CN110587907B - 一种不锈钢树脂复合体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种不锈钢树脂复合体的制备方法，包括步骤：S1，将不锈钢表面进行化学除油；S2，化学活化，采用化学活化液除去不锈钢表面的氧化皮；S3，化学蚀刻，采用化学蚀刻液处理不锈钢表面，使得不锈钢表面粗糙度增大且不锈钢表面相邻两点高低不平，产生电势差；S4，阳极氧化，采用电解液进行阳极氧化，造成不锈钢表面形成纳米孔；S5，碱洗，采用碱洗液清洗不锈钢表面；S6，烘干；S7，将处理好的不锈钢放入注塑模具中注塑树脂，得到不锈钢树脂复合体。通过本发明不锈钢树脂复合体的制备方法制备的不锈钢树脂复合体，不锈钢基体与树脂层具有高结合力。

Description

一种不锈钢树脂复合体的制备方法
技术领域
本发明涉及不锈钢树脂复合体技术领域，更具体地涉及一种不锈钢树脂复合体的制备方法。
背景技术
在汽车、家用电器制品、工业机器等的零件制造领域中，要求金属与树脂的一体成型技术。目前，将不锈钢与塑料材料结合在一起的方法有很多种，如(1)在不锈钢与塑料材料之间加一层粘着剂；(2)使用螺丝等机械的方法将不锈钢与塑料材料固定在一起；(3)先在不锈钢的表面形成微小的凹坑，如化学蚀刻，再把塑料直接结合到不锈钢基材表面。但是，上述方法制备得到的不锈钢塑料复合体中，不锈钢与塑料的结合强度仍然较低。在后续加工工艺中，不锈钢基材表面的树脂层容易出现剥离、龟裂(裂纹)、破损等问题。
因此，有必要提供一种不锈钢树脂复合体的制备方法以制备高结合力的不锈钢树脂复合体以解决上述现有技术的不足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种不锈钢树脂复合体的制备方法，利用该制备方法制备的不锈钢树脂复合体中不锈钢与树脂层之间具有高结合力。
为实现上述目的，本发明提供了一种不锈钢树脂复合体的制备方法，包括步骤：
S1，将不锈钢表面进行化学除油；
S2，化学活化，采用化学活化液除去不锈钢表面的氧化皮；
S3，化学蚀刻，采用化学蚀刻液处理不锈钢表面，使得不锈钢表面粗糙度增大且不锈钢表面相邻两点高低不平，产生电势差；
S4，阳极氧化，采用电解液进行阳极氧化，造成不锈钢表面形成纳米孔；
S5，碱洗，采用碱洗液清洗不锈钢表面；
S6，烘干；
S7，将处理好的不锈钢放入注塑模具中注塑树脂，得到不锈钢树脂复合体。
其中，利用化学除油能将不锈钢表面的油脂、灰尘等污染物去除干净。具体地，步骤S1中，利用化学除油液对不锈钢表面进行化学除油，所述化学除油液，按质量百分数计，包括10％～15％的氢氧化钠、15％～25％的碳酸钠和0.1％～1％的OP-10乳化剂，余量为水。化学除油的温度为55～65℃，时间为5～10min。
其中，树脂类型为PBT，但不以此为限。
较佳地，在步骤S1与步骤S2之间还包括步骤S11，水洗，先采用热水洗涤，然后采用冷水洗涤，热水洗涤的温度为55～65℃，冷水洗涤的温度为15～25℃。通过先热水洗涤，然后采用冷水洗涤的方式能够高效的除去不锈钢表面残留的化学除油液和其他杂质。其中，热水洗涤温度可为55℃、60℃、65℃，时间为5～10min。冷水洗涤温度为15℃、20℃、25℃，时间为5～10min。
其中，化学活化能去除不锈钢表面由于长时间暴露在空气中被氧化形成的氧化皮。具体地，步骤S2中，所述化学活化液，按质量百分数计，包括10％～40％的浓硫酸和5％～15％的浓盐酸，余量为水。化学活化的温度为10～25℃，时间为2～10min。
较佳地，在步骤S2与步骤S3之间还包括步骤S21，水洗，采用冷水洗涤，冷水洗涤的温度为15～25℃，时间为5～10min。步骤S21能除去不锈钢表面残留的化学活化液和其他杂质。
其中，化学蚀刻液使得不锈钢表面粗糙度增大且不锈钢表面相邻两点高低不平，产生电势差，为步骤S4中的阳极氧化造孔提供条件。具体地，步骤S3中，所述化学蚀刻液，按质量百分数计，包括1％～10％的浓磷酸、1％～10％的浓盐酸、5％～20％的无水氯化铁和1％～15％的双氧水，余量为水。化学蚀刻的温度为10～25℃，时间为5～10min。
较佳地，在步骤S3与步骤S4之间还包括步骤S31，水洗，采用冷水洗涤，冷水洗涤的温度为15～25℃，时间为5～10min。步骤S31的水洗除去不锈钢表面残留的化学蚀刻液和其他杂质。
其中，阳极氧化能使不锈钢表面形成均匀分布的纳米孔。具体地，步骤S4中，所述电解液，按质量百分数计，包括1％～10％的浓盐酸、1％～10％的浓硝酸、5％～20％的无机盐和1％～15％的双氧水，余量为水。阳极氧化的温度为10～25℃，时间为5～10min。
较佳地，所述无机盐选用氯化铵、氯化钾、硝酸钾、硝酸钠和氯化钠中的至少一种。无机盐能够给电解液提供氯离子或硝酸根离子，能够进一步提高电解液的蚀刻能力，以获得较为均匀的纳米孔。
较佳地，步骤S4中，纳米孔的孔径为400nm～600nm，孔深为10～15um。如纳米孔的孔径为400nm、450nm、500nm、550nm、600nm；孔深为10um、11um、12um、13um、14um、15um。
其中，碱洗能够去除不锈钢表面的强酸。具体地，步骤S5中，所述碱洗液，按质量百分数计，包括5％～15％的碳酸钠和1％～15％的碳酸氢钠，余量为水。碱洗的温度为15～25℃，时间为5～10min。
较佳地，在步骤S5与步骤S6之间还包括步骤S51，水洗，采用冷水洗涤，冷水洗涤的温度为15～25℃。步骤S51的水洗能够除去不锈钢表面残留的碱洗液和其他杂质。
其中，烘干是在真空干燥箱中烘烤除去纳米孔内残留的水分，烘干后密封保存。烘烤温度为55-105℃，比如烘烤温度为55℃、65℃、75℃、85℃、95℃、105℃。
与现有技术相比，本发明的不锈钢树脂复合体的制备方法利用化学活化在不锈钢表面侵蚀呈现出孔洞，然后利用化学蚀刻使得不锈钢表面粗糙度增大且不锈钢表面相邻两点高低不平，产生电势差，为阳极氧化造孔提供条件，利用阳极氧化造成不锈钢表面形成纳米孔。然后将处理好的不锈钢放入注塑模具中注塑树脂，得到不锈钢树脂复合体。其中，树脂在注塑时进入纳米孔内，利用化学和物理作用紧密结合后，使得后续制备得到的不锈钢与树脂的复合体中，不锈钢基体与树脂层具有高结合力。
通过以下的描述并结合附图，本发明将变得更加清晰，这些附图用于解释本发明的实施例。
附图说明
图1为本发明不锈钢树脂复合体的制备方法处理得到的不锈钢表面纳米孔的SEM图，放大倍数是500倍。
图2为本发明不锈钢树脂复合体的制备方法处理得到的不锈钢表面纳米孔的SEM图，放大倍数是2000倍。
图3为本发明不锈钢树脂复合体的制备方法处理得到的不锈钢表面纳米孔的SEM图，放大倍数是10000倍。
具体实施方式
实施例1
该实施例中，不锈钢树脂复合体的制备方法，包括步骤：
S1，将不锈钢(不锈钢牌号为304)表面进行化学除油，利用化学除油液对不锈钢表面进行化学除油，化学除油液，按质量百分数计，包括10％的氢氧化钠、25％的碳酸钠和1％的OP-10乳化剂，余量为水，化学除油的温度为55℃，时间为5min；
S11，水洗，先采用热水洗涤，然后采用冷水洗涤，热水洗涤的温度为55℃，时间为5min，冷水洗涤的温度为20℃，时间为5min；
S2，化学活化，采用化学活化液除去不锈钢表面的氧化皮，化学活化液，按质量百分数计，包括10％的浓硫酸和5％的浓盐酸，余量为水，化学活化的温度为20℃，时间为4min；
S21，水洗，采用冷水洗涤，冷水洗涤的温度为19℃，时间为10min；
S3，化学蚀刻，采用化学蚀刻液处理不锈钢表面，使得不锈钢表面粗糙度增大且不锈钢表面相邻两点高低不平，产生电势差，化学蚀刻液，按质量百分数计，包括1％的浓磷酸、4％的浓盐酸、20％的无水氯化铁和5％的双氧水，余量为水，化学蚀刻的温度为23℃，时间为5min；
S31，水洗，采用冷水洗涤，冷水洗涤的温度为20℃，时间为6min；
S4，阳极氧化，采用电解液进行阳极氧化，造成不锈钢表面形成纳米孔，电解液，按质量百分数计，包括6％的浓盐酸、10％的浓硝酸、12％的氯化钾和5％的双氧水，余量为水，阳极氧化的温度为25℃，时间为5min；
S5，碱洗，采用碱洗液清洗不锈钢表面，碱洗液，按质量百分数计，包括10％的碳酸钠和5％的碳酸氢钠，余量为水，碱洗的温度为20℃，时间为5min；
S6，烘干，在真空干燥箱中烘烤除去纳米孔内残留的水分，烘干后密封保存，烘烤温度为60℃；
S7，将处理好的不锈钢放入注塑模具中注塑树脂，得到不锈钢树脂复合体。
实施例2
该实施例中，不锈钢树脂复合体的制备方法，包括步骤：
S1，将不锈钢(不锈钢牌号为304)表面进行化学除油，利用化学除油液对不锈钢表面进行化学除油，化学除油液，按质量百分数计，包括15％的氢氧化钠、20％的碳酸钠和0.5％的OP-10乳化剂，余量为水，化学除油的温度为60℃，时间为8min；
S11，水洗，先采用热水洗涤，然后采用冷水洗涤，热水洗涤的温度为60℃，时间为7min，冷水洗涤的温度为16℃，时间为10min；
S2，化学活化，采用化学活化液除去不锈钢表面的氧化皮，化学活化液，按质量百分数计，包括30％的浓硫酸和10％的浓盐酸，余量为水。化学活化的温度为16℃，时间为8min。
S21，水洗，采用冷水洗涤，冷水洗涤的温度为22℃，时间为5min。
S3，化学蚀刻，采用化学蚀刻液处理不锈钢表面，使得不锈钢表面粗糙度增大且不锈钢表面相邻两点高低不平，产生电势差，化学蚀刻液，按质量百分数计，包括5％的浓磷酸、2％的浓盐酸、10％的无水氯化铁和10％的双氧水，余量为水，化学蚀刻的温度为10℃，时间为8min；
S31，水洗，采用冷水洗涤，冷水洗涤的温度为15℃，时间为10min；
S4，阳极氧化，采用电解液进行阳极氧化，造成不锈钢表面形成纳米孔，电解液，按质量百分数计，包括8％的浓盐酸、10％的浓硝酸、20％的硝酸钾和10％的双氧水，余量为水，阳极氧化的温度为20℃，时间为10min；
S5，碱洗，采用碱洗液清洗不锈钢表面，碱洗液，按质量百分数计，包括15％的碳酸钠和10％的碳酸氢钠，余量为水，碱洗的温度为25℃，时间为5min；
S6，烘干，在真空干燥箱中烘烤除去纳米孔内残留的水分，烘干后密封保存，烘烤温度为80℃；
S7，将处理好的不锈钢放入注塑模具中注塑树脂，得到不锈钢树脂复合体。
实施例3
该实施例中，不锈钢树脂复合体的制备方法，包括步骤：
S1，将不锈钢(不锈钢牌号为304)表面进行化学除油，利用化学除油液对不锈钢表面进行化学除油，化学除油液，按质量百分数计，包括12％的氢氧化钠、25％的碳酸钠和0.1％的OP-10乳化剂，余量为水，化学除油的温度为65℃，时间为10min；
S11，水洗，先采用热水洗涤，然后采用冷水洗涤，热水洗涤的温度为65℃，时间为5min，冷水洗涤的温度为20℃，时间为10min；
S2，化学活化，采用化学活化液除去不锈钢表面的氧化皮，化学活化液，按质量百分数计，包括40％的浓硫酸和15％的浓盐酸，余量为水，化学活化的温度为,20℃，时间为5min。
S21，水洗，采用冷水洗涤，冷水洗涤的温度为25℃，时间为5min。
S3，化学蚀刻，采用化学蚀刻液处理不锈钢表面，使得不锈钢表面粗糙度增大且不锈钢表面相邻两点高低不平，产生电势差，化学蚀刻液，按质量百分数计，包括5％的浓磷酸、10％的浓盐酸、20％的无水氯化铁和15％的双氧水，余量为水，化学蚀刻的温度为20℃，时间为8min；
S31，水洗，采用冷水洗涤，冷水洗涤的温度为15℃，时间为10min；
S4，阳极氧化，采用电解液进行阳极氧化，造成不锈钢表面形成纳米孔，电解液，按质量百分数计，包括10％的浓盐酸、5％的浓硝酸、5％的氯化铵和15％的双氧水，余量为水，阳极氧化的温度为20℃，时间为10min；
S5，碱洗，采用碱洗液清洗不锈钢表面，碱洗液，按质量百分数计，包括15％的碳酸钠和5％的碳酸氢钠，余量为水，碱洗的温度为25℃，时间为5min；
S6，烘干，在真空干燥箱中烘烤除去纳米孔内残留的水分，烘干后密封保存，烘烤温度为90℃；
S7，将处理好的不锈钢放入注塑模具中注塑树脂，得到不锈钢树脂复合体。
实施例4
本实施例的不锈钢树脂复合体的制备方法与实施例1基本相同，不同点在于不锈钢基材牌号不同，本实施例中不锈钢牌号为316L，而实施例1中不锈钢牌号为304。
对比例1
该对比例中，不锈钢树脂复合体的制备方法，包括步骤：
S1，将不锈钢(不锈钢牌号为304)表面进行化学除油，利用化学除油液对不锈钢表面进行化学除油，化学除油液，按质量百分数计，包括10％的氢氧化钠、25％的碳酸钠和1％的OP-10乳化剂，余量为水，化学除油的温度为55℃，时间为5min；
S11，水洗，先采用热水洗涤，然后采用冷水洗涤，热水洗涤的温度为55℃，时间为5min，冷水洗涤的温度为20℃，时间为5min；
S2，化学活化，采用化学活化液除去不锈钢表面的氧化皮，化学活化液，按质量百分数计，包括10％的浓硫酸和5％的浓盐酸，余量为水。化学活化的温度为20℃，时间为4min。
S21，水洗，采用冷水洗涤，冷水洗涤的温度为19℃，时间为10min。
S31，水洗，采用冷水洗涤，冷水洗涤的温度为20℃，时间为6min；
S4，阳极氧化，采用电解液进行阳极氧化，造成不锈钢表面形成纳米孔，电解液，按质量百分数计，包括6％的浓盐酸、10％的浓硝酸、12％的氯化钾和5％的双氧水，余量为水。阳极氧化的温度为25℃，时间为5min；
S5，碱洗，采用碱洗液清洗不锈钢表面，碱洗液，按质量百分数计，包括10％的碳酸钠和5％的碳酸氢钠，余量为水，碱洗的温度为20℃，时间为5min；
S6，烘干，在真空干燥箱中烘烤除去纳米孔内残留的水分，烘干后密封保存，烘烤温度为60℃；
S7，将处理好的不锈钢放入注塑模具中注塑树脂，得到不锈钢树脂复合体。
对比例2
该对比例中，不锈钢树脂复合体的制备方法，包括步骤：
S1，将不锈钢(不锈钢牌号为304)表面进行化学除油，利用化学除油液对不锈钢表面进行化学除油，化学除油液，按质量百分数计，包括10％的氢氧化钠、25％的碳酸钠和1％的OP-10乳化剂，余量为水，化学除油的温度为55℃，时间为5min；
S11，水洗，先采用热水洗涤，然后采用冷水洗涤，热水洗涤的温度为55℃，时间为5min，冷水洗涤的温度为20℃，时间为5min；
S2，化学活化，采用化学活化液除去不锈钢表面的氧化皮，化学活化液，按质量百分数计，包括10％的浓硫酸和5％的浓盐酸，余量为水。化学活化的温度为20℃，时间为4min。
S21，水洗，采用冷水洗涤，冷水洗涤的温度为19℃，时间为10min。
S3，化学蚀刻，采用化学蚀刻液处理不锈钢表面，使得不锈钢表面粗糙度增大且不锈钢表面相邻两点高低不平，产生电势差，化学蚀刻液，按质量百分数计，包括1％的浓磷酸、4％的浓盐酸、20％的无水氯化铁和5％的双氧水，余量为水。化学蚀刻的温度为23℃，时间为5min；
S31，水洗，采用冷水洗涤，冷水洗涤的温度为20℃，时间为6min；
S5，碱洗，采用碱洗液清洗不锈钢表面，碱洗液，按质量百分数计，包括10％的碳酸钠和5％的碳酸氢钠，余量为水，碱洗的温度为20℃，时间为5min；
S6，烘干，在真空干燥箱中烘烤除去纳米孔内残留的水分，烘干后密封保存，烘烤温度为60℃；
S7，将处理好的不锈钢放入注塑模具中注塑树脂，得到不锈钢树脂复合体。
对比例3
该对比例中不锈钢树脂复合体的制备方法与实施例1基本相同，不同点在于，该对比例步骤S4的阳极氧化中，电解液缺少氯化钾。
对比例4
该对比例中不锈钢树脂复合体的制备方法与实施例1基本相同，不同点在于，该对比例步骤S4的阳极氧化中，电解液缺少双氧水。
对比例5
本对比例中对不锈钢表面不进行任何处理，直接放入注塑模具中注塑树脂，得到不锈钢树脂复合体。
采用本申请实施例1不锈钢树脂复合体的制备方法对不锈钢表面进行处理后，对其进行SEM测试，测试结果见图1-图3。由图可知，不锈钢表面形成圆形的纳米孔，且纳米孔分布均匀，孔径大小也较均匀，树脂容易进入纳米孔中定位成型，提高结合力。
对实施例1-4及对比例1-5得到的不锈钢树脂复合体进行拉拔力测试，测试结果见表1。
Figure BDA0002179436260000091
Figure BDA0002179436260000101
从表1的结果可知，本申请不锈钢树脂复合体的制备方法制备的不锈钢树脂复合体的结合力远远大于对比例1-5中得到的不锈钢树脂复合体的结合力。对比例1和对比例2可知，缺少化学蚀刻和阳极氧化步骤，均得不到高结合力的不锈钢树脂复合体。从对比例3和对比例4可知，电解液缺少无机盐或双氧水时，均得不到高结合力的不锈钢树脂复合体。综上，通过本申请不锈钢树脂复合体的制备方法制备的不锈钢树脂复合体中，不锈钢基体与树脂层具有高结合力。
以上结合最佳实施例对本发明进行了描述，但本发明并不局限于以上揭示的实施例，而应当涵盖各种根据本发明的本质进行的修改、等效组合。

Claims (8)

1.一种不锈钢树脂复合体的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1，将不锈钢表面进行化学除油；
S2，化学活化，采用化学活化液除去不锈钢表面的氧化皮；
S3，化学蚀刻，采用化学蚀刻液处理不锈钢表面，使得不锈钢表面粗糙度增大且不锈钢表面相邻两点高低不平，产生电势差；
S4，阳极氧化，采用电解液进行阳极氧化，造成不锈钢表面形成纳米孔；
S5，碱洗，采用碱洗液清洗不锈钢表面；
S6，烘干；
S7，将处理好的不锈钢放入注塑模具中注塑树脂，得到不锈钢树脂复合体，
步骤S4中，所述电解液，按质量百分数计，包括1％～10％的浓盐酸、1％～10％的浓硝酸、5％～20％的无机盐和1％～15％的双氧水，余量为水，
所述无机盐选用氯化铵、氯化钾、硝酸钾、硝酸钠和氯化钠中的至少一种。
2.如权利要求1所述的不锈钢树脂复合体的制备方法，其特征在于，在步骤S1与步骤S2之间还包括步骤S11，水洗，先采用热水洗涤，然后采用冷水洗涤，热水洗涤的温度为55～65℃，冷水洗涤的温度为15～25℃。
3.如权利要求1所述的不锈钢树脂复合体的制备方法，其特征在于，步骤S1中，利用化学除油液对不锈钢表面进行化学除油，所述化学除油液，按质量百分数计，包括10％～15％的氢氧化钠、15％～25％的碳酸钠和0.1％～1％的OP-10乳化剂，余量为水。
4.如权利要求1所述的不锈钢树脂复合体的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述化学活化液，按质量百分数计，包括10％～40％的浓硫酸和5％～15％的浓盐酸，余量为水。
5.如权利要求1所述的不锈钢树脂复合体的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述化学蚀刻液，按质量百分数计，包括1％～10％的浓磷酸、1％～10％的浓盐酸、5％～20％的无水氯化铁和1％～15％的双氧水，余量为水。
6.如权利要求1所述的不锈钢树脂复合体的制备方法，其特征在于，步骤S5中，所述碱洗液，按质量百分数计，包括5％～15％的碳酸钠和1％～15％的碳酸氢钠，余量为水。
7.如权利要求1所述的不锈钢树脂复合体的制备方法，其特征在于，步骤S6中，烘烤温度为55～105℃。
8.如权利要求1所述的不锈钢树脂复合体的制备方法，其特征在于，步骤S4中，纳米孔的孔径为400nm～600nm，孔深为10～15um。
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