CN110586932A - 一种利用等离子电解改善铁粉高温高盐性能的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用等离子电解改善铁粉高温高盐性能的方法，属于铁粉表面改性技术领域。所述方法采用铁粉和电解质溶液分别输送的方式，使铁粉与电解质溶液混合后立即通过电解等离子弧区处理，避免一次性配制混合悬浊液存在铁粉沉降或漂浮的问题，而且采用小批量连续的处理方式，保证了铁粉改性处理的综合质量，同时减小了阴电极的放电面积，有利于降低成本以及提高安全系数。本发明所述方法操作简单，生产效率高，成本低，而且能够保证铁粉高温高盐性能的改善，具有很好的应用前景。

Description

一种利用等离子电解改善铁粉高温高盐性能的方法
技术领域
本发明涉及一种利用等离子电解改善铁粉高温高盐性能的方法，属于铁粉表面改性技术领域。
背景技术
电子设备在运行过程中不可避免会辐射电磁波，在某些特定环境下，需要人为地引入一些外部结构材料以削减甚至吸收电磁波，达到保护电子设备的目的，因而微波吸收材料的研究就显得格外重要。
作为金属微粉吸收剂，铁粉以其高的磁导率和磁化强度而成为一种重要的磁性吸波材料，其高的比表面积和表面活性使得与电磁波接触面积更广，从而更容易实现对电磁波的消减甚至吸收目的。但在高温下，大的比表面积为氧气提供了更多的活化附着点，导致铁粉本身很容易与氧气发生反应；在高盐环境中，高的比表面积使得铁粉与水及氧气接触面积更大，加快了自身的腐蚀，因而也降低了其吸波性能。
通过研究发现，对铁粉进行表面包覆改性能改善其高温高盐性能，可以选用Ag和Ni等金属涂层以及SiO2和Al2O3等陶瓷涂层作为包覆层。目前，对铁粉表面包覆的方法通常是碳化法、化学镀法、有机包覆法以及溶胶-凝胶法等。碳化法由于需要将铁粉在水乳液等中球磨分散然后碳化，对于工艺条件要求高，不容易实现完全均匀包覆；化学镀法和有机包覆法所需材料往往有一定的环境污染性，其中化学镀法所用镀液很容易发生自分解，增加了操作难度且镀层与基体结合不牢固；溶胶-凝胶法由于将铁粉通过凝胶包覆再干燥，涂层厚度的均匀性及结合强度往往不能达到要求，因而也存在一定的不足。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种利用等离子电解改善铁粉高温高盐性能的方法，该方法能够实现对铁粉的快速改性，生产效率高，成本低，同时能够保证铁粉的改性效果。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种利用等离子电解改善铁粉高温高盐性能的方法，所述方法步骤如下：
(1)将混合容器上端的液体进料口与电解质溶液源连接，混合容器上端的固体进料口与铁粉源连接，阴电极与阳电极对称安装在混合容器下端的出料口的侧壁上，且阴电极以及阳电极的端面分别与对应的侧壁内表面平齐，阴电极和阳电极分别与电源连接；
(2)打开电源，在阴电极和阳电极之间形成等离子弧区；电解质溶液和铁粉同时向混合容器中进料，电解质溶液与铁粉在混合容器的混合腔中混合后流经出料口的等离子弧区时实现对铁粉的表面改性处理，收集从出料口出来的混合悬浊液中的固体并进行干燥，得到表面沉积有涂层的铁粉。
所述电解质溶液是含有涂层元素的水溶液，且与铁粉不发生反应。
铁粉的粒径可以是纳米级以及微米级，其粒径分布越均匀越好。
阴电极以及阳电极的材质不与电解质溶液发生反应，电源的电压为50V～430V。阴电极选用钛合金，阳电极选用石墨，此时电源电压优选200V～260V；阴电极选用紫铜合金，阳电极选用石墨，此时电源电压优选150V～230V。
进一步地，混合容器中出料口的内径与阴电极端面的直径比为10：(3～8)。
进一步地，电解质溶液的浓度为10g/L～50g/L，进入混合容器的流量为1L/min～10L/min，铁粉进入混合容器的流量为500g/min～3000g/min。
进一步地，为保证铁粉与电解质溶液混合均匀，避免铁粉在混合容器出口段堆积，混合容器接近出料口一端的内表面为弧形面或锥形面。
进一步地，液体进料口的轴向中心线与固体进料口的轴向中心线在混合容器的混合腔中相交，保证铁粉能及时均匀的与电解质溶液混合。
有益效果：
(1)采用铁粉和电解质溶液分别输送的方式，避免一次性配制混合悬浊液时由于粉末沉降或者漂浮导致的悬浊液混合不均匀问题，保障了铁粉在电解质溶液中的均匀分布，从而保证了铁粉改性处理效果；
(2)混合容器的出料口设置成小口径，限制了流经等离子弧区的混合悬浊液流量，能够保证混合悬浊液的全覆盖处理，提高铁粉改性处理的综合质量；
(3)等离子放电过程中只有阴电极和阳电极的端面放电，放电面积小，有利于在低压工作段实现等离子放电，极大地降低了成本，提高了安全系数；
(4)本发明所述方法简化了传统粉体改性工艺，生产效率高，成本低，而且能够保证铁粉高温高盐性能的改善，具有很好的应用前景。
附图说明
图1为实施例中所涉及的混合容器的结构示意图。
图2为实施例1中改性处理后的铁粉与未改性处理的原始铁粉的高温氧化性能对比图。
其中，1-固体进料口，2-液体进料口，3-混合腔，4-阳电极，5-阴电极，6-出料口。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
图1是以下实施例中对铁粉进行表面改性所涉及的混合容器结构示意图，混合容器为椭圆形，其上端加工有固体进料口1和液体进料口2，且固体进料口1的轴向中心线与液体进料口2的轴向中心线在混合腔3中相交，下端加工有出料口6，且出料口的侧壁上对称加工有两个电极安装孔，混合腔的下端安装有搅拌桨。
实施例1
(1)将混合容器上端的液体进料口2与电解质溶液源连接，混合容器上端的固体进料口1与铁粉源连接；其中，电解质溶液源是10L浓度为30g/L的Na2SiO3水溶液，铁粉源是500g粒径为10μm的羰基铁粉；
(2)将阴电极5与阳电极4对称安装在混合容器下端的出料口6的侧壁上，且阴电极5以及阳电极4的端面分别与对应的出料口6的侧壁内表面平齐，阴电极5和阳电极4分别与高频直流电源连接；其中，阴电极选用直径为4mm的钛合金棒，阳电极选用直径为4mm的石墨棒，出料口6的内径为5mm；
(2)打开高频直流电源并将电压调至225V起弧放电，在阴电极5和阳电极4之间形成等离子弧区；电解质溶液以10L/min的流速进料，同时铁粉以500g/min的流速进料，电解质溶液和铁粉经由混合腔3混合后从出料口6流出，而混合悬浊液流经出料口6的等离子弧区时实现对铁粉的表面改性处理，收集从出料口6出来的混合悬浊液中的固体并进行干燥，得到表面沉积有SiO2涂层的铁粉。
将10mg表面沉积有SiO2涂层的铁粉以及10mg未处理的原始铁粉分别置于内径5mm的氧化铝坩埚中，在大气环境下以10℃/min的升温速率从室温升温至800℃，研究其高温抗氧化性能，结果如图2所示。未处理的原始铁粉在360℃附近即开始发生氧化，而表面沉积有SiO2涂层的铁粉氧化速率大大下降，这是因为SiO2涂层阻挡了氧气向铁粉表面的扩散，延缓了氧气与铁粉的接触时间，达到了改善铁粉高温抗氧化性能的效果。
将10g表面沉积有SiO2涂层的铁粉以及10g未处理的原始铁粉一一对应加入两份30mL质量分数为3.5％的NaCl水溶液中，静置。含有未处理的原始铁粉的悬浊液，静置6h后变成黄色，这是因为铁粉与水以及水中的空气发生反应产生Fe3+，而Fe3+在溶液中显示为黄色。含有表面沉积有SiO2涂层的铁粉的悬浊液，静置168h后的上清液仍接近无色，表现出优良的耐腐蚀性能。
实施例2
(1)将混合容器上端的液体进料口2与电解质溶液源连接，混合容器上端的固体进料口1与铁粉源连接；其中，电解质溶液源是10L浓度为50g/L的Na2SiO3水溶液，铁粉源是3000g粒径为30μm的片状铁粉；
(2)将阴电极5与阳电极4对称安装在混合容器下端的出料口6的侧壁上，且阴电极5以及阳电极4的端面分别与对应的出料口6的侧壁内表面平齐，阴电极5和阳电极4分别与高频直流电源连接；其中，阴电极选用直径为6mm的M6钛合金棒，阳电极选用直径为6mm的石墨棒，出料口6的内径为10mm；
(2)打开高频直流电源并将电压调至210V起弧放电，在阴电极5和阳电极4之间形成等离子弧区；电解质溶液以10L/min的流速进料，同时铁粉以3000g/min的流速进料，电解质溶液和铁粉经由混合腔3混合后从出料口6流出，而混合悬浊液流经出料口6的等离子弧区时实现对铁粉的表面改性处理，收集从出料口6出来的混合悬浊液中的固体并进行干燥，得到表面沉积有SiO2涂层的铁粉。
将6mg表面沉积有SiO2涂层的铁粉以及6mg未处理的原始铁粉分别置于内径5mm的氧化铝坩埚中，在大气环境下以10℃/min的升温速率从室温升温至1000℃，研究其高温抗氧化性能。测试结果显示，未处理的原始铁粉在360℃附近即开始发生氧化，而表面沉积有SiO2涂层的铁粉在500℃才开始发生氧化，且氧化速率相对于原始铁粉更小，这是因为SiO2涂层阻挡了氧气向铁粉表面的扩散，延缓了氧气与铁粉的接触时间，达到了改善铁粉高温抗氧化性能的效果；在800℃以上原始铁粉继续增重，而表面沉积有SiO2涂层的铁粉增重不明显，这是因为在800℃以上时，铁粉表面沉积的SiO2会转变形成熔融态填充表面的微观孔洞裂纹，使得SiO2涂层具有自愈合功能，所以在800℃以上时表面沉积有SiO2涂层的铁粉增重不明显。
将10g表面沉积有SiO2涂层的铁粉以及10g未处理的原始铁粉一一对应加入两份30mL质量分数为3.5％的NaCl水溶液中，静置。含有未处理的原始铁粉的悬浊液，静置24h后变成黄色，这是因为铁粉与水以及水中的空气发生反应产生Fe3+，而Fe3+在溶液中显示为黄色。含有表面沉积有SiO2涂层的铁粉的悬浊液，静置48h后的上清液仍接近无色，表现出优良的耐腐蚀性能。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种利用等离子电解改善铁粉高温高盐性能的方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
(1)将混合容器上端的液体进料口(2)与电解质溶液源连接，混合容器上端的固体进料口(1)与铁粉源连接，阴电极(5)与阳电极(4)对称安装在混合容器下端的出料口(6)的侧壁上，且阴电极(5)以及阳电极(4)的端面分别与对应的侧壁内表面平齐，阴电极(5)和阳电极(4)分别与电源连接；
(2)打开电源，电解质溶液和铁粉同时向混合容器中进料，电解质溶液与铁粉在混合容器的混合腔(3)中混合后由出料口(6)流出，收集从出料口(6)出来的混合悬浊液中的固体并进行干燥，得到表面沉积有涂层的铁粉；
所述电解质溶液是含有涂层元素的水溶液，且与铁粉不发生反应；电源的电压为50V～430V。
2.根据权利要求1所述的利用等离子电解改善铁粉高温高盐性能的方法，其特征在于：阴电极(5)选用钛合金，阳电极(4)选用石墨，电源电压为200V～260V。
3.根据权利要求1所述的利用等离子电解改善铁粉高温高盐性能的方法，其特征在于：阴电极(5)选用紫铜合金，阳电极(4)选用石墨，电源电压为150V～230V。
4.根据权利要求1所述的利用等离子电解改善铁粉高温高盐性能的方法，其特征在于：混合容器中出料口(6)的内径与阴电极(5)端面的直径比为10：(3～8)。
5.根据权利要求1至4任一项所述的利用等离子电解改善铁粉高温高盐性能的方法，其特征在于：电解质溶液的浓度为10g/L～50g/L，进入混合容器的流量为1L/min～10L/min，铁粉进入混合容器的流量为500g/min～3000g/min。
6.根据权利要求1所述的利用等离子电解改善铁粉高温高盐性能的方法，其特征在于：混合容器接近出料口(6)一端的内表面为弧形面或锥形面。
7.根据权利要求1所述的利用等离子电解改善铁粉高温高盐性能的方法，其特征在于：液体进料口(2)的轴向中心线与固体进料口(1)的轴向中心线在混合容器的混合腔(3)中相交。
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