CN110576180B - 一种低氧含量钼粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低氧含量钼粉的制备方法,包括以下步骤:以2‑10微米钼粉为原料,通过冷等静压机150‑300MPa成型,然后用磨盘机破碎至100‑200目并过100目筛,将粉末在1000‑1500℃氢化处理,保温1‑5h,粉末降温至室温后经氮气气氛气流粉碎并过100目筛,获得平均粒度为100目、氧含量为50‑150ppm的钼粉。本发明工艺简单,直接在传统制备技术上延伸工艺,仅需少量投资,产能不受限制;更重要的是,氧含量极低,可把钼粉氧含量从一般的500‑700ppm降低至50‑150ppm。本发明的效果和益处是在制造成本、产品性能、规模化生产和环境友好等方面都展现出显著的竞争优势和利润空间。
Description
技术领域
本发明涉及功能无机材料制备技术领域,尤其涉及一种低氧含量钼粉的制备方法。
背景技术
在钼制品的粉末冶金制备工艺中,钼粉的原料性能的优劣很大程度上影响着后续加工产品的质量,从原料钼酸铵到钼深加工制品的生产过程中,钼粉的制备是较为重要的环节。
按照钼粉的用途,钼粉的主要制备方法分为三类:供压制用的钼粉、供热喷涂用的球形钼粉和供特殊条件使用的超细钼粉。为了满足不同类型的钼粉需求,必须对制备各种钼粉的工艺进行研究。
目前传统制备技术生产出的钼粉一般应用于压制成型,用作制备粉末冶金制品,而有些特殊的粉末冶金制品对氧含量有很高的要求,需要对钼粉进行处理,才能达到使用要求。
常规钼粉粒度为2-10微米,氧含量为500-700ppm,对于一些有低氧含量要求的钼合金制品,尤其是烧结制程没有除氧能力的钼合金,迫切需要氧含量低于300ppm甚至100ppm的钼粉原料。小粒度的钼粉,尤其是平均粒度在10-20微米以下的钼粉,在空气环境下很容易吸附氧气,导致钼粉氧含量很容易达到500ppm以上,严重限制了其应用和钼合金制品的性能。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了解决现有技术的上述问题,本发明提供一种低氧含量钼粉的制备方法,其工艺简单,生产成本低。
(二)技术方案
为了达到上述目的,本发明采用的主要技术方案包括:
一种低氧含量钼粉的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将钼粉原料在冷等静压机中成型得到钼块;
步骤2:将成型后的钼块经磨盘机破碎至100-200目;
步骤3:对步骤2破碎造粒后的钼粉进行高温处理;
步骤4:对步骤3处理完毕的钼粉降低至室温后,钼粉经惰性气体气氛气流粉碎并过100目筛得到氧含量为50-150ppm的低氧含量钼粉。
进一步地,所述钼粉原料的粒度为2-10微米。
进一步地,冷等静压成型的压力为150-300MPa。
进一步地,步骤1成型的钼块的致密度为50-70%。
进一步地,步骤3中的高温处理温度为1000-1500℃。
进一步地,在最高煅烧温度保温1-5h。
进一步地,步骤3中的高温处理过程中通入氢气。
进一步地,通入的氢气为高纯氢气,纯度大于99.99%。
进一步地,高温处理过程中通入氢气的流量为5-30m3/h。
进一步地,所述惰性气体为纯度为99.99%以上的高纯氮气。
(三)有益效果
本发明的有益效果是:鉴于小粒度的钼粉极易吸附氧,导致钼粉原料中的氧含量在混料、成型过程中很容易达到500-700ppm,故对钼粉进行造粒,然后再用高温氢气煅烧的办法除氧,则钼粉的吸氧能力则大幅度下降,即使在空气中存放或使用,氧含量也会保持相对稳定。
本发明以常规钼粉为原料,通过冷等静压成型成致密的块体,再经过磨盘机破碎至一定粒度,造粒后的粉末经过高温氢气处理及气流粉碎,获得低氧含量的钼粉。
本发明工艺简单,直接在传统制备技术上延伸工艺,仅需增加少量投资,产能不受限制;更重要的是,氧含量降低明显,可把氧含量从500-700ppm降低至50-150ppm。
本发明的效果和益处是在制造成本、产品性能、规模化生产和环境保护等方面都展现出显著的竞争优势。
附图说明
图1为本发明100目钼粉示意图。
具体实施方式
为了更好的解释本发明,以便于理解,下面结合附图,通过具体实施方式,对本发明作详细描述。
一种低氧含量钼粉的制备方法,包括以下步骤:以2-10微米钼粉为原料,通过冷等静压机150-300MPa成型,然后用磨盘机破碎至100-200目并过100目筛,将粉末在1000-1500℃氢化处理,保温1-5h,粉末降温至室温后经氮气气氛气流粉碎并过100目筛,获得平均粒度为100目、氧含量为50-150ppm的钼粉,如图1所示。
本发明其中所用钼粉为氧化钼、钼酸铵等经过500-1200℃高温氢气还原后获得的钼粉,这种钼粉原料一般粒度为2-10微米,经过混料处理后,为大宗化工用制品,也是因为其制备工艺决定该种原料的粒度比较小。市场上出售的该类钼粉氧含量一般在500-700ppm,无法应用于对氧含量要求严格的行业。
本发明钼粉的成型提及冷等静压成型,同时也可以用油压机来成型,只有能实现粉末到块体,并达到一定的致密度,实现粉末的相互粘结,完成造粒的目的。其中致密度为50-70%,优选致密度60-70%,最佳为65-70%。对于致密度>70%的情况,采用冷压成型需要较大的压力才能实现,不利于产业化应用。
本发明钼粉块体的破碎不局限于磨盘机,其目的为实现钼块由块体到粉态的破碎,便于在后续高温氢气还原的过程中使氧含量降低至很低的水平。正常的钼粉生产还原温度一般为800-1100℃,而本发明选择1000-1500℃的煅烧温度,一方面是为了充分的除氧,使钼粉中的氧含量尽可能低,另一方面也是为了使钼颗粒之中的2-10微米的微小粒子紧密的烧结在一起,降低其表面活性,使其吸附氧气的能力大幅度降低。
本发明采用氮气气氛的气流粉碎的目的是为了保证钼粉的纯度,一方面是为了避免金属杂质的污染,另一方面是为了避免与氧气的接触,以至于在破碎完毕后的过筛过程也在氮气保护环境下完成。其中破碎过程不局限于气流粉碎,也可以由球磨机来完成,同时也不局限于使用氮气作为保护气氛,氩气、氦气等也拥有更好的保护效果,只是因为氮气价格相对便宜,性价比较高。
实施例1:
选择钼粉原料为D50=4.5微米的钼粉,氧含量为680ppm。
称量15kg钼粉放入橡胶包套中,并用振动平台振实,密封完毕后在冷等静压机中285MPa下成型,保压时间为2分钟;压制完毕后,测试钼块体致密度为67%。
继续把钼块放入橡胶包套中,用铁锤敲击,使钼块碎裂成小块,然后把钼块转移至氧化锆材质的磨盘机上进行进一步破碎,破碎完毕的颗粒过100目筛网。
把破碎过筛的钼粉放置入大小为300*500mm的钼舟托盘上,防止均匀,然后在1350℃的氢气环境下煅烧保温3h。
煅烧完毕后,降低至室温,把粘结成的大块用橡胶锤敲碎,然后立刻转移至气流粉碎机中进行破碎,采用99.99%的高纯氮气作为破碎气流,破碎完毕后在氮气气氛下经过100目振动筛并真空包装,避免粉末在空气环境下长期放置进一步吸氧。
经过氧氮测试仪的测试分析,所获得的钼粉氧含量为95ppm,同时钼粉在空气环境下存放8小时,氧含量为135ppm。
实施例2:
选择钼粉原料为D50=4.5微米的钼粉,氧含量为680ppm。
1、称量15kg钼粉放入橡胶包套中,并用振动平台振实,密封完毕后在冷等静压机中150MPa下成型,保压时间为2分钟,压制完毕后,测试钼块体致密度为53%。
2、继续把钼块放入橡胶包套中,用铁锤敲击,使钼块碎裂成小块,然后把钼块转移至氧化锆材质的磨盘机上进行进一步破碎,破碎完毕的颗粒过100目筛网。
3、把破碎过筛的钼粉放置入大小为300*500mm的钼舟托盘上,防止均匀,然后在1150℃的氢气环境下煅烧保温2h。
4、煅烧完毕后,降低至室温,把粘结成的大块用橡胶锤敲碎,然后立刻转移至气流粉碎机中进行破碎,采用99.99%的高纯氮气作为破碎气流,破碎完毕后在氮气气氛下经过100目振动筛并真空包装,避免粉末在空气环境下长期放置进一步吸氧。
经过氧氮测试仪的测试分析,所获得的钼粉氧含量为125ppm,同时钼粉在空气环境下存放8小时,氧含量为150ppm。
实施例3:
选择钼粉原料为D50=4.5微米的钼粉,氧含量为680ppm。
1、称量15kg钼粉放入橡胶包套中,并用振动平台振实,密封完毕后在冷等静压机中300MPa下成型,保压时间为5分钟,压制完毕后,测试钼块体致密度为69%。
2、继续把钼块放入橡胶包套中,用铁锤敲击,使钼块碎裂成小块,然后把钼块转移至氧化锆材质的磨盘机上进行进一步破碎,破碎完毕的颗粒过100目筛网。
3、把破碎过筛的钼粉放置入大小为300*500mm的钼舟托盘上,防止均匀,然后在1500℃的氢气环境下煅烧保温5h。
4、煅烧完毕后,降低至室温,把粘结成的大块用橡胶锤敲碎,然后立刻转移至气流粉碎机中进行破碎,采用99.99%的高纯氮气作为破碎气流,破碎完毕后在氮气气氛下经过100目振动筛并真空包装,避免粉末在空气环境下长期放置进一步吸氧。
经过氧氮测试仪的测试分析,所获得的钼粉氧含量为50ppm,同时钼粉在空气环境下存放8小时,氧含量为65ppm。
对比例1:
选择钼粉原料为D50=4.5微米的钼粉,氧含量为680ppm。
1、称量15kg钼粉放入橡胶包套中,并用振动平台振实,密封完毕后在冷等静压机中270MPa下成型,保压时间为5分钟,压制完毕后,测试钼块体致密度为68%。
2、继续把钼块放入橡胶包套中,用铁锤敲击,使钼块碎裂成小块,然后把钼块转移至氧化锆材质的磨盘机上进行进一步破碎,破碎完毕的颗粒过100目筛网。
3、把破碎过筛的钼粉放置入大小为300*500mm的钼舟托盘上,防止均匀,然后在800℃的氢气环境下煅烧保温5h。
4、煅烧完毕后,降低至室温,把粘结成的大块用橡胶锤敲碎,然后立刻转移至气流粉碎机中进行破碎,采用99.99%的高纯氮气作为破碎气流,破碎完毕后在氮气气氛下经过100目振动筛并真空包装,避免粉末在空气环境下长期放置进一步吸氧。
经过氧氮测试仪的测试分析,所获得的钼粉氧含量为260ppm,同时钼粉在空气环境下存放8小时,氧含量为440ppm。
对比例2:
选择钼粉原料为D50=4.5微米的钼粉,氧含量为680ppm。
1、称量15kg钼粉放入橡胶包套中,并用振动平台振实,密封完毕后在冷等静压机中280MPa下成型,保压时间为5分钟。压制完毕后,测试钼块体致密度为69%。
2、继续把钼块放入橡胶包套中,用铁锤敲击,使钼块碎裂成小块,然后把钼块转移至氧化锆材质的磨盘机上进行进一步破碎,破碎完毕的颗粒过100目筛网。
3、把破碎过筛的钼粉放置入大小为300*500mm的钼舟托盘上,防止均匀,然后在900℃的氢气环境下煅烧保温5h。
4、煅烧完毕后,降低至室温,把粘结成的大块用橡胶锤敲碎,然后立刻转移至气流粉碎机中进行破碎,破碎完毕后经过100目振动筛。
经过氧氮测试仪的测试分析,所获得的钼粉氧含量为290ppm,同时钼粉在空气环境下存放8小时,氧含量为430ppm。
上这实施例与对比例的钼粉的氧含量如下表:
表一:不同工艺条件下的钼粉氧含量
通过上表对比可以得知:本发明制备出的钼粉的氧含量明显低,低至50-150ppm。
综上所述,本发明的钼粉粒度可以在50-200微米可控,根据不同需求经过气流粉碎和振动筛进行处理,整个制备过程工艺简单,所用原料易得,没有废物排放,属于环保性技术;更重要的是,本发明的效果和益处是在制造成本、产品性能、规模化生产和环境友好等方面都展现出显著的竞争优势和利润空间。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰,皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (7)
1.一种低氧含量钼粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将钼粉原料在冷等静压机中成型得到钼块;
步骤2:将成型后的钼块经磨盘机破碎至100-200目;
步骤3:对步骤2破碎造粒后的钼粉进行高温处理,高温处理温度为1000-1500℃,在最高煅烧温度保温1-5h;
步骤4:对步骤3处理完毕的钼粉降低至室温后,钼粉经纯度为99.99%以上的高纯氮气气氛气流粉碎并过100目筛得到氧含量为50-150ppm的低氧含量钼粉。
2.如权利要求1所述的一种低氧含量钼粉的制备方法,其特征在于,所述钼粉原料的粒度为2-10微米。
3.如权利要求1所述的一种低氧含量钼粉的制备方法,其特征在于,冷等静压成型的压力为150-300MPa。
4.如权利要求3所述的一种低氧含量钼粉的制备方法,其特征在于,步骤1成型的钼块的致密度为50-70%。
5.如权利要求1所述的一种低氧含量钼粉的制备方法,其特征在于,步骤3中的高温处理过程中通入氢气。
6.如权利要求5所述的一种低氧含量钼粉的制备方法,其特征在于,通入的氢气为高纯氢气,纯度大于99.99%。
7.如权利要求5所述的一种低氧含量钼粉的制备方法,其特征在于,高温处理过程中通入氢气的流量为5-30m3/h。
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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