CN110600554B - 一种（100）晶向金刚石n-i-p结二极管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种(100)晶向金刚石n‑i‑p结二极管及其制备方法，解决了传统金刚石p‑i‑n结二极管中n型层欧姆接触电阻率大、i型层质量低的问题，从而提升金刚石功率电子器件的性能和应用前景。一种(100)晶向金刚石n‑i‑p结二极管，其具体结构为：由下至上层叠设置的(100)晶向的本征单晶金刚石衬底、n型金刚石和n型金刚石薄层；在n型金刚石薄层上：一部分为由下至上层叠设置的高导电表面和欧姆电极I，另一部分为由下至上层叠设置的i型金刚石、p型金刚石和欧姆电极II。
Description
【技术领域】
本发明属于半导体器件技术领域，具体涉及一种(100)晶向金刚石n-i-p结二极管及其制备方法。
【背景技术】
近十年中金刚石开关器件主要是基于肖特基结的肖特基二极管。一般来说，肖特基结器件由于开关速度快、通态电压降相对较低而成为具有吸引力的单极器件。但是，在超高压器件这一领域，p-i-n结二极管更具优势，因为其本征层(i 层)的厚度可以支撑高电压。作为功率电子器件的一部分，p-i-n二极管是在p 型和n型半导体材料之间加入一层低掺杂的本征半导体层而制成的，从低频到高频都有广泛的应用。然而，由于金刚石半导体的n型掺杂技术不成熟，金刚石的 p-i-n结二极管还存在许多问题。
日本的物质材料研究机构利用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)方法，首先在单晶金刚石(111)面上利用磷原子成功实现金刚石单晶薄膜的n型掺杂。在此基础上，他们迅速进行了金刚石p-n结和p-i-n结二极管在发光器件和功率电子器件领域的应用。但是，(111)面存在机械抛光难的问题，并且其金属/金刚石接触界面特性和薄膜的光电特性都比(100)面差。因此，从外延生长和后续器件加工等方面考虑，(100)面是最理想的晶面。然而，目前(100)晶向p-i-n二极管是在p型衬底上生长i型层再生长n型层，存在许多问题。首先，硼原子容易扩散，在i型层生长过程中会影响i型层本征度和晶体质量；其次，(100)晶向n型磷掺杂浓度低，欧姆接触电极难以制备；最后，(100)晶向n型磷掺杂生长表面粗糙，不利于器件加工。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种(100)晶向金刚石n-i-p结二极管及其制备方法，以解决传统金刚石p-i-n结二极管中n型层欧姆接触电阻率大、i型层质量低的问题，从而提升金刚石功率电子器件的性能和应用前景。
本发明采用以下技术方案，一种(100)晶向金刚石n-i-p结二极管，其具体结构为：
由下至上层叠设置的(100)晶向的本征单晶金刚石衬底、n型金刚石和n 型金刚石薄层；在n型金刚石薄层上：一部分为由下至上层叠设置的高导电表面和欧姆电极I，另一部分为由下至上层叠设置的i型金刚石、p型金刚石和欧姆电极II。
进一步的，n型金刚石的掺杂浓度大于1018cm-3，厚度为1-10μm，表面粗糙度小于2nm。
进一步的，p型金刚石的掺杂浓度大于1019cm-3，厚度为0.1-2μm。
进一步的，欧姆电极I与欧姆电极II为能形成碳化物的单层金属，和具有保护金属的多层金属结构中的任意一种。
本发明采用的第二种技术方案是，一种(100)晶向金刚石n-i-p结二极管的制作方法，包括以下步骤：
步骤一、在(100)晶向的本征单晶金刚石衬底上生长n型金刚石；
步骤二、在n型金刚石上生长n型金刚石薄层；
对n型金刚石薄层的表面进行氧化处理得到氧终端表面，在超过900℃的温度条件下，对氧终端表面退火超过5min，即得到高导电表面；
步骤三、在高导电表面上制备任意形状的欧姆电极I；
步骤四、将未覆盖欧姆电极I的高导电表面刻蚀，则裸露出n型金刚石薄层，在裸露出的n型金刚石薄层上依次生长i型金刚石和p型金刚石；
步骤五、对p型金刚石的表面氧化处理得到氧终端表面，再制备欧姆电极II，通过退火，形成良好的欧姆接触。
进一步的，步骤一中，生长n型金刚石之前，先对本征单晶金刚石衬底进行研磨抛光处理，使其表面粗糙度小于2nm。
进一步的，n型金刚石薄层由MPCVD技术对n型金刚石掺磷外延获得，其生长气氛中磷/碳比例大于0.01％，生长厚度为10-100nm。
进一步的，步骤二中，制备高导电表面时，其退火氛围为真空、保护气氛或者空气。
进一步的，步骤四中，p型金刚石是由MPCVD技术对i型金刚石掺硼获得；步骤五中，采用紫外臭氧处理将p型金刚石的表面氢终端氧化成氧终端。
进一步的，对欧姆电极II在400-700℃下退火超过30min。
本发明的有益效果是：采用n型层上生长i型层的工艺，减少了磷对i型层的扩散影响，从而提高了型层的质量。此外，引入了n型金刚石薄层高导电表面层，从而降低了金属和n型金刚石接触的比接触电阻率，极大地提高了电极欧姆接触特性。
【附图说明】
图1是本发明实施例1中欧姆电极为矩形的金刚石n-i-p二极管结构示意图；
图2是本发明实施例1中n型金刚石上设置欧姆电极后的侧视图和俯视图；
图3是本发明实施例1中p型金刚石上设置欧姆电极后的俯视图；
图4是本发明实施例2中欧姆电极为圆形的金刚石n-i-p二极管结构示意图；
图5是本发明实施例2中n型金刚石上设置欧姆电极后的中心剖面图和俯视图；
图6是本发明实施例2中p型金刚石上设置欧姆电极后的俯视图。
其中，1.本征单晶金刚石衬底；2.n型金刚石；3.n型金刚石薄层；4.n型金刚石薄层高导电表面；5.n型层欧姆电极；6.i型金刚石；7.p型金刚石；8.p 型层欧姆电极。
【具体实施方式】
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种金刚石n-i-p结二极管，包括层叠设置的本征单晶金刚石衬底1、n型金刚石2、n型金刚石薄层3、i型金刚石6、p型金刚石7，n型金刚石薄层高导电表面4上设置欧姆电极I5，p型金刚石7上设置欧姆电极II8。
本征单晶金刚石衬底1可以是高温高压合成衬底，也可以是CVD合成衬底，还可以是自支撑金刚石薄膜，取向均为(100)方向。本征单晶金刚石衬底1的形状为矩形、圆形、椭圆形或者其他形状。
n型金刚石2为磷掺杂，通过MPCVD外延技术获得，掺杂浓度大于1018cm-3。 n型金刚石2初始生长厚度要求大于20μm，经过研磨抛光处理后，厚度减为1-10 μm，表面粗糙度小于2nm。
n型金刚石薄层3为磷掺杂，通过MPCVD外延技术获得，其生长气氛中磷/ 碳比例大于0.01％，生长厚度为10-100nm。n型金刚石薄层3生长结束后，用紫外臭氧处理或者硫酸/硝酸1比1比例250℃下加热1h以上将表面氢终端氧化成氧终端。然后在900℃以上退火5min以上得到n型金刚石薄层高导电表面4，退火可以在真空中进行，也可以在保护气氛或者空气中进行。
n型金刚石薄层高导电表面4上的欧姆电极I5可以是Ti、W等能形成碳化物的单层金属，也可是Ti/Au、Ti/Pt/Au等具有保护金属的多层金属结构。保护金属的作用是防止Ti、W等金属的氧化。
i型金刚石6的生长是在欧姆电极I5制备好之后才开始的，由MPCVD技术外延获得。生长过程中，未被欧姆电极I5覆盖的区域的n型金刚石薄层高导电表面4会被刻蚀消失。i型金刚石6的厚度为0.1-100μm，生长气氛中O2与H2的比例为0-2％。
p型金刚石7为硼掺杂，通过MPCVD技术外延生长实现，掺杂浓度大于1019 cm-3，厚度为0.1-2μm。生长结束后，采用紫外臭氧处理将表面氢终端氧化成氧终端。
p型金刚石7上的欧姆电极II8可以是Ti、W等能形成碳化物的单层金属，也可是Ti/Au、Ti/Pt/Au等具有保护金属的多层金属结构。保护金属的作用是防止Ti、W等金属的氧化。为了得到良好的欧姆接触，欧姆电极II8制备之后进行高温退火处理。退火温度为400-700℃，退火时间为30min以上，退火氛围为保护气氛或者真空环境。
欧姆电极I5和欧姆电极II8的金属结构可以相同，也可以不同。欧姆电极I5 可以是矩形、圆形、圆环形、椭圆形或者其他形状，欧姆电极II8可以是矩形、圆形、椭圆形或者其他形状，需为实心。
实施例1
如图1，欧姆电极为矩形的金刚石n-i-p二极管，本征单晶金刚石衬底1为高温高压合成单晶金刚石，尺寸为3×3×0.3mm3。采用MPCVD方法在该衬底表面外延生长20μm n型金刚石2，生长条件为：气压100Torr，气体流量为500sccm， CH4/H2＝0.05％，PH3/CH4＝10000ppm，衬底温度为950℃，掺杂浓度为1019cm-3。生长结束后，利用研磨抛光机将n型金刚石2减薄至10μm，表面粗糙度为1nm。再采用MPCVD方法在n型金刚石2上生长一层n型金刚石薄层3，生长条件为：气压100Torr，气体流量为500sccm，CH4/H2＝0.05％，PH3/CH4＝50000ppm，衬底温度为900℃，生长厚度为10nm。生长结束后，将样品放入硫酸和硝酸1:1 混合液中，250℃下加热1h，将表面氢终端转变成氧终端。然后将样品放入快速退火炉中，真空条件下1000℃退火10min，将n型金刚石薄层3表面转变成高导电表面4。通过光刻、磁控溅射和剥离工艺，在一半n型金刚石薄层高导电表面 4上镀上W电极作为欧姆电极I5，电极厚度为100nm，如图2所示。之后采用 MPCVD方法，在未被金属W覆盖的区域生长一层2μm的i型金刚石6和100nm 的p型金刚石7。i型金刚石6生长条件为：气压80Torr，气体流量为500sccm，CH4/H2＝0.01％，衬底温度为900℃。p型金刚石7的生长条件为：气压80Torr，气体流量为500sccm，CH4/H2＝0.01％，TMB/CH4＝1000ppm，衬底温度为900℃，最终得到的掺杂浓度为1019cm-3。生长结束后，对样品进行紫外臭氧处理，将表面氢终端转变成氧终端。通过光刻、磁控溅射和剥离工艺，在p型金刚石7表面制备Ti/Au电极作为欧姆电极II8，如图3所示。最后在氩气环境中450℃下退火 30min得到良好的欧姆接触。
实施例2
如图4，欧姆电极为圆形的金刚石n-i-p二极管，本征单晶金刚石衬底1为高温高压合成单晶金刚石，尺寸为3×3×0.3mm3。采用MPCVD方法在该衬底表面外延生长15μm n型金刚石2，生长条件为：气压100Torr，气体流量为500sccm，CH4/H2＝0.05％，PH3/CH4＝10000ppm，衬底温度为950℃，掺杂浓度为1019cm-3。生长结束后，利用研磨抛光机将n型金刚石2减薄至5μm，表面粗糙度为0.5nm。再采用MPCVD方法在n型金刚石2上生长一层n型金刚石薄层3，生长条件为：气压100Torr，气体流量为500sccm，CH4/H2＝0.05％，PH3/CH4＝100000ppm，衬底温度为900℃，生长厚度为20nm。生长结束后，对样品进行紫外臭氧处理，将表面氢终端转变成氧终端。然后将样品放入快速退火炉中，真空条件下1000℃退火10min，将n型金刚石薄层3表面转变成高导电表面4。通过光刻、磁控溅射和剥离工艺，在n型金刚石薄层高导电表面4上镀上圆孔型Ti电极作为欧姆电极I5，电极厚度为100nm，如图5所示。之后采用MPCVD方法，在未被金属Ti覆盖的区域生长一层5μm的i型金刚石6和100nm的p型金刚石7。i型金刚石6生长条件为：气压80Torr，气体流量为500sccm，CH4/H2＝0.01％，衬底温度为900℃。p型金刚石7的生长条件为：气压80Torr，气体流量为500sccm， CH4/H2＝0.01％，TMB/CH4＝10000ppm，衬底温度为900℃，最终得到的掺杂浓度为1019cm-3。生长结束后，对样品进行紫外臭氧处理，将表面氢终端转变成氧终端。通过光刻、磁控溅射和剥离工艺，在p型金刚石7表面制备圆形Ti/Pt/Au 电极作为欧姆电极II8，如图6所示。最后在氩气环境中500℃下退火30min得到良好的欧姆接触。
现有技术中存在对(100)晶向的n型掺杂技术，但是其欧姆接触的制备困难，这使得利用对(100)晶向的n型掺杂来制备n-i-p结二极管不利，本发明解决了现有技术中关于(100)晶向的n型掺杂的欧姆接触问题，使其成为可能。同时，金刚石的常规是p-i-n结构，如果为了优化i型层质量，通常采用的是加氧生长方式，但是这种方式依然会有硼原子扩散。本发明通过转换p-i-n结构的顺序就很轻松的解决了硼原子扩散的问题。
Claims (10)
1.一种（100）晶向金刚石n-i-p结二极管，其特征在于，其具体结构为：
由下至上层叠设置的（100）晶向的本征单晶金刚石衬底（1）、n型金刚石（2）和n型金刚石薄层（3）；在所述n型金刚石薄层（3）上：一部分为由下至上层叠设置的高导电表面（4）和欧姆电极I（5），另一部分为由下至上层叠设置的i型金刚石（6）、p型金刚石（7）和欧姆电极II（8）；
其中，所述高导电表面（4）的形成方法为：对n型金刚石薄层（3）的表面进行氧化处理得到氧终端表面，在超过900℃的温度条件下，对所述氧终端表面退火超过5 min即得。
2.如权利要求1所述的一种（100）晶向金刚石n-i-p结二极管，其特征在于，所述n型金刚石（2）的掺杂浓度大于1018 cm-3，厚度为1-10 μm，表面粗糙度小于2 nm。
3.如权利要求1或2所述的一种（100）晶向金刚石n-i-p结二极管，其特征在于，所述p型金刚石（7）的掺杂浓度大于1019 cm-3，厚度为0.1-2 µm。
4.如权利要求1或2所述的一种（100）晶向金刚石n-i-p结二极管，其特征在于，所述欧姆电极I（5）与欧姆电极II（8）为能形成碳化物的单层金属，和具有保护金属的多层金属结构中的任意一种。
5.一种（100）晶向金刚石n-i-p结二极管的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、在（100）晶向的本征单晶金刚石衬底（1）上生长n型金刚石（2）；
步骤二、在n型金刚石（2）上生长n型金刚石薄层（3）；
对n型金刚石薄层（3）的表面进行氧化处理得到氧终端表面，在超过900℃的温度条件下，对所述氧终端表面退火超过5 min，即得到高导电表面（4）；
步骤三、在所述高导电表面（4）上制备任意形状的欧姆电极I（5）；
步骤四、将未覆盖欧姆电极I（5）的高导电表面（4）刻蚀，则裸露出n型金刚石薄层（3），在所述裸露出的n型金刚石薄层（3）上依次生长i型金刚石（6）和p型金刚石（7）；
步骤五、对p型金刚石（7）的表面氧化处理得到氧终端表面，再制备欧姆电极II（8），通过退火，形成良好的欧姆接触。
6.如权利要求5所述的一种（100）晶向金刚石n-i-p结二极管的制作方法，其特征在于，所述步骤一中，生长n型金刚石（2）之前，先对所述本征单晶金刚石衬底（1）进行研磨抛光处理，使其表面粗糙度小于2 nm。
7.如权利要求5或6所述的一种（100）晶向金刚石n-i-p结二极管的制作方法，其特征在于，所述步骤二中，所述n型金刚石薄层（3）由MPCVD技术对n型金刚石（2）掺磷外延获得，其生长气氛中磷/碳比例大于0.01%，生长厚度为10-100 nm。
8.如权利要求5或6所述的一种（100）晶向金刚石n-i-p结二极管的制作方法，其特征在于，所述步骤二中，制备高导电表面（4）时，其退火氛围为真空、保护气氛或者空气。
9.如权利要求5或6所述的一种（100）晶向金刚石n-i-p结二极管的制作方法，其特征在于，所述步骤四中，p型金刚石（7）是由MPCVD技术对i型金刚石（6）掺硼获得；步骤五中，采用紫外臭氧处理将p型金刚石（7）的表面氢终端氧化成氧终端。
10.如权利要求5或6所述的一种（100）晶向金刚石n-i-p结二极管的制作方法，其特征在于，所述欧姆电极II（8）在400-700℃下退火超过30min。
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