CN110550655B - 一种制备灰色锐钛矿相二氧化钛纳米粒子的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的一种制备灰色锐钛矿相二氧化钛纳米粒子的方法属于无机材料制备的技术领域，制备过程是，将锐钛矿相二氧化钛纳米粒子分散在水中，得到锐钛矿相的二氧化钛纳米粒子分散液，然后将此分散液在液体循环装置中进行机械循环1～3h后得到蓝灰色二氧化钛纳米粒子分散液，干燥后得到固体灰色锐钛矿相二氧化钛纳米粒子。本发明工艺简单，成本低，便于工业化生产灰色二氧化钛，在制备过程中无需任何染料添加剂，无需高温高压氢化处理，经济环保，且安全节能。

Description

一种制备灰色锐钛矿相二氧化钛纳米粒子的方法
技术领域
本发明属于无机材料制备的技术领域，特别涉及灰色锐钛矿相二氧化钛纳米粒子的制备方法。
背景技术
当前，环境污染和能源危机是人类面临的两大难题，要解决这两大难题离不开科学技术的发展和具有优良性质的材料的应用。二氧化钛纳米粒子作为一种半导体材料具有优良的光学性质，其在光催化、自清洁、电池、建筑涂料以及医疗卫生领域都有着重要应用。
为满足生产和生活的实际需要，科研工作者通过不懈的努力探索了多种新方法，制备了一系列具有优异性质的二氧化钛，例如具有优良光催化活性的黑色二氧化钛纳米材料，具有高太阳光反射率的非白色二氧化钛粒子等。
目前，所报道的这类二氧化钛的制备方法主要包括氢气热处理法、元素掺杂法、化学还原法、阳极氧化退火法、氢等离子体法等。2011年Samuel S.Mao在《science》上发表了一种黑色二氧化钛的制备方法，即将制备的二氧化钛粉体置于20bar氢气气氛中，200℃条件反应5天得到对太阳光有明显吸收的黑色二氧化钛。2012年H.Huang和L.Zhou在《ChemPlusChem》上发表了一种黑色二氧化钛的制备方法，即将锐钛矿相二氧化钛纳米粒子置于5％H2/95％Ar混合气氛中，450℃反应1小时得到黑色二氧化钛。2014年Haishan Guo在《Sol.Energy Mater.Sol.Cells》上发表了一种节能型灰色二氧化钛建筑涂料的制备方法，即通过混合金红石相二氧化钛和黑色颜料得到灰色建筑涂料，颜料主要包括铬铁镍黑、铁锰黑尖晶石，二萘嵌苯和二恶嗪等。
上述制备二氧化钛粒子的方法普遍存在条件苛刻、添加剂多等缺点。
发明内容
本发明提供了一种成本较低，安全环保，简单且便于规模化生产的灰色二氧化钛的制备方法。
具体技术方案如下
一种制备灰色锐钛矿相二氧化钛纳米粒子的方法，制备过程是，将锐钛矿相二氧化钛纳米粒子分散在水中，得到锐钛矿相的二氧化钛纳米粒子分散液，然后将此分散液在液体循环装置中进行机械循环1～3h后得到蓝灰色二氧化钛纳米粒子分散液，干燥后得到固体灰色锐钛矿相二氧化钛纳米粒子。
所述的锐钛矿相二氧化钛纳米粒子优选粒径小于5nm。
所述的液体循环装置优选电机转速1000rpm～4000rpm电机驱动的机械循环装置。
所述的蓝灰色二氧化钛纳米粒子分散液和干燥得到的灰色二氧化钛纳米粒子固体粉末的颜色随机械循环时间的延长而变深。
有益效果：
1、本发明工艺简单，成本低，便于工业化生产灰色二氧化钛。
2、本发明在制备过程中无需任何染料添加剂的添加，经济环保。
3、本发明在过程中无需高温高压氢化处理，安全节能。
附图说明:
图1是实施案例1中所制得的产物的外观照片。
图2是实施案例2中所制得的产物的外观照片。
图3是实施案例1中所制得的深灰色锐钛矿相二氧化钛纳米粒子的X-射线衍射谱图。
图4是实施案例1中所制得的深灰色锐钛矿相二氧化钛纳米粒子的透射电镜图片。
图5是实施案例1中所制得的深灰色锐钛矿相二氧化钛纳米粒子的高分辨透射电镜图片。
图6是实施案例2中所制得的白色锐钛矿相二氧化钛纳米粒子的X-射线衍射谱图。
图7是实施案例2中所制得的白色锐钛矿相二氧化钛纳米粒子的透射电镜图片。
图8是实施案例2中所制得的白色锐钛矿相二氧化钛纳米粒子的高分辨透射电镜图片。
图9是实施案例3中所制得产物的外观照片。
图10是实施案例3中所制得的灰色锐钛矿相二氧化钛纳米粒子的X-射线衍射谱图。
图11是实施案例4中所制得产物的外观照片。
图12是实施案例4中所制得的浅灰色锐钛矿相二氧化钛纳米粒子的X-射线衍射谱图。
图13是实施案例1和2所制的产物的外观照片对比图。
图14是实施案例1、2、3、4中所制备的不同颜色锐钛矿二氧化钛纳米粒子的固体紫外可见吸收光谱图。
图15是转速可以调控的机械循环装置示意图。
具体实施方式
实施案例1
取15g粒径小于5nm的锐钛矿相二氧化钛纳米粒子分散在5L去离子水中，得到锐钛矿相的二氧化钛纳米粒子分散液。然后将此分散液转移至如图15所示的液体循环装置中，循环装置由进液口阀门1、出液口阀门2、排气阀3、流量计4、压力表5、变频机械循环电机6组成，启动电机开始机械循环，电机转速为2800rpm，机械循环3h，二氧化钛粒子分散液颜色由透明的蓝白色逐渐变为蓝灰色，将分散液旋蒸干燥后得到深灰色固体二氧化钛纳米粒子。
图1为本实施案例所制得的产物的外观照片；图3、图4、图5依次是此产物的X-射线衍射谱图、透射电镜图片和高分辨电镜图片，产物为粒径小于5nm的深灰色锐钛矿相二氧化钛纳米粒子。
本实施例所述的15g粒径小于5nm的锐钛矿相二氧化钛纳米粒子可通过现有的技术方法制得，如通过四氯化钛低温水解制得或通过异丙醇钛水解制得锐钛矿相二氧化钛纳米粒子；也可由钛酸四丁酯水解制得，如申请号201410103661.7的专利申请所公开的方法。
实施案例2
作为对比，将实施案例1中二氧化钛纳米粒子分散液不经过机械循环处理，而是直接旋蒸干燥处理，得到白色固体锐钛矿相二氧化钛纳米粒子。图2为本实施案例所制得的产物的外观照片；图6、图7、图8依次是此产物的X-射线衍射谱图、透射电镜图片和高分辨电镜图片，产物为粒径小于5nm的白色锐钛矿相二氧化钛纳米粒子。
实施例1和实施例2制备的产物对比照片如图13所示。
实施案例3
将实施案例1中分散液的机械循环时长改为2h，其他条件保持不变，干燥后得到灰色固体二氧化钛纳米粒子。图9、图10依次是此产物的外观照片和X-射线衍射谱图。产物为粒径小于5nm的灰色锐钛矿相二氧化钛纳米粒子。
实施案例4
将实施案例1中分散液的机械循环时长改为1h，其他条件保持不变，干燥后得到浅灰色固体二氧化钛纳米粒子。图11、图12依次是此产物的外观照片和X-射线衍射谱图。产物为粒径小于5nm的浅灰色锐钛矿相二氧化钛纳米粒子。
以上实施例1～4制备的不同颜色锐钛矿二氧化钛纳米粒子的固体紫外可见吸收光谱图如图14所示。

Claims (1)

1.一种制备灰色锐钛矿相二氧化钛纳米粒子的方法，制备过程是，将锐钛矿相二氧化钛纳米粒子分散在水中，得到锐钛矿相的二氧化钛纳米粒子分散液，然后将此分散液在液体循环装置中进行机械循环1~3h后得到蓝灰色二氧化钛纳米粒子分散液，干燥后得到固体灰色锐钛矿相二氧化钛纳米粒子；所述的锐钛矿相二氧化钛纳米粒子粒径小于5nm；所述的液体循环装置是电机转速1000rpm~4000rpm电机驱动的机械循环装置。
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