CN110590577B - 一种连续合成酯的季铵化合物的装置及方法 - Google Patents

一种连续合成酯的季铵化合物的装置及方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110590577B
CN110590577B CN201910912029.XA CN201910912029A CN110590577B CN 110590577 B CN110590577 B CN 110590577B CN 201910912029 A CN201910912029 A CN 201910912029A CN 110590577 B CN110590577 B CN 110590577B
Authority
CN
China
Prior art keywords
tubular reactor
quaternary ammonium
ester
reaction
receiving tank
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910912029.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN110590577A (zh
Inventor
陈琦
滕俊峰
岳涛
王灏
王达彤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
CHEMICAL TECHNOLOGY ACADEMY OF SHANDONG PROVINCE
Original Assignee
CHEMICAL TECHNOLOGY ACADEMY OF SHANDONG PROVINCE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by CHEMICAL TECHNOLOGY ACADEMY OF SHANDONG PROVINCE filed Critical CHEMICAL TECHNOLOGY ACADEMY OF SHANDONG PROVINCE
Priority to CN201910912029.XA priority Critical patent/CN110590577B/zh
Publication of CN110590577A publication Critical patent/CN110590577A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110590577B publication Critical patent/CN110590577B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/009—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping in combination with chemical reactions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
    • B01J19/2415—Tubular reactors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C213/00—Preparation of compounds containing amino and hydroxy, amino and etherified hydroxy or amino and esterified hydroxy groups bound to the same carbon skeleton
    • C07C213/08—Preparation of compounds containing amino and hydroxy, amino and etherified hydroxy or amino and esterified hydroxy groups bound to the same carbon skeleton by reactions not involving the formation of amino groups, hydroxy groups or etherified or esterified hydroxy groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C227/00—Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton
    • C07C227/04—Formation of amino groups in compounds containing carboxyl groups
    • C07C227/06—Formation of amino groups in compounds containing carboxyl groups by addition or substitution reactions, without increasing the number of carbon atoms in the carbon skeleton of the acid
    • C07C227/08—Formation of amino groups in compounds containing carboxyl groups by addition or substitution reactions, without increasing the number of carbon atoms in the carbon skeleton of the acid by reaction of ammonia or amines with acids containing functional groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C303/00—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
    • C07C303/24—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of esters of sulfuric acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C68/00—Preparation of esters of carbonic or haloformic acids
    • C07C68/06—Preparation of esters of carbonic or haloformic acids from organic carbonates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明属于有机合成工艺技术领域，具体涉及一种连续合成酯的季铵化合物的装置及方法。本发明采用了管式反应器，使反应实现了连续化；采用了精馏的手段，使分离实现了连续化，将反应和分离有机结合起来，反应与分离同时实现了连续化，提高了生产效率，减少了副反应的发生，提高了反应转化率。

Description

一种连续合成酯的季铵化合物的装置及方法
技术领域
本发明属于有机合成工艺技术领域，具体涉及一种连续合成酯的季铵化合物的装置及方法。
背景技术
酯的季铵化合物是合成季胺盐及季铵碱等季铵化合物的一种重要中间产品，有着非常广泛的用途。比如，氯乙酸甲酯季铵盐通过水解可以合成甜菜碱盐酸盐；甲基硫酸四甲基铵可以通过在氢氧化钠水溶液中水解合成氢氧化四甲基胺。
目前酯的季铵化合物的合成通常是釜式反应器间歇合成，然后再进行溶剂脱除过程。整个反应过程不连续，后处理难度大。如专利CN101328128B一种制备氢氧化四烷基铵的方法报道的采用釜式反应器，滴加叔胺的方式完成季铵化操作，然后减压脱除溶剂。专利CN1228310C报道的采用釜式反应器，间歇滴加物料的方式完成季铵化操作，然后再进行溶剂脱除。过程均采用间歇操作，不利于大规模工业化生产。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供了一种用于连续合成酯的季铵化合物的装置及方法，采用本发明，实现了反应与分离的连续化，提高了生产效率，减少了副反应的发生，提高了反应转化率。
本发明所述的一种用于连续合成酯的季铵化合物的装置，包括静态混合器、管式反应器、反应液接收罐、脱溶剂塔；管式反应器入口通过管路与静态混合器出口连通，管式反应器出口通过管路与反应液接收罐入口连通；反应液接收罐出口通过管路与脱溶剂塔入口I连通。
所述脱溶剂塔中下部还设有入口II。
所述脱溶剂塔塔顶设有出口II，出口II通过管路与冷凝器连接。
所述冷凝器的出口通过管路与脱溶剂塔入口III连通。
所述管式反应器外部设有循环冷凝装置。
所述反应液接收罐设有搅拌装置。
采用本发明所述的一种用于连续合成酯的季铵化合物的装置合成酯的季铵化合物，其具体步骤为：
(1)将酯、叔胺以及溶剂分别经过计量后在静态混合器中混合，得混合物料，然后进入管式反应器中发生季铵化反应；
(2)从管式反应器中出来的物料进入反应液接收罐存储；
(3)将反应接收罐中的物料泵入脱溶剂塔，塔顶得到回用溶剂，塔釜得到相应酯的季铵化合物。
本发明所述的酯为一氯乙酸酯或烷基碳酸酯或烷基硫酸酯；所述烷基碳酸酯为碳酸二甲酯或碳酸二乙酯，所述烷基硫酸酯为硫酸二甲酯或硫酸二乙酯。
所述的叔胺为三甲胺或三乙胺或三正丙胺或三异丙胺或三正丁胺或三异丁胺；所述的溶剂为甲醇或乙醇或丙酮或DMF或其混合物。
所述步骤(1)中酯与溶剂的质量比为1：1.0～2.0，酯与叔胺的摩尔比为1：0.95～1.0。
所述步骤(1)中，混合物料在管式反应器中的停留时间为5～30分钟，管式反应器的温度为30～90℃，管式反应器的压力为0.1～1.0MPa。
对于现有技术中采用带搅拌的釜式反应器来说，反应一开始非常快，但是随着反应物浓度的不断降低，该季胺化反应就逐渐变慢，所以要达到相同的转化率时所需的时间就很长。对于管式反应器来说，由于物料始终以相同的浓度进入反应器中反应，故反应速度相对均匀稳定，即达到相同转化率时所需的时间就短。为了保证酯与胺均有较高的转化率，停留时间不能低于5min。但是，如果继续增加停留时间，会使反应器变得很长，导致设备投资增大。故停留时间选择5～30min。
反应温度低，反应速率低，达到相同转化率所需的时间就长；反应温度太高的话，副反应的数目增多、副反应的速率也相应增大，故温度也不宜太高。所以，本发明温度控制在30～60℃。
反应压力主要影响叔胺在溶剂中的溶解情况。压力越高，叔胺在溶剂中的溶解度越大，在反应过程中物料相互接触更加充分，所以压力可以高至1MPa。压力太高的话，会使管式反应器壁厚增加，导致设备投资增大，故压力不能很高。对于不同种类的叔胺来说，叔胺分子量越大，在溶剂中的溶解度越大，故不需要太高的压力就能使高分子量的叔胺有很好的溶解度。所以压力选择0.1～1MPa。
所述步骤(3)中，脱溶剂塔的操作压力为-0.1～0.1MPa，回流比为0.5:1～4:1。
回流是构成精馏塔汽液交换进而实现分离的必要手段，回流比的大小直接影响溶剂和季胺化合物的分离效果。回流比太小的话，溶剂与季胺化合物的分离效果较差，部分季铵化合物会被上升的蒸汽夹带至塔顶，进而导致季胺化合物的损失。回流比太大的话，虽然溶剂与季胺化合物的分离效果较好，但是能耗很高。综上所述，回流比应限定在0.5:1～4:1。
与现有相关技术相比，本发明提供了一种连续反应合成酯的季铵化合物的方法与装置，与传统合成方法相比，由于采用了管式反应器，使反应实现了连续化；由于采用了精馏的手段，使分离实现了连续化，将反应和分离有机结合起来，反应与分离同时实现了连续化，相较于间歇操作，生产效率高，且更容易实现自动化控制。采用管式反应器，停留时间短，故季铵化副反应少；由于是均相反应，故反应的转化率高。
附图说明
图1为本发明所述装置结构示意图；
图中：1、静态混合器；2、管式反应器；3、反应液接收罐，4、脱溶剂塔，5、入口I，6、入口II，7、冷凝器，8、叔胺质量流量计，9、溶剂计量泵，10、酯计量泵。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例对本发明进行进一步的阐述，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例1
一种用于连续合成酯的季铵化合物的装置，该装置包括静态混合器、管式反应器、反应液接收罐、脱溶剂塔；管式反应器入口通过管路与静态混合器出口连通，管式反应器出口通过管路与反应液接收罐入口连通；反应液接收罐出口通过管路与脱溶剂塔入口I连通。
所述脱溶剂塔中下部还设有入口II。
所述脱溶剂塔塔顶设有出口II，出口II通过管路与冷凝器连接。
所述冷凝器的出口通过管路与脱溶剂塔入口III连通。
所述管式反应器外部设有循环冷凝装置。
所述反应液接收罐设有搅拌装置。
采用该装置连续合成氯乙酸甲酯季铵盐，其具体步骤为：
以氯乙酸甲酯、三甲胺作为原料，甲醇作为溶剂，合成氯乙酸甲酯季铵盐。以氯乙酸甲酯作为计量的基准，其中氯乙酸甲酯的流量为1000g/h，甲醇的流量为1500g/h，三甲胺的流量为517g/h，三者经过计量后进入静态混合器混合，然后在管式反应器中进行季铵化反应。其中，管式反应器的压力为0.8MPa，反应物在管式反应器中的停留时间为5min，管式反应器温度控制在30℃。
物料从管式反应器出来之后进入反应液接收罐，然后与纯水按照1.5:1的质量比进入脱溶剂塔，其中物料以3000g/h的流量从入口I进入脱溶剂塔的中上部，纯水以4500g/h的流量从入口II进入脱溶剂塔的中下部，脱溶剂塔的操作压力为0.1MPa，保持回流比为2:1，塔顶出口II采出全部甲醇与极少量未反应完的氯乙酸甲酯，塔釜得到氯乙酸甲酯季铵盐的水溶液。
对反应液接收罐中的物料进行化验分析，其中三甲胺的转化率在99.5％以上。对塔釜氯乙酸甲酯季铵盐的水溶液进行分析，其中未检测到甲醇。
实施例2
采用实施例1所述的装置连续合成乙基硫酸四异丁基铵，其具体步骤为：
以硫酸二乙酯、三异丁胺作为原料，乙醇作为溶剂，合成乙基硫酸四异丁基铵。以硫酸二乙酯作为计量的基准，其中硫酸二乙酯的流量为154g/h，乙醇的流量为231g/h，三异丁胺的流量为182g/h，三者经过计量后进入静态混合器混合，然后在管式反应器中进行季铵化反应。其中，管式反应器的压力为0.2MPa，反应物在管式反应器中的停留时间为30min，管式反应器温度控制在50℃。
物料从管式反应器中出来之后进入反应液接收罐，然后泵入脱溶剂塔的中部位置，塔压为-0.098MPa，回流比为1.5:1，塔顶采出全部乙醇及未反应的硫酸二乙酯，塔釜得到乙基硫酸四异丁基铵。
对反应液接收罐中的物料进行化验分析，其中三乙胺的转化率在99％以上。对塔釜乙基硫酸四异丁基铵进行分析，其中未检测到乙醇。
实施例3
采用实施例1所述的装置连续合成甲基碳酸四正丙基铵，其具体步骤为：
以碳酸二甲酯、三正丙胺作为原料，甲醇作为溶剂，合成甲基碳酸四正丙基铵。以碳酸二甲酯作为计量的基准，其中碳酸二甲酯的流量为900g/h，甲醇的流量为1200g/h，三正丙胺的流量为143g/h，三者经过计量后进入静态混合器混合，然后在管式反应器中进行季铵化反应。其中，管式反应器的压力为1.0MPa，反应物在管式反应器中的停留时间为15min，管式反应器温度控制在60℃。
物料从管式反应器出来之后进入反应液接收罐，然后以2200g/h的流量进入脱溶剂塔的中上部，纯水以5000g/h的流量进入脱溶剂塔的中下部。脱溶剂塔的操作压力为0.1MPa，保持回流比为3:1，塔顶采出全部甲醇与极少量未反应完的碳酸二甲酯，塔釜得到甲基碳酸四正丙基铵的水溶液。
对反应液接收罐中的物料进行化验分析，其中三甲胺的转化率在98.5％以上。对塔釜甲基碳酸四正丙基铵的水溶液进行分析，其中未检测到甲醇。
实施例4
采用实施例1所述的装置连续合成氯乙酸甲酯季铵盐的水溶液，其具体步骤为：
以氯乙酸甲酯、三乙胺作为原料，甲醇作为溶剂，合成氯乙酸甲酯季铵盐。以氯乙酸甲酯作为计量的基准，其中氯乙酸甲酯的流量为1000g/h，甲醇的流量为1500g/h，三乙胺的流量为915g/h，三者经过计量后进入静态混合器混合，然后在管式反应器中进行季铵化反应。其中，管式反应器的压力为0.1MPa，反应物在管式反应器中的停留时间为20min，管式反应器温度控制在50℃。
物料从管式反应器出来之后进入反应液接收罐，然后以3400g/h的流量进入脱溶剂塔的中上部，纯水以5000g/h的流量进入脱溶剂塔的中下部。脱溶剂塔的操作压力为0.1MPa，保持回流比为0.8:1，塔顶采出全部甲醇与极少量未反应完的氯乙酸甲酯，塔釜得到氯乙酸甲酯季铵盐的水溶液。
对反应液接收罐中的物料进行化验分析，其中三乙胺的转化率在99.5％以上。对塔釜氯乙酸甲酯季铵盐的水溶液进行分析，其中未检测到甲醇。
实施例5
采用实施例1所述的装置连续合成甲基硫酸四丁基铵，其具体步骤为：
以硫酸二甲酯、三正丁胺作为原料，DMF作为溶剂，合成甲基硫酸四正丁基铵。以硫酸二甲酯作为计量的基准，其中硫酸二甲酯的流量为126g/h，DMF的流量为200g/h，三正丁胺的流量为180g/h，三者经过计量后进入静态混合器混合，然后在管式反应器中进行季铵化反应。其中，管式反应器的压力为0.1MPa，反应物在管式反应器中的停留时间为30min，管式反应器温度控制在70℃。
物料从管式反应器中出来之后进入反应液接收罐，然后泵入减压脱溶剂塔的中部位置，塔压保持在-0.098MPa。回流比为0.5:1，塔顶采出全部DMF及未反应的硫酸二甲酯，塔釜得到甲基硫酸四正丁基铵。
对反应液接收罐中的物料进行化验分析，其中三正丁胺的转化率在98％以上。对塔釜甲基硫酸四丁基铵进行分析，其中未检测到DMF。
实施例6
采用实施例1所述的装置连续合成乙基碳酸四丙基铵的水溶液，其具体步骤为：
以碳酸二乙酯、三异丙胺作为原料，丙酮作为溶剂，合成乙基碳酸四异丙基铵。以碳酸二乙酯作为计量的基准，其中碳酸二乙酯的流量为1180g/h，丙酮的流量为1500g/h，三异丙基胺的流量为1000g/h，三者经过计量后进入静态混合器混合，然后在管式反应器中进行季铵化反应。其中，管式反应器的压力为0.3MPa，反应物在管式反应器中的停留时间为25min，管式反应器温度控制在75℃。
物料从管式反应器出来之后进入反应液接收罐，然后以3600g/h的流量进入脱溶剂塔的中上部，纯水以6000g/h的流量进入常压脱溶剂塔的中下部。脱溶剂塔的操作压力为0.1MPa，保持回流比为4:1，塔顶采出全部丙酮与极少量未反应完的碳酸二乙酯，塔釜得到乙基碳酸四异丙基铵的水溶液。
对反应液接收罐中的物料进行化验分析，其中三异丙胺的转化率在99％以上。对塔釜乙基碳酸四异丙基铵的水溶液进行分析，其中未检测到丙酮。
对比例
以氯乙酸甲酯、三甲胺作为原料，甲醇作为溶剂，合成氯乙酸甲酯季铵盐。将氯乙酸甲酯1000g、甲醇1500g投入5L常压玻璃反应釜中，搅拌并升温至30℃。接着，以103g/h的速率，从反应釜液面以下通入三甲胺气体；当累积通入量517g时，停止通入三甲胺。保温3h。然后将料液升温，常压下脱甲醇。当甲醇脱出量约1000g时，加入纯水约4500g，继续脱醇。当塔釜温度升至约100℃时，停止脱醇。降温，反应釜中得到氯乙酸甲酯季铵盐的水溶液。
对脱溶剂之前的反应液进行化验分析，其中三甲胺的转化率96％。对塔釜氯乙酸甲酯季铵盐的水溶液进行分析，其中甲醇含量约5％。蒸出甲醇中，前一部分甲醇含量很高，约99.5％；后一部分由于有水分，其组成约40％。所以，后一部分甲醇水溶液无法套用回季胺化工段，需要进一步浓缩才能得到纯度较高的甲醇。
综上所述，间歇法生产氯乙酸甲酯季胺盐的工艺，其反应时间长，处理量小，三甲胺转化率低，副反应多，脱溶过程繁琐以及脱除的溶剂有部分无法套用等问题。

Claims (1)

1.一种连续合成酯的季铵化合物的方法，其特征在于，采用连续合成酯的季铵化合物的装置，其具体步骤为：
(1)将酯、叔胺以及溶剂分别经过计量后在静态混合器中混合，得混合物料，然后进入管式反应器中发生季铵化反应；
(2)从管式反应器中出来的物料进入反应液接收罐存储；
(3)将反应接收罐中的物料泵入脱溶剂塔，塔顶得到回用溶剂，塔釜得到相应酯的季铵化合物；
所述的连续合成酯的季铵化合物的装置，包括静态混合器(1)、管式反应器(2)、反应液接收罐(3)、脱溶剂塔(4)；管式反应器(2)入口通过管路与静态混合器(1)出口连通，管式反应器(2)出口通过管路与反应液接收罐(3)入口连通；反应液接收罐(3)出口通过管路与脱溶剂塔(4)入口I(5)连通；
所述的酯为一氯乙酸酯或烷基碳酸酯或烷基硫酸酯；所述的叔胺为三甲胺或三乙胺或三正丙胺或三异丙胺或三正丁胺或三异丁胺；所述的溶剂为甲醇或乙醇或丙酮或DMF或其混合物；
所述步骤(1)中酯与溶剂的质量比为1：1.0～2.0，酯与叔胺的摩尔比为1：0.95～1.0；所述脱溶剂塔(4)中下部还设有入口II(6)；
所述管式反应器(2)外部设有循环冷凝装置；
所述反应液接收罐(3)设有搅拌装置；
所述步骤(1)中，混合物料在管式反应器中的停留时间为5～30分钟，管式反应器的温度为30～90℃，管式反应器的压力为0.1～1.0MPa；
所述步骤(3)中，脱溶剂塔的操作压力为-0.1～0.1MPa，回流比为0.5:1～4:1。
CN201910912029.XA 2019-09-25 2019-09-25 一种连续合成酯的季铵化合物的装置及方法 Active CN110590577B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910912029.XA CN110590577B (zh) 2019-09-25 2019-09-25 一种连续合成酯的季铵化合物的装置及方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910912029.XA CN110590577B (zh) 2019-09-25 2019-09-25 一种连续合成酯的季铵化合物的装置及方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110590577A CN110590577A (zh) 2019-12-20
CN110590577B true CN110590577B (zh) 2022-11-25

Family

ID=68863366

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910912029.XA Active CN110590577B (zh) 2019-09-25 2019-09-25 一种连续合成酯的季铵化合物的装置及方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110590577B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110981747B (zh) * 2019-12-27 2024-02-20 赞宇科技集团股份有限公司 一种高品质甜菜碱表面活性剂的生产工艺与装置
CN111111309B (zh) * 2020-02-23 2021-12-17 朱军伟 一种石油化工机械油液循环回收利用机构

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SE0104346L (sv) * 2001-12-21 2003-06-22 Akzo Nobel Nv Process för kontinuerlig kvartärnering av tertiära aminer med en alkylhalid
CN101314572A (zh) * 2008-07-08 2008-12-03 杭州格林达化学有限公司 一种管式反应器缩合反应制备四甲基碳酸氢铵的方法
CN102755759B (zh) * 2012-07-27 2014-08-06 福州大学 合成异丙醇的连续反应精馏工艺及其精馏设备
CN103224457B (zh) * 2013-04-15 2015-02-25 湘潭大学 一种连续制备氨基甲酰氯的方法及其装置
CN105542146A (zh) * 2015-12-10 2016-05-04 浙江皇马科技股份有限公司 一种聚醚胺的连续化生产工艺
CN205740834U (zh) * 2016-07-15 2016-11-30 山东省化工研究院 一种适用于氯乙酸甲酯和三甲胺反应的连续安全反应器
CN205740827U (zh) * 2016-07-15 2016-11-30 山东省化工研究院 氯乙酸甲酯连续化生产装置
CN106966897A (zh) * 2017-03-29 2017-07-21 江苏兄弟维生素有限公司 一种用于甲酸甲酯连续酯化合成方法及装置
CN107903165A (zh) * 2017-10-25 2018-04-13 常州大学 一种采用管式反应器连续制备间甲基苯甲酸的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110590577A (zh) 2019-12-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100537511C (zh) 连续酯化生产己二酸二甲酯的方法及设备
CN110590577B (zh) 一种连续合成酯的季铵化合物的装置及方法
TW202116410A (zh) 氣液鼓泡床反應器、反應系統以及合成碳酸酯的方法
CN107501042B (zh) 一种通过乙酸异丙酯水解制备异丙醇的方法
CN109438254B (zh) 一种低大分子杂质含量的二苯基甲烷系列二胺和多胺的制备方法
CN110613946B (zh) 一种合成草酸二乙酯的背包反应精馏装备及其工艺
CN103113257B (zh) 合成甲氧胺盐酸盐的连续反应精馏设备及其工艺
CN112279762A (zh) 一种非均相催化酯交换合成草酸甲乙酯的工艺方法
CN113636935B (zh) 一种碳酸甲乙酯的制备方法
CN109232244A (zh) 一种丁酸苄酯的制备方法
CN105924328B (zh) 一种高选择性制备苯甲醇的绿色水解工艺
CN111116437B (zh) 制备2-羟基-4-甲硫基丁酸及其中间体的方法和装置
CN101481304A (zh) 一种甲酸甲酯水解制甲酸的工艺
CN108516934B (zh) 一种隔壁反应精馏生产甲酸环己酯的生产工艺
CN211814218U (zh) 一种草甘膦的连续化合成系统
CN110790651B (zh) 一种微通道反应器连续生产3-甲基-3-戊烯-2-酮的方法
CN101519360A (zh) 一种制备亚氨基二乙酸的方法
CN210595864U (zh) 一种联产def、nef、nmf的工业化装置
CN111592488A (zh) 一种高效制备4-二甲氨基吡啶的方法
CN113214258A (zh) 一种敌草快二氯盐合成方法及装置
CN103145562B (zh) 一种n-乙基苯胺的制备方法
CN106831321A (zh) 草酸龙脑酯连续皂化汽提得到粗品龙脑的方法及装置
CN113004168A (zh) 一种呋喃铵盐合成用甲氧胺的生产工艺
CN111205319A (zh) 一种草甘膦的连续化合成方法及系统
CN111675607A (zh) 一种微分环流连续化生产原乙酸三甲酯的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant