CN110564259A - 一种具有微纳米滚珠效应的自润滑涂层材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有微纳米滚珠效应的自润滑涂层材料的制备方法，本发明采用构筑核壳结构无机@有机微纳米粒子的方法，在涂层预固化树脂表面涂敷一层核壳结构微纳米粒子，涂层树脂固化成型后通过溶剂刻蚀去除核壳结构微纳米粒子的壳层有机聚合物组分，暴露出无机微纳米粒子，壳层有机聚合物组分的去除提供了无机微纳米粒子和基体树脂之间的微小间隙，增大无机微纳米粒子的自由体积，在涂层与接触物体表面形成滚动摩擦效应，大大减小摩擦阻力和损耗。

Description

一种具有微纳米滚珠效应的自润滑涂层材料的制备方法
技术领域
本发明属于涂层技术领域，具体涉及一种具有微纳米滚珠效应的自润滑涂层材料的制备方法。
背景技术
摩擦和磨损是造成能量损耗和机械设备失效的主要原因之一。通过在涂层材料中添加低表面能的填料或引入固体润滑剂，以减小摩擦力和磨损等表面破坏是目前广泛应用的方法。自润滑涂层材料是指那些本身具有良好的减磨和耐磨性能的涂层材料，可用来在两个相互作用的相对运动表面间减少摩擦和磨损。自润滑涂层制备目前主要有烧结、热喷涂、模塑成型、复合电镀等方法。相比而言，烧结法工艺简单，投资少，但是涂层的结合强度较低，涂层表面质量较差。热喷涂层与基材结合强度高，结构紧密。电镀方法存在许多尚待解决的问题，如污染问题、镀液稳定性问题等。在不断完善已有方法的基础上，寻求制备自润滑复合材料新的方法，是未来发展的迫切需求。
王浪平等(中国专利，授权号ZL 201510762221.7)报道了一种自蔓延方法制备NiAl系金属间化合物复合自润滑涂层的方法。该方法是将固相润滑颗粒预先混合在镍铝自蔓延粉末中，施加一定压力下，在金属表面引燃。粉末自蔓延燃烧合成镍铝金属间化合物涂层，释放出热量实现涂层与基体的连接。固体润滑颗粒在自蔓延制备过程中镶嵌在涂层中，随着摩擦过程涂覆在摩擦界面，实现自润滑效果。常新春等(中国专利，授权号ZL201010241989.7)报道了一种高性能高温固体自润滑涂层及其制备方法，该高温固体自润滑复合涂层采用的复合粉末由NiCr、Cr2O3、Ag和共熔物BaF2/CaF2组成，其中NiCr为粘合剂，Cr2O3为耐磨相，Ag为低温润滑剂，共熔物BaF2/CaF2为高温润滑剂。其中NiCr粉末、Ag粉末、共熔物BaF2/CaF2粉末均采用超声气体雾化技术制备，复合粉末采用机械混合方法制备。高温固体自润滑涂层采用大气等离子喷涂技术制备。
众所周知，滚动摩擦比滑动摩擦要小得多，在一般情况下，滚动摩擦只有滑动摩擦阻力的1/40到1/60。滚动摩擦在工程技术中被大量采用，从史前古埃及金字塔的建造到车轮的发明，人们已经朴素地理解并运用滚动摩擦来减小摩擦阻力。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种具有微纳米滚珠效应的自润滑涂层材料的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种具有微纳米滚珠效应的自润滑涂层材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)自润滑基底层的制备：将基体树脂、固体润滑剂和有机溶剂混合分散均匀得到自润滑喷涂料，采用热喷涂使该自润滑喷涂料成型于金属基体表面，热压预固化制备出自润滑基底层；
(2)核壳结构微纳米粒子的制备：将粒径为10-10000nm的无机微纳米粒子分散于无水乙醇中，室温搅拌下加入双官能团邻苯二酚单体Im-Ca，均匀搅拌反应5-30min后加入双官能团苯硼酸单体Im-BA，继续室温搅拌反应1-24h得到核壳结构微纳米粒子；
(3)镶嵌式自润滑表面层的制备：将步骤(2)所得的核壳结构微纳米粒子分散于无水乙醇中，通过喷涂和模压的方式在步骤(1)所制得的自润滑基底层上覆盖核壳结构纳米粒子，热压固化成型后，采用湿法刻蚀对自润滑涂层用乙醇水溶液喷淋，浸渍溶解去除上述核壳结构微纳米粒子的壳层中的有机组分，获得类似镶嵌式滚珠的表面结构的自润滑涂层材料。
在本发明的一个优选实施方案中，所述基体树脂为高性能聚醚醚酮、聚苯酯、聚酰亚胺、聚苯基硫醚或环氧树脂。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步固体润滑剂为聚四氟乙烯、石墨、氟化石墨、二硫化钼粉体、氮化硼和氮化硅中的至少一种。
在本发明的一个优选实施方案中，所述有机溶剂为丙酮、1，4-丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、二甲苯、正丁醇、甲基异丁基酮或醋酸丁酯。
在本发明的一个优选实施方案中，所述无机微纳米粒子为微纳米SiO2，微纳米TiO2、微纳米Fe2O3、微纳米Al2O3、微纳米ZnO、微纳米氮化硼和微纳米MoS2中的至少一种。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)中的混合分散均匀的方法包括超声分散和机械搅拌。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(3)中，将步骤(2)所得的核壳结构微纳米粒子分散于无水乙醇中得到0.1-1mg/mL的稀溶液。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(3)中的乙醇水溶液的体积浓度为50-95％
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)中，所述基体树脂、固体润滑剂和有机溶剂的质量比为50-80∶1-20∶5-20。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)中，所述无机微纳米粒子、双官能团邻苯二酚单体Im-Ca和双官能团苯硼酸单体Im-BA的质量比为1-10∶0.1-1∶0.1-1。
上述所述双官能团邻苯二酚单体Im-Ca和双官能团苯硼酸单体Im-BA的制备方法可参照文献Macromolecules，2014，47(17)，5869-5876。具体制备方法如下：
将1.5g对苯二胺溶于100mL无水乙醇中，加入4g3，4-二羟基苯甲醛，室温避光氮气氛中搅拌反应24小时。反应结束，抽滤得到棕色固体，冷乙醇洗涤三次，真空干燥箱干燥得到棕色固体粉末即为双官能团邻苯二酚单体Im-Ca。
将0.5g对苯二胺溶于200mL无水甲醇中，加入1.5g4-甲酰苯硼酸，室温避光氮气氛中搅拌反应24小时。反应结束，抽滤得到黄色固体，冷乙醇洗涤三次，真空干燥箱干燥得到黄色固体粉末即为双官能团苯硼酸单体Im-BA。
本发明的有益效果是：
1、本发明采用表面包覆技术和刻蚀技术获得表面镶嵌式滚珠结构，可以增加涂层表面滚动摩擦效应，减小相界面的摩擦系数，从而提高轴承衬垫的自润滑能力和使用寿命，具体来讲，经喷涂和模压后，在涂层树脂表面嵌入核壳结构微纳米粒子，经刻蚀除去壳层硼酸酯聚合物获得核层微纳米粒子与基体树脂之间的空隙，令无机球形微纳米粒子可自由滚动，从而得到表面具有微纳米滚珠效应的自润滑涂层材料。
2、本发明制备的材料具有独特的应力缓冲和减震作用，通过刻蚀去除核壳结构微纳米粒子的壳层后，可在无机微纳米粒子和涂层表面基体树脂之间构建空腔结构，空腔结构的存在可以充当应力缓冲层，起到良好的减震作用，这种特殊的微纳结构使得轴承衬垫涂层能够长期承载很大的静态载荷、动态载荷和周期载荷，赋予轴承衬垫涂层高比强度，强吸收能量的能力。
附图说明
图1为本发明实施例制得的的结构示意图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
以下实施例中所涉及的双官能团邻苯二酚单体Im-Ca和双官能团苯硼酸单体Im-BA都按照文献Macromolecules，2014，47(17)，5869-5876的方法制备得到。
以下实施例中所涉及的基体树脂选自高性能聚醚醚酮、聚苯酯、聚酰亚胺、聚苯基硫醚或环氧树脂中的一种。
以下实施例中所涉及的固体润滑剂选自聚四氟乙烯、石墨、氟化石墨、二硫化钼粉体、氮化硼和氮化硅中的至少一种。
以下实施例中所涉及的溶剂选自丙酮、1，4-丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、二甲苯、正丁醇、甲基异丁基酮、醋酸丁酯中一种。
以下实施例中涉及的无机微纳米粒子选自微纳米SiO2，微纳米TiO2、微纳米Fe2O3、微纳米Al2O3、微纳米ZnO、微纳米氮化硼和微纳米MoS2中的一种。
实施例1
1.自润滑基底层的制备：
将80g基体树脂、20g固体润滑剂和20g溶剂通过超声、机械搅拌等方式混合分散均匀得到自润滑喷涂料，采用热喷涂使涂料成型于金属基体表面，热压预固化制备出自润滑基底层。
2.具有纳米滚珠效应的自润滑涂层材料的制备：
(1)核壳结构无机@有机微纳米粒子的制备
将10g无机纳米粒子分散于10L的无水乙醇中，室温搅拌下加入1g双官能团邻苯二酚单体Im-Ca，均匀搅拌反应30min后加入1g双官能团苯硼酸单体Im-BA，继续室温搅拌反应24小时得到核壳结构纳米粒子。
(2)镶嵌式自润滑表面层的制备
将核壳结构无机@有机微纳米粒子分散于无水乙醇中得到1mg/mL的稀溶液，通过喷涂和模压的方式在自润滑基底层上覆盖核壳结构纳米粒子。热压固化成型后，采用湿法刻蚀对自润滑涂层用90％(体积比)的乙醇水溶液喷淋，浸渍溶解去除壳层有机聚合物组分，获得如图1所示的特殊的类似镶嵌式滚珠的表面结构的自润滑涂层材料。
实施例2
1.自润滑基底层的制备：
将65g基体树脂、10g固体润滑剂和5g溶剂通过超声、机械搅拌等方式混合分散均匀得到自润滑喷涂料，采用热喷涂使涂料成型于金属基体表面，热压预固化制备出自润滑基底层。
2.具有纳米滚珠效应的自润滑涂层材料的制备：
(1)核壳结构无机@有机微纳米粒子的制备
将5g无机纳米粒子分散于10L的无水乙醇中，室温搅拌下加入0.1g双官能团邻苯二酚单体Im-Ca，均匀搅拌反应20min后加入0.1g双官能团苯硼酸单体Im-BA，继续室温搅拌反应24小时得到核壳结构纳米粒子。
(2)镶嵌式自润滑表面层的制备
将核壳结构无机@有机微纳米粒子分散于无水乙醇中得到0.5mg/mL的稀溶液，通过喷涂和模压的方式在自润滑基底层上覆盖核壳结构纳米粒子。热压固化成型后，采用湿法刻蚀对自润滑涂层用50％(体积比)的乙醇水溶液喷淋，浸渍溶解去除壳层有机聚合物组分，获得如图1所示的特殊的类似镶嵌式滚珠的表面结构的自润滑涂层材料。
实施例3
1.自润滑基底层的制备：
将50g基体树脂、5g固体润滑剂和5g溶剂通过超声、机械搅拌等方式混合分散均匀得到自润滑喷涂料，采用热喷涂使涂料成型于金属基体表面，热压预固化制备出自润滑基底层。
2.具有纳米滚珠效应的自润滑涂层材料的制备：
(1)核壳结构无机@有机微纳米粒子的制备
将1g无机纳米粒子分散于2L的无水乙醇中，室温搅拌下加入0.5g双官能团邻苯二酚单体Im-Ca，均匀搅拌反应10min后加入0.5g双官能团苯硼酸单体Im-BA，继续室温搅拌反应12小时得到核壳结构纳米粒子。
(2)镶嵌式自润滑表面层的制备将核壳结构无机@有机微纳米粒子分散于无水乙醇中得到0.5mg/mL的稀溶液，通过喷涂和模压的方式在自润滑基底层上覆盖核壳结构纳米粒子。热压固化成型后，采用湿法刻蚀对自润滑涂层用75％(体积比)的乙醇水溶液喷淋，浸渍溶解去除壳层有机聚合物组分，获得如图1所示的特殊的类似镶嵌式滚珠的表面结构的自润滑涂层材料。
下表为实施例1至3制得的最终产品的耐磨性能(测试条件：220MPa、频率≥10次/分，摆角±25°的工况下，摆动100000次)：
实施例 1 2 3
磨损量(mm) 0.11 0.10 0.10
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (10)

1.一种具有微纳米滚珠效应的自润滑涂层材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)自润滑基底层的制备：将基体树脂、固体润滑剂和有机溶剂混合分散均匀得到自润滑喷涂料，采用热喷涂使该自润滑喷涂料成型于金属基体表面，热压预固化制备出自润滑基底层；
(2)核壳结构微纳米粒子的制备：将粒径为10-10000nm的无机微纳米粒子分散于无水乙醇中，室温搅拌下加入双官能团邻苯二酚单体Im-Ca，均匀搅拌反应5-30min后加入双官能团苯硼酸单体Im-BA，继续室温搅拌反应1-24h得到核壳结构微纳米粒子；
(3)镶嵌式自润滑表面层的制备：将步骤(2)所得的核壳结构微纳米粒子分散于无水乙醇中，通过喷涂和模压的方式在步骤(1)所制得的自润滑基底层上覆盖核壳结构纳米粒子，热压固化成型后，采用湿法刻蚀对自润滑涂层用乙醇水溶液喷淋，浸渍溶解去除上述核壳结构微纳米粒子的壳层中的有机组分，获得类似镶嵌式滚珠的表面结构的自润滑涂层材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述基体树脂为高性能聚醚醚酮、聚苯酯、聚酰亚胺、聚苯基硫醚或环氧树脂。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步固体润滑剂为聚四氟乙烯、石墨、氟化石墨、二硫化钼粉体、氮化硼和氮化硅中的至少一种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为丙酮、1，4-丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、二甲苯、正丁醇、甲基异丁基酮或醋酸丁酯。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述无机微纳米粒子为微纳米SiO2，微纳米TiO2、微纳米Fe2O3、微纳米Al2O3、微纳米ZnO、微纳米氮化硼和微纳米MoS2中的至少一种。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的混合分散均匀的方法包括超声分散和机械搅拌。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，将步骤(2)所得的核壳结构微纳米粒子分散于无水乙醇中得到0.1-1mg/mL的稀溶液。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的乙醇水溶液的体积浓度为50-95％。
9.如权利要求1至8中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述基体树脂、固体润滑剂和有机溶剂的质量比为50-80∶1-20∶5-20。
10.如权利要求1至8中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述无机微纳米粒子、双官能团邻苯二酚单体Im-Ca和双官能团苯硼酸单体Im-BA的质量比为1-10∶0.1-1∶0.1-1。
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