CN110551366A - 一种超疏水聚酯薄膜的制备方法 - Google Patents

一种超疏水聚酯薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种超疏水聚酯薄膜的制备方法，将含氟化合物与聚酯原料共聚得到含氟聚酯，将含氟聚酯与超疏水纳米粉体、润滑改性剂共混，拉膜成型得到超疏水聚酯薄膜。本发明添加少量的含氟聚合物聚合得到的含氟聚酯，由于链段上引入了氟原子，降低了聚酯的表面能，提高了聚酯疏水性；制备的聚酯薄膜有优异的超疏水性能，超疏水的SiO2纳米粒子与聚酯共混不易出现团聚，加入的润滑改性剂可起到保持超疏水效果更持久的作用。所制备的超疏水聚酯薄膜具有性能优异、工艺简单且易于实现工业化生产等优点，可用于薄膜外包装制品的防水防污，也可用于医用薄膜制品防污防菌领域中。

Description

一种超疏水聚酯薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超疏水薄膜，具体涉及一种超疏水聚酯薄膜的制备方法。
背景技术
通常将与水的接触角大于90°的表面称为疏水表面，而与水的接触角大于150°的表面则称为超疏水表面。超疏水表面的特殊浸润性使其具有自清洁、抗粘附、防污抑菌、防水等优良性能，引起了人们的极大关注和研究兴趣。聚酯薄膜是一种日常生活及工业生产中有着广泛应用的工程塑料膜，具有透明、耐化学腐蚀及强韧等优异性能，若能赋予其超疏水自清洁性，可使其具有更广阔的应用前景。
目前传统的聚酯材料超疏水处理主要采用表面改性，在材料表面构筑微纳米结构，该方法较为繁琐和昂贵，需要设计制造专门设备和复杂苛刻的制备工艺条件。表面超疏水处理后还存在超疏水耐久性差，表面超疏水结构易被破坏等问题，这些问题都限制了超疏水聚酯的大规模应用。
文献“PET薄膜超疏水改性研究”(现代塑料加工应用，2016)记载了以正硅酸乙酯(TEOS)、乙醇、氨水为原料合成SiO2溶胶，通过浸渍提拉涂膜工艺，并且经过空气等离子体改性后在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜上制备SiO2涂层，然后利用全氟癸基三氯硅烷(FAS)对其表面进行修饰形成透明超疏水表面，接触角高达168°且滚动角为2°，但经过摩擦后该薄膜的接触角下降到120°。
另一种聚酯疏水改性方法不同于表面改性，是一种共聚合的方法，将具有低表面能基团的原料通过聚合反应，在分子链段中引入低表面能元素(如氟、硅)，可以直接制备出低表面能的聚酯材料，维持长久的疏水性，应用于对疏水性要求不高的领域。但是要达到超疏水性能，还是要通过改变表面结构来实现。
专利号201310444872.2公开了一种含氟PET-PTT共聚酯及其制备方法，采用含氟对苯二甲酸、对苯二甲酸、乙二醇和1,3-丙二醇作为主要原料，氮气氛围中，将含氟对苯二甲酸、乙二醇、抑制剂以及对苯二甲酸、1,3-丙二醇分别进行酯化反应及预缩聚反应，将所得的预缩聚产物进行终缩聚反应得到含氟PET-PTT共聚酯，由于氟原子的引入，改善了聚酯材料的疏水、憎油防污方面性能，但并未达到超疏水性能。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种超疏水聚酯薄膜的制备方法，所制备的薄膜表面构筑了微纳米粗糙结构，具有超疏水性能，接触角为151°，接触角滞后为3°，该方法不仅操作较简单，且所制备的聚酯薄膜的超疏水性能持久。
技术方案：一种超疏水聚酯薄膜的制备方法，将含氟化合物与聚酯原料共聚得到含氟聚酯，将含氟聚酯与超疏水纳米粉体、润滑改性剂共混，拉膜成型得到超疏水聚酯薄膜。
进一步，将含氟化合物与对苯二甲酸、乙二醇、催化剂搅拌成均匀浆料后进行酯化反应和缩聚反应。
进一步，乙二醇与对苯二甲酸的添加量摩尔比为1.1-1.7。
进一步，所述含氟化合物为氟化二醇，包括1H，1H，9H，9H-全氟-1,9-壬烷二醇或2，2，3，3-四氟-1，4-丁二醇，添加量为对苯二甲酸质量的2-20％。
进一步，所述催化剂包括醋酸锑、三氧化二锑或乙二醇锑，用量为对苯二甲酸质量的0.01-0.04％。
进一步，酯化反应在氮气氛围中进行加压反应，压力控制在0.2-0.3MPa，温度控制在255-265℃，酯化水馏出量达到理论值的85％以上视为酯化反应终点。
进一步，酯化后升温抽真空进入低真空阶段，当真空度达到100Kpa以下，温度控制在280-290℃，开始进行缩聚反应，根据搅拌功率控制反应终点缩聚结束后加压出料，体系特性粘度控制在0.5-0.65dL/g，切粒得到含氟聚酯切片。
进一步，所述超疏水纳米粉体为超疏水纳米SiO2粉体，添加量为含氟聚酯切片质量的0.5％-2％。
进一步，所述超疏水纳米SiO2粉体是由硅橡胶在马弗炉中燃烧后得到的，燃烧温度控制在300℃-600℃，燃烧时间控制在10min-20min之间，得到包括30-200nm、100-1000nm、500-1800nm三种不同粒径分布的SiO2粉末，选择粒径为100-1000nm的作为超疏水纳米SiO2粉体。
进一步，所述超疏水薄膜的厚度为20-200um，优选20um
本发明也适用于聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT和聚对苯二甲酸丙二醇酯PTT超疏水薄膜的生产。
发明原理：本发明超疏水聚酯经过两个步骤制备，首先经过氟化物共聚改性后的聚酯疏水性能提升，达到形成超疏水表面的第一个条件，表面本体材料具有优良的疏水性能；第二步将超疏水的SiO2粉末与经过疏水改性的聚酯共混后拉膜。这里的超疏水SiO2粉末红外测试谱图与普通气相SiO2基本一致，但该粉末具有超疏水的性质，且具有微纳米尺寸的粒径分布，称为超疏水SiO2粉末。共混后在聚酯薄膜的表面构筑出了微纳米双尺寸的结构，达到形成超疏水表面的第二个条件，从而得到了超疏水性能持久的聚酯薄膜。由于该超疏水粉末本身表面能低共混不易出现团聚，并且加入的润滑剂具有缓慢迁移至表面的特性，这种特性可以减少表面的摩擦从而减少使用时对表面微纳米结构的破坏，达到保持超疏水效果更持久的作用。
有益效果：1)本发明添加少量的含氟聚合物聚合得到的含氟聚酯，由于链段上引入了氟原子，降低了聚酯的表面能，提高了聚酯疏水性。
2)制备的聚酯薄膜有优异的超疏水性能，超疏水的SiO2纳米粒子与聚酯共混不易出现团聚，加入的润滑改性剂可起到保持超疏水效果更持久的作用。
3)本发明所制备的超疏水聚酯薄膜具有性能优异、工艺简单且易于实现工业化生产等优点，可用于薄膜外包装制品的防水防污，也可用于医用薄膜制品防污防菌领域中。
具体实施方式
下面对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
对比例1：
采用对苯二甲酸、乙二醇、催化剂、氟化二醇(2，2，3，3-四氟-1，4丁二醇)作为原料搅拌成均匀浆料后加入反应釜进行酯化反应，乙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为1.5；含氟化合物添加量为5％，催化剂为乙二醇锑用量为对苯二甲酸质量的0.015％。酯化反应在氮气氛围中进行加压反应，压力控制在0.25MPa，温度在260℃，酯化水馏出量达到理论值的85％以上视为酯化反应终点。
升温抽真空进入低真空阶段，当真空度达到100Kpa以下，温度控制在280℃，开始进行缩聚反应，根据搅拌功率控制反应终点，特性粘度达到0.65dL/g缩聚结束后加压出料，切粒得到含氟PET切片。
将所制得的聚酯切片干燥后加入双螺杆挤出机进行挤出拉膜，挤出的温度为290℃，成膜厚度200um。
实施例1：
采用对苯二甲酸、乙二醇、催化剂、氟化二醇(2，2，3，3-四氟-1，4丁二醇)作为原料搅拌成均匀浆料后加入反应釜进行酯化反应，乙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为1.3；含氟化合物添加量为10％，催化剂为乙二醇锑用量为对苯二甲酸质量的0.03％。酯化反应在氮气氛围中进行加压反应，压力控制在0.25MPa，温度在260℃，酯化水馏出量达到理论值的85％以上视为酯化反应终点。
升温抽真空进入低真空阶段，当真空度达到100Kpa以下，温度控制在285℃，开始进行缩聚反应，根据搅拌功率控制反应终点，体系特性粘度达到0.60dL/g缩聚结束后加压出料，切粒得到含氟PET切片。
将硅橡胶放在马弗炉内300℃燃烧20min所得SiO2粉末粒径分布为500-1000nm。
将制得的氟化聚酯切片干燥后与硅橡胶燃烧后所得疏水SiO2粉末共混，粉末添加量为所加含氟切片质量的1.5％，同时加入润滑改性剂油酸酰胺，添加量为含氟切片质量的0.1％，搅拌均匀后加入双螺杆挤出机进行共混挤出拉膜，挤出的温度为300℃，成膜厚度20um。
实施例2：
采用对苯二甲酸、乙二醇、催化剂、氟化二醇(1H，1H，9H，9H-全氟-壬烷二醇)作为原料搅拌成均匀浆料后加入反应釜进行酯化反应，乙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为1.7；含氟化合物添加量为2％，催化剂为醋酸锑用量为所述对苯二甲酸质量的0.01％。酯化反应在氮气氛围中进行加压反应，压力控制在0.3MPa，温度在265℃，酯化水馏出量达到理论值的85％以上视为酯化反应终点。
升温抽真空进入低真空阶段，当真空度达到100Kpa以下，温度控制在290℃，开始进行缩聚反应，根据搅拌功率控制反应终点，体系特性粘度达到0.65dL/g缩聚结束后加压出料，切粒得到含氟PET切片。
将硅橡胶在马弗炉内400℃燃烧15min所得SiO2粉末粒径分布为100-1000nm。
将制得的氟化聚酯切片干燥后与硅橡胶燃烧后所得疏水SiO2粉末共混，粉末添加量为所加含氟切片质量的0.5％，同时加入润滑改性剂聚乙烯蜡，添加量为含氟切片质量的0.05％，搅拌均匀后加入双螺杆挤出机进行共混挤出拉膜，挤出的温度为300℃，成膜厚度50um。
实施例3：
采用对苯二甲酸、乙二醇、催化剂、氟化二醇(1H，1H，9H，9H-全氟-壬烷二醇)作为原料搅拌成均匀浆料后加入反应釜进行酯化反应，乙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为1.1；含氟化合物添加量为20％，催化剂为三氧化二锑用量为所述对苯二甲酸质量的0.04％；酯化反应在氮气氛围中进行加压反应，压力控制在0.2MPa，温度在255℃，酯化水馏出量达到理论值的85％以上视为酯化反应终点。
升温抽真空进入低真空阶段，当真空度达到100Kpa以下，温度控制在280℃，开始进行缩聚反应，根据搅拌功率控制反应终点，体系特性粘度达到0.50dL/g缩聚结束后加压出料，切粒得到含氟PET切片。
将硅橡胶在马弗炉内600℃燃烧10min所得SiO2粉末粒径分布200-500nm。
将制得的氟化聚酯切片干燥后与硅橡胶燃烧后所得疏水SiO2粉末共混，粉末添加量为所加含氟切片质量的2％，同时加入润滑改性剂石蜡，添加量为含氟切片质量的0.2％，搅拌均匀后加入双螺杆挤出机进行共混挤出拉膜，挤出的温度为310℃，成膜厚度200um。
实施例4：
采用对苯二甲酸、乙二醇、催化剂、氟化二醇(2，2，3，3-四氟-1，4丁二醇)作为原料搅拌成均匀浆料后加入反应釜进行酯化反应，乙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为1.4；含氟化合物添加量为8％，催化剂为乙二醇锑用量为所述对苯二甲酸质量的0.03％。酯化反应在氮气氛围中进行加压反应，压力控制在0.25MPa，温度在260℃，酯化水馏出量达到理论值的85％以上视为酯化反应终点。
升温抽真空进入低真空阶段，当真空度达到100Kpa以下，温度控制在285℃，开始进行缩聚反应，根据搅拌功率控制反应终点，体系特性粘度达到0.55dL/g缩聚结束后加压出料，切粒得到含氟PET切片。
将硅橡胶在马弗炉内400℃燃烧15min所得SiO2粉末粒径分布100-1000nm。
将制得的氟化聚酯切片干燥后与硅橡胶燃烧后所得疏水SiO2粉末共混，粉末添加量为所加含氟切片质量的1％，同时加入润滑改性剂油酸酰胺，添加量为含氟切片质量的0.8％，搅拌均匀后加入双螺杆挤出机进行共混挤出拉膜，挤出的温度为310℃，成膜厚度20um。
实施例5：
采用对苯二甲酸、1，4-丁二醇、催化剂、氟化二醇(2，2，3，3-四氟-1，4丁二醇)作为原料搅拌成均匀浆料后加入反应釜进行酯化反应，1，4-丁二醇与对苯二甲酸的摩尔比为1.3；含氟化合物添加量为10％，催化剂为钛酸四丁酯用量为所述对苯二甲酸质量的0.02％。酯化反应为常压反应温度控制在210℃，酯化水馏出量达到理论值的85％以上视为酯化反应终点。
升温抽真空进入低真空阶段，当真空度达到100Kpa以下，温度控制在260℃，开始进行缩聚反应，根据搅拌功率控制反应终点，体系特性粘度达到0.60dL/g缩聚结束后加压出料，切粒得到含氟PBT切片。
将硅橡胶在马弗炉内400℃燃烧10min所得SiO2粉末粒径分布100-1000nm。
将制得的氟化聚酯切片干燥后与硅橡胶燃烧后所得疏水SiO2粉末共混，粉末添加量为所加含氟切片质量的2％，同时加入润滑改性剂石蜡，添加量为含氟切片质量的0.1％，搅拌均匀后加入双螺杆挤出机进行共混挤出拉膜，挤出的温度为270℃，成膜厚度20um。
实施例6：
采用对苯二甲酸、1，3-丙二醇、催化剂、氟化二醇(1H，1H，9H，9H-全氟-壬烷二醇)作为原料搅拌成均匀浆料后加入反应釜进行酯化反应，1，3-丙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为1.4；含氟化合物添加量为5％，催化剂为乙二醇锑用量为所述对苯二甲酸质量的0.04％。酯化反应在氮气氛围下加压反应，压力控制在0.26MPa，温度控制在230℃，酯化水馏出量达到理论值的80％以上视为酯化反应终点。
升温抽真空进入低真空阶段，当真空度达到100Kpa以下，温度控制在260℃，开始进行缩聚反应，根据搅拌功率控制反应终点，体系特性粘度达到0.60dL/g缩聚结束后加压出料，切粒得到含氟PTT切片。
将硅橡胶在马弗炉内600℃燃烧10min所得SiO2粉末粒径分布200-500nm。
将制得的氟化聚酯切片干燥后与硅橡胶燃烧后所得疏水SiO2粉末共混，粉末添加量为所加含氟切片质量的1％，同时加入润滑改性剂油酸酰胺，添加量为含氟切片质量的0.05％，搅拌均匀后加入双螺杆挤出机进行共混挤出拉膜，挤出的温度为270℃，成膜厚度20um。
实验结果如表1：
表1对比例和各实施例制备薄膜的表面疏水性能对比
对比例为未经过超疏水粉末共混改性的含氟共聚酯薄膜，可以从接触角的测试结果中看出其疏水性在经过与超疏水纳米粒子共混表面疏水性能得到大幅提高。

Claims (10)

1.一种超疏水聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：将含氟化合物与聚酯原料共聚得到含氟聚酯，将含氟聚酯与超疏水纳米粉体、润滑改性剂共混，拉膜成型得到超疏水聚酯薄膜。
2.根据权利要求1所述的超疏水聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：将含氟化合物与对苯二甲酸、乙二醇、催化剂搅拌成均匀浆料后进行酯化反应和缩聚反应。
3.根据权利要求2所述的超疏水聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：乙二醇与对苯二甲酸的添加量摩尔比为1.1-1.7。
4.根据权利要求2所述的超疏水聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述含氟化合物为氟化二醇，包括1H，1H，9H，9H-全氟-1,9-壬烷二醇或2，2，3，3-四氟-1，4-丁二醇，添加量为对苯二甲酸质量的 2-20 %。
5.根据权利要求2所述的超疏水聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述催化剂包括醋酸锑、三氧化二锑或乙二醇锑，用量为对苯二甲酸质量的0.01- 0.04％。
6.根据权利要求2所述的超疏水聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：酯化反应在氮气氛围中进行加压反应，压力控制在0.2-0.3MPa，温度控制在255-265℃，酯化水馏出量达到理论值的85％以上视为酯化反应终点。
7.根据权利要求2所述的超疏水聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：酯化后升温抽真空进入低真空阶段，当真空度达到100Kpa以下，温度控制在280-290℃，开始进行缩聚反应，根据搅拌功率控制反应终点缩聚结束后加压出料，体系特性粘度控制在0.5-0.65dL/g，切粒得到含氟聚酯切片。
8.根据权利要求1所述的超疏水聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述超疏水纳米粉体为超疏水纳米SiO2粉体，添加量为含氟聚酯切片质量的0.5％-2％。
9.根据权利要求8所述的超疏水聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述超疏水纳米SiO2粉体是由硅橡胶在马弗炉中燃烧后得到的，燃烧温度控制在300℃-600℃，燃烧时间控制在10min-20min之间，得到包括30-200 nm、100-1000 nm、500-1800 nm三种不同粒径分布的SiO2粉末，选择粒径为100-1000nm的作为超疏水纳米SiO2粉体。
10.根据权利要求1所述的超疏水聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述润滑改性剂包括聚乙烯蜡、油酸酰胺或石蜡，添加量为含氟聚酯切片质量的0.05％-0.2％。
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