CN110583639B - 一种水滑石负载型呋虫胺纳米农药及其制备方法和使用方法以及应用 - Google Patents

一种水滑石负载型呋虫胺纳米农药及其制备方法和使用方法以及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及农药领域，提供了一种水滑石负载型呋虫胺纳米农药及其制备方法和使用方法以及应用。本发明提供的水滑石负载型呋虫胺纳米农药中，呋虫胺负载在水滑石纳米片载体上，所述呋虫胺在水滑石负载型呋虫胺纳米农药中的质量含量为20～60％。本发明通过将呋虫胺负载在水滑石纳米片上，使呋虫胺能够可控释放，对农作物防效较好，且防效持续时间较长；而且本发明提供的水滑石负载型呋虫胺纳米农药与农作物叶面的接触角较小，有利于农药与农作物充分接触，有利于提高药物防效。

Description

一种水滑石负载型呋虫胺纳米农药及其制备方法和使用方法 以及应用
技术领域
本发明涉及农药领域，尤其涉及一种水滑石负载型呋虫胺纳米农药及其制备方法和使用方法以及应用。
背景技术
农药在农业保质保量生产中扮演着重要的角色，是保障国家粮食安全与农业可持续发展的基础。我国每年农药投放量高达300余万吨，农药制剂主要以传统的乳油、可湿性粉剂等为主，这些传统剂型存在大量使用有机溶剂、粉尘飘移、水分散性差等局限性，导致农药的有效利用率低、生物活性不高、农药残留与环境污染严重，进而影响了食品安全、生态安全和农业可持续发展。
为了提高农药的有效利用率，人们通过载体负载农药的方式，使农药中有效成分能够可控释放。现有技术中常用的载体包括改性黏土、改性淀粉、聚乳酸微球等，上述载体虽然一定程度上能够使农药有效成分可控释放，但是采用上述载体负载的农药药效不稳定，在农药有效成分可控释放方面效果不够理想。
发明内容
本发明提供了一种水滑石负载型呋虫胺纳米农药，本发明提供的水滑石负载型呋虫胺纳米农药对农作物的防效较高，且防效持续时间较长。
本发明提供了一种水滑石负载型呋虫胺纳米农药，包括水滑石纳米片和负载在所述水滑石纳米片载体上的呋虫胺，所述呋虫胺在水滑石负载型呋虫胺纳米农药中的质量含量为20～60％。
优选的，所述水滑石纳米片的结构式为：(M1)x(M2)1-x(OH)2(NO3)y·zH2O，其中M1为Mg2+、Ca2+、Zn2+二价金属离子中的一种或几种；M2为三价金属离子Fe3+、Cr3+、Al3+中的一种或几种；x为0.2～0.5，y＝1-x，z＝1～20，zH2O为水滑石吸附的结晶水。
本发明提供了上述技术方案所述水滑石负载型呋虫胺纳米农药的制备方法，包括以下步骤：
将水滑石纳米片溶液和呋虫胺混合后，依次进行剪切乳化和干燥处理，得到水滑石负载型呋虫胺纳米农药。
优选的，所述剪切乳化的转速为3000～10000r/min，所述剪切乳化的时间为1～3min。
优选的，所述水滑石纳米片溶液的制备方法包括以下步骤：
(1)将二价可溶性金属盐和三价可溶性金属盐溶于水中，得到溶液a；将氢氧化钠溶于水中，得到溶液b；
(2)将溶液a和溶液b混合后进行剪切乳化，得到水滑石纳米片溶液。
优选的，所述溶液a中二价可溶性金属盐和三价可溶性金属盐的摩尔比为1～4:1，所述溶液a中二价可溶性金属盐和三价可溶性金属盐的总浓度为0.005～0.5mol/L；所述溶液b中氢氧化钠的浓度为0.01～1.0mol/L。
优选的，所述步骤(2)中溶液a和溶液b的体积比为1:1。
优选的，所述步骤(2)中剪切乳化的转速为3000～10000r/min，剪切乳化的时间为1～5min。
本发明还提供了上述技术方案所述水滑石负载型呋虫胺纳米农药的使用方法，包括以下步骤：
采用水将水滑石负载型呋虫胺纳米农药进行稀释，得到稀释液；
将稀释液采用灌根法或喷施法施加到农田中。
本发明还提供了上述技术方案所述水滑石负载型呋虫胺纳米农药在防治棉盲蝽、粉虱及蚜虫中的应用。
本发明提供了一种水滑石负载型呋虫胺纳米农药，所述呋虫胺负载在水滑石纳米片载体上，所述呋虫胺在水滑石负载型呋虫胺纳米农药中的质量含量为20～60％。本发明通过将呋虫胺负载在水滑石纳米片上，使呋虫胺能够可控释放，对农作物防效较好，且防效持续时间较长；而且本发明提供的水滑石负载型呋虫胺纳米农药与农作物叶面的接触角较小，有利于农药与农作物充分接触，有利于提高药物防效。
附图说明
图1为实施例1制备得到的水滑石负载型呋虫胺纳米农药的XRD图；
图2为实施例1制备得到的水滑石负载型呋虫胺纳米农药的扫描电镜图和透射电镜图；
图3为实施例1制备得到的水滑石负载型呋虫胺纳米农药的红外谱图；
图4为水、呋虫胺、水滑石纳米片和水滑石负载型呋虫胺纳米农药与棉花叶面的接触角图。
具体实施方式
本发明提供了一种水滑石负载型呋虫胺纳米农药，所述呋虫胺负载在水滑石纳米片载体上，所述呋虫胺在水滑石负载型呋虫胺纳米农药中的质量含量为20～60％，优选为25～55％，进一步优选为30～50％，更优选为35～45％。
在本发明中，所述呋虫胺的化学名称为：1-甲基-2-硝基-3-(四氢-3-呋喃甲基)胍，分子式为：C7H14N4O3。
在本发明中，所述水滑石纳米片的结构式优选为：
(M1)x(M2)1-x(OH)2(NO3)y·zH2O，其中M1为Mg2+、Ca2+、Zn2+二价金属离子中的一种或几种；M2为三价金属离子Fe3+、Cr3+、Al3+中的一种或几种；x为0.2～0.5，优选为0.3～0.4，y＝1-x，z＝1～20，优选为5～15，zH2O为水滑石吸附的结晶水。
本发明提供的水滑石负载型呋虫胺纳米农药中，水滑石纳米片为由层和层间插层分子组成的二维层状结构，其中层由金属原子和羟基按照六配位的原则构成，带有正电荷；层间插层分子包括碳酸根、硝酸根、硫酸根及各种有机物分子等，带有负电荷。在本发明中，所述呋虫胺负载在水滑石纳米片上。
本发明还提供了上述技术方案所述水滑石负载型呋虫胺纳米农药的制备方法，包括以下步骤：
将水滑石纳米片溶液和呋虫胺混合后，依次进行剪切乳化和干燥处理，得到水滑石负载型呋虫胺纳米农药。
在本发明中，所述水滑石纳米片溶液和呋虫胺优选在胶体磨中混合，然后在胶体磨中进行剪切乳化处理；所述剪切乳化处理的转速优选为3000～10000r/min，进一步优选为4000～9000r/min，更优选为5000～8000r/min；所述剪切乳化处理的时间优选为1～3min，更优选为1.5～2.5min。本发明优选在水滑石纳米片溶液和呋虫胺的混合物中加入消泡剂，所述消泡剂可以在剪切乳化处理前加入，也可以在剪切乳化处理后加入；所述消泡剂的体积占水滑石纳米片溶液和呋虫胺的混合物体积的0.1％～1.0％，优选为0.2％～0.8％，更优选为0.4％～0.6％。本发明对消泡剂的种类没有特别要求，采用本领域技术人员所熟知的消泡剂即可。
本发明在剪切乳化过程中，所述水滑石纳米片和呋虫胺发生超分子自组装，水滑石纳米片表面的羟基和呋虫胺分子进行非共价键负载，得到水滑石负载型呋虫胺纳米农药。
剪切乳化完成后，本发明对剪切乳化得到的乳液进行干燥处理，得到水滑石负载型呋虫胺纳米农药。在本发明中，所述干燥处理的方式优选为喷雾干燥，所述喷雾干燥的的进口温度优选为150～180℃，更优选为160～170℃；所述喷雾干燥的流量优选为1000～1500mL/h，更优选为1100～1400mL/L。
在本发明中，所述水滑石纳米片的制备方法优选包括以下步骤：
(1)将二价可溶性金属盐和三价可溶性金属盐溶于水中，得到溶液a；将氢氧化钠溶于水中，得到溶液b；
(2)将溶液a和溶液b混合后进行剪切乳化，得到水滑石纳米片。
本发明将二价可溶性金属盐和三价可溶性金属盐溶于水中，得到溶液a。在本发明中，所述二价可溶性金属盐优选包括镁盐、钙盐和锌盐中的一种或多种，所述二价可溶性金属盐优选包括硝酸盐、盐酸盐、硫酸盐和醋酸盐中的一种或多种；所述二价可溶性金属盐进一步优选包括硝酸镁、硝酸钙、硝酸锌、氯化镁、氯化钙、氯化锌、硫酸镁和乙酸锌中的一种或多种。在本发明中，所述三价可溶性金属盐优选包括铁盐、铬盐和铝盐中的一种或多种，所述三价可溶性金属盐优选包括硝酸盐、盐酸盐、硫酸盐、醋酸盐和金属醇盐中的一种或多种；所述三价可溶性金属盐进一步优选包括硝酸铁、硝酸铬、硝酸铝、氯化铁、氯化铬、硫酸铁和异丙醇铝中的一种或多种。在本发明中，所述溶液a中二价可溶性金属盐和三价可溶性金属盐的摩尔比优选为1～4:1，进一步优选为2～3:1，所述溶液a中二价可溶性金属盐和三价可溶性金属盐的总浓度优选为0.005～0.5mol/L，进一步优选为0.01～0.45mol/L，更优选为0.1～0.4mol/L。
本发明将氢氧化钠溶于水中，得到溶液b。在本发明中，所述溶液b中氢氧化钠的浓度优选为0.01～1.0mol/L，进一步优选为0.1～0.9mol/L，更优选为0.3～0.7mol/L。本发明优选在溶液b中添加十二烷基硫酸钠，所述溶液b中十二烷基硫酸钠的浓度优选为0.0001～0.0005mol/L，进一步优选为0.0002～0.0004mol/L。
得到溶液a和溶液b后，本发明将溶液a和溶液b混合后进行剪切乳化，得到水滑石纳米片溶液。
在本发明中，所述溶液a和溶液b的体积比优选为1:1；所述溶液a和溶液b优选在胶体磨中混合，然后在胶体磨中进行剪切乳化；所述剪切乳化的转速优选为3000～10000r/min，进一步优选为4000～9000r/min，更优选为5000～8000r/min；所述剪切乳化处理的时间优选为1～5min，更优选为2～4min。本发明在剪切乳化过程中，溶液a和溶液b中的金属盐和氢氧化钠发生共沉淀反应，通过高速剪切控制其生长过程，使其达到纳米尺寸。本发明优选加入十二烷基硫酸钠，并将十二烷基硫酸钠的浓度控制在上述范围内，有利于提高水滑石负载型呋虫胺纳米农药与农作物叶片的接触效果，进而有利于提高水滑石负载型呋虫胺纳米农药的药物防效。
本发明还提供了上述技术方案所述水滑石负载型呋虫胺纳米农药的使用方法，包括以下步骤：
采用水将水滑石负载型呋虫胺纳米农药进行稀释，得到稀释液；
将稀释液采用灌根法或喷施法施加到农田中。
在本发明中，当采用灌根法进行施加时，以呋虫胺有效浓度计，施用量为6～20g/亩，进一步优选为12～14g/亩；
在本发明中，当采用喷施法进行施加时，以呋虫胺有效浓度计，施用量为6～20g/亩，进一步优选为6～10g/亩。
本发明对灌根法和喷施法的具体实施方式没有特别要求，采用本领域技术人员所熟知的操作方式即可。
本发明还提供了上述技术方案所述水滑石负载型呋虫胺纳米农药在防治棉盲蝽、粉虱及蚜虫中的应用。本发明提供的水滑石负载型呋虫胺纳米农药能够有效防治棉盲蝽、粉虱及蚜虫，对棉盲蝽、粉虱及蚜虫的防治效果较好。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
(1)称取25.6g硝酸镁和18.75g硝酸铝(摩尔比Mg:Al＝2:1)溶于500mL去离子水，配制成浓度分别为0.2mol/L和0.1mol/L的溶液a；
(2)称取10g氢氧化钠和0.05g十二烷基硫酸钠溶于500mL去离子水，配成浓度为0.6mol/L的溶液b；
溶液a和溶液b的配置没有时间先后顺序；
(3)将溶液a和溶液b快速混合于胶体磨中，保持3000r/min的转速，反应1min，得到水滑石纳米片溶液；
(4)将制备得到的水滑石纳米片溶液和20g呋虫胺混合于胶体磨中，保持3000r/min的转速，反应1min，然后加入消泡剂，其中消泡剂的体积占水滑石纳米片溶液和呋虫胺的混合物体积的0.1％，得到水滑石负载型呋虫胺纳米农药。
实施例2
(1)称取14.16g硝酸钙和7.5g硝酸铝(摩尔比Ca:Al＝3:1)溶于200mL去离子水，配制成浓度分别为0.3mol/L和0.1mol/L的溶液a；
(2)称取6.4g氢氧化钠溶于200mL去离子水，配成浓度为0.8mol/L的溶液b；
(3)将溶液a和溶液b快速混合于胶体磨中，保持3000r/min的转速，反应1min，得到水滑石纳米片溶液；
(4)将制备得到的水滑石纳米片溶液和10g呋虫胺混合于胶体磨中，保持3000r/min的转速，反应1min，然后加入少量消泡剂，其中消泡剂的体积占水滑石纳米片溶液和呋虫胺的混合物体积的0.1％，得到水滑石负载型呋虫胺纳米农药。
实施例3
(1)称取29.7g硝酸锌和37.5g硝酸铝(摩尔比Zn:Al＝1:1)溶于1000mL去离子水，配制成浓度分别为0.1mol/L和0.1mol/L的溶液a；
(2)称取16g氢氧化钠溶于1000mL去离子水，配成浓度为0.4mol/L的溶液b；
(3)将溶液a和溶液b快速混合于胶体磨中，保持3000r/min的转速，反应1min，得到水滑石纳米片溶液；
(4)将制备得到的水滑石纳米片溶液和10g呋虫胺混合于胶体磨中，保持3000r/min的转速，反应1min，然后加入少量消泡剂，其中消泡剂的体积占水滑石纳米片溶液和呋虫胺的混合物体积的0.1％，得到水滑石负载型呋虫胺纳米农药。
对比例1
以改性黏土负载呋虫胺，制备改性黏土负载型呋虫胺农药。
采用酸化改性的方式对凹凸棒土进行改性：称取1.0g凹凸棒土加入到20mL浓度为1mol/L的盐酸溶液中浸泡12h进行酸化改性，通过酸化增大凹凸棒土的比表面积提升吸附负载能力。将酸化后的改性凹凸棒土洗涤至中性，在搅拌条件下滴入呋虫胺水溶液，呋虫胺水溶液的浓度为10g/L，体积100mL，控制呋虫胺质量与凹凸棒土质量相同，搅拌至呋虫胺溶液滴加结束，对得到的改性凹凸棒土进行离心收集，用于药效评价。
对比例2
以聚乳酸微球负载呋虫胺，制备聚乳酸微球负载型呋虫胺农药。
称取1.0g聚乳酸，加入10mL二氯甲烷使其溶解，在搅拌条件下滴入呋虫胺水溶液，呋虫胺水溶液的浓度为10g/L，体积100mL，控制呋虫胺与聚乳酸质量相同，加入乳化剂进行剪切乳化。待乳滴形成后，搅拌至二氯甲烷挥发得到稳定的微球负载呋虫胺，离心收集微球，用于药效评价。
对实施例1制备得到的水滑石负载型呋虫胺纳米农药进行XRD测试，测试结果如图1所示。其中曲线a为呋虫胺(简写为Dinotefuran)的XRD曲线，曲线b为水滑石纳米片(简写为D-LDHs)的XRD曲线，曲线c为实施例1制备得到的水滑石负载型呋虫胺纳米农药(简写为MgAl-LDHs)的XRD曲线。图1中正方形标识代表水滑石纳米片的特征衍射峰，圆形标识代表呋虫胺的特征衍射峰。由图1可知，衍射峰10.08°、20.11°和34.96°归属于水滑石纳米片的[003]、[006]和[012]衍射峰；衍射峰18.92°、21.02°和22.30°归属于呋虫胺的特征衍射峰，说明本发明将呋虫胺负载在了水滑石纳米片上。
对实施例1制备得到的水滑石负载型呋虫胺纳米农药进行扫描电镜和透射电镜测试，测试结果如图2所示，其中图a和图b为扫描电镜图，图c和图d为透射电镜图。由图2可知，水滑石纳米片具有规则的六方片结构，粒径分布均匀，约为50nm，呋虫胺负载后，纳米农药的整体结构和粒径没有发生明显变化。
对实施例1制备得到的水滑石负载型呋虫胺纳米农药进行红外光谱测试，测试结果如图3所示，其中曲线a为水滑石负载型呋虫胺纳米农药的红外谱图，曲线b为水滑石纳米片的红外谱图。由图3可知，水滑石负载型呋虫胺纳米农药中不仅出现了水滑石结构和呋虫胺结构特征峰的叠加，原本水滑石结构中3300cm-1波数处的羟基特征峰发生宽化，证明水滑石中羟基与呋虫胺中酰胺基团之间形成了氢键；1550cm-1波数处出现C＝N双键的特征峰，1000-1250cm-1波数范围内，出现呋喃环中C-O结构的特征峰，证明本发明制备得到的水滑石负载型呋虫胺纳米农药中水滑石纳米片和呋虫胺之间形成了氢键相互作用。
对实施例1制备得到的水滑石负载型呋虫胺纳米农药的叶面的接触角进行测试，同时以水、呋虫胺和水滑石为对照，接触角的测试方法为：使用接角测试仪(JC2000D2M，北京中仪科信科技有限公司)对农药在叶片表面的接触角进行测试，具体操作如下：首先将植物叶片取下，清洗干燥后贴于载玻片上，然后向叶片表面缓慢滴下样品的液滴，在液滴落下时，拍照并记录接触角数据，每个样品测试重复5次取平均值。
叶面接触角测试结果如图4所示，其中图A为水与棉花叶面的接触角图片，由图A可知：水与棉花叶面的接触角为81°；图B为呋虫胺与棉花叶面的接触角图片，由图B可知：呋虫胺与棉花叶面的接触角为60°；图C为水滑石与棉花叶面的接触角图片，由图C可知：水滑石与棉花叶面的接触角为47°；图D为水滑石负载型呋虫胺纳米农药与棉花叶面的接触角图片，由图D可知：水滑石负载型呋虫胺纳米农药与棉花叶面的接触角为35°。由此可知，本发明制备得到的水滑石负载型呋虫胺纳米农药在棉花叶片表面的接触角明显低于水、呋虫胺和水滑石与棉花叶面的接触角，说明本发明提供的水滑石负载型呋虫胺纳米农药在农作物叶面上具有良好的浸润铺展特性。
对实施例1制备得到的水滑石负载型呋虫胺纳米农药对农作物的药效进行测试，测试方法为：在以灌根为施用方法的大田防效实测实验中，选取对棉花作物棉盲蝽的防治效果为标价标准，按照呋虫胺有效浓度为12g/亩的用量，将水滑石负载型呋虫胺纳米农药一次性埋于种子周围，以施用后2天、7天、15天和30天为时间节点，统计施药区域的棉盲蝽虫口数和未施药区域的虫口数，通过下列公式计算有效防效，并根据有效防效的数值来评价农药的药效：有效防效＝1-(施药区域虫口数/未施药区域虫口数)*100％。
同时以对比例1、对比例2和市售剂型(河北兴柏农业科技有限公司，呋虫胺可湿性粉剂)为对照，按照上述方法测试其对农作物的药效，测试结果如表1所示：
表1实施例1、对比例1、对比例2和市售剂型的农药对棉花的有效防效
实施例1 对比例1 对比例2 市售剂型
施药后2天 90％ 30％ 20％ 80％
施药后7天 85％ 45％ 50％ 90％
施药后15天 85％ 40％ 30％ 90％
施药后30天 85％ 40％ 30％ 30％
由表1可知，本发明实施例1提供的水滑石负载型呋虫胺纳米农药对农作物的药效效果更好，持续时间更长。
实施例2～3制备得到的水滑石负载型呋虫胺纳米农药的XRD、扫描电镜、透射电镜、红外光谱、叶面接触角和对棉盲蝽的防治效果与实施例1类似，在此不再赘述。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种水滑石负载型呋虫胺纳米农药，其特征在于，包括水滑石纳米片和负载在所述水滑石纳米片载体上的呋虫胺，所述呋虫胺在水滑石负载型呋虫胺纳米农药中的质量含量为20～60％；
所述水滑石纳米片的结构式为：(M1)x(M2)1-x(OH)2(NO3)y·zH2O，其中M1为Mg2+、Ca2+、Zn2+二价金属离子中的一种或几种；M2为三价金属离子Fe3+、Cr3+、Al3+中的一种或几种；x为0.2～0.5，y＝1-x，z＝1～20，zH2O为水滑石吸附的结晶水。
2.权利要求1所述水滑石负载型呋虫胺纳米农药的制备方法，包括以下步骤：将水滑石纳米片溶液和呋虫胺混合后，依次进行剪切乳化和干燥处理，得到水滑石负载型呋虫胺纳米农药。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述剪切乳化的转速为3000～10000r/min，所述剪切乳化的时间为1～3min。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述水滑石纳米片溶液的制备方法包括以下步骤：(1)将二价可溶性金属盐和三价可溶性金属盐溶于水中，得到溶液a；将氢氧化钠溶于水中，得到溶液b；(2)将溶液a和溶液b混合后进行剪切乳化，得到水滑石纳米片溶液。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述溶液a中二价可溶性金属盐和三价可溶性金属盐的摩尔比为1～4:1，所述溶液a中二价可溶性金属盐和三价可溶性金属盐的总浓度为0.005～0.5mol/L；所述溶液b中氢氧化钠的浓度为0.01～1.0mol/L。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中溶液a和溶液b的体积比为1:1。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中剪切乳化的转速为3000～10000r/min，剪切乳化的时间为1～5min。
8.权利要求1所述水滑石负载型呋虫胺纳米农药的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：采用水将水滑石负载型呋虫胺纳米农药进行稀释，得到稀释液；将稀释液采用灌根法或喷施法施加到农田中。
9.权利要求1所述水滑石负载型呋虫胺纳米农药在防治棉盲蝽、粉虱及蚜虫中的应用。
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