CN110590567A - 聚酰亚胺取向膜胺类单体纯化的系统和方法 - Google Patents

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梁小朝
连杰
姚浩川
黄德新
王永开
朱海
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C209/00—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
    • C07C209/82—Purification; Separation; Stabilisation; Use of additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07C213/10—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives

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  • Organic Chemistry (AREA)
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Abstract

本发明提供一种聚酰亚胺取向膜所用胺类单体纯化系统和方法，由溶解槽，陶瓷膜系统，离子交换树脂塔,电渗析离子交换(EDI)系统等组成。通过本发明提供的系统和方法，能够将聚酰亚胺取向膜胺类单体中的金属杂质去除，得到电子级产品的目的。而且结构简单，可连续生产，循环使用，节约成本，降低污染。

Description

聚酰亚胺取向膜胺类单体纯化的系统和方法
技术领域
本发明涉及一种胺类的纯化系统和方法，尤其是薄膜晶体管液晶显示中液晶取向膜所用胺类单体的纯化系统和方法。
背景技术
在制作薄膜晶体管液晶显示器时，通常使用取向膜(即取向后的聚酰亚胺膜)来使液晶分子在膜表面达到均一定向的排列，从而实现液晶分子的定向排列。在取向膜中，残存离子会导致残像不良，因此杂质离子的控制是取向膜好坏的关键因素。取向膜聚酰亚胺采用二步法合成，先由二酐和二胺在溶剂下缩聚形成聚酰胺酸，再通过高温将聚酰胺酸固化形成聚酰亚胺。因此降低聚酰亚胺中的金属杂质，必须先降低单体的金属杂质。
发明内容
本发明提供一种聚酰亚胺取向膜所用胺类单体的纯化的系统和方法，能有效得将胺类单体的单个金属杂质含量纯化至1ppm以下。
本发明提供了一种聚酰亚胺取向膜所用胺类单体纯化的系统和方法。包括：
1.溶解槽，含搅拌系统、加热系统和电导率仪，用于胺类单体和溶剂混合，溶剂优选水；
2.陶瓷膜，用于分离胺类单体和溶剂；陶瓷膜系统和溶解槽通过管道相连；
3.过滤系统，用于提纯后的单体通过过滤系统分离，过滤系统通过管道和相连；
4.树脂塔系统，含再生液储罐，用于去除陶瓷膜渗透液的金属离子。树脂吸附饱和后用再生液进行再生。树脂塔系统通过管道与陶瓷膜渗透液出口端相连；
5.电渗析离子交换(EDI)系统，经过树脂塔纯化的溶剂继续进入EDI系统，继续去除金属杂质离子，处理后的溶剂返回溶解槽。
通过本发明提供的系统，能够实现将胺类中的单个金属杂质含量纯化至0.5ppm以下的目的，而且装置简单，过程安全，全程可自动化控制，单体损失少，并且三废排放少，环保经济。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明；
图1是本发明的结构示意图；
具体实施方式
胺类单体和溶剂，优选水，于溶解槽在搅拌系统作用下混合，加热可以增加金属离子从胺类单体向水迁移的速度。一边搅拌，一边将混合物通入陶瓷膜系统，同时用电导率仪检测槽中电导率。陶瓷膜体系中浓液端返回溶解槽，渗透液进入树脂塔纯化系统，用流量计控制透过速率。树脂塔中填充阴阳混合离子交换树脂，预先转化为H型和OH型，渗透液经过树脂后金属离子和阴离子被树脂交换吸附，交换出的氢离子和氢氧根离子中和为水。树脂饱和后混合树脂分离分别用HCl和NaOH再生。经过树脂后的渗透液为了进一步除金属离子杂质，将渗透液流入EDI系统，进一步降低金属杂质。经过EDI的渗透液返回到溶解槽中。如此往复，直至溶解槽中电导率显示金属杂质含量合格后，将混合物降温，进入过滤系统，固体为胺类单体，干燥。滤液用于与下一批粗胺类单体混合的溶剂。
实施例一
5.01kg二苯基二甲胺(MDA)，和30kg水在50L的反应釜中常温搅拌混合。电导率为2345us/cm,打开与陶瓷膜系统相连的阀门，控制渗透液端流量为1L/min，渗透液直接进入阴阳离子交换树脂柱，调整流速为1L/min,经树脂后的液体再进入EDI系统，进一步降低离子，经过EDI后的液体直接通入上述反应釜。如此往复循环，经过1h后，电导率降低为10us/cm。关闭与陶瓷膜系统相连的阀门，打开与过滤系统相连的阀门。过滤，固体干燥，称重为4.52kg，回收率约为91％,并用ICPMS测定金属杂质含量，结果见表1.滤液返回到反应釜中，补加水至30kg，继续用于粗MDA的纯化。第二次纯化得到固体4.89，回收率约98％，第三次纯化得到固体4.88，回收率约98％，首次回收率低的原因是水中溶解MDA造成的，之后因使用前一次的滤液，即MDA的饱和水溶液，不再因溶解造成损失。
实施例二
5.00kg二苯基二甲胺(MDA)，和30kg水在50L的反应釜中搅拌混合，温度40℃。电导率为2538us/cm,打开与陶瓷膜系统相连的阀门，控制渗透液端流量为1L/min，渗透液直接进入阴阳离子交换树脂柱，调整流速为1L/min,经树脂后的液体再进入EDI系统，进一步降低离子，经过EDI后的液体直接通入上述反应釜。如此往复循环，经过40min后，电导率降低为9.7us/cm。关闭与陶瓷膜系统相连的阀门，打开与过滤系统相连的阀门。过滤，固体干燥，称重为4.54kg，回收率约为90％,并用ICPMS测定金属杂质含量，结果见表1.滤液返回到反应釜中，补加水至30kg，继续用于粗MDA的纯化。第二次纯化得到固体4.91，回收率约98％，第三次纯化得到固体4.89，回收率约98％。
实施例三
5.02kg 4,4’-二氨基二苯醚(ODA)，和30kg水在50L的反应釜中常温搅拌混合。电导率为2845us/cm,打开与陶瓷膜系统相连的阀门，控制渗透液端流量为1L/min，渗透液直接进入阴阳离子交换树脂柱，调整流速为1L/min,经树脂后的液体再进入EDI系统，进一步降低离子，经过EDI后的液体直接通入上述反应釜。如此往复循环，经过1h后，电导率降低为10.5us/cm。关闭与陶瓷膜系统相连的阀门，打开与过滤系统相连的阀门。过滤，固体干燥，称重为4.45kg，回收率约为89％,并用ICPMS测定金属杂质含量，结果见表1.滤液返回到反应釜中，补加水至30kg，继续用于粗ODA的纯化。第二次纯化得到固体4.90，回收率约98％，第三次纯化得到固体4.88，回收率约98％。
实施例四
5.03kg 4,4’-二氨基二苯醚(ODA)，和30kg水在50L的反应釜中搅拌混合，温度40℃。电导率为3038us/cm,打开与陶瓷膜系统相连的阀门，控制渗透液端流量为1L/min，渗透液直接进入阴阳离子交换树脂柱，调整流速为1L/min,经树脂后的液体再进入EDI系统，进一步降低离子，经过EDI后的液体直接通入上述反应釜。如此往复循环，经过40min后，电导率降低为10.1us/cm。关闭与陶瓷膜系统相连的阀门，打开与过滤系统相连的阀门。过滤，固体干燥，称重为4.43kg，回收率约为89％,并用ICPMS测定金属杂质含量，结果见表1.滤液返回到反应釜中，补加水至30kg，继续用于粗ODA的纯化。第二次纯化得到固体4.90，回收率约98％，第三次纯化得到固体4.89，回收率约98％。
表1胺类单体金属杂质含量
项目 单位 实例一 实例二 实例三 实例四
钼(Mo) ppb 30 25 26 25
锌(Zn) ppb 120 100 90 110
铅(Pb) ppb 15 24 24 23
镉(Cd) ppb 13 15 15 14
镍(Ni) ppb 56 78 67 69
铁(Fe) ppb 19 18 22 19
钴(Co) ppb 22 21 23 24
锰(Mn) ppb 10 11 10 13
铬(Cr) ppb 9 8 8 9
镁(Mg) ppb 25 23 33 23
铜(Cu) ppb 28 28 32 31
银(Ag) ppb N.D N.D N.D N.D
钙(Ca) ppb 160 110 112 112
铝(Al) ppb 29 53 48 47
钠(Na) ppb 321 313 317 313
锂(Li) ppb 62 72 62 62
钾(K) ppb 141 111 121 111

Claims (1)

1.本发明提供了一种聚酰亚胺取向膜所用胺类单体纯化的系统和方法，其特征在于：
(1)溶解槽，含搅拌系统、加热系统和电导率仪，用于胺类单体和溶剂混合，溶剂优选水；
(2)陶瓷膜，用于分离胺类单体和溶剂；陶瓷膜系统和溶解槽通过管道相连；
(3)过滤系统，用于提纯后的单体通过过滤系统分离，过滤系统通过管道和相连；
(4)树脂塔系统，含再生液储罐，用于去除陶瓷膜渗透液的金属离子。树脂吸附饱和后用再生液进行再生。树脂塔系统通过管道与陶瓷膜渗透液出口端相连；
(5)电渗析离子交换(EDI)系统，经过树脂塔纯化的溶剂继续进入EDI系统，继续去除金属杂质离子，处理后的溶剂返回溶解槽。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2022203986A1 (en) * 2021-03-23 2022-09-29 Dow Global Technologies Llc Purification of amines by adsorption using a super adsorbent

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