CN110568023A - 一种气体传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本公开的目的是提供一种气体传感器及其制备方法，传感器电极刻画、敏感材料涂敷过程的制备工序简洁高效，且敏感材料一致性好。同时使用寿命也高于现有产品。为了达到所述目的，本公开包括所述步骤：步骤1：刻画电极；步骤2：沉积材料；超快激光通过绝缘基片直接聚焦于敏感材料压片表面，扫描过程中气体敏感材料形成烟雾束向上沉积，并附着于绝缘基片上形成絮状网格三维结构，扫描完毕后气体传感器制备即完成。由于采用了所述技术方案，在整个过程中，本公开可以仅用一套激光发生器就完成刻画电极和沉积材料两个步骤。整个加工过程处于相对较低温度，属于冷加工。气体传感器加工完毕后无需冷却步骤直接可以投入使用。
Description
技术领域
本公开涉及设备制造领域，尤其涉及一种气体传感器及其制备方法系统。
背景技术
气体传感器在现代技术与工程领域中起到的作用越来越大，目前最常用的气体传感技术是通过将氧化锡(SnO2)等气体敏感材料加热到一定温度，利用气敏材料在吸收气体后其电学性能发生改变的特性，测量其电阻的变化以获得相应的气体浓度。可见制备气体传感器的工艺直接影响到气体传感器的精确度和使用寿命。
现有技术中专利申请号为CN201910208836.3的发明专利申请《一种基于激光烧蚀平面叉指电极气体传感器的制备方法》中公开了一种基于激光烧蚀平面叉指电极气体传感器的制备方法，该气体传感器主要包括加热装置、叉指电极和气敏薄膜三部分。在叉指电极基片上磁控溅射金属薄膜，利用激光光束将金属薄膜烧蚀分割为两部分，即可形成叉指电极；叉指电极的电极宽度、电极长度和电极间距分别通过激光切割机载物台的X轴、Y轴扫描空程和激光光斑大小进行有效地控制。在上述激光烧蚀分割的平面叉指电极上表面，可直接进行气敏薄膜制备。将制备气敏薄膜的平面叉指电极和加热装置进行叠放，夹持叉指电极基片和加热装置基片在保护气体氛围下共烧结，即可实现基于激光烧蚀平面叉指电极气体传感器的制备。但是这样的加热方法制备过程复杂，需要首先刻画电极、电极取下后再采用真空溅射、反应蒸渡、化学气相沉积、喷雾热解、溶胶-凝胶等方法进行气敏材料涂敷，功耗高、涂敷过程复杂难以控制，不同批次产品的稳定性难以保证，产品制备出来后使用的次数也有限。
发明内容
本公开的目的是提供一种气体传感器及其制备方法，传感器电极刻画、敏感材料涂敷过程的制备工序简洁高效，且敏感材料一致性好。同时使用寿命也高于现有产品。
为了达到所述目的，本公开所采用的技术方案包括所述步骤：
步骤1：刻画电极：将一面镀有金属导电材料的绝缘基片水平置于激光发生器的正下方，镀有金属导电材料的一面朝下，激光透过基片聚焦于金属导电材料上，从而刻画出交叉指型电路；
步骤2：沉积材料：选择气体敏感材料，在电极刻画完成后，通过载物台在X、Y轴上的移动，激光光束沿交叉指型电路的缝隙对气体敏感材料压片进行扫描；
其特征在于：该扫描采用超快激光发生器，扫描前先通过载物台在Z轴上移动将激光光束的焦点移至玻璃片底下的敏感材料压片表面，超快激光通过绝缘基片直接聚焦于敏感材料压片表面，扫描过程中气体敏感材料形成烟雾束向上沉积，并附着于绝缘基片上形成絮状网格三维结构，扫描完毕后气体传感器制备即完成。
优选的，所述步骤1中所选绝缘基片的材料为透明无机材料。
优选的，所述步骤1中所选金属导电材料为电的良导体材料。
优选的，所述气体敏感材料为氧化锡、氧化锌或氧化铝。
优选的，所述步骤2中超快激光的激光脉冲能量范围为10μJ～25μJ，脉冲重复频率为100～200Hz，激光通量3.5～4.0J/cm2，激光扫描速度为1mm/s。这样的超快激光的选择兼顾了最终成品的质量以及加工的效率。
本公开还包括上述制备方法制得的气体传感器，至上而下由三层组成，其中顶层为带有沉积有气体敏感材料的叉指电极的绝缘基片，中间为热电偶，底层为加热片，所述气体敏感材料为加热后形成烟雾束向上沉积附着于绝缘基片上的絮状网格三维结构。
优选的，所述绝缘基片为石英玻璃。
优选的，绝缘基片上所设有的金属导电材料为金、铂、银中的任一种。
本公开还包括上述气体传感器的检测方法，将传感器置于流动的还原气氛中，且传感器温度稳定于敏感材料的激活状态，然后输入固定的直流电压，检测其电流随时间的变化。
优选的，检测结束后采用背景气体对传感器进行吹扫。
所述的背景气体为氮气、氩气等不与所述敏感材料发生反应的气体。
由于采用了所述技术方案，选择了超快激光可有效抑制热影响区(HAZ)的形成，即能够精确控制激光束的作用面积，且其扫描的路径是沿着交叉指型电路的缝隙，所以材料能集中地沉积在缝隙中，在特定条件的超快激光的处理下自然形成絮状网格三维结构，使两个交叉电路通过沉积的气体敏感材料连通。测试时，被测气体通过绝缘基片表面，气体敏感材料的导电性改变，从而实现气体传感。
在整个过程中，本公开可以仅用一套激光发生器就完成刻画电极和沉积材料两个步骤。整个加工过程处于相对较低温度，属于冷加工。气体传感器加工完毕后无需冷却步骤直接可以投入使用。
本公开的气体传感器具有的絮状网格三维结构，纳米级的特殊结构使材料整体具有较大的比表面积，其交叉连接提供了大量的接触点，可显著提高其气体传感灵敏度。在使用完毕后吹扫的过程中，絮状网格三维结构内部可产生足够的支撑力，微观结构的力学性能稳定，宏观上保障了传感器的使用寿命。
附图说明
图1为本公开气体传感器结构的示意图。
图2为本公开气体传感器刻画电极步骤的示意图。
图3为本公开气体传感器沉积材料步骤的示意图。
图4为本公开气体传感器气敏材料沉积层的絮状网格三维结构的示意图。
其中图中各标记：1：绝缘基片；2：热电偶；3：加热片。
A：氧化锌沉积层的微观结构；B：氧化锡沉积层的微观结构
具体实施方式
下面通过具体的实施方案对本公开做进一步的描述。
一种气体传感器的制备方法，至少包括所述步骤：
如图2所示为步骤1：刻画电极：将一面镀有金属导电材料的绝缘基片1水平置于激光发生器的正下方，镀有金属导电材料的一面朝下，激光透过基片聚焦于金属导电材料上，从而刻画出交叉指型电路；
如图3所示为步骤2：沉积材料：选择气体敏感材料，在电极刻画完成后，通过载物台在X、Y轴上的移动，激光光束沿交叉指型电路的缝隙对气体敏感材料压片进行扫描；
该扫描采用超快激光发生器，扫描前先通过载物台在Z轴上移动将激光光束的焦点移至玻璃片底下的敏感材料压片表面，超快激光通过绝缘基片1直接聚焦于敏感材料压片表面，扫描过程中气体敏感材料形成烟雾束向上沉积，并附着于绝缘基片1上形成絮状网格三维结构，扫描完毕后气体传感器制备即完成。其中刻画电极步骤可以采用传统激光，但是沉积材料步骤必须采用超快激光。与具有纳秒及更长脉冲时间的传统激光加工技术相比，超快激光是一种“冷加工”技术。因其在飞秒级(1fs＝10－15s)的极短时间内，获得极大的单脉冲能量，峰值功率极高，在进行材料加工时，可最大程度上避免因激光脉宽长、强度低造成材料熔化与持续蒸发现象，抑制热影响区的范围，进而大幅度提高加工精度和加工质量。
而且传统激光技术仅能实现二维平面内的加工。由于有效地限制了在对焦体积内的非线性相互作用，结合材料的阀值效应，超快激光可实现突破衍射极限的微纳加工。
如图1所示，采用所述方法制得的气体传感器，至上而下由三层组成，其中顶层为带有沉积有气体敏感材料的叉指电极的绝缘基片1，中间为热电偶2，底层为加热片3，所述气体敏感材料为加热后形成烟雾束向上沉积附着于绝缘基片1上的絮状网格三维结构，如图4所示。
实施例1
(1)首先采用超快激光刻画叉指电极。以石英玻璃材料作为绝缘基片1材料，以及镀金膜作为金属导电材料。电极刻画激光的脉冲能量范围为10～15μJ，脉冲重复频率为10kHz，激光通量范围在3.5～4.0J/cm2，激光扫描速度约为10mm/s；
(2)本实施例中选用的金属氧化物气敏材料为氧化锡。通过超快激光原位沉积在叉指电极上，激光脉冲能量范围为10μJ～25μJ，脉冲重复频率为100～200Hz，激光通量3.5～4.0J/cm2，激光扫描速度为1mm/s；
(3)通过传感器上的热电偶2和加热片3，氧化锡气体传感器的工作温度保持在约300℃；
(4)选用浓度为500μL/L的H2作为待检测的标准混合气体，氩气为吹扫的背景气体；
(5)通过测量电阻值的变化，获得传感器灵敏度。
实施例2
(1)采用超快激光刻画叉指电极，以石英玻璃材料作为绝缘基片1材料，以及镀金膜作为金属导电材料。电极刻画激光的脉冲能量范围为10～15μJ，脉冲重复频率为10kHz，激光通量范围在3.5～4.0J/cm2，激光扫描速度约为10mm/s；(2)以氧化锌作为沉积材料，制作涂敷有氧化锌气敏材料的叉指电极，激光脉冲能量范围为10μJ～25μJ，脉冲重复频率为100～200Hz，激光通量3.5～4.0J/cm2，激光扫描速度为1mm/s；
(3)通过传感器上的热电偶2和加热片3，氧化锌气体传感器的工作温度保持在约200℃；
(4)选用浓度为500μL/L的H2作为待检测的标准混合气体，氩气为吹扫的背景气体；
(5)通过测量电阻值的变化，获得传感器灵敏度。
实施例3
(1)采用超快激光刻画叉指电极，以石英玻璃材料作为绝缘基片1材料，以及镀金膜作为金属导电材料。电极刻画激光的脉冲能量范围为10～15μJ，脉冲重复频率为10kHz，激光通量范围在3.5～4.0J/cm2，激光扫描速度约为10mm/s；(2)以氧化铜作为沉积材料，制作涂敷有氧化铜气敏材料的叉指电极，激光脉冲能量范围为10μJ～25μJ，脉冲重复频率为100～200Hz，激光通量3.5～4.0J/cm2，激光扫描速度为1mm/s；
(3)通过热电偶2的控制，使氧化铜气体传感器的工作温度保持在约150℃；
(5)选用浓度为500μL/L的H2作为待检测的标准混合气体，氩气为吹扫的背景气体；
(6)通过测量电阻值的变化，获得传感器灵敏度。
气敏传感器的工作原理是，气体敏感材料吸附待测气体后，材料结构发生改变，进而使得电阻发生改变。通过测量电阻的变化可以推算出气体浓度。为使敏感材料与气体充分接触、促进吸附过程，进而提高传感器的灵敏度，需要提高材料的比表面积。另一方面，为了保障传感器的使用寿命，检测结束后的常规手段是采用背景气体——常用氮气、氩气等，不与敏感材料反应——对传感器进行吹扫，使得吸附在敏感材料上的气体分子脱落，气体分子脱落后敏感材料结构恢复原始状态，进而使传感器的电阻恢复初始值，以供开展后续检测工作。现有技术中气体敏感材料采用的纳米线结构，虽然增大了比表面积，然而多次吹扫后纳米线极易发生团聚等形变，大大缩减灵敏度及使用寿命。本公开所涉及的絮状网格三维结构，纳米级的特殊结构使材料整体具有较大的比表面积，其交叉连接提供了大量的接触点，可显著提高其气体传感灵敏度。在吹扫的过程中，絮状网格三维结构内部可产生足够的支撑力，微观结构的力学性能稳定，宏观上保障了传感器的使用寿命。
气体传感器的性能测试方法是将传感器置于流动的还原气氛中，且传感器温度稳定于敏感材料的激活状态，然后输入固定的直流电压，检测其电流随时间的变化。传感器的灵敏度S是传感器在空气中的电阻值Ra和其在还原气体中的电阻值Rg之间的比值，即S＝Ra/Rg。
上述实施例1、实施例2、实施例3的电阻响应测试结果如下：
由此可见采用本公开所涉及的制备方法，制备了氧化锡、氧化锌、氧化铜三种叉指电极气敏传感器，在实验室测试中均表现有较高的灵敏响应度。
在使用寿命方面，我们选择现有技术作为对比例1：
(1)采用激光刻画叉指电极，以石英玻璃材料作为绝缘基片材料，以及镀金膜作为金属导电材料。
(2)采用磁控溅射技术在绝缘基片上射频溅纯度99.999％的射氧化锌籽晶层，溅射功率80W、压强1.0Pa；氧化锌籽晶层在450摄氏度条件下退火处理2h；
(3)取0.274g乙酸锌和0.175g六次甲基四胺分别溶于25ml去离子水，用搅拌溶解10min后，倒入聚四氟乙烯瓶内摇匀，获得前驱体溶液，随后将溅射有氧化锌籽晶层的叉指电极正面朝下倾斜置入前驱液中，利用高压反应釜在90摄氏度恒温下生长2h。
对比例1制得的气体传感器和本公开中实施例2制得的气体传感器一同至于反应腔内，以氮气作为背景气体，以500μL/L浓度的氢气作为标准气体进行200次的循环检测，记录电阻响应Ra/Rg。每循环中，首先通入标气，对比例1与实施例2传感器对其进行检测，反应结束后用氮气吹扫3分钟。吹扫完成后反应腔内不再有反应气体，开始下一循环的检测。
一般通过电阻响应Ra/Rg来判断气体传感器是否对某一气体具有敏感度。Ra/Rg是空气中电阻值与待测气体中电阻值之比，该比值越大说明该气体传感器的灵敏度越高，而当Ra/Rg＝1时说明该传感器对于待测气体不再具有敏感度。当检测次数到达60次左右时，可见对比例1对于待测氢气基本已经不发生响应，说明对比例1已经无法再继续使用。通过200次的循环检测结果可知，实施例2传感器灵敏度高、长期检测性能稳定。
此处已经根据特定的示例性实施例对本公开进行了描述。对本领域的技术人员来说在不脱离本公开的范围下进行适当的替换或修改将是显而易见的。示例性的实施例仅仅是例证性的，而不是对本公开的范围的限制，本公开的范围由所附的权利要求定义。
Claims (10)
1.一种气体传感器的制备方法，至少包括所述步骤：
步骤1：刻画电极：将一面镀有金属导电材料的绝缘基片水平置于激光发生器的正下方，镀有金属导电材料的一面朝下，激光透过基片聚焦于金属导电材料上，从而刻画出交叉指型电路；
步骤2：沉积材料：选择气体敏感材料，在电极刻画完成后，通过载物台在X、Y轴上的移动，激光光束沿交叉指型电路的缝隙对气体敏感材料压片进行扫描；
其特征在于：该扫描采用超快激光发生器，扫描前先通过载物台在Z轴上移动将激光光束的焦点移至玻璃片底下的敏感材料压片表面，超快激光通过绝缘基片直接聚焦于敏感材料压片表面，扫描过程中气体敏感材料形成烟雾束向上沉积，并附着于绝缘基片上形成絮状网格三维结构，扫描完毕后气体传感器制备即完成。
2.如权利要求1所述的一种气体传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤1中所选绝缘基片的材料为透明无机材料。
3.如权利要求1所述的一种气体传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤1中所选金属导电材料为电的良导体材料。
4.如权利要求1所述的一种气体传感器的制备方法，其特征在于：所述气体敏感材料为氧化锡、氧化锌或氧化铝。
5.如权利要求1-4其中任一所述的一种气体传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤2中超快激光的激光脉冲能量范围为10μJ～25μJ，脉冲重复频率为100～200Hz，激光通量3.5～4.0J/cm2，激光扫描速度为1mm/s。
6.一种如权利要求1所述的制备方法制得的气体传感器，至上而下由三层组成，其中顶层为带有沉积有气体敏感材料的叉指电极的绝缘基片，中间为热电偶，底层为加热片，其特征在于：所述气体敏感材料为加热后形成烟雾束向上沉积附着于绝缘基片上的絮状网格三维结构。
7.如权利要求6所述的一种气体传感器，其特征在于：所述绝缘基片为石英玻璃。
8.如权利要求6所述的一种气体传感器，其特征在于：绝缘基片上所设有的金属导电材料为金、铂、银中的任一种。
9.一种如权利要求6所述的气体传感器的检测方法，其特征在于：将传感器置于流动的还原气氛中，且传感器温度稳定于敏感材料的激活状态，然后输入固定的直流电压，检测其电流随时间的变化。
10.如权利要求9所述的气体传感器的检测方法，其特征在于：检测结束后采用背景气体对传感器进行吹扫。
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