，其特征在于，第二料斗与第一料斗的距离与螺杆总长之比为20：48。
6.根据权利要求4所述的高性能环氧树脂的制备方法，其特征在于，第三料斗与第一料斗的距离与螺杆总长之比为28：48。
7.根据权利要求4所述的高性能环氧树脂的制备方法，其特征在于，聚丁二烯环氧树脂的加料速率为75-80kg/h 。
8.根据权利要求4所述的高性能环氧树脂的制备方法，其特征在于，滑石粉的加料速率为15-20kg/h。
9.根据权利要求4所述的高性能环氧树脂的制备方法，其特征在于引发剂、2-丙烯酸2-（4-苯甲酰-3-羟基苯氧基）乙基酯和N-对羧基苯基马来酰亚胺混合后加入挤出机的加料速率为3.7-4kg/h。
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