CN110571310A - (100)取向n型单晶金刚石电极欧姆接触形成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种(100)取向n型单晶金刚石电极欧姆接触形成方法，解决了现有技术中(100)取向n型单晶金刚石欧姆制备难、比接触电阻率大的问题。该形成方法，包含以下步骤：步骤一、对(100)取向的n型单晶金刚石表面进行研磨抛光，以获得光滑表面；步骤二、利用MPCVD方法在所述n型单晶金刚石被研磨的表面生长一层n型单晶金刚石外延薄层，然后采用酸洗或者紫外臭氧处理将所述薄层表面氢终端转变成氧终端，得到样品A；步骤三、将氧化后的样品A置于退火炉中退火，使所述薄层表面的磷析出、碳原子重构，得到高导电金刚石表面；步骤四、在高导电金刚石表面镀上金属电极，置于退火炉中退火，形成欧姆接触。
Description
【技术领域】
本发明属于电子工程技术领域，具体涉及一种(100)取向n型单晶金刚石电极欧姆接触形成方法。
【背景技术】
金刚石半导体的n型掺杂技术限制了其在电子器件中的广泛应用。日本的物质材料研究机构利用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)方法，首先在单晶金刚石(111)面上利用磷原子成功实现金刚石单晶薄膜的n型掺杂。在此基础上，他们迅速进行了金刚石p-n结和p-i-n结二极管在发光器件和功率电子器件领域的应用。但是，(111)面存在机械抛光难的问题，并且其金属/金刚石接触界面特性和薄膜的光电特性都比(100)面差。因此，从外延生长和后续器件加工等方面考虑，(100)面是最理想的晶面。然而，相比于(111)面单晶金刚石薄膜n型磷掺杂而言，(100)面的n型磷掺杂浓度和掺杂效率较低，补偿率高，这就使得金属与(100)取向n型金刚石的欧姆接触极难形成，比接触电阻率高达103-105Ωcm2，从而阻碍了(100)取向金刚石p-n结和p-i-n结电子器件的性能提升和应用。为了降低比接触电阻率，需要进行高浓度的掺杂，而(100)面的高浓度掺杂十分困难，并且高浓度掺杂会堕化金刚石晶体的质量。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种(100)取向n型单晶金刚石电极欧姆接触形成方法，以解决现有技术中(100)取向n型单晶金刚石欧姆制备难、比接触电阻率大的问题。
本发明采用以下技术方案：(100)取向n型单晶金刚石电极欧姆接触形成方法，包含以下步骤：
步骤一、对(100)取向的n型单晶金刚石表面进行研磨抛光，以获得光滑表面；
步骤二、利用MPCVD方法在所述n型单晶金刚石被研磨的表面生长一层n型单晶金刚石外延薄层，然后采用酸洗或者紫外臭氧处理将所述薄层表面氢终端转变成氧终端，得到样品A；
步骤三、将氧化后的样品A置于退火炉中退火，使所述薄层表面的磷析出、碳原子重构，得到高导电金刚石表面；
步骤四、在高导电金刚石表面镀上金属电极，置于退火炉中退火，形成欧姆接触。
进一步的，步骤一中的n型单晶金刚石研磨之后的表面均方根粗糙度小于2nm。
进一步的，步骤二中的n型单晶金刚石外延薄层的厚度为10-200nm，生长气氛中的磷原子和碳原子比例大于0.1％。
进一步的，步骤三中的样品A退火温度大于900℃，退火时间大于5min。
进一步的，步骤三中的高导电表面由sp2碳碳键和sp3碳碳键混合构成。
进一步的，步骤四中的退火温度在400-700℃之间。
进一步的，步骤四中的退火需在惰性保护气氛或者真空环境中进行。
本发明的有益效果是：利用n型金刚石磷固溶度低的特点，使其在高温环境中表面析出磷，表面碳原子重构得到高导电表面，从而极大的降低了金属与n型金刚石接触的比接触电阻率，形成良好的欧姆接触，降低了对n型掺杂金刚石掺杂浓度的要求。
【附图说明】
图1为本发明一种(100)取向n型单晶金刚石表面欧姆接触电极形成示意图；
图2为本发明的实施例3制备的样品的电极之间的IV曲线。
其中，1.n型单晶金刚石；2.n型单晶金刚石外延薄层；3.高导电表面；4.金属电极。
【具体实施方式】
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明公开了一种(100)取向n型单晶金刚石电极欧姆接触形成方法，包含以下步骤：
步骤一、对(100)取向的n型单晶金刚石1表面进行研磨抛光，以获得光滑表面；
步骤二、利用MPCVD方法在所述n型单晶金刚石1被研磨的表面生长一层n型单晶金刚石外延薄层2，然后采用酸洗或者紫外臭氧处理将所述薄层表面氢终端转变成氧终端，得到样品A；
步骤三、将氧化后的样品A置于退火炉中退火，使所述薄层表面的磷析出、碳原子重构，得到高导电金刚石表面；
步骤四、在高导电金刚石表面镀上金属电极4，置于退火炉中退火，形成欧姆接触。
(100)取向n型单晶金刚石1可以是包含金刚石衬底的n型单晶金刚石薄膜，也可以自支撑的n型单晶金刚石体材料。由于(100)取向n型单晶金刚石1生长表面粗糙度比较大，对电极接触有极大的影响，因此需要进行研磨抛光，得到光滑的表面，要求其表面均方根粗糙度小于2nm。
为了获得更高质量的金刚石表面，需要在光滑表面生长一层n型单晶金刚石外延薄层2。n型单晶金刚石外延薄层2采用MPCVD方法生长得到，生长气氛中要求磷/碳比例大于0.1％，以提供足够多的表面重构位。由于磷/碳比例高，外延金刚石的质量会受到影响，因此要求外延层的厚度比较薄，在10-200nm之间，以获得较高的晶体质量和光滑的表面。
生长结束之后的n型单晶金刚石外延薄层2表面为氢终端，会影响金属接触特性，因此需要进行氧化处理，将表面氢终端转变成氧终端。氧化可以采用硫酸/硝酸1:1体积比混合250℃加热30min以上，也可以采用紫外臭氧处理10min以上。
转变成氧终端之后，需要对样品进行高温退火处理，从而将n型单晶金刚石外延薄层2表面转变成高导电表面3。由于磷原子在金刚石体内的固溶度低，因此在高温加热下，表面磷原子会析出，剩下的碳原子会重构，形成sp2碳碳键和sp3碳碳键混合的高导电表面3。退火温度要求高于900℃，退火时间要求长于5min，退火可以在真空中进行，也可以在惰性保护气体中进行，也可以在空气中进行。
得到高导电表面3后，等效于在表面进行了重掺杂，有利于金属与金刚石欧姆接触的形成。利用光刻、磁控溅射或者电子束蒸发、剥离工艺，在高导电表面32上制备金属电极4，然后在退火炉中进行退火，提高欧姆接触特性。金属电极4可以是单层金属如Ti、Au、W、Ni、Zr、Pd、Pt等金属，也可以是多层金属如Ti/Au、Ti/Pt/Au、Ti/Pt等。退火需要在真空环境或者惰性保护气体环境中进行，以避免电极氧化。退火温度在400℃-700℃之间。以保证金属电极4的稳定性。
实施例1：
如图1，一种(100)取向n型单晶金刚石电极欧姆接触形成方法，(100)取向n型单晶金刚石1为自支撑体材料，尺寸为3×3×0.3mm3，表面粗糙度为1nm。采用MPCVD方法在其表面外延生长10nm厚的n型金刚石外延薄层2，生长条件为：气压100Torr，气体流量为500sccm，CH4/H2＝1％，PH3/CH4＝0.1％，衬底温度为900℃。生长结束后，将样品放入硫酸和硝酸1:1混合液中，250℃下加热1h，将表面氢终端转变成氧终端，并在900℃下退火5min得到高导电表3。通过光刻、磁控溅射、剥离工艺，在高导电表面3上制备W金属电极4，然后在氩气环境中400℃下退火10min，形成欧姆接触。
实施例2：
如图1，一种(100)取向n型单晶金刚石电极欧姆接触形成方法，(100)取向n型单晶金刚石1为单晶薄膜，尺寸为10×10×0.001mm3，表面粗糙度为2nm。采用MPCVD方法在其表面外延生长100nm厚的n型金刚石外延薄层2，生长条件为：气压100Torr，气体流量为500sccm，CH4/H2＝1％，PH3/CH4＝1％，衬底温度为900℃。生长结束后，利用紫外臭氧处理将表面氢终端转变成氧终端，并在1100℃下退火5min得到高导电表3。通过光刻、磁控溅射、剥离工艺，在高导电表面3上制备Ti/Pt/Au金属电极4，然后在氩气环境中700℃下退火20min，形成欧姆接触。
实施例3：
如图1，一种(100)取向n型单晶金刚石电极欧姆接触形成方法，(100)取向n型单晶金刚石1为自支撑体材料，尺寸为5×5×0.5mm3，表面粗糙度为2nm。采用MPCVD方法在其表面外延生长50nm厚的n型金刚石外延薄层2，生长条件为：气压100Torr，气体流量为500sccm，CH4/H2＝1％，PH3/CH4＝0.5％，衬底温度为900℃。生长结束后，将样品放入硫酸和硝酸1:1混合液中，250℃下加热1h，将表面氢终端转变成氧终端，并在1000℃下退火10min得到高导电表3。通过光刻、磁控溅射、剥离工艺，在高导电表面3上制备Ti/Au金属电极4，然后在氩气环境中550℃下退火20min，形成欧姆接触。
图2为实施例3制备的样品的电极之间的IV曲线图，该IV曲线为线性，表明n型单晶金刚石1表面形成了良好的欧姆接触。
现有技术中，相比于(111)面单晶金刚石薄膜n型磷掺杂而言，(100)面的n型磷掺杂浓度和掺杂效率较低，补偿率高，这就使得金属与(100)取向n型金刚石的欧姆接触极难形成。本发明利用n型金刚石磷固溶度低的特点，使其在高温环境中表面析出磷，表面碳原子重构得到高导电表面3，从而极大的降低了金属与n型金刚石接触的比接触电阻率，形成良好的欧姆接触，降低了对n型掺杂金刚石掺杂浓度的要求。
Claims (7)
1.(100)取向n型单晶金刚石电极欧姆接触形成方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤一、对(100)取向的n型单晶金刚石(1)表面进行研磨抛光，以获得光滑表面；
步骤二、利用MPCVD方法在所述n型单晶金刚石(1)被研磨的表面生长一层n型单晶金刚石外延薄层(2)，然后采用酸洗或者紫外臭氧处理将所述薄层表面氢终端转变成氧终端，得到样品A；
步骤三、将氧化后的样品A置于退火炉中退火，使所述薄层表面的磷析出、碳原子重构，得到高导电金刚石表面；
步骤四、在高导电金刚石表面镀上金属电极(4)，置于退火炉中退火，形成欧姆接触。
2.根据权利要求1所述的(100)取向n型单晶金刚石电极欧姆接触形成方法，其特征在于，所述步骤一中的n型单晶金刚石(1)研磨之后的表面均方根粗糙度小于2nm。
3.根据权利要求1或2所述的(100)取向n型单晶金刚石电极欧姆接触形成方法，其特征在于，所述步骤二中的n型单晶金刚石外延薄层(2)的厚度为10-200nm，生长气氛中的磷原子和碳原子比例大于0.1％。
4.根据权利要求1或2所述的(100)取向n型单晶金刚石电极欧姆接触形成方法，其特征在于，所述步骤三中的样品A退火温度大于900℃，退火时间大于5min。
5.根据权利要求1或2所述的(100)取向n型单晶金刚石电极欧姆接触形成方法，其特征在于，所述步骤三中的高导电表面(3)由sp2碳碳键和sp3碳碳键混合构成。
6.根据权利要求1所述的(100)取向n型单晶金刚石电极欧姆接触形成方法，其特征在于，所述步骤四中的退火温度在400-700℃之间。
7.根据权利要求1所述的(100)取向n型单晶金刚石电极欧姆接触形成方法，其特征在于，所述步骤四中的退火需在惰性保护气氛或者真空环境中进行。
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