CN110551540A - 一种水煤浆分散剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水煤浆分散剂的制备方法，属于分散剂制备技术领域。本发明首先将木屑与秸秆混合、干燥、研磨制得混合粉体，随后将混合粉体与蒸馏水混合投入反应釜中，高温高压制得反应浆液，再向反应浆液中加入氯化铁，搅拌反应制得预制反应液，然后将预制反应液与玉米淀粉混合，调节pH值酸性后加入过硫酸铵加热反应制得氧化反应液，再调节pH值至碱性后加入苯乙烯磺酸钾反应制得预制试剂，随后将预制试剂调节pH值至中性后进行发酵处理制得预制产物，最后将预制产物、十二烷基硫醇等物料混合分散即得水煤浆分散剂。

Description

一种水煤浆分散剂的制备方法
技术领域
本发明公开了一种水煤浆分散剂的制备方法，属于分散剂制备技术领域。
背景技术
煤泥是煤炭洗选过程的主要副产品，是由微细煤粉、矿物质和水组成的粘稠物，其主要特点是粒度小、孔隙发达、含水量高、灰分高和发热量低。2010年，我国煤炭产量达到32.4亿吨，原煤入选能力17.5亿吨/年，入洗率达到50.9％。随着采煤机械化程度加深和原煤入洗比例的增大，煤泥产量会进一步增加。由于选煤技术的提高，产生的煤泥发热量低，又因浮选过程介质粉的加入，造成煤泥民用利用价值低，大部分作为废弃物堆积，占用大量土地资源并造成严重的环境污染。煤泥含水量高，给运输和使用带来困难，一旦控制不力，不仅造成资源浪费，还会引起二次污染，直接影响选煤厂的正常生产与发展。
目前，煤泥的综合利用模式主要包括分选、型煤、燃烧发电、水煤浆技术等。煤泥的主要利用途径是作为燃料用于锅炉燃烧，发电和供暖，尤其是煤泥的流化床燃烧发电技术，煤泥水煤浆燃烧就是其中的一种主要方式。该方式仅需对原有燃油设备稍加改进，就地用于工业锅炉和其他热工设备燃烧发电，制浆系统简单，还可克服煤泥难以储存与运输的难题，减少环境污染，具有广阔的发展空间和可行性。但目前我国动力煤选煤厂产生的煤泥多具有低阶高灰的特点，低阶高灰煤泥煤阶低，矿物含量高，较难制出性能优良的水煤浆，由于其孔隙发达，其内水含量很高；同时表面含氧官能团多，大量的水被煤表面的含氧官能团吸附，即以吸附水的形式存在，两者的共同作用导致制备的水煤浆中起流动作用的水的量很少，难以制得浓度高、流动性好的水煤浆。
因此，煤泥制备水煤浆时需加入一定量的分散剂，确保煤粒可以在水中稳定分散，而且可以降低浆体粘度，还可以使水煤浆在保证较高浓度的前提下仍具有很好的流动性和稳定性。水煤浆分散剂主要有阴离子型、非离子型和两性离子分散剂。
阴离子型分散剂：萘磺酸盐缩聚物：其特点是成浆性、减黏作用强、浆流型好，但稳定性较差，放置24h便产生硬沉淀且吸水率较高；木质素磺酸盐：缺点是：黏度较大，流型较粗糙，需要与其他分散剂复配使用；腐殖酸系：浆体稳定性差，且对金属离子敏感；聚烯烃系：用量少，制浆性和稳定性都优于传统分散剂，然而价格非常昂贵；聚羧酸系：其对水煤浆具有分散和稳定双重作用，然而，该分散剂价格较高。非离子型分散剂：主要是聚氧乙烯醚类、聚氧乙烷系列和聚氧乙烯/聚氧丙烷嵌段聚醚类。两性离子分散剂：是指分散剂同时带有阴、阳离子基团的高分子聚合物，是在传统的聚羧酸阴离子型分散剂的基础上引入阳离子单体制备而成的两性离子聚合物。
因此，发明一种分散性好且对煤炭颗粒吸附效果好的水煤浆分散剂对分散剂制备技术领域是很有必要的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前水煤浆分散剂对水煤浆的分散效果提升程度低，对煤炭颗粒吸附效果差的缺陷，提供了一种水煤浆分散剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种水煤浆分散剂的制备方法为：
将预制产物、十二烷基硫醇、乙醛、二甲基脲、亚硫酸铵投入高速分散机中，在转速为1100～1200r/min的条件下搅拌30～40min，搅拌后投入旋转蒸发仪中，在转速为300～400r/min和温度为60～70℃的条件下浓缩30～40min出料即得水煤浆分散剂；
预制产物的制备：
（1）将预制反应液与玉米淀粉投入烧杯中，用搅拌器以500～600r/min的转速混合搅拌30～40min制得混合浆液，向烧杯中滴加质量分数为15～25%的硫酸溶液调节pH值至4～5制得酸性溶液，将酸性溶液、过硫酸铵、去离子水投入三口烧瓶中；
（2）将三口烧瓶置于电阻加热套中，将加热套温度升高至85～90℃，在此温度条件下用搅拌器以300～400r/min的转速混合搅拌45～55min制得氧化反应液，将电阻加热套温度下降至65～70℃，向三口烧瓶中滴加质量分数为10～15%的氢氧化钠溶液调节pH值至8.0～8.5，向烧瓶中添加苯乙烯磺酸钾，保温反应3～4h制得预制试剂；
（3）将预制试剂置于发酵罐中，向发酵罐中滴加质量分数为15～20%的乙酸溶液调节pH值至6.0～6.4制得待发酵产物，向发酵罐中加入河底淤泥，搅拌均匀后，将发酵罐敞口置于室内温度为35～40℃的温室中，恒温静置5～7天，静置后将物料投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为95～100℃的水浴锅中，恒温水煮40～60min制得预制产物；
预制反应液的制备：
（1）将木屑与农作物秸秆投入烘箱中，在温度为70～80℃的条件下干燥5～6h，干燥后将物料投入行星球磨机中，在球料比为10:1和转速为400～500r/min的条件下研磨30～40min得到混合粉体；
（2）将混合粉体与蒸馏水投入反应釜中，向反应釜中充入氮气，使反应釜内气压升高至1.2～1.6MPa，升高反应釜内温度至140～160℃，恒温恒压反应2～3h，制得反应浆液，将釜内气压降低至标准大气压，温度降低至20～24℃，向反应釜内加入氯化铁粉末，用搅拌器以500～600r/min的转速混合搅拌30～40mnin制得预制反应液。
按重量份数计，预制产物为50～54份、十二烷基硫醇为5～7份、乙醛为2～3份、二甲基脲为1.0～1.4份、亚硫酸铵为2～4份。
预制产物的制备中预制反应液与玉米淀粉的质量比为10:1。
预制产物的制备中按重量份数计，酸性溶液为10～12份、过硫酸铵为0.8～1.2份、去离子水为7～9份。
预制产物的制备中向烧瓶中添加的苯乙烯磺酸钾的质量为氧化反应液质量的3～5%。
预制产物的制备中所述的向发酵罐中加入的河底淤泥的质量为待发酵产物质量得6～8%。
预制反应液的制备中所述的木屑与农作物秸秆的质量比为5：1。
预制反应液的制备中所述的混合粉体与蒸馏水的质量比为1:10。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明首先将木屑与秸秆混合、干燥、研磨制得混合粉体，随后将混合粉体与蒸馏水混合投入反应釜中，高温高压制得反应浆液，再向反应浆液中加入氯化铁，搅拌反应制得预制反应液，然后将预制反应液与玉米淀粉混合，调节pH值酸性后加入过硫酸铵加热反应制得氧化反应液，再调节pH值至碱性后加入苯乙烯磺酸钾反应制得预制试剂，随后将预制试剂调节pH值至中性后进行发酵处理制得预制产物，最后将预制产物、十二烷基硫醇等物料混合分散即得水煤浆分散剂，本发明将木屑和农作物秸秆进行高温高压处理水解得到其中的有机纤维、木质素等成分，有机纤维经过高温高压处理，部分有机纤维水解生成丰富的羟基自由基，有助于粘结水煤浆中的煤炭颗粒，还利用木质素为原料，木质素中存在芳香基、羧基、羰基、甲氧基等活性基团，易于发生亲核亲电反应，促进氧化反应、取代反应的进行，从而增加有机官能团数量以提高对水煤浆的中煤炭颗粒的吸附作用，而木质素中同时具有疏水和亲水有机官能团，使煤炭颗粒以亲水基团溶于水溶液中，将煤炭颗粒充分分散于水溶液中，降低了煤炭颗粒的表面张力，同时水膜将煤炭颗粒之间的间距增大，减小了煤炭颗粒之间彼此的阻力，使水煤浆的粘度下降，进一步提高分散性能；
（2）本发明将木质素、有机纤维等物质木料纤维进行氧化处理，是各有机成分表面羟基自由基氧化生成羧基自由基，有助于络合吸附引入的铁离子，使铁离子吸附于有机成分中，增强有机成分的力学强度，使木质素与有机纤维对煤炭颗粒吸附过程中不易断裂，稳定对煤炭颗粒的吸附能力，同时金属离子还能对其形成静电离子吸附加强对煤炭颗粒的吸附作用，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
将木屑与农作物秸秆按质量比5：1投入烘箱中，在温度为70～80℃的条件下干燥5～6h，干燥后将物料投入行星球磨机中，在球料比为10:1和转速为400～500r/min的条件下研磨30～40min得到混合粉体；将上述混合粉体与蒸馏水按质量比1:10投入反应釜中，向反应釜中充入氮气，使反应釜内气压升高至1.2～1.6MPa，升高反应釜内温度至140～160℃，恒温恒压反应2～3h，制得反应浆液，将釜内气压降低至标准大气压，温度降低至20～24℃，向反应釜内加入反应浆液质量3～5%的氯化铁粉末，用搅拌器以500～600r/min的转速混合搅拌30～40mnin制得预制反应液；将上述预制反应液与玉米淀粉按质量比10:1投入烧杯中，用搅拌器以500～600r/min的转速混合搅拌30～40min制得混合浆液，向烧杯中滴加质量分数为15～25%的硫酸溶液调节pH值至4～5制得酸性溶液，按重量份数计，将10～12份酸性溶液、0.8～1.2份过硫酸铵、7～9份去离子水投入三口烧瓶中；将上述三口烧瓶置于电阻加热套中，将加热套温度升高至85～90℃，在此温度条件下用搅拌器以300～400r/min的转速混合搅拌45～55min制得氧化反应液，将电阻加热套温度下降至65～70℃，向三口烧瓶中滴加质量分数为10～15%的氢氧化钠溶液调节pH值至8.0～8.5，向烧瓶中添加氧化反应液质量3～5%的苯乙烯磺酸钾，保温反应3～4h制得预制试剂；将上述预制试剂置于发酵罐中，向发酵罐中滴加质量分数为15～20%的乙酸溶液调节pH值至6.0～6.4制得待发酵产物，向发酵罐中加入待发酵产物质量6～8%的河底淤泥，搅拌均匀后，将发酵罐敞口置于室内温度为35～40℃的温室中，恒温静置5～7天，静置后将物料投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为95～100℃的水浴锅中，恒温水煮40～60min制得预制产物；按重量份数计，将50～54份预制产物、5～7份十二烷基硫醇、2～3份乙醛、1.0～1.4份二甲基脲、2～4份亚硫酸铵投入高速分散机中，在转速为1100～1200r/min的条件下搅拌30～40min，搅拌后投入旋转蒸发仪中，在转速为300～400r/min和温度为60～70℃的条件下浓缩30～40min出料即得水煤浆分散剂。
实施例1
预制反应液的制备：
将木屑与农作物秸秆按质量比5：1投入烘箱中，在温度为70℃的条件下干燥5h，干燥后将物料投入行星球磨机中，在球料比为10:1和转速为400r/min的条件下研磨30min得到混合粉体；
将上述混合粉体与蒸馏水按质量比1:10投入反应釜中，向反应釜中充入氮气，使反应釜内气压升高至1.2MPa，升高反应釜内温度至140℃，恒温恒压反应2h，制得反应浆液，将釜内气压降低至标准大气压，温度降低至20℃，向反应釜内加入反应浆液质量3%的氯化铁粉末，用搅拌器以500r/min的转速混合搅拌30mnin制得预制反应液；
预制产物的制备：
将上述预制反应液与玉米淀粉按质量比10:1投入烧杯中，用搅拌器以500r/min的转速混合搅拌30min制得混合浆液，向烧杯中滴加质量分数为15%的硫酸溶液调节pH值至4制得酸性溶液，按重量份数计，将10份酸性溶液、0.8份过硫酸铵、7份去离子水投入三口烧瓶中；
将上述三口烧瓶置于电阻加热套中，将加热套温度升高至85℃，在此温度条件下用搅拌器以300r/min的转速混合搅拌45min制得氧化反应液，将电阻加热套温度下降至65℃，向三口烧瓶中滴加质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH值至8.0，向烧瓶中添加氧化反应液质量3%的苯乙烯磺酸钾，保温反应3h制得预制试剂；
将上述预制试剂置于发酵罐中，向发酵罐中滴加质量分数为15%的乙酸溶液调节pH值至6.0制得待发酵产物，向发酵罐中加入待发酵产物质量6%的河底淤泥，搅拌均匀后，将发酵罐敞口置于室内温度为35℃的温室中，恒温静置5天，静置后将物料投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为95℃的水浴锅中，恒温水煮40min制得预制产物；
水煤浆分散剂的制备：
按重量份数计，将50份预制产物、5份十二烷基硫醇、2份乙醛、1.0份二甲基脲、2份亚硫酸铵投入高速分散机中，在转速为1100r/min的条件下搅拌30min，搅拌后投入旋转蒸发仪中，在转速为300r/min和温度为60℃的条件下浓缩30min出料即得水煤浆分散剂。
实施例2
预制反应液的制备：
将木屑与农作物秸秆按质量比5：1投入烘箱中，在温度为75℃的条件下干燥5.5h，干燥后将物料投入行星球磨机中，在球料比为10:1和转速为450r/min的条件下研磨35min得到混合粉体；
将上述混合粉体与蒸馏水按质量比1:10投入反应釜中，向反应釜中充入氮气，使反应釜内气压升高至1.4MPa，升高反应釜内温度至150℃，恒温恒压反应2.5h，制得反应浆液，将釜内气压降低至标准大气压，温度降低至22℃，向反应釜内加入反应浆液质量4%的氯化铁粉末，用搅拌器以550r/min的转速混合搅拌35mnin制得预制反应液；
预制产物的制备：
将上述预制反应液与玉米淀粉按质量比10:1投入烧杯中，用搅拌器以550r/min的转速混合搅拌35min制得混合浆液，向烧杯中滴加质量分数为20%的硫酸溶液调节pH值至4制得酸性溶液，按重量份数计，将11份酸性溶液、1.0份过硫酸铵、8份去离子水投入三口烧瓶中；
将上述三口烧瓶置于电阻加热套中，将加热套温度升高至87℃，在此温度条件下用搅拌器以350r/min的转速混合搅拌50min制得氧化反应液，将电阻加热套温度下降至67℃，向三口烧瓶中滴加质量分数为12%的氢氧化钠溶液调节pH值至8.2，向烧瓶中添加氧化反应液质量4%的苯乙烯磺酸钾，保温反应3.5h制得预制试剂；
将上述预制试剂置于发酵罐中，向发酵罐中滴加质量分数为17%的乙酸溶液调节pH值至6.2制得待发酵产物，向发酵罐中加入待发酵产物质量7%的河底淤泥，搅拌均匀后，将发酵罐敞口置于室内温度为37℃的温室中，恒温静置6天，静置后将物料投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为97℃的水浴锅中，恒温水煮50min制得预制产物；
水煤浆分散剂的制备：
按重量份数计，将52份预制产物、6份十二烷基硫醇、2份乙醛、1.2份二甲基脲、3份亚硫酸铵投入高速分散机中，在转速为1150r/min的条件下搅拌35min，搅拌后投入旋转蒸发仪中，在转速为350r/min和温度为65℃的条件下浓缩35min出料即得水煤浆分散剂。
实施例3
预制反应液的制备：
将木屑与农作物秸秆按质量比5：1投入烘箱中，在温度为80℃的条件下干燥6h，干燥后将物料投入行星球磨机中，在球料比为10:1和转速为500r/min的条件下研磨40min得到混合粉体；
将上述混合粉体与蒸馏水按质量比1:10投入反应釜中，向反应釜中充入氮气，使反应釜内气压升高至1.6MPa，升高反应釜内温度至160℃，恒温恒压反应3h，制得反应浆液，将釜内气压降低至标准大气压，温度降低至24℃，向反应釜内加入反应浆液质量5%的氯化铁粉末，用搅拌器以600r/min的转速混合搅拌40mnin制得预制反应液；
预制产物的制备：
将上述预制反应液与玉米淀粉按质量比10:1投入烧杯中，用搅拌器以600r/min的转速混合搅拌40min制得混合浆液，向烧杯中滴加质量分数为25%的硫酸溶液调节pH值至5制得酸性溶液，按重量份数计，将12份酸性溶液、1.2份过硫酸铵、9份去离子水投入三口烧瓶中；
将上述三口烧瓶置于电阻加热套中，将加热套温度升高至90℃，在此温度条件下用搅拌器以400r/min的转速混合搅拌55min制得氧化反应液，将电阻加热套温度下降至70℃，向三口烧瓶中滴加质量分数为15%的氢氧化钠溶液调节pH值至8.5，向烧瓶中添加氧化反应液质量5%的苯乙烯磺酸钾，保温反应4h制得预制试剂；
将上述预制试剂置于发酵罐中，向发酵罐中滴加质量分数为20%的乙酸溶液调节pH值至6.4制得待发酵产物，向发酵罐中加入待发酵产物质量8%的河底淤泥，搅拌均匀后，将发酵罐敞口置于室内温度为40℃的温室中，恒温静置7天，静置后将物料投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为100℃的水浴锅中，恒温水煮60min制得预制产物；
水煤浆分散剂的制备：
按重量份数计，将54份预制产物、7份十二烷基硫醇、3份乙醛、1.4份二甲基脲、4份亚硫酸铵投入高速分散机中，在转速为1200r/min的条件下搅拌40min，搅拌后投入旋转蒸发仪中，在转速为400r/min和温度为70℃的条件下浓缩40min出料即得水煤浆分散剂。
对比例1：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少预制反应液。
对比例2：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少预制产物。
对比例3：邢台市某公司生产的水煤浆分散剂。
分散性测试：将实施例和对比例中分散剂应用于水煤浆中，常温采用NXS-4C型水煤浆黏度仪直接测粘度，并测试其在24小时，96小时，7天分散效果稳定性（包括沉淀厚度和析水率）。
表1：水煤浆分散剂性能测定结果
检测项目 实例1 实例2 实例3 对比例1 对比例2 对比例3
表观粘度（mPa·s） 620 615 611 935 856 843
24h分散稳定性 无沉淀，（1.1%） 无沉淀，（1.0%） 无沉淀，（0.9%） 软沉淀0.42cm（4.1%） 软沉淀0.35cm（3.4%） 软沉淀0.34cm（3.3%）
96h分散稳定性 无沉淀，（1.3%） 无沉淀，（1.2%） 无沉淀，（1.1%） 软沉淀0.43cm（4.1%） 软沉淀0.32cm（3.1%） 软沉淀0.33cm（3.2%）
7天分散稳定性 无沉淀，（1.6%） 无沉淀，（1.5%） 无沉淀，（1.3%） 软沉淀0.48cm（4.7%） 软沉淀0.40cm（3.9%） 软沉淀0.41cm（4.0%）
对煤炭颗粒吸附 吸附效果好 吸附效果好 吸附效果好 吸附效果不好 吸附效果不好 吸附效果不好
综合上述，从表1可以看出本发明的水煤浆分散剂粘度低，分散性好，无沉淀，对煤炭颗粒吸附性效果好，具有广阔的应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
将预制产物、十二烷基硫醇、乙醛、二甲基脲、亚硫酸铵投入高速分散机中，在转速为1100～1200r/min的条件下搅拌30～40min，搅拌后投入旋转蒸发仪中，在转速为300～400r/min和温度为60～70℃的条件下浓缩30～40min出料即得水煤浆分散剂；
所述的预制产物的具体制备步骤为：
（1）将预制反应液与玉米淀粉投入烧杯中，用搅拌器以500～600r/min的转速混合搅拌30～40min制得混合浆液，向烧杯中滴加质量分数为15～25%的硫酸溶液调节pH值至4～5制得酸性溶液，将酸性溶液、过硫酸铵、去离子水投入三口烧瓶中；
（2）将三口烧瓶置于电阻加热套中，将加热套温度升高至85～90℃，在此温度条件下用搅拌器以300～400r/min的转速混合搅拌45～55min制得氧化反应液，将电阻加热套温度下降至65～70℃，向三口烧瓶中滴加质量分数为10～15%的氢氧化钠溶液调节pH值至8.0～8.5，向烧瓶中添加苯乙烯磺酸钾，保温反应3～4h制得预制试剂；
（3）将预制试剂置于发酵罐中，向发酵罐中滴加质量分数为15～20%的乙酸溶液调节pH值至6.0～6.4制得待发酵产物，向发酵罐中加入河底淤泥，搅拌均匀后，将发酵罐敞口置于室内温度为35～40℃的温室中，恒温静置5～7天，静置后将物料投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为95～100℃的水浴锅中，恒温水煮40～60min制得预制产物；
所述的预制反应液的具体制备步骤为：
（1）将木屑与农作物秸秆投入烘箱中，在温度为70～80℃的条件下干燥5～6h，干燥后将物料投入行星球磨机中，在球料比为10:1和转速为400～500r/min的条件下研磨30～40min得到混合粉体；
（2）将混合粉体与蒸馏水投入反应釜中，向反应釜中充入氮气，使反应釜内气压升高至1.2～1.6MPa，升高反应釜内温度至140～160℃，恒温恒压反应2～3h，制得反应浆液，将釜内气压降低至标准大气压，温度降低至20～24℃，向反应釜内加入氯化铁粉末，用搅拌器以500～600r/min的转速混合搅拌30～40mnin制得预制反应液。
2.根据权利要求1所述的一种水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于：优选的按重量份数计，所述的预制产物为50～54份、十二烷基硫醇为5～7份、乙醛为2～3份、二甲基脲为1.0～1.4份、亚硫酸铵为2～4份。
3.根据权利要求1所述的一种水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于：预制产物的具体制备步骤（1）中所述的预制反应液与玉米淀粉的质量比为10:1。
4.根据权利要求1所述的一种水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于：预制产物的具体制备步骤（1）中优选的按重量份数计，所述的酸性溶液为10～12份、过硫酸铵为0.8～1.2份、去离子水为7～9份。
5.根据权利要求1所述的一种水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于：预制产物的具体制备步骤（2）中所述的向烧瓶中添加的苯乙烯磺酸钾的质量为氧化反应液质量的3～5%。
6.根据权利要求1所述的一种水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于：预制产物的具体制备步骤（3）中所述的向发酵罐中加入的河底淤泥的质量为待发酵产物质量得6～8%。
7.根据权利要求1所述的一种水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于：预制反应液的具体制备步骤（1）中所述的木屑与农作物秸秆的质量比为5：1。
8.根据权利要求1所述的一种水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于：预制反应液的具体制备步骤（2）中所述的混合粉体与蒸馏水的质量比为1:10。
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