CN115570858A - 一种耐高温复合垫片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及密封垫片技术领域，为解决现有技术下密封垫片在高温下老化快速，密封性能不佳的问题，公开了一种耐高温复合垫片，所述耐高温复合垫片包括金属内芯及包裹金属内芯的弹性外层，其中弹性外层包括如下重量份的组分：双马来聚酰亚胺接枝滑石粉50‑70份，氟硅橡胶10‑20份，硅烷偶联剂0.2‑0.8份，叔丁基过氧化氢1‑2份，硬脂酸2‑3份，氧化锌0.5‑2份。该复合垫片具有良好的压缩、回弹性和优异抗蠕变性，密封效果好，并且在高温下仍能保持其优良密封性能，且制备方法简单。
Description
技术领域
本发明涉及密封垫片技术领域，尤其涉及一种耐高温复合垫片及其制备方法。
背景技术
密封垫片，是一种用于机械、设备、管道连接处使之不泄漏气体、液体或者介质，起到密封作用的板状材料。密封过程包括初始密封和工作密封。对于工作密封，密封垫片所处的工况条件苛刻且复杂，温度交替变化频繁，密封介质类型多且杂，密封垫片易因腐蚀、高温老化导致自身压缩率、回弹率快速下降，进而导致密封性能下降。随工业行业的发展，工业系统的温度和压力越来越高，这要求进一步提升密封垫片的耐腐蚀性能和耐高温性能。
例如，在中国专利文献上公开的“一种密封垫片及其制备方法”，其公告号为CN109400988A，按重量比包括如下组分：改性甲基苯基乙烯基硅橡胶40-50份、丁腈橡胶70-80份、聚苯撑吡啶并咪唑纤维10-15份、木质素30-40份、木质素磺酸3-5份、纳米硼纤维10-15份、五氧化二磷1-3份、2,2-双(4-异氰酸苯基)六氟丙烷3-5份、偶联剂1-5份。该密封垫片可耐受的极限高温在340-355℃之间，不适用于更高温度的工作环境。
发明内容
本发明为了克服现有技术下密封垫片在高温下老化快速，密封性能不佳的问题，提供一种耐高温复合垫片及其制备方法，该复合垫片具有良好的压缩、回弹性和优异抗蠕变性，密封效果好，并且在高温下仍能保持其优良密封性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种耐高温复合垫片，所述耐高温复合垫片包括金属内芯及包裹金属内芯的弹性外层，其中弹性外层包括如下重量份的组分：双马来聚酰亚胺接枝滑石粉50-70份，氟硅橡胶10-20份，硅烷偶联剂0.2-0.8份，叔丁基过氧化氢1-2份，硬脂酸2-3份，氧化锌0.5-2份。
本发明弹性外层为滑石基材料，其耐热性能好。使用氟硅橡胶将滑石粉粘结成型，并且提高弹性外层的弹性，将滑石粉表面接枝双马来聚酰亚胺，提高滑石粉与氟硅橡胶之间的相容性，并且加入金属内芯可提升复合垫片整体的回弹率。
作为优选，所述金属内芯为锯齿形不锈钢网板，金属内芯厚度为耐高温复合垫片厚度的30-70％。
作为优选，所述双马来聚酰亚胺接枝滑石粉由如下步骤制备得到：
a)将滑石粉在300-600℃下煅烧1-3h，然后粉碎；
b)将钛酸酯偶联剂溶于水中搅拌0.5-1h，加入煅烧粉碎后的滑石粉，搅拌反应1-2h；
c)再加入4,4-二苯基甲烷双马来酰亚胺搅拌反应2-5h，干燥后得到双马来聚酰亚胺接枝滑石粉。
煅烧可提高滑石粉的耐高温性，并提高其表面活性基团数量，再通过钛酸酯偶联剂将双马来聚酰亚胺接枝到滑石粉上，滑石粉接枝双马来聚酰亚胺基团后减少滑石粉的团聚情况，进一步提升了与氟硅橡胶相容性。
作为优选，所述步骤a)中滑石粉的粒径为5-30μm。
滑石粉粒径较小时，弹性外层致密无空洞。
作为优选，所述步骤a)中钛酸酯偶联剂与水的质量比为(0.6-1)：100，钛酸酯偶联剂、滑石粉与4,4-二苯基甲烷双马来酰亚胺的质量比为(0.5-2)：(40-50)：(40-50)。
作为优选，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-540、硅烷偶联剂KH-602、硅烷偶联剂Y-5475和硅烷偶联剂Y-5669中的一种或几种。
一种耐高温复合垫片的制备方法，包括如下步骤：
1)将氟硅橡胶、双马来聚酰亚胺接枝滑石粉、硅烷偶联剂、叔丁基过氧化氢、硬脂酸和氧化锌依次混合后混炼，得到弹性外层材料；
2)取部分弹性外层材料加入模具，再依次加入金属内芯及剩余弹性外层材料使得金属内芯被弹性外层材料包埋，然后硫化热压成型。
作为优选，所述步骤1)中金属内芯为在双氧水-浓硫酸混合溶液中浸泡、清洗、干燥后得到的金属内芯。
双氧水-浓硫酸混合溶液，尤其是piranha溶液，可去除金属内芯上的有机物杂质，并使增加其表面的羟基数量以提高金属内芯和弹性外层的结合效果。
作为优选，所述步骤1)中混炼温度为100-130℃，时间为8-12min。
作为优选，所述步骤2)中硫化热压过程中，温度为170-180℃，压力为8-20MPa，时间为5-15min。
因此，本发明具有如下有益效果：(1)该复合垫片的致密性好，耐磨，耐腐蚀，有优良的压缩回弹性，永久变形小，并且有一定柔软性能与密封面贴合，不易泄漏介质；(2)耐温性能好，在高温下老化速度较慢，在高温环境下使用寿命长。
具体实施方式
下面结合具体实施方法对本发明做进一步的描述。
下述具体实施方法中使用的金属内芯材质为奥氏体不锈钢，其厚度为1.5mm，孔径为2mm，孔间距为2mm，金属内芯在使用前在双氧水-浓硫酸混合溶液中浸泡30s后用去离子水冲洗3次再干燥，双氧水-浓硫酸混合溶液为浓硫酸与30％过氧化氢以7:3体积比混合得到的混合物。
实施例1
一种耐高温复合垫片，由如下步骤制备得到：
1)取D50为12μm的滑石粉，在400℃氧气氛围下煅烧1h，然后粉碎；
2)将1重量份钛酸酯偶联剂HY-201溶于水中常温搅拌1h得到含钛酸酯偶联剂0.8wt％的溶液，加入50重量份煅烧粉碎后的滑石粉，搅拌反应2h；
3)再加入40重量份4,4-二苯基甲烷双马来酰亚胺搅拌反应3h，50℃下烘干后得到双马来聚酰亚胺接枝滑石粉；
4)将20重量份三氟丙基甲基聚硅氧烷、60重量份双马来聚酰亚胺接枝滑石粉、0.5重量份硅烷偶联剂Y-5475、1重量份叔丁基过氧化氢、2重量份硬脂酸和1重量份氧化锌依次混合后在100℃下混炼10min，得到弹性外层材料；
5)取部分弹性外层材料加入模具，再依次加入金属内芯及剩余弹性外层材料使得金属内芯被弹性外层材料包埋，然后在175℃的温度，12MPa的压力下硫化热压8min，得到厚度为3mm的耐高温复合垫片。
实施例2
一种耐高温复合垫片，由如下步骤制备得到：
1)取D50为12μm的滑石粉，在400℃氧气氛围下煅烧1h，然后粉碎；
2)将1重量份钛酸酯偶联剂HY-201溶于水中常温搅拌1h得到含钛酸酯偶联剂0.8wt％的溶液，加入50重量份煅烧粉碎后的滑石粉，搅拌反应2h；
3)再加入40重量份4,4-二苯基甲烷双马来酰亚胺搅拌反应3h，50℃下烘干后得到双马来聚酰亚胺接枝滑石粉；
4)将10重量份三氟丙基甲基聚硅氧烷、70重量份双马来聚酰亚胺接枝滑石粉、0.5重量份硅烷偶联剂Y-5475、1重量份叔丁基过氧化氢、2重量份硬脂酸和0.5重量份氧化锌依次混合后在100℃下混炼10min，得到弹性外层材料；
5)取部分弹性外层材料加入模具，再依次加入金属内芯及剩余弹性外层材料使得金属内芯被弹性外层材料包埋，然后在175℃的温度，12MPa的压力下硫化热压8min，得到厚度为3mm的耐高温复合垫片。
实施例3
一种耐高温复合垫片，由如下步骤制备得到：
1)取D50为12μm的滑石粉，在400℃氧气氛围下煅烧1h，然后粉碎；
2)将1重量份钛酸酯偶联剂HY-201溶于水中常温搅拌1h得到含钛酸酯偶联剂0.8wt％的溶液，加入50重量份煅烧粉碎后的滑石粉，搅拌反应2h；
3)再加入40重量份4,4-二苯基甲烷双马来酰亚胺搅拌反应3h，50℃下烘干后得到双马来聚酰亚胺接枝滑石粉；
4)将20重量份三氟丙基甲基聚硅氧烷、50重量份双马来聚酰亚胺接枝滑石粉、0.8重量份硅烷偶联剂Y-5669、2重量份叔丁基过氧化氢、3重量份硬脂酸和1重量份氧化锌依次混合后在100℃下混炼10min，得到弹性外层材料；
5)取部分弹性外层材料加入模具，再依次加入金属内芯及剩余弹性外层材料使得金属内芯被弹性外层材料包埋，然后在175℃的温度，12MPa的压力下硫化热压8min，得到厚度为3mm的耐高温复合垫片。
对比例1
一种耐高温复合垫片，由如下步骤制备得到：
1)取D50为12μm的滑石粉，在400℃氧气氛围下煅烧1h，然后粉碎；
2)将1重量份钛酸酯偶联剂HY-201溶于水中常温搅拌1h得到含钛酸酯偶联剂0.8wt％的溶液，加入50重量份煅烧粉碎后的滑石粉，搅拌反应2h；
3)再加入40重量份4,4-二苯基甲烷双马来酰亚胺搅拌反应3h，50℃下烘干后得到双马来聚酰亚胺接枝滑石粉；
4)将20重量份三氟丙基甲基聚硅氧烷、60重量份双马来聚酰亚胺接枝滑石粉、0.5重量份硅烷偶联剂Y-5475、1重量份叔丁基过氧化氢、2重量份硬脂酸和1重量份氧化锌依次混合后在100℃下混炼10min，得到弹性外层材料；
5)将弹性外层材料置于模具，然后在175℃的温度，12MPa的压力下硫化热压8min，得到厚度为3mm的耐高温复合垫片。
对比例2
一种耐高温复合垫片，由如下步骤制备得到：
1)将20重量份三氟丙基甲基聚硅氧烷、60重量份D50为12μm的滑石粉、0.5重量份硅烷偶联剂Y-5475、1重量份叔丁基过氧化氢、2重量份硬脂酸和1重量份氧化锌依次混合后在100℃下混炼10min，得到弹性外层材料；
2)取部分弹性外层材料加入模具，再依次加入金属内芯及剩余弹性外层材料使得金属内芯被弹性外层材料包埋，然后在175℃的温度，12MPa的压力下硫化热压8min，得到厚度为3mm的耐高温复合垫片。
对比例3
一种耐高温复合垫片，由如下步骤制备得到：
1)取D50为12μm的滑石粉，在400℃氧气氛围下煅烧1h，然后粉碎；
2)将20重量份三氟丙基甲基聚硅氧烷、25重量份双马来聚酰亚胺、35重量份煅烧粉碎后的滑石粉、0.5重量份硅烷偶联剂Y-5475、1重量份叔丁基过氧化氢、2重量份硬脂酸和1重量份氧化锌依次混合后在100℃下混炼10min，得到弹性外层材料；
3)取部分弹性外层材料加入模具，再依次加入金属内芯及剩余弹性外层材料使得金属内芯被弹性外层材料包埋，然后在175℃的温度，12MPa的压力下硫化热压8min，得到厚度为3mm的耐高温复合垫片。
对比例4
一种耐高温复合垫片，由如下步骤制备得到：
1)取D50为100μm的滑石粉，在400℃氧气氛围下煅烧1h，然后粉碎；
2)将1重量份钛酸酯偶联剂HY-201溶于水中常温搅拌1h得到含钛酸酯偶联剂0.8wt％的溶液，加入50重量份煅烧粉碎后的滑石粉，搅拌反应2h；
3)再加入40重量份4,4-二苯基甲烷双马来酰亚胺搅拌反应3h，50℃下烘干后得到双马来聚酰亚胺接枝滑石粉；
4)将20重量份三氟丙基甲基聚硅氧烷、60重量份双马来聚酰亚胺接枝滑石粉、0.5重量份硅烷偶联剂Y-5475、1重量份叔丁基过氧化氢、2重量份硬脂酸和1重量份氧化锌依次混合后在100℃下混炼10min，得到弹性外层材料；
5)取部分弹性外层材料加入模具，再依次加入金属内芯及剩余弹性外层材料使得金属内芯被弹性外层材料包埋，然后在175℃的温度，12MPa的压力下硫化热压8min，得到厚度为3mm的耐高温复合垫片。
检测实施例以及对比例所得垫片的密封性能和耐高温性能，其中压缩率、回弹率、泄漏率和应力松弛分别参照标准《GBT12622管法兰垫片压缩率及回弹率试验方法》、《GBT12385管法兰用垫片密封性能试验方法》和《GBT12621管法兰垫片应力松弛试验方法》进行检测；耐高温性能的检测方法为参照《GBT7141-2008塑料热老化试验方法》将待测垫片在400℃下老化50h，再检测老化后待测垫片的泄漏率；结果如下表所示。
由上述检测数据可知，本发明具有良好的密封效果，在高温下长时间工作仍可保持较低的泄漏率。
与实施例1相比，对比例1的回弹率较低，这表明金属内芯可提升复合垫片回弹性能，进而提高密封性能；由对比例2-4的机械性能可知，对于弹性外层材料来说，添加双马来聚酰亚胺接枝滑石粉时密封效果以及耐高温性能好于使用未改性的滑石粉，也好于分开添加双马来聚酰亚胺和滑石粉。并且当滑石粉粒径过大时，弹性外层中出现空隙，导致复合垫片的密封性能下降。
Claims (10)
1.一种耐高温复合垫片，其特征是，所述耐高温复合垫片包括金属内芯及包裹金属内芯的弹性外层，其中弹性外层包括如下重量份的组分：双马来聚酰亚胺接枝滑石粉50-70份，氟硅橡胶10-20份，硅烷偶联剂0.2-0.8份，叔丁基过氧化氢1-2份，硬脂酸2-3份，氧化锌0.5-2份。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温复合垫片，其特征是，所述金属内芯为锯齿形不锈钢网板，金属内芯厚度为耐高温复合垫片厚度的30-70%。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温复合垫片，其特征是，所述双马来聚酰亚胺接枝滑石粉由如下步骤制备得到：
a）将滑石粉在300-600℃下煅烧1-3h，然后粉碎；
b）将钛酸酯偶联剂溶于水中搅拌0.5-1h，加入煅烧粉碎后的滑石粉，搅拌反应1-2h；
c）再加入4,4-二苯基甲烷双马来酰亚胺搅拌反应2-5h，干燥后得到双马来聚酰亚胺接枝滑石粉。
4.根据权利要求3所述的一种耐高温复合垫片，其特征是，所述步骤a）中滑石粉的粒径为5-30μm。
5.根据权利要求3或4所述的一种耐高温复合垫片，其特征是，所述步骤a）中钛酸酯偶联剂与水的质量比为（0.6-1）：100，钛酸酯偶联剂、滑石粉与4,4-二苯基甲烷双马来酰亚胺的质量比为（0.5-2）：（40-50）：（40-50）。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温复合垫片，其特征是，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-540、硅烷偶联剂KH-602、硅烷偶联剂Y-5475和硅烷偶联剂Y-5669中的一种或几种。
7.一种如权利要求1-6任意一项所述的耐高温复合垫片的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
1）将氟硅橡胶、双马来聚酰亚胺接枝滑石粉、硅烷偶联剂、叔丁基过氧化氢、硬脂酸和氧化锌依次混合后混炼，得到弹性外层材料；
2）取部分弹性外层材料加入模具，再依次加入金属内芯及剩余弹性外层材料使得金属内芯被弹性外层材料包埋，然后硫化热压成型。
8.根据权利要求7所述的一种耐高温复合垫片的制备方法，其特征是，所述步骤1）中金属内芯为在双氧水-浓硫酸混合溶液中浸泡、清洗、干燥后得到的金属内芯。
9.根据权利要求7所述的一种耐高温复合垫片的制备方法，其特征是，所述步骤1）中混炼温度为100-130℃，时间为8-12min。
10.根据权利要求7或9所述的一种耐高温复合垫片的制备方法，其特征是，所述步骤2）中硫化热压过程中，温度为170-180℃，压力为8-20MPa，时间为5-15min。
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