CN110553891B - 不锈钢铝合金连接层的宏观金相腐蚀液及金相腐蚀方法 - Google Patents

不锈钢铝合金连接层的宏观金相腐蚀液及金相腐蚀方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种不锈钢铝合金连接层的宏观金相腐蚀液及金相腐蚀方法，应用于金相试样制备。所述金相腐蚀液包括A液体及B液体；所述A液体包括2wt％－10wt％的HF、至少10wt％的FeCl3以及水；所述B液体是5wt％－15wt％的HNO3溶液。所述金相腐蚀方法包括：将所述A液体滴加至金相试样经打磨并抛光形成的试样抛光面，腐蚀反应时间10－50s，清洗；将所述B液体滴加至所述试样抛光面若干秒，冲洗，吹干即得腐蚀后的金相试样。本发明中通过采用A、B两液体对不锈钢铝合金连接层金相试样逐次腐蚀，使得宏观金相组织轮廓清晰，方便技术人员分析及检测其结合性能。此外，A液体及B液体分开配制、存放，使得操作方便，使用成本更低廉。

Description

不锈钢铝合金连接层的宏观金相腐蚀液及金相腐蚀方法
技术领域
本发明涉及金相试样制备领域，更具体地，涉及一种不锈钢铝合金连接层的宏观金相腐蚀液制备及金相腐蚀方法。
背景技术
随着3C(Computer、Communication及Consumer Electronics)电子产业的飞速发展，3C产品中采用不锈钢-铝合金异种材料的连接结构件越来越多。目前采用激光焊、摩擦焊及扩散焊等连接方法。不锈钢-铝合金连接层的结合强度与结合层所形成的金属间化合物及组织形态有很大的关系，因此准确分析不锈钢-铝合金连接层结合形态极为重要。
通过观察不锈钢-铝合金的金相试样，可对其连接层结合性能进行分析检测。金相腐蚀液对不锈钢-铝合金连接层的腐蚀效率低，腐蚀效果不理想，直接影响着对其连接层做出正确的分析判断。
因此，有必要提供一种有高效的金相腐蚀液及金相腐蚀方法，使得不锈钢-铝合金连接层的金相试样显示出清晰的宏观金相组织。
发明内容
本发明旨在提供一种不锈钢铝合金连接层的宏观金相腐蚀液及金相腐蚀方法，通过所述金相腐蚀液及所述金相腐蚀方法能够将不锈钢铝合金连接层的金相组织轮廓清晰化，从而能够方便准确地观察和分析连接层结构，进而判断连接层的结合性能。
根据本发明的第一方面，提供一种不锈钢铝合金连接层的宏观金相腐蚀液。
一种不锈钢铝合金连接层的宏观金相腐蚀液，所述金相腐蚀液包括A液体及B液体；所述A液体包括2wt％－10wt％的HF、至少10wt％的FeCl3以及水；所述B液体是5wt％－15wt％的HNO3溶液。
作为进一步地技术方案，所述A液体包括10wt％－30wt％的FeCl3。
作为进一步地技术方案，所述A液体包括6wt％的HF、20wt％的FeCl3以及水；B液体是8wt％的HNO3溶液。
作为进一步地技术方案，所述水为蒸馏水。
根据本发明的第二方面，还提供了一种不锈钢铝合金连接层的金相试样腐蚀方法。
一种不锈钢铝合金连接层的金相试样腐蚀方法，包括以下步骤：
(1)根据本发明第一方面提供的不锈钢铝合金连接层的宏观金相腐蚀液制备A液体及B液体；
(2)将所述A液体滴加至所述金相试样经打磨并抛光形成的试样抛光面，腐蚀反应若干时间，清洗；
(3)将所述B液体滴加至所述试样抛光面若干秒，冲洗，吹干即得腐蚀后的金相试样。
作为进一步地技术方案，所述步骤(2)中的所述腐蚀反应时间为10－50s，所述步骤(3)中的将所述B液体滴加至所述试样抛光面5－10s。
作为进一步地技术方案，所述步骤(2)中的所述清洗为蒸馏水清洗。
作为进一步地技术方案，所述步骤(2)中的所述打磨是粒度由粗渐细的砂纸依次更换进行打磨；优选地，所述打磨依次采用400#、600#、800#、1000#和1500#的砂纸进行。
作为进一步地技术方案，所述步骤(2)中的所述抛光是采用金刚石喷雾剂进行抛光。
采用所述A液体以及所述B液体的配合对不锈钢铝合金连接层的金相试样逐次腐蚀，所述A液体中的HF、FeCl3对所述金相试样中的连接层Fe、Al等成份进行腐蚀反应，经腐蚀后的所述金相试样通过所述B液体中的HNO3进行再一次地腐蚀反应，洗净、吹干所述金相试样，从而得到非常清晰的金相组织轮廓(如附图1－3)。另外，所述A液体及所述B液体分开配制、存放，使得操作方便，使用成本更低廉。
附图说明
通过两说明书附图对本发明技术方案的实施例作进一步说明，使得本发明技术方案的其它特征及其优点变得清楚。
图1是本发明以下实施例一所得的不锈钢铝合金连接层的金相试样被腐蚀后的金相照片，其中的不锈钢为408系，铝合金为5052系。
图2是本发明以下实施例二所得的不锈钢铝合金连接层的金相试样被腐蚀后的金相照片，其中的不锈钢为304系，铝合金为3003系。
图3是本发明以下实施例三所得的不锈钢铝合金连接层的金相试样被腐蚀后的金相照片，其中的不锈钢为304系，铝合金为6063系。
图4是现有技术提供的应用一种金相腐蚀液，被腐蚀后的金相试样的金相照片，其中的不锈钢为304系，铝合金为6063系。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明技术方案作进一步详细说明。应该注意：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。
以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。
对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。需要指出的是，本发明中的“wt％”是指质量分数。“所述A液体包括2wt％-10wt％的HF、至少10wt％的FeCl3以及水”是指HF的质量为A液体总质量的2％－10％，FeCl3的质量大于或等于A液体总质量的10％,水的质量＝A液体总质量－HF的质量－FeCl3的质量。“所述B液体是5wt％－15wt％的HNO3溶液”是指HNO3作为溶质的水溶液，其质量分数为5％－15％。
本发明提供的不锈钢铝合金连接层的宏观金相腐蚀液对金相试样腐蚀效率高，具有良好的兼容性，适用于多种不锈钢铝合金焊接处金相腐蚀，在金相显微镜下可观察到非常清晰的金相组织。
本发明第一方面公开了一种不锈钢铝合金连接层的宏观金相腐蚀液，应用于金相试样的制备，所述金相腐蚀液包括A液体及B液体；所述A液体包括2wt％－10wt％的HF、至少10wt％的FeCl3以及水；所述B液体是5wt％－15wt％的HNO3溶液。
作为另一实施方式，所述A液体包括10wt％－30wt％的FeCl3。
作为再另一实施方式，所述A液体包括6wt％的HF、20wt％的FeCl3以及水；B液体是8wt％的HNO3溶液。
根据上述配方制备A液体及B液体：
通过计算、测量，将适量的HF和FeCl3加入水中，搅拌均匀即得所述A液体。为了制备纯度更理想的混合液，优选地，所述水为蒸馏水或更为优质的纯水。
通过计算、测量，将适量的HNO3加入水中，搅拌均匀即得所述B液体。为了制备纯度更理想的HNO3水溶液，优选地，将HNO3加入蒸馏水或更为优质的纯水中。
当然，所述A液体或B液体仍可包含其它辅助性试剂，比如加速化学反应的催化试剂。
本发明第二方面公开了一种不锈钢铝合金连接层的金相试样腐蚀方法。该金相试样腐蚀方法包括：
取不锈钢与铝合金连接层的金相试样，并将其进行机械打磨。在进行机械打磨时，采用砂纸打磨。优选地，先对所述金相试样采用粒度较粗的砂纸进行打磨，待平滑后再更换粒度偏细的砂纸进行打磨。通过多次更换砂纸对所述金相试样进行打磨，且每次更换的砂纸是由粗粒度渐变为偏细粒度的砂纸。在本实施例中，依次采用400#、600#、800#、1000#和1500#的砂纸进行打磨。
将打磨好的打磨面进行抛光形成试样抛光面。在本实施例中，采用金刚石喷雾剂进行抛光；优选地，选用W0.25的金刚石喷雾剂进行抛光处理。本领域技术人员应该可以知道，打磨及抛光过程皆可借助于仪器设备顺利进行，容易完成上述打磨及抛光操作过程。
根据本发明第一方面提供的不锈钢铝合金连接层的宏观金相腐蚀液配比制备A液体及B液体。将所述A液体滴加至打磨并抛光形成的试样抛光面，腐蚀时间为10－50s，腐蚀完成后对所述金相试样清洗，将腐蚀反应残留物及多余液剂清除；优选地，所述清洗过程采用蒸馏水进行清洗。经清洗过后的所述金相试样再用所述B液体对试样抛光面进行再次腐蚀反应，腐蚀反应为数秒；进一步地，腐蚀反应时间根据所述B液体浓度而选择。经所述B液体腐蚀完成后对所述金相试样冲洗去杂；优选地，先用蒸馏水进行冲洗，然后再通过酒精进行冲洗去杂。所述A液体和所述B液体依次对所述金相试样进行腐蚀，从而得到腐蚀后的所述金相试样，将腐蚀后的所述金相试样放置在金相显微镜下即可观察金相组织结构。
不锈钢材料是以Fe为基元素，其中再添加其他元素的合金材料，比如，其还包括有Cr、Ni、Mn、N、Nb、Mo、Si、Cu等元素。
铝合金材料是以Al为基元素，其中再添加其他元素的合金材料，比如，其还包括有Si、Fe、Cu、Mn、Mg、Cr、Zn、Ti等元素。
所述A液体中具有HF及FeCl3，当所述A液体滴加至不锈钢铝合金连接层的金相试样的抛光面时，金相试样发生化学腐蚀反应，其中包括的主化学腐蚀反应有：
Al+FeCl3＝AlCl3+Fe；
Fe+2FeCl3＝3FeCl2。
当然，本领域技术人员应该可知，金相腐蚀是一个复杂的化学过程，其中包括众多的化学反应。在化学腐蚀过程中，以电化学腐蚀为主要化学反应，在腐蚀剂(金相腐蚀液)条件下，形成极多微小的局部电池。这里仅是指出其中的一些主化学反应过程。
经所述A液体腐蚀过后的所述金相试样洗净去除残余化学成份，可选地，采用蒸馏水进行冲洗。洗净过后的所述金相试样再经所述B液体进行再次腐蚀，不锈钢与铝合金连接层处的Fe、Al形成局部电池，在HNO3腐蚀下使得腐蚀加快，金相组织轮廓更清楚。
金相腐蚀过程是一个复杂的化学反应过程，金相腐蚀液的制备及腐蚀时间的把控对于获得一个清晰的金相组织是关键的一环。本发明技术方案中，一方面配制合理的金相腐蚀液，该金相腐蚀液对不锈钢铝合金的金相试样腐蚀具有针对性作用，另一方面根据金相腐蚀液浓度的情况而选择恰当的腐蚀时间，使得金相组织轮廓清晰可辨，显微组织衬度明显，从而能够方便准确地观察和分析连接层组织，进而判断连接层的结合性能。
以下结合上述不锈钢铝合金连接层的宏观金相腐蚀液及金相腐蚀方法对本发明技术方案的优点作进一步说明。
实施例一：
(1)按质量分比取HF2份、FeCl310份以及蒸馏水88份，混合搅拌即得A液体；按质量分比取HNO35份以及蒸馏水95份，混合搅拌即得B液体；在本实施方式中，采用质量分数40％的HF、块状的FeCl3以及质量分数65％的HNO3的原料配制合适浓度的A液体及B液体。通过分析计算，取1g40％HF、2gFeCl3以及17g蒸馏水，将FeCl3和HF依次投入装有蒸馏水的器皿，搅拌搅拌均匀即得A液体。通过分析计算，取1g65％HNO3以及12g蒸馏水，将蒸馏水投入到HNO3溶液即得B液体。
(2)将A液体滴加至打磨和抛光好的不锈钢铝合金连接层金相试样的抛光面，腐蚀反应时间10s，用蒸馏水清洗；
(3)将B液体滴加至不锈钢铝合金连接层金相试样的抛光面5s；先用蒸馏水清先，再用酒精清洗，吹干即得腐蚀后的金相试样。
参见图1，图1即是本实施例一在金相显微镜下看到的金相照片，其中的不锈钢为408系，铝合金为5052系。
实施例二：
(1)按质量分比取HF6份、FeCl320份以及蒸馏水74份，混合搅拌即得A液体；按质量分比取HNO38份以及蒸馏水92份，混合搅拌即得B液体；在本实施方式中，采用质量分数40％的HF、块状的FeCl3以及质量分数65％的HNO3的原料配制合适浓度的A液体及B液体。通过分析计算，取2g40％HF、2.667gFeCl3以及8.667g蒸馏水，将FeCl3和HF依次投入装有蒸馏水的器皿，搅拌搅拌均匀即得A液体。通过分析计算，取1g65％HNO3以及7.125g蒸馏水，将蒸馏水投入到HNO3溶液即得B液体。
(2)将A液体滴加至打磨和抛光好的不锈钢铝合金连接层金相试样的抛光面，腐蚀反应时间30s，用蒸馏水清洗；
(3)将B液体滴加至不锈钢铝合金连接层金相试样的抛光面8s；先用蒸馏水清洗，再用酒精清洗，吹干即得腐蚀后的金相试样。
参见图2，图2即是本实施例二在金相显微镜下看到的金相照片，其中的不锈钢为304系，铝合金为3003系。
实施例三：
(1)按质量分比取HF10份、FeCl330份以及蒸馏水60份，混合搅拌即得A液体；按质量分比取HNO315份以及蒸馏水85份，混合搅拌即得B液体；在本实施方式中，采用质量分数40％的HF、块状的FeCl3以及质量分数65％的HNO3的原料配制合适浓度的A液体及B液体。通过分析计算，取5g40％HF、6gFeCl3以及9g蒸馏水，将FeCl3和HF依次投入装有蒸馏水的器皿，搅拌搅拌均匀即得A液体。通过分析计算，2g65％HNO3以及6.667g蒸馏水，将蒸馏水投入到HNO3溶液即得B液体。
(2)将A液体滴加至打磨和抛光好的不锈钢铝合金连接层金相试样的抛光面，腐蚀反应时间50s，用蒸馏水清洗；
(3)将B液体滴加至不锈钢铝合金连接层金相试样的抛光面10s；先用蒸馏水清洗，再用酒精清洗，吹干即得腐蚀后的金相试样。
参见图3，图3即是本实施例三在金相显微镜下看到的金相照片，其中的不锈钢为304系，铝合金为6063系。
为了验证本发明实施例的作用效果，以下还提供一对照实施例。
对照实施例：
(1)制备金相腐蚀液，由质量分数2％HF、8％HNO3以及蒸馏水组成金相腐蚀液。
(2)将步骤(1)的金相腐蚀液滴加至打磨和抛光好的不锈钢铝合金连接层金相试样的抛光面，腐蚀反应时间10s，用蒸馏水清洗，吹干即得腐蚀后的金相试样。
如图4，图4是对照实施例在金相显微镜下看到的金相照片，其中的不锈钢为304系，铝合金为6063系。
由附图1－3所知，采用本发明技术方案所得腐蚀后的金相组织轮廓清晰可辨，甚至有些连接层的组织形态清晰可见，技术人员可方便地分析检测其结合性能。然而，由图4可所知，金相试样连接层的焊接点处的金相组织没有被腐蚀出来，金相轮廓也不清晰，相对于本发明技术方案而言是失败的作品。
上述实施方式为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种不锈钢铝合金连接层的宏观金相腐蚀液，其特征在于：用于腐蚀不锈钢和铝合金异种材料的不锈钢-铝合金连接层，所述金相腐蚀液包括A液体及B液体；所述A液体包括2wt％－10wt％的HF、至少10wt％的FeCl3以及水；所述B液体是5wt％－15wt％的HNO3溶液。
2.如权利要求1所述的不锈钢铝合金连接层的宏观金相腐蚀液，其特征在于：所述A液体包括10wt％－30wt％的FeCl3。
3.如权利要求2所述的不锈钢铝合金连接层的宏观金相腐蚀液，其特征在于：所述A液体包括6wt％的HF、20wt％的FeCl3以及水；B液体是8wt％的HNO3溶液。
4.如权利要求1－3任一项所述的不锈钢铝合金连接层的宏观金相腐蚀液，其特征在于：所述水为蒸馏水。
5.一种不锈钢铝合金连接层的金相试样腐蚀方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)根据权利要求1－4中任一项所述的不锈钢铝合金连接层的宏观金相腐蚀液制备A液体及B液体；
(2)将所述A液体滴加至所述金相试样经打磨并抛光形成的试样抛光面，腐蚀反应若干时间，清洗；
(3)将所述B液体滴加至所述试样抛光面若干秒，冲洗，吹干即得腐蚀后的金相试样。
6.如权利要求5所述的不锈钢铝合金连接层的金相试样腐蚀方法，其特征在于：所述步骤(2)中的所述腐蚀反应时间为10－50s。
7.如权利要求6所述的不锈钢铝合金连接层的金相试样腐蚀方法，其特征在于：所述步骤(3)中的将所述B液体滴加至所述试样抛光面5－10s。
8.如权利要求5所述的不锈钢铝合金连接层的金相试样腐蚀方法，其特征在于：所述步骤(2)中的所述清洗为蒸馏水清洗。
9.如权利要求5所述的不锈钢铝合金连接层的金相试样腐蚀方法，其特征在于：所述步骤(2)中的所述打磨是粒度由粗渐细的砂纸依次更换进行打磨。
10.如权利要求5所述的不锈钢铝合金连接层的金相试样腐蚀方法，其特征在于：所述步骤(2)中的所述抛光是采用金刚石喷雾剂进行抛光。
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