CN110560099A - 一种具有三维分层结构的BiOI纳米花的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有三维分层结构的BiOI纳米花的制备方法及其应用，属于纳米材料合成领域。本发明要解决传统BiOI的制备方法存在操作条件相对复杂，过程相对繁琐，反应条件不易控制，成本高，后处理繁琐，不利于扩大化生产等缺点。本发明的制备方法如下：将五水硝酸铋加入到有机醇中，搅拌均匀后，向其中加入等摩尔量HI，继续搅拌一定时间后，溶剂热反应后得到澄清透明溶液，向其中加入适量水，迅速出现黄色固体，所得黄色固体过滤清洗干燥，即可得到BiOI纳米花。本发明具有制备方法简单，反应时间短，无需添加表面活性剂，易于工业化放大生产等优点。本发明BiOI纳米花用作光催化剂。

Description

一种具有三维分层结构的BiOI纳米花的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于纳米材料的的技术领域；具体涉及一种具有三维分层结构的BiOI纳米花的制备方法。
背景技术
环境与发展是当今人类社会共同关注的两个主题，随着工业化的迅猛发展以及国民生活水平的提高，人们对环境保护的意识也在不断的提高。面对全球性的环境污染问题，世界环境与发展委员会提出了可持续发展理念。此外，石油、煤炭、传统化石能源的大量使用，导致的能源危机，也迫使人们将研究重点转移到可再生能源的研究。光催化材料具有光分解水制氢和光降解污染物两大功能，利用光催化材料既可将低密度的太阳能转化为可储存的高密度的氢能，也可充分利用太阳能降解和矿化环境中的污染物，因此在解决能源和环境问题方面光催化材料有着重要的应用前景。开发新型高效的光催化材料已成为当前国际材料领域重大前沿科学探索之一，此项基础研究对材料科学的发展具有重大意义。
碘化氧铋(BiOI)作为一种新型的半导体光催化材料，具有较小的禁带宽度(1.7-1.9eV)，可以充分利用可见光，而且具有独特的[Bi2O2]2+层和I-层交替排列的晶体结构，层内拥有的共价键以及层间的范德瓦尔斯力使得BiOI具有高度各向异性和独特的学、电学等方面的优势。同时，因为BiOI属于间接带隙半导体，这就导致了电子不能直接跃迁返回价带，必须穿过一些K层，这样无疑降低了电子-空穴对的复合。这些特点决定了BiOI在光催化降解污染物、光解水以及有机物催化合成领域有很大的潜力。
传统BiOI的制备方法有水解法、沉淀法，高温固相法、水热法、溶剂热法等。这些传统的方法的具有操作条件相对复杂，过程相对繁琐，反应条件不易控制，成本高，后处理繁琐，不利于扩大化生产等缺点。
因此，开发一种操作简单，快速，制造成本低，反应条件温和的制备BiOI纳米花的方法具有非常重要的意义。
发明内容
本发明要解决传统BiOI的制备方法存在操作条件相对复杂，过程相对繁琐，反应条件不易控制，成本高，后处理繁琐，不利于扩大化生产等缺点；而提供了一种具有三维分层结构的BiOI纳米花的制备方法，具有操作简单，生产成本低廉，生产周期短，易于大规模工业化生产等优点。
本发明中具有三维分层结构的BiOI纳米花的制备方法是通过下述步骤实现的：
步骤一、将五水合硝酸铋溶于有机醇中，搅拌0.5h-1h，加入HI，继续搅拌0.5h-1h，然后将混合溶液转移至具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，溶解热反应；
步骤二、然后加入水，迅速出现黄色固体沉淀，抽滤分离出固体，所得固体化合物用水和无水乙醇分别清洗3遍，干燥，得到BiOI纳米花。
进一步限定，步骤一中所述有机醇为甲醇，乙醇，丙醇，异丙醇或乙二醇。
进一步限定，步骤一所述硝酸铋的摩尔与有机醇的体积之比为1mmol：(8～32)mL。
进一步限定，步骤一中五水合硝酸铋与HI的摩尔比为1:1。
进一步限定，步骤一溶解热反应温度为120℃～200℃，反应时间为0.5-2h。
进一步限定，步骤二所用的水的体积与步骤一有机醇的体积之比为(1～5):1。
进一步限定，步骤二在60℃烘箱中干燥。
上述方法合成的BiOI纳米花用作光催化剂，可用于光催化降解工业染料或者光催化降解抗生素。
本发明先用溶剂热法合成澄清透明的前驱体，然后通过加水，快速水解制备BiOI纳米花，水解过程只需要几秒就完成，本发明高温反应的时间比较短，水解时间也很短,整体反应周期短，节省能源，同时反应易于放大生产。
本发明首次提出了溶剂热-水辅助法制备BiOI光催化剂，本发明首先通过溶剂热制备前驱体，然后常温水解制备BiOI纳米花，与传统技术相比，缩短高温加热时间，降低了能耗。此外，该方法将前驱体与终产物的制备工序分隔，反应后无需清洗高温加热设备即可开始下一次生产，大大缩短了生产周期，提高了生产效率，易于扩大化生产并实现工业化连续生产。
本发明方法制备的BiOI纳米花，尺寸小，比表面大，具有优异的可见光催化降解工业染料及抗生素性能。
附图说明
图1为BiOI纳米花的X射线粉末衍射测试图；
图2为BiOI纳米花的扫描电镜图；
图3为BiOI纳米花透射电镜图；
图4为BiOI纳米花光催化降解亚甲基蓝性能表征；
图5为BiOI纳米花光催化降解四环素性能表征。
具体实施方式
实施例1：本实施例具有三维分层结构的BiOI纳米花的制备方法是通过下述步骤实现的：
步骤一、将2mmol五水合硝酸铋加入到32mL乙二醇中搅拌0.5h，然后加入2mmolHI，充分搅拌0.5h后转入具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，200℃反应0.5h，室温冷却得到澄清溶液；
步骤二、加入32mL水立即出现黄色固体沉淀物，抽滤分离出固体，所得固体化合物用水和无水乙醇分别清洗3遍，60℃干燥，即可得到BiOI纳米花。
图1为BiOI纳米花的X射线粉末衍射测试图。由图可以看出制备的固体粉末X射线衍生峰与标准卡片JCPDS：73-2062完全一致，说明所得固体粉末为纯BiOI晶体，图2和图3分别是BiOI纳米花的扫描电镜图和透射电镜图，可以看出所得BiOI是有超薄纳米片堆积而成的3D纳米花结构。
实施例2：本实施例具有三维分层结构的BiOI纳米花的制备方法是通过下述步骤实现的：
步骤一、将2mmol五水合硝酸铋加入到16mL乙二醇中搅拌0.5h，然后加入2mmolHI，充分搅拌0.5h后转入具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，120℃反应2h，室温冷却得到澄清溶液；
步骤二、然后加入40mL水立即出现黄色固体沉淀物，抽滤分离出固体，所得固体化合物用水和无水乙醇分别清洗3遍，60℃干燥，即可得到BiOI纳米花。
实施例3：本实施例具有三维分层结构的BiOI纳米花的制备方法是通过下述步骤实现的：
步骤一、将2mmol五水合硝酸铋加入到64mL甲醇中搅拌1h，然后加入2mmol HI，充分搅拌1h后转入具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，140℃反应1h，室温冷却得到澄清溶液；
步骤二、然后加入128mL水立即出现黄色固体沉淀物，抽滤分离出固体，所得固体化合物用水和无水乙醇分别清洗3遍，60℃干燥，即可得到BiOI纳米花。
实施例4：本实施例具有三维分层结构的BiOI纳米花的制备方法是通过下述步骤实现的：
步骤一、将2mmol五水合硝酸铋加入到24mL乙醇中搅拌0.5h，然后加入2mmol HI，充分搅拌1h后转入具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，180℃反应0.5h，室温冷却得到澄清溶液；
步骤二、然后加入96mL水立即出现黄色固体沉淀物，抽滤分离出固体，所得固体化合物用水和无水乙醇分别清洗3遍，60℃干燥，即可得到BiOI纳米花。
实施例5：本实施例具有三维分层结构的BiOI纳米花的制备方法是通过下述步骤实现的：
步骤一、将2mmol五水合硝酸铋加入到40mL丙醇中搅拌1h，然后加入2mmol HI，充分搅拌0.5h后转入具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，160℃反应1h，室温冷却得到澄清溶液；
步骤二、然后加入120mL水立即出现黄色固体沉淀物，抽滤分离出固体，所得固体化合物用水和无水乙醇分别清洗3遍，60℃干燥，即可得到BiOI纳米花。
实施例6：本实施例具有三维分层结构的BiOI纳米花的制备方法是通过下述步骤实现的：
步骤一、将2mmol五水合硝酸铋加入到32mL异丙醇中搅拌0.5h，然后加入2mmolHI，充分搅拌1h后转入具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，200℃反应0.5h，室温冷却得到澄清溶液；
步骤二、然后加入160mL水立即出现黄色固体沉淀物，抽滤分离出固体，所得固体化合物用水和无水乙醇分别清洗3遍，60℃干燥，即可得到BiOI纳米花。
实施例7：本实施例具有三维分层结构的BiOI纳米花的制备方法是通过下述步骤实现的：
步骤一、将2mmol五水合硝酸铋加入到16mL异丙醇中搅拌0.5h，然后加入2mmolHI，充分搅拌0.5h后转入具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，150℃反应0.5h，室温冷却得到澄清溶液；
步骤二、然后加入32mL水立即出现黄色固体沉淀物，抽滤分离出固体，所得固体化合物用水和无水乙醇分别清洗3遍，60℃干燥，即可得到BiOI纳米花。
实施例8：本实施例具有三维分层结构的BiOI纳米花的制备方法是通过下述步骤实现的：
步骤一、将2mmol五水合硝酸铋加入到24mL乙醇中搅拌0.5h，然后加入2mmol HI，充分搅拌1h后转入具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，170℃反应0.5h，室温冷却得到澄清溶液；
步骤二、然后加入48mL水立即出现黄色固体沉淀物，抽滤分离出固体，所得固体化合物用水和无水乙醇分别清洗3遍，60℃干燥，即可得到BiOI纳米花。
实施例9：取实施例1中制备的BiOI纳米花50mg，分散于100mL，10mg/L的亚甲基蓝溶液中，在黑暗条件下搅拌40分钟，待吸附达到平衡后，开启300W氙灯照射，使用滤光片滤除光源中420nm以下的紫外光，每隔15分钟用紫外-可见光分光光度计检测溶液中亚甲基蓝浓度。经检测，本实施例中BiOI纳米花在可见光下，90分钟内亚甲基蓝的降解率可达98％以上，见图4。
实施例10：取实施例5中制备的BiOI纳米花20mg，分散于50mL，20mg/L的四环素溶液中，在黑暗条件下搅拌40分钟，待吸附达到平衡后，开启300W氙灯照射，使用滤光片滤除光源中420nm以下的紫外光，每隔15分钟用紫外-可见光分光光度计检测溶液中四环素浓度。经检测，本实施例中BiOI纳米花在可见光下，60分钟内四环素的降解率可达99％以上，见图5。

Claims (10)

1.一种具有三维分层结构的BiOI纳米花的制备方法，其特征在于所述制备方法是通过下述步骤实现的：
步骤一、将五水合硝酸铋溶于有机醇中，搅拌0.5h-1h，加入HI，继续搅拌0.5h-1h，然后将混合溶液转移至具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，溶解热反应；
步骤二、然后加入水，迅速出现黄色固体沉淀，抽滤分离出固体，所得固体化合物用水和乙醇分别清洗3遍，干燥，得到BiOI纳米花。
2.根据权利要求1所述的一种具有三维分层结构的BiOI纳米花的制备方法，其特征在于：步骤一中所述有机醇为甲醇，乙醇，丙醇，异丙醇或乙二醇。
3.根据权利要求1所述的一种具有三维分层结构的BiOI纳米花的制备方法，其特征在于：步骤一所述硝酸铋的摩尔与有机醇的体积之比为1mmol：(8-32)mL。
4.根据权利要求1所述的一种具有三维分层结构的BiOI纳米花的制备方法，其特征在于：步骤一五水合硝酸铋与HI的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种具有三维分层结构的BiOI纳米花的制备方法，其特征在于：步骤一溶解热反应温度为120-200℃，反应时间为0.5-2h。
6.根据权利要求1所述的一种具有三维分层结构的BiOI纳米花的制备方法，其特征在于：步骤二所用的水的体积与步骤一有机醇的体积之比为(1-5):1。
7.根据权利要求1所述的一种具有三维分层结构的BiOI纳米花的制备方法，其特征在于：步骤二在60℃烘箱中干燥。
8.如权利要求1-7任一项权利要求所述方法合成的BiOI纳米花用作光催化剂。
9.根据权利要求8所述BiOI超薄纳米片的应用，其特征在于BiOI纳米花光催化降解工业染料。
10.根据权利要求8所述BiOI超薄纳米片的应用，其特征在于BiOI纳米花光催化降解抗生素。
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