CN109206689A - 一种耐低温温变的无石棉垫片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种耐低温温变的无石棉垫片的制备方法，包括以下操作步骤：（1）将二氧化锆、氧化镓、氧化钕、氮化铝、氧化铪加入至球磨机中，模压得到素坯，煅烧，磨碎，制得无机填料；（2）将无机填料加入至去离子水中，再向其中加入膨胀石墨，离心将沉淀烘干、煅烧、研磨处理后，得到无机填料/EG；（3）将丁腈橡胶和丁苯橡胶混合加入至疏解机中，制得纤维疏解颗粒，将纤维疏解颗粒、丁腈胶乳、无机填料/EG、氰脲酸三聚氰胺酯、二水合钼酸钠进行破浆，然后抄片，干燥，硫化，得到耐低温温变的无石棉垫片。本发明制得的耐低温温变的无石棉垫片，耐低温效果显著，经过低温频繁处理后，依然具有较好的压缩回弹性能、拉伸强度、蠕变松弛率。
Description
技术领域
本发明属于密封垫片制备技术领域，具体涉及一种耐低温温变的无石棉垫片的制备方法。
背景技术
密封垫片普遍被应用在各行业的设备、仪器、管道、仪表之中。近100年来，研制的非金属垫片主要是由橡胶、树脂、聚四氟乙烯、石棉等材质制成的复合材料垫片。而含有石棉的非金属密封垫片复合材料则显示出了优良的抗拉伸能力、耐热和耐介质性能以及抗蠕变松弛等性能，制成的密封垫片在高温、高压的等密封场合的性能显得尤为突出。传统意义的密封垫片材料大都是以石棉和橡胶制得的板材最为普遍，采用石棉纤维作为垫片的增强材质，主要通过橡胶混炼、压缩成张或胶乳抄取进行加工制作，在过去的一个多世纪中，石棉纤维作为增强弹性体的橡胶复合材料在工程中运用最为普遍。
以石棉作为材料增强基体的密封垫片有着颇多优良的物理和化学特征，如：（1）有着极好的耐热能力，安全使用温度最高为500-550℃；（2）优异的绝缘能力，导热系数小，可以作为优良的保温材料和电绝缘材料；（3）具有极佳的耐酸碱腐蚀能力。宽泛的使用温度范围基本上可以满足近代工艺的要求，并且原料丰富价格低廉，但同时石棉也存在一些缺点：（1）高温工况下容易发生硬化，给密封材料的替换带来困难；（2）石棉本质是一种无机硅酸盐纤维，缺乏自然的回弹能力；（3）具有较高的磨损性，因此会在连接处如法兰表面造成损伤，影响后期的密封效果；（4）具有严重的致癌性与放射性。因此人们目前均在寻找新的非石棉材料代替石棉的使用。
现有技术中，虽然有较多的品种的无石棉垫片，但是其均存在着在低温环境中使用时，耐温变的性能差，使用寿命短的技术缺陷。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种耐低温温变的无石棉垫片的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种耐低温温变的无石棉垫片的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）按重量份计，将22-26份二氧化锆、10-13份氧化镓、2-4份氧化钕、1-3份氮化铝、0.6-0.8份氧化铪加入至球磨机中，球磨处理4-6小时后，模压成型，得到素坯，再将素坯煅烧处理后，磨碎，制得无机填料；
（2）按重量份计，将20-25份无机填料加入至80-100份去离子水中，超声分散均匀后，向其中加入18-24份膨胀石墨，加热至85-90℃，100-150r/min的转速保温搅拌反应3-4小时后，离心将沉淀烘干、煅烧、研磨处理后，得到无机填料/EG；
（3）将丁腈橡胶和丁苯橡胶按照质量比为1:1的比例混合均匀后，加入至疏解机中疏解后，制得纤维疏解颗粒，按重量份计，将37-44份纤维疏解颗粒、22-26份丁腈胶乳、8-13份无机填料/EG、1-4份氰脲酸三聚氰胺酯、0.5-0.8份二水合钼酸钠加入至水力破浆机中，搅拌均匀后，制得悬浮液，然后采用水循环抄片器抄片，真空干燥器干燥，最后硫化处理后，得到耐低温温变的无石棉垫片。
具体地，上述步骤（1）中，球磨处理时，球磨介质为无水乙醇。
具体地，上述步骤（1）中，素坯煅烧处理时的温度为1100-1120℃，煅烧处理的时间为40-50min，磨碎后无机填料的平均粒径大小为5000目。
具体地，上述步骤（2）中，膨胀石墨采用以下方法制成：以中碳石墨为原料，用浓硫酸、硝酸和氢氟酸在一定温度下浸泡，经水洗、过滤、干燥和膨化，得含碳量99.3%的膨胀石墨。
具体地，上述步骤（2）中，煅烧处理时，煅烧的温度为500℃，煅烧处理的时间为60min，研磨处理后，得到无机填料/EG的平均粒径大小为3000目。
具体地，上述步骤（3）中，硫化处理时，硫化温度为145℃，压力为10MPa，硫化时间为5min。
由以上的技术方案可知，本发明的有益效果是：
本发明制得的耐低温温变的无石棉垫片，耐低温效果显著，经过低温频繁处理后，依然具有较好的压缩回弹性能、拉伸强度、蠕变松弛率。其中，步骤（1）制得的无机填料，韧性强，相较于现有技术中中，滑石粉、云母粉等无机填料，其传热效果较差，能有效的避免低温向垫片内部传递，进而有效的提升了垫片的耐低温性能，同时其还能有效的提升石墨垫片的压缩回弹性能；步骤（2）通过将无机填料填充入膨胀石墨中，制得的无机填料/EG，能降低膨胀石墨酥松多孔的缺陷，进而提升了制得的垫片的拉伸性能，同时，研碎后的无机填料/EG为片状，可进一步的提升垫片的拉伸性能；氰脲酸三聚氰胺酯、二水合钼酸钠协同作用后，可有效的提升垫片硫化成型效果，提升垫片的尺寸稳定性，降低了其蠕变松弛的速度，提升了垫片的密封效果。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据厂家的条件作进一步调整，未说明的实施条件通常为常规实验条件。
实施例1
一种耐低温温变的无石棉垫片的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）按重量份计，将22份二氧化锆、10份氧化镓、2份氧化钕、1份氮化铝、0.6份氧化铪加入至球磨机中，球磨处理4小时后，模压成型，得到素坯，再将素坯煅烧处理后，磨碎，制得无机填料；
（2）按重量份计，将20份无机填料加入至80份去离子水中，超声分散均匀后，向其中加入18份膨胀石墨，加热至85℃，100r/min的转速保温搅拌反应3小时后，离心将沉淀烘干、煅烧、研磨处理后，得到无机填料/EG；
（3）将丁腈橡胶和丁苯橡胶按照质量比为1:1的比例混合均匀后，加入至疏解机中疏解后，制得纤维疏解颗粒，按重量份计，将37份纤维疏解颗粒、22份丁腈胶乳、8份无机填料/EG、1份氰脲酸三聚氰胺酯、0.5份二水合钼酸钠加入至水力破浆机中，搅拌均匀后，制得悬浮液，然后采用水循环抄片器抄片，真空干燥器干燥，最后硫化处理后，得到耐低温温变的无石棉垫片。
具体地，上述步骤（1）中，球磨处理时，球磨介质为无水乙醇。
具体地，上述步骤（1）中，素坯煅烧处理时的温度为1100℃，煅烧处理的时间为40min，磨碎后无机填料的平均粒径大小为5000目。
具体地，上述步骤（2）中，膨胀石墨采用以下方法制成：以中碳石墨为原料，用浓硫酸、硝酸和氢氟酸在一定温度下浸泡，经水洗、过滤、干燥和膨化，得含碳量99.3%的膨胀石墨。
具体地，上述步骤（2）中，煅烧处理时，煅烧的温度为500℃，煅烧处理的时间为60min，研磨处理后，得到无机填料/EG的平均粒径大小为3000目。
具体地，上述步骤（3）中，硫化处理时，硫化温度为145℃，压力为10MPa，硫化时间为5min。
实施例2
一种耐低温温变的无石棉垫片的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）按重量份计，将24份二氧化锆、12份氧化镓、3份氧化钕、2份氮化铝、0.7份氧化铪加入至球磨机中，球磨处理5小时后，模压成型，得到素坯，再将素坯煅烧处理后，磨碎，制得无机填料；
（2）按重量份计，将23份无机填料加入至90份去离子水中，超声分散均匀后，向其中加入22份膨胀石墨，加热至88℃，130r/min的转速保温搅拌反应3.5小时后，离心将沉淀烘干、煅烧、研磨处理后，得到无机填料/EG；
（3）将丁腈橡胶和丁苯橡胶按照质量比为1:1的比例混合均匀后，加入至疏解机中疏解后，制得纤维疏解颗粒，按重量份计，将40份纤维疏解颗粒、24份丁腈胶乳、10份无机填料/EG、3份氰脲酸三聚氰胺酯、0.7份二水合钼酸钠加入至水力破浆机中，搅拌均匀后，制得悬浮液，然后采用水循环抄片器抄片，真空干燥器干燥，最后硫化处理后，得到耐低温温变的无石棉垫片。
具体地，上述步骤（1）中，球磨处理时，球磨介质为无水乙醇。
具体地，上述步骤（1）中，素坯煅烧处理时的温度为1110℃，煅烧处理的时间为45min，磨碎后无机填料的平均粒径大小为5000目。
具体地，上述步骤（2）中，膨胀石墨采用以下方法制成：以中碳石墨为原料，用浓硫酸、硝酸和氢氟酸在一定温度下浸泡，经水洗、过滤、干燥和膨化，得含碳量99.3%的膨胀石墨。
具体地，上述步骤（2）中，煅烧处理时，煅烧的温度为500℃，煅烧处理的时间为60min，研磨处理后，得到无机填料/EG的平均粒径大小为3000目。
具体地，上述步骤（3）中，硫化处理时，硫化温度为145℃，压力为10MPa，硫化时间为5min。
实施例3
一种耐低温温变的无石棉垫片的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）按重量份计，将26份二氧化锆、13份氧化镓、4份氧化钕、3份氮化铝、0.8份氧化铪加入至球磨机中，球磨处理6小时后，模压成型，得到素坯，再将素坯煅烧处理后，磨碎，制得无机填料；
（2）按重量份计，将25份无机填料加入至100份去离子水中，超声分散均匀后，向其中加入24份膨胀石墨，加热至90℃，150r/min的转速保温搅拌反应4小时后，离心将沉淀烘干、煅烧、研磨处理后，得到无机填料/EG；
（3）将丁腈橡胶和丁苯橡胶按照质量比为1:1的比例混合均匀后，加入至疏解机中疏解后，制得纤维疏解颗粒，按重量份计，将44份纤维疏解颗粒、26份丁腈胶乳、13份无机填料/EG、4份氰脲酸三聚氰胺酯、0.8份二水合钼酸钠加入至水力破浆机中，搅拌均匀后，制得悬浮液，然后采用水循环抄片器抄片，真空干燥器干燥，最后硫化处理后，得到耐低温温变的无石棉垫片。
具体地，上述步骤（1）中，球磨处理时，球磨介质为无水乙醇。
具体地，上述步骤（1）中，素坯煅烧处理时的温度为1120℃，煅烧处理的时间为50min，磨碎后无机填料的平均粒径大小为5000目。
具体地，上述步骤（2）中，膨胀石墨采用以下方法制成：以中碳石墨为原料，用浓硫酸、硝酸和氢氟酸在一定温度下浸泡，经水洗、过滤、干燥和膨化，得含碳量99.3%的膨胀石墨。
具体地，上述步骤（2）中，煅烧处理时，煅烧的温度为500℃，煅烧处理的时间为60min，研磨处理后，得到无机填料/EG的平均粒径大小为3000目。
具体地，上述步骤（3）中，硫化处理时，硫化温度为145℃，压力为10MPa，硫化时间为5min。
对比例1
将步骤（3）中的无机填料/EG换成等量的无机填料和膨胀石墨混合料，其中无机填料和膨胀石墨的质量比为1:1。
对比例2
将步骤（2）中无机填料替换成等粒径、等重量的滑石粉，其余操作步骤与实施例2完全相同。
对比例3
步骤（3）中不添加氰脲酸三聚氰胺酯和二水合钼酸钠，其余操作步骤与实施例3完全相同。
分别用各实施例和对比例的方法制得无石棉垫片，然后将其放入零下50℃的环境中，存放2小时后，取出，放入200℃的热油中浸泡处理20min，然后冷却至室温，重复上述步骤3次后，对无石棉垫片进行各项力学性能测试，试验结果如表1所示：
表1 温变处理后无石棉垫片的力学性能测试
由表1可知，缺少了本发明制得的无机填料的无石棉垫片，其各项力学性能在经过温变处理后，均较低，可见无机填料可有效的提升无石棉垫片的耐温变性能；将无机填料填充在膨胀石墨中后，有效的提升了无石棉垫片的拉伸强度；氰脲酸三聚氰胺酯和二水合钼酸钠协同作用后，可有效的提升垫片硫化成型效果，提升垫片的尺寸稳定性，降低了其蠕变松弛的速度，提升其蠕变松弛率，提升了垫片的密封效果。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例，本技术领域的普通技术人员，在本发明的实质范围内，作出的变化、改变、添加或替换，都应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种耐低温温变的无石棉垫片的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
（1）按重量份计，将22-26份二氧化锆、10-13份氧化镓、2-4份氧化钕、1-3份氮化铝、0.6-0.8份氧化铪加入至球磨机中，球磨处理4-6小时后，模压成型，得到素坯，再将素坯煅烧处理后，磨碎，制得无机填料；
（2）按重量份计，将20-25份无机填料加入至80-100份去离子水中，超声分散均匀后，向其中加入18-24份膨胀石墨，加热至85-90℃，100-150r/min的转速保温搅拌反应3-4小时后，离心将沉淀烘干、煅烧、研磨处理后，得到无机填料/EG；
（3）将丁腈橡胶和丁苯橡胶按照质量比为1:1的比例混合均匀后，加入至疏解机中疏解后，制得纤维疏解颗粒，按重量份计，将37-44份纤维疏解颗粒、22-26份丁腈胶乳、8-13份无机填料/EG、1-4份氰脲酸三聚氰胺酯、0.5-0.8份二水合钼酸钠加入至水力破浆机中，搅拌均匀后，制得悬浮液，然后采用水循环抄片器抄片，真空干燥器干燥，最后硫化处理后，得到耐低温温变的无石棉垫片。
2.根据权利要求1所述的一种耐低温温变的无石棉垫片的制备方法，其特征在于，上述步骤（1）中，球磨处理时，球磨介质为无水乙醇。
3.根据权利要求1所述的一种耐低温温变的无石棉垫片的制备方法，其特征在于，上述步骤（1）中，素坯煅烧处理时的温度为1100-1120℃，煅烧处理的时间为40-50min，磨碎后无机填料的平均粒径大小为5000目。
4.根据权利要求1所述的一种耐低温温变的无石棉垫片的制备方法，其特征在于，上述步骤（2）中，膨胀石墨采用以下方法制成：以中碳石墨为原料，用浓硫酸、硝酸和氢氟酸在一定温度下浸泡，经水洗、过滤、干燥和膨化，得含碳量99.3%的膨胀石墨。
5.根据权利要求1所述的一种耐低温温变的无石棉垫片的制备方法，其特征在于，上述步骤（2）中，煅烧处理时，煅烧的温度为500℃，煅烧处理的时间为60min，研磨处理后，得到无机填料/EG的平均粒径大小为3000目。
6.根据权利要求1所述的一种耐低温温变的无石棉垫片的制备方法，其特征在于，上述步骤（3）中，硫化处理时，硫化温度为145℃，压力为10MPa，硫化时间为5min。
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