CN111534345B - 一种高浓度混合水煤浆添加剂制备方法 - Google Patents

一种高浓度混合水煤浆添加剂制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高浓度混合水煤浆添加剂制备方法，包括木质素磺酸盐经聚乙烯亚胺和聚乙二醇改性得到组份A和萘磺酸钠甲醛缩合物经十二烷基硫酸三乙醇胺改性得到组份B，最后组合A和组份B混合用碱调节PH=7‑8，干燥得固体添加剂。本发明所得的添加剂可以增强水煤浆表面的亲水性，降低煤水界面张力，使煤颗粒充分润湿和均匀粉碎在少量的水中，提高水煤浆的浓度，还促使煤表面张力下降，降低煤粉间的聚结，增强水煤浆的流动性，由于分子结构的特性增强了稳定性。

Description

一种高浓度混合水煤浆添加剂制备方法
技术领域
本发明属于添加剂制备技术领域，具体地，涉及一种高浓度混合水煤浆添加剂制备方法。
背景技术
水煤浆是一种采用物理方法制备的新型煤基流体洁浄环保燃料，也是种煤炭做原料生产合成气的新型原料。该技术通过对煤炭资源深度加工、合理利用来提高煤炭资源的利用率。
在水煤浆原料生产成本中，除了60％～70％的煤和30％～40％的水以外，提高水煤浆性能的水煤浆添加剂构成了水煤浆的第二大成本因素。水煤浆添加剂对水煤浆的粘度、浓度、稳定性以及流动性等关键指标都有着直接的影响，所以，降低水煤浆添加剂的使用成本，提高使用效能成为目前水煤浆技术的一个关键课题。
目前，国内外水煤浆添加剂主要分为阴离子型和中性离子型两大类按其化学组成不同，又分为:萘磺酸盐甲醛缩合物、木质素磺酸盐、腐殖酸盐、聚羧酸、聚烯烃、脂肪族聚合物、聚醚类以及长链醇酮衍生物等。我国正在使用的水煤浆添加剂种类繁多，且品质参差不齐，性价比不高，要么高效价格高昂，要么廉价性能不好，难以满足竞争日益激烈的工业化发展。另外，随着环保压力增加，水煤浆气化装置制浆时往往会用气化系统的灰水、蒸汽冷凝水、其他生产装置的生产废水、生化水、废碱水等中的一种或几种部分或全部代替工艺脱盐水，大大增加了水煤浆的制浆难度。单一使用某一种组份的水煤浆添加剂己经无法满足水煤浆气化装置的发展要求，因此，我们必须开发一种性价比较高的高适应型复配型水煤浆添加剂，以应对水煤浆气化装置制浆系统日益复杂的工况，提高水煤浆浓度，降低煤浆粘度，提高水煤浆流动性，扩大气化制浆煤种范围。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术的不足，本发明的目的是一种高浓度混合水煤浆添加剂制备方法。
技术方案：本发明所述一种高浓度混合水煤浆添加剂制备方法，包括木质素磺酸盐经聚乙烯亚胺和聚乙二醇改性得到组份A和萘磺酸钠甲醛缩合物经十二烷基硫酸三乙醇胺改性得到组份B，最后组合A和组份B混合用碱调节PH＝7-8，干燥得固体添加剂。
进一步的，上述的高浓度混合水煤浆添加剂制备方法，包括以下步骤：
第一步：称取60-80重量份木质素磺酸盐和10-20重量份聚乙烯亚胺及1-3重量份的氯化铵，加入溶剂，在40-50℃下反应1-3h；
第二步：第一步反应结束后，降温至30-40℃，加入苯胺搅拌0.5-1h，加入30-40重量份聚乙二醇反应2-3h，反应结束,得到组份A；
第三步：称取10-20重量份萘磺酸盐甲醛缩合物放反应器中，加吡啶3-5重量份和溶剂，之后加入10-15重量份十二烷基硫酸三乙醇胺，在30-60℃下反应2-4h，得到组份B；
第四步：把组份A和组份B混合，用碱调节PH＝7-8，减压浓缩，干燥得到添加剂固体粉末。
进一步的，上述的高浓度混合水煤浆添加剂制备方法，所述木质素磺酸盐选自木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、木质素磺酸钾或木质素磺酸铵中的至少一种。
进一步的，上述的高浓度混合水煤浆添加剂制备方法，所述萘磺酸盐甲醛缩合物选自β-萘磺酸钠甲醛缩合物、α-萘磺酸钠甲醛缩合物或苄基萘磺酸钠甲醛缩合物中的至少一种。
进一步的，上述的高浓度混合水煤浆添加剂制备方法，所述聚乙二醇分子量为200-1000。
进一步的，上述的高浓度混合水煤浆添加剂制备方法，所述干燥为冷冻干燥。
进一步的，上述的高浓度混合水煤浆添加剂制备方法，所述十二烷基硫酸三乙醇胺是以滴加的形式加入。
进一步的，上述的高浓度混合水煤浆添加剂制备方法，所述苯胺量为聚乙二醇重量的2％。
进一步的，上述的高浓度混合水煤浆添加剂制备方法，所述碱为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾
上述技术方案可以看出，本发明具有如下有益效果：
本发明木质素磺酸盐经聚乙烯亚胺和聚乙二醇改性，在作用水煤浆时，木质素磺酸盐缩合物中-SO3 -、-OH、-NH2基具有很好的吸水性，增强水煤浆表面的亲水性，降低煤水界面张力，使煤颗粒充分润湿和均匀粉碎在少量的水中，还可以通过与体系中的金属离子络合形成不稳定的络合物，增加了分子的吸附能力，使体系的稳定性增强。同时萘磺酸钠甲醛缩合物经十二烷基硫酸三乙醇胺改性，在作用水煤浆时，可以促使煤表面张力下降，降低煤粉间的聚结，增强水煤浆的流动性，萘磺酸钠甲醛缩合物长链烃可以增强水煤浆的稳定性，还降低添加剂中分子有多苯环、单苯环及亚甲基交替联结而成进一步增强稳定性。木质素磺酸盐和萘磺酸钠甲醛缩合物改性后的联合使用，很大的提高了水煤浆浓度，同时还有很好的稳定性及分散性。
具体实施方式
下面通过具体实施例，进一步阐明本发明，这些实施例只是为了说明问题，并不是一种限制。
实施例1
一种高浓度混合水煤浆添加剂制备方法，包括以下步骤：
第一步：称取60g木质素磺酸钾和10g聚乙烯亚胺及1g的氯化铵，加入100ml水，在40±5℃下反应1h；
第二步：第一步反应结束后，降温至30±5℃，加入6g苯胺搅拌0.5h，加入30g聚乙二醇200反应2h，反应结束,得到组份A；
第三步：称取10gβ-萘磺酸钠甲醛缩合物放反应器中，加吡啶3g份和100ml水，之后滴加10g十二烷基硫酸三乙醇胺，在30℃下反应2h，得到组份B；
第四步：把组份A和组份B混合，用10％的氢氧化钠调节PH＝7-8，减压浓缩，冷冻干燥得到添加剂固体粉末。
实施例2
一种高浓度混合水煤浆添加剂制备方法，包括以下步骤：
第一步：称取70g木质素磺酸钠和15g重量份聚乙烯亚胺及2g氯化铵，加入150ml水，在40±5℃下反应2h；
第二步：第一步反应结束后，降温至35±5℃，加入7g苯胺搅拌0.8h，加入35g聚乙二醇600反应2.5h，反应结束,得到组份A；
第三步：称取15gβ-萘磺酸钠甲醛缩合物放反应器中，加吡啶4g和100ml水，之后滴加12g十二烷基硫酸三乙醇胺，在45±5℃下反应3h，得到组份B；
第四步：把组份A和组份B混合，用氨水调节PH＝7-8，减压浓缩，冷冻干燥得到添加剂固体粉末。
实施例3
一种高浓度混合水煤浆添加剂制备方法，包括以下步骤：
第一步：称取80g木质素磺酸钠和20g聚乙烯亚胺及3g的氯化铵，加入200ml水，在50℃下反应3h；
第二步：第一步反应结束后，降温至40℃，加入8g苯胺搅拌1h，加入40g聚乙二醇1000反应3h，反应结束,得到组份A；
第三步：称取20gα-萘磺酸钠甲醛缩合物放反应器中，加吡啶5g和150ml水，之后滴加15g十二烷基硫酸三乙醇胺，在60℃下反应4h，得到组份B；
第四步：把组份A和组份B混合，用10％的氢氧化钾调节PH＝7-8，减压浓缩，冷冻干燥得到添加剂固体粉末。
此外，对比采用市销萘磺酸钠甲醛缩合物。
性能测试:
浓度测定：制备水煤浆:(1)将试验煤样破碎至小于3m，备用；(2)设计煤浆浓度，称取煤样、水及合成添加剂样品，放入XMB-240×300球磨机中磨制一定时同，取出后剪切10分钟；(3)采用烘箱在105～10C下測定煤浆浓度、MXS-4C水煤浆粘度计测定粘度。
水煤浆稳定性测定：用静止析水法和落棒试验来表征，即观察24h、3天和60天后煤浆析水情況，然后用直径约5m的圆头玻璃棒轻轻插入煤浆中，判断底部有无沉淀，若有沉淀，判断为软沉淀还是硬淀。
Figure GDA0003458273210000061
通过上表可以看出，本发明所得的添加剂使水煤浆最高成浆浓度为74％，还具有优异的稳定性和分散性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种高浓度混合水煤浆添加剂制备方法，其特征在于：包括木质素磺酸盐经聚乙烯亚胺和聚乙二醇改性得到组份A和萘磺酸钠甲醛缩合物经十二烷基硫酸三乙醇胺改性得到组份B ，最后组份A和组份B混合用碱调节PH=7-8，干燥得固体添加剂；
所述的高浓度混合水煤浆添加剂制备方法包括以下步骤：
第一步：称取60-80重量份木质素磺酸盐、10-20重量份聚乙烯亚胺及1-3重量份的氯化铵放入容器中，加入溶剂，在40-50℃下反应1-3h；
第二步：第一步反应结束后，降温至30-40℃，加入苯胺搅拌0.5-1h，加入30-40重量份聚乙二醇反应2-3h，反应结束，得到组份A；
第三步：称取10-20重量份萘磺酸盐甲醛缩合物放反应器中，加吡啶3-5重量份和溶剂，之后加入10-15重量份十二烷基硫酸三乙醇胺，在30-60℃下反应2-4h，得到组份B；
第四步：把组份A和组份B混合，用碱调节PH=7-8，减压浓缩，干燥得到添加剂固体粉末。
2.根据权利要求1所述的高浓度混合水煤浆添加剂制备方法，其特征在于：所述木质素磺酸盐选自木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、木质素磺酸钾或木质素磺酸铵中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的高浓度混合水煤浆添加剂制备方法，其特征在于：所述萘磺酸盐甲醛缩合物选自β-萘磺酸钠甲醛缩合物、α-萘磺酸钠甲醛缩合物或苄基萘磺酸钠甲醛缩合物中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的高浓度混合水煤浆添加剂制备方法，其特征在于：所述聚乙二醇分子量为200-1000。
5.根据权利要求1所述的高浓度混合水煤浆添加剂制备方法，其特征在于：所述干燥为冷冻干燥。
6.根据权利要求1所述的高浓度混合水煤浆添加剂制备方法，其特征在于：所述十二烷基硫酸三乙醇胺是以滴加的形式加入。
7.根据权利要求1所述的高浓度混合水煤浆添加剂制备方法，其特征在于：所述苯胺量为聚乙二醇重量的2%。
8.根据权利要求1所述的高浓度混合水煤浆添加剂制备方法，其特征在于：所述碱为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾。
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