CN110108397A - 一种可抗高电压的薄膜压力传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可抗高电压的薄膜压力传感器及其制备方法，包括基底、苯乙酮改性SiO2薄膜绝缘层、应变电阻层和引线膜，绝缘层设置在基底上，应变电阻层设置在绝缘层上，引线膜设置在应变电阻层上，苯乙酮改性SiO2薄膜的厚度为0.6‑0.8mm，苯乙酮改性SiO2薄膜与基底的结合力为30‑50mN，制备方法包括以下步骤，提供基底，脉冲激光沉积法在基底上沉积苯乙酮改性SiO2薄膜绝缘层；在绝缘层上制作第一光刻胶，以第一光刻胶为掩模，采用多元素靶材通过脉冲激光沉积法在绝缘层上沉积应变电阻层；通过脉冲激光沉积法在应变电阻层上沉积引线膜。本发明能够能够克服现有技术中的薄膜压力传感器在受到高电压时，容易给电流击穿，抗交流能力较低的问题。
Description
技术领域
本发明涉及传感器技术领域，尤其涉及一种可抗高电压的薄膜压力传感器及其制备方法。
背景技术
传感器是能感受被测量并按照一定的规律转换成可用输出信号的器件或装置。传感器作为信息获取的重要手段，与通信技术和计算机技术共同构成信息技术的三大支柱。薄膜压力传感器具有稳定性好、精度高、可适用于恶劣环境等优点，广泛应用于国防、航空航天、工业生产和自动控制等各领域压力参数的测量。随着我国导弹武器、运载火箭、卫星、空间站及高铁技术的快速发展，许多军用及民用领域对压力传感器提出了抗交流电的要求。目前，国际上对薄膜压力传感器抗电的能力评估，均为其在直流电压下的绝缘电阻水平，如AMETEK公司生产的压力传感器绝缘电阻为≥100MΩ/50VDC，IMES公司生产的压力传感器绝缘电阻为≥500MΩ/500VDC。抗交流电能力对传感器的要求更为苛刻，研究也相对较少，但该指标更适用于复杂、恶劣环境。据调研，国内外尚未有成熟的薄膜压力传感器产品明确提出抗交流电的指标要求。
薄膜压力传感器敏感元件制备及工作原理是：在金属弹性体上先制作一层绝缘介质层，再在其上制作合金薄膜和金薄膜，然后通过光刻、刻蚀等一系列的工艺形成应变图形和电极。应变图形构成惠斯顿电桥，当有压力作用于弹性体时，弹性体产生应变使电桥的桥臂电阻发生变化，电桥失衡，此时若有激励电压加载于电桥，即可产生与压力成正比的信号输出。
SiO2薄膜具有硬度大、能抵御碱金属离子的侵蚀、介电强度高、耐湿性能好、抗腐蚀性好等优点，通常用来充当MEMS工艺中的保护层和绝缘层。但是SiO2薄膜只能承受较低的抗交流能力，采用一般的SiO2薄膜压力传感器在对传感器施加电压足够大时，会产生大能量的电子，在电场作用下，电介质内少量自由电子动能增大。当电场强度足够大时，自由电子不断撞击介质内的离子，并把能量传递给离子使之电离，从而产生新的次级电子。这些次级电子在电场中获得能量而加速运动，通过撞击电离出更多的离子，产生更多的次级电子，如此连锁反应，就会产生“电子潮”，使贯穿介质的电流迅速增大，从而导致硅-氧键的断裂。硅-氧键断裂后会产生缺陷，当缺陷连成通路后就会造成传感器敏感元件击穿现象，从而导致传感器损坏。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种可抗高电压的薄膜压力传感器及其制备方法，能够克服现有技术中的薄膜压力传感器在受到高电压时，容易被电流击穿，抗交流能力较低的问题。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
一种可抗高电压的薄膜压力传感器，包括依次设置的基底、绝缘层、应变电阻层和引线膜，所述绝缘层为苯乙酮改性SiO2薄膜，所述苯乙酮改性SiO2薄膜的厚度为0.6-0.8mm，所述苯乙酮改性SiO2薄膜与基底的结合力为30-50mN。在薄膜压力传感器中，二氧化硅薄膜的致密性是影响其耐高压特性的一个决定性因素，在二氧化硅薄膜中，有的氧原子与两个硅原子键合，称为桥键氧，而只与一个硅原子键合的氧原子称为非桥键氧，二氧化硅薄膜主要由任意方向的多面体网络组成，故桥键氧越多，二氧化硅薄膜就越致密，苯乙酮改性SiO2可以将苯乙酮接枝在容易断裂的非桥键上，苯乙酮具有良好的绝缘性，接枝苯乙酮的非桥键可以明显提高击穿薄膜绝缘层的场强，提高绝缘层的抗交流能力，从而提高薄膜压力传感器抗交流能力。
本发明还提供了上述可抗高电压的薄膜压力传感器的制备方法，包括以下步骤，
A1、基底预处理，去除基底表面污染，通过脉冲激光沉积法在基底上沉积苯乙酮改性SiO2薄膜绝缘层；
A2、在绝缘层上制作第一光刻胶，以第一光刻胶为掩模，采用按质量份数镍：60-70份、铬30-40份、锰10-12份、硅12-14份组成的多元素靶材通过脉冲激光沉积法在绝缘层上沉积应变电阻层，构成惠斯通电桥电路，形成应变电阻层后，去除第一光刻胶；
A3、在应变电阻层和暴露的绝缘层上制作第二光刻胶，以第二光刻胶为掩模，通过脉冲激光沉积法在应变电阻层上沉积引线膜。
本传感器在使用时，基底变形部位受力产生形变，基底产生的形变就通过绝缘膜传递到应变电阻层，应变电阻层位于绝缘层上构成惠斯通电桥电路，用于将基底产生的形变转变为电信号，引线膜位于应变电阻层之上，用于将应变电阻层产生的电信号引出，如此，就能输出与所受压力成比例的电信号，通过测量电信号就可以得到对应的压力值。
进一步，在所述步骤A3之后，在应变电阻层上设置一层厚度3-5mm的环氧树脂保护层，使环氧树脂对应变电阻层形成完全密封。环氧树脂保护层可以对应变电阻层密封保护，避免传感器在使用时，外部氧气、水气和灰尘等杂质污染应变电阻层而导致传感器的精确度降低。
进一步，所述多元素靶材按以下质量份数：镍65份、铬35份、锰11份、硅13份。实验表明，如此的多元素靶材比例，使得传感器的传感精度更加的精确。
进一步，所述应变电阻层的厚度为0.15-0.25um，所述引线模的厚度为0.3-0.5mm。
进一步，所述步骤A2中，脉冲激光沉积法的操作步骤如下，
B1、将基底置于真空室内，真空室内真空度为到1-3Pa；
B2、调节激光靶材与基底之间的间距25-35mm，使用流量计向真空室中通入质量流量比为30：60的99％以上浓度的氧气和氩气；
B3、加热基底温度至700-750℃，调节激光波长532nm，激光脉宽10ns，频率为2-3Hz，能量密度为2-3J/cm2，保持溅射气压为13-15Pa开始沉积薄膜15-18min；
B4、薄膜溅射后，充入1个大气压的氧气以保证苯乙酮改性SiO2薄膜充分吸氧，同时以10℃/min降温速率将温度降到退火温度450-500℃，然后使苯乙酮改性SiO2薄膜在退火温度下保温20-30min；然后以3-5℃/min速率降温，待温度降至50℃以下取出。
如此，利用脉冲激光沉积法的高能量激光可以将难熔的苯乙酮改性SiO2材料熔化更加的充分，使得苯乙酮改性SiO2材料在基底上生长的过程中，形成取向一致的织构膜和外延单晶膜，提高膜的质量和与薄膜基底的结合力，薄膜被电流击穿的难度更大，可以提高薄膜压力传感器的抗电压能力。
进一步，所述步骤A1中，去除基底表面污染的方法为：在沉淀苯乙酮改性SiO2薄膜绝缘层之前，调节激光波长532nm，激光脉宽10ns，频率为1-2Hz，能量密度为1-2J/cm2，保持溅射气压为13-15Pa，进行预溅射3-5min。
新一步，所述步骤B3中，对基底的加热升温的升温速率控制15-20℃/min。
进一步，所述苯乙酮改性SiO2的制备方法，包括以下步骤，
C1、按质量份数，取纳米SiO2粉末100份，加入0.1-0.3mol/L的盐酸300-500份，在搅拌下活化处理5-10min；
C2、取出活化SiO2粉末，清水冲洗干净后，加入0.1-0.2mol/L的HF200-300份，在30-80r/min的搅拌下加热至60-70℃，保持15min，得到混合液一；
C3、向混合液一中，加入0.15mol/L的溴代苯乙酮70-80份和0.1-0.2mol/L的TBDPS溶液150-200份，加热至温度60-70℃，得到混合液二；
C4、将混合液二滤干，在40-50℃的环境下烘干即可，得到苯乙酮改性SiO2。
在制备过程中，先将SiO2粉末活化，暴露出SiO2中Si-O键，加入HF，HF电离出的氟离子具有极小的原子半径，具有强烈的得电子倾向，具有强的氧化性，于是氟离子切断化学性质不稳定的非桥氧键，被切断的非桥氧键中因为加入了溴代苯乙酮，苯乙酮离子就会与切断的非桥氧键反应，接枝具有化学稳定性强的Si-苯乙酮，形成苯乙酮-SiO2改性材料，如此，SiO2材料就接枝了具有抗交流能力强，绝缘性好的苯乙酮，当苯乙酮改性SiO2材料制备的薄膜层沉积在基底上，由于化学性质不稳定的非桥氧键被氟离子切断接枝了更加稳定的苯乙酮，当传感器上的薄膜在承受较高的电压时，产生的电子潮更加的不容易断裂桥氧键和硅-苯乙酮化学键，从而不会对传感器的绝缘层造成击穿现象，传感器抗电压的能力就会更强。
本发明的有益效果：
1、本发明的绝缘层采用苯乙酮改性SiO2材料，该材料在制备过程中，先使用氟离子切断化学性质相对不稳定的非桥氧键，然后在切断的非桥氧键上接枝具有化学稳定性强，抗交流能力强，绝缘性好的苯乙酮，当苯乙酮改性SiO2材料制备的薄膜层沉积在基底上，由于化学性质不稳定的非桥氧键被氟离子事先切断接枝了更加稳定的苯乙酮，当传感器上的薄膜在承受较高的电压时，产生的电子潮将不容易断裂桥氧键和硅-苯乙酮化学键，从而不会对传感器的绝缘层造成击穿现象，传感器抗电压的能力就会更强。
2、本发明采用脉冲激光沉积法将苯乙酮改性SiO2材料沉积在基底上，本发明的脉冲激光沉积法利用高能量的激光可以将难熔的苯乙酮改性SiO2材料熔化更加的充分，使得苯乙酮改性SiO2材料在基底上生长的过程中，形成取向一致的织构膜和外延单晶膜，提高膜的质量和与薄膜基底的结合力，可以提高薄膜的抗电压能力。
附图说明
图1是本发明一种可抗高电压的薄膜压力传感器的结构示意图。
其中，基底1、绝缘层2、应变电阻层3、引线膜4、保护层5。
具体实施方式
本发明的一种可抗高电压的薄膜压力传感器，包括基底1、绝缘层2、应变电阻层3和引线膜4，绝缘层2设置在基底1上，应变电阻层3设置在绝缘层2上，引线膜4设置在应变电阻层3上，应变电阻层3上设置一层厚度3-5mm的环氧树脂保护层5，绝缘层为苯乙酮改性SiO2薄膜，苯乙酮改性SiO2薄膜的厚度为0.6-0.8mm，苯乙酮改性SiO2薄膜与基底的结合力为30-50mN。
实施例1、
本实施例的苯乙酮改性SiO2的制备方法如下：
C1、取纳米SiO2粉末100克，加入0.2mol/L的盐酸400克，在40r/min转速的搅拌下活化处理5-10min；
C2、然后将活化处理的SiO2粉末取出，使用清水冲洗3次，去除盐酸干净后，加入0.15mol/L的HF溶液250克，在60r/min的搅拌下加热至60-70℃，保持15min，得到混合液一；
C3、向混合液一中，加入0.15mol/L的溴代苯乙酮75克和0.15mol/L的TBDPS溶液175克，加热至温度60-70℃，得到混合液二；
C4、将混合液二滤干，在40-50℃的环境下烘干即可，得到苯乙酮改性SiO2。
本实施例的薄膜压力传感器的制备方法如下，
A1、提供基底，基底为不锈钢棒，且端面为圆形，在沉淀苯乙酮改性SiO2薄膜绝缘层之前，调节激光波长532nm，激光脉宽10ns，频率为1.5Hz，能量密度为1.5J/cm2，保持溅射气压为14Pa，进行预溅射4min，除基底表面污染，将处理后的基底置于真空度为2Pa的真空室内，调节激光靶材与基底之间的间距30mm，使用流量计向真空室中通入质量流量比为30：60的99％以上浓度的氧气和氩气，以升温速率15-20℃/min加热基底温度至730℃，在预溅射之后，调节激光调节激光波长532nm，激光脉宽10ns，频率为2.5Hz，能量密度为2.5J/cm2，保持溅射气压为14Pa开始沉积薄膜16min，薄膜溅射后，充入1个大气压的氧气以保证苯乙酮改性SiO2薄膜充分吸氧，同时以10℃/min降温速率将温度降到退火温度470℃，然后使苯乙酮改性SiO2薄膜在退火温度下保温25min。然后以3-5℃/min速率降温，待温度降至50℃以下取出；
A2、在绝缘层上按常规方法制作第一光刻胶，以第一光刻胶为掩模，将镍65克，铬35克、锰11克、硅13克组成的多元素靶材通过常规的脉冲激光沉积法在绝缘层上沉积应变电阻层，构成惠斯通电桥电路，形成厚度为0.2um的应变电阻层后，然后置于超声波中超声去除第一光刻胶；
A3、在应变电阻层和暴露的绝缘层上制作第二光刻胶，以第二光刻胶为掩模，通过常规的脉冲激光沉积法在应变电阻层上沉积引线膜，引线膜厚度为0.4mm，然后在应变电阻层上设置一层厚度4mm的环氧树脂保护层，使环氧树脂对应变电阻层形成完全密封。
实施例2、
实施例2与实施例相比，其区别仅仅在于，实施例2使用普通的SiO2作为绝缘层，其薄膜压力传感器制备的具体的操作步骤如下：
A1、提供基底，基底为不锈钢棒，且端面为圆形，在沉淀苯乙酮改性SiO2薄膜绝缘层之前，调节激光波长532nm，激光脉宽10ns，频率为1.5Hz，能量密度为1.5J/cm2，保持溅射气压为14Pa，进行预溅射4min，除基底表面污染，将处理后的基底置于真空度为2Pa的真空室内，调节激光靶材与基底之间的间距30mm，使用流量计向真空室中通入质量流量比为30：60的99％以上浓度的氧气和氩气，以升温速率15-20℃/min加热基底温度至730℃，在预溅射之后，调节激光调节激光波长532nm，激光脉宽10ns，频率为2.5Hz，能量密度为2.5J/cm2，保持溅射气压为14Pa开始沉积薄膜16min，薄膜溅射后，充入1个大气压的氧气以保证苯乙酮改性SiO2薄膜充分吸氧，同时以10℃/min降温速率将温度降到退火温度470℃，然后使苯乙酮改性SiO2薄膜在退火温度下保温25min。然后以3-5℃/min速率降温，待温度降至50℃以下取出；
A2、在绝缘层上按常规方法制作第一光刻胶，以第一光刻胶为掩模，将镍65克、铬35克、锰11克、硅13克组成的多元素靶材通过常规的脉冲激光沉积法在绝缘层上沉积应变电阻层，构成惠斯通电桥电路，形成厚度为0.2um的应变电阻层后，然后置于超声波中超声去除第一光刻胶；
A3、在应变电阻层和暴露的绝缘层上制作第二光刻胶，以第二光刻胶为掩模，通过常规的脉冲激光沉积法在应变电阻层上沉积引线膜，引线膜厚度为0.4mm，然后在应变电阻层上设置一层厚度4mm的环氧树脂保护层，使环氧树脂对应变电阻层形成完全密封。
实施例3、
实施例3与实施例1相比，其区别仅仅在于：实施例3采用离子束溅射沉积技术在基底上沉积苯乙酮改性SiO2薄膜绝缘层。
其具体在沉积绝缘层的操作步骤如下：
S1、设置主离子源产生的氩离子束的离子能量为500～800eV，设置其离子束流密度为0.4～0.6mA/cm2；并使真空仓的本底压强保持在3×10-3Pa及以下，控制薄膜沉积速率为20～30nm/min；工件台自转速度为7～9rpm，沉积角度为45°；
S2、利用主离子源产生的氩离子束轰击靶台上的钽靶材，使靶材溅射出来的粒子与辅离子源产生的氧离子束发生反应后沉积在弹性基底上，形成五氧化二钽打底膜；
S3、利用主离子源产生的氩离子束轰击靶台上的苯乙酮改性SiO2靶材，使苯乙酮改性SiO2溅射出来的粒子沉积在五氧化二钽打底膜上，形成苯乙酮改性SiO2绝缘膜。
实施例4、
实施例4与实施例3相比，其区别仅仅在于：实施例4采用离子束溅射沉积技术在基底上沉积SiO2薄膜绝缘层。
其具体在沉积绝缘层的操作步骤如下：
S1、设置主离子源产生的氩离子束的离子能量为500～800eV，设置其离子束流密度为0.4～0.6mA/cm2；并使真空仓的本底压强保持在3×10-3Pa及以下，控制薄膜沉积速率为20～30nm/min；工件台自转速度为7～9rpm，沉积角度为45°；
S2、利用主离子源产生的氩离子束轰击靶台上的钽靶材，使靶材溅射出来的粒子与辅离子源产生的氧离子束发生反应后沉积在弹性基底上，形成五氧化二钽打底膜；
S3、利用主离子源产生的氩离子束轰击靶台上的SiO2靶材，使SiO2溅射出来的粒子沉积在五氧化二钽打底膜上，形成SiO2绝缘膜。
实施例5、
实施例5与实施例1相比，其区别在于，纳米SiO2粉末为短棒状的纳米SiO2。
下面将实施例1-实施例5制备的压力传感器各10支，进行耐压测试试验和薄膜与基底结合力测试，
耐压测试试验的操作步骤如下：
将传感器放置于耐压测试仪上，连接高压电源，高压电源的电压为0-400V可调节，高压电性质调节为交流电，将耐压测试仪的正极连接到膜片的引线膜电极上，电源负极连接于基底的底面。
在测试试验时，从零开始的逐步的调节高压电源的电压，直到传感器敏被电击穿为止，记录各个传感器的击穿电压。
薄膜与基底结合力测试使用纳米划痕仪进行测试。
最终测得的击穿电压和具体见下表所示：
从实施例2与实施例1对比，可以看出实施例1中本发明的绝缘层采用苯乙酮改性SiO2材料，该材料在制备过程中，先使用氟离子切断化学性质不稳定的非桥氧键，然后在切断的非桥氧键上接枝具有化学稳定性强，抗交流能力强，绝缘性好的苯乙酮，当苯乙酮改性SiO2材料制备的薄膜层沉积在基底上，由于化学性质不稳定的非桥氧键被氟离子切断接枝了更加稳定的苯乙酮，当传感器上的薄膜在承受较高的电压时，产生的电子潮更加的不容易断裂桥氧键和硅-苯乙酮化学键，从而不会对传感器的绝缘层造成击穿现象，传感器抗电压的能力就会更强。
从实施例3与实施例1对比可以看出，实施例1采用脉冲激光沉积法将苯乙酮改性SiO2材料沉积在基底上，使得苯乙酮改性SiO2材料在基底上生长的过程中，形成取向一致的织构膜和外延单晶膜，提高膜的质量和与薄膜基底的结合力，可以提高薄膜的抗电压能力。
从实施例1与实施例5对比，可以看出，若纳米SiO2采用短棒状的纳米SiO2，可以提升传感器的击穿电压，也会增大薄膜与基底结合力。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。
Claims (9)
1.一种可抗高电压的薄膜压力传感器，包括依次设置的基底、绝缘层、应变电阻层和引线膜，其特征在于：所述绝缘层为苯乙酮改性SiO2薄膜，所述苯乙酮改性SiO2薄膜的厚度为0.6-0.8mm，所述苯乙酮改性SiO2薄膜与基底的结合力为30-50mN。
2.根据权利要求1所述的一种可抗高电压的薄膜压力传感器的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
A1、基底预处理，去除基底表面污染，通过脉冲激光沉积法在基底上沉积苯乙酮改性SiO2薄膜绝缘层；
A2、在绝缘层上制作第一光刻胶，以第一光刻胶为掩模，采用按质量份数镍：60-70份、铬30-40份、锰10-12份、硅12-14份组成的多元素靶材通过脉冲激光沉积法在绝缘层上沉积应变电阻层，构成惠斯通电桥电路，形成应变电阻层后，去除第一光刻胶；
A3、在应变电阻层和暴露的绝缘层上制作第二光刻胶，以第二光刻胶为掩模，通过脉冲激光沉积法在应变电阻层上沉积引线膜。
3.根据权利要求2所述的一种可抗高电压的薄膜压力传感器的制备方法，其特征在于：在所述步骤A3之后，在应变电阻层上设置一层厚度3-5mm的环氧树脂保护层，使环氧树脂对应变电阻层形成完全密封。
4.根据权利要求3所述的一种可抗高电压的薄膜压力传感器的制备方法，其特征在于：所述多元素靶材按质量份数镍：65份，铬35份、锰11份、硅13份。
5.根据权利要求4所述的一种可抗高电压的薄膜压力传感器的制备方法，其特征在于：所述应变电阻层的厚度为0.15-0.25um，所述引线模的厚度为0.3-0.5mm。
6.根据权利要求5所述的一种可抗高电压的薄膜压力传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤A2中的脉冲激光沉积法的操作包括以下步骤，
B1、将基底置于真空室内，真空室内真空度为到1-3Pa；
B2、调节激光靶材与基底之间的间距25-35mm，使用流量计向真空室中通入质量流量比为30：60的99％以上浓度的氧气和氩气；
B3、加热基底温度至700-750℃，调节激光波长532nm，激光脉宽10ns，频率为2-3Hz，能量密度为2-3J/cm2，保持溅射气压为13-15Pa开始沉积薄膜15-18min；
B4、薄膜溅射后，充入1个大气压的氧气以保证苯乙酮改性SiO2薄膜充分吸氧，同时以10℃/min降温速率将温度降到退火温度450-500℃，然后使苯乙酮改性SiO2薄膜在退火温度下保温20-30min；然后以3-5℃/min速率降温，待温度降至50℃以下取出。
7.根据权利要求6所述的一种可抗高电压的薄膜压力传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤A1中，去除基底表面污染的方法为：在沉淀苯乙酮改性SiO2薄膜绝缘层之前，调节激光波长532nm，激光脉宽10ns，频率为1-2Hz，能量密度为1-2J/cm2，保持溅射气压为13-15Pa，进行预溅射3-5min。
8.根据权利要求7所述的一种可抗高电压的薄膜压力传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤B3中，对基底的加热升温的升温速率控制15-20℃/min。
9.根据权利要求8所述的一种可抗高电压的薄膜压力传感器的制备方法，其特征在于：所述苯乙酮改性SiO2的制备方法，包括以下步骤，
C1、按质量份数，取纳米SiO2粉末100份，加入0.1-0.3mol/L的盐酸300-500份，在搅拌下活化处理5-10min；
C2、取出活化SiO2粉末，清水冲洗干净后，加入0.1-0.2mol/L的HF200-300份，在30-80r/min的搅拌下加热至60-70℃，保持15min，得到混合液一；
C3、向混合液一中，加入0.15mol/L的溴代苯乙酮70-80份和0.1-0.2mol/L的TBDPS溶液150-200份，加热至温度60-70℃，得到混合液二；
C4、将混合液二滤干，在40-50℃的环境下烘干即可，得到苯乙酮改性SiO2。
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|---|---|---|---|---|
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