CN110548866A - 一种表面粗糙的金属粉末、制备方法及在sls/slm技术中的应用 - Google Patents

一种表面粗糙的金属粉末、制备方法及在sls/slm技术中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种表面粗糙的金属粉末的制备方法，包括以下步骤：对金属粉末进行氧化处理，获得表面具有氧化层的金属粉末；对表面具有氧化层的金属粉末进行酸洗处理，获得用于表面粗糙的金属粉末本发明先将金属粉末氧化获得表面具有氧化层的金属粉末，然后表面具有氧化层的金属粉末进行酸洗获得表面粗糙的金属粉末。本发明通过先氧化的步骤可使难以酸腐蚀的金属粉末如铜合金粉末等和酸进行反应，从而使金属粉末表面粗糙度得到有效提高，金属粉末表面的反射机制从镜面反射转变为漫反射，显著降低了金属粉末表面对激光的反射率。

Description

一种表面粗糙的金属粉末、制备方法及在SLS/SLM技术中的 应用
技术领域
本发明涉及金属3D打印技术领域，尤其涉及一种表面粗糙的金属粉末、制备方法及在SLS/SLM技术中的应用。
背景技术
在金属3D打印技术中，选择性激光烧结(SLS)技术与选择性激光熔化(SLM)技术是金属3D打印中的主流应用技术。
SLS技术的工作原理如下：实现SLS技术的工艺装置由粉末缸和成型缸组成，工作时粉末缸活塞(送粉活塞)上升，然后铺粉辊将粉末在成型缸活塞(工作活塞)上均匀铺上一层，计算机根据产品原型的切片模型控制激光束的二维扫描轨迹，有选择地烧结固体粉末材料以形成零件的一个层面。完成一层后，工作活塞下降一个层厚，铺粉辊铺上新粉，控制激光束再扫描烧结新层。如此循环往复，层层叠加，直到三维零件成型。其中所述的粉末为经过处理的高熔点的金属与低熔点金属的混合粉末，加工过程中低熔点金属粉末熔化而高熔点的金属粉末是不熔化的。
SLM技术是近年来受到广泛关注的一种粉末熔融增材制造(AM)技术。SLM技术的工作原理是通过高能激光束熔化一层层金属粉末床来获得高度致密化的金属部件。SLM技术是在SLS技术的基础上发展起来的，相对于SLS技术，SLM技术所用的激光器功率更高，可以使金属粉末完全熔化。此外，SLM技术和传统的制造技术相比，具有一系列优势：一是SLM技术可以直接制造出传统制造技术加工比较困难甚至无法加工的内部有复杂异型结构的零件，例如内部有空腔或三维网格的零件；二是SLM技术可以制得致密度趋近100％的零件，具有细晶强化的效果，机械性能良好，与锻造技术制得的零件相当；三是SLM成型不需要昂贵的刀具和辅助机加工设备，可以节省大量的成本和加工时间，例如小型叶轮可能存在部分常规刀具无法接触加工的问题，通过SLM技术可以直接成形，无需再进行机加工。综上所述，SLM技术不仅可以制造出形状复杂的零件，而且为亚稳相和微观结构的产生提供了可能性。
由于SLS/SLM技术具有制备内部复杂异型结构的零件的优点，它具有广阔的应用前景和广泛的应用范围，如机械领域的工具及模具(微制造零件、微器件、工具插件、模具等)、生物医疗领域的生物植入零件或替代零件(齿、脊椎骨等)、电子领域的散热器件、航空航天领域的超轻结构件以及梯度功能复合材料零件等。与此同时，作为SLS/SLM技术的原材料，高质量的金属粉末对于SLS/SLM技术至关重要，其中金属粉末对激光的反射率对于SLS/SLM技术有着明显影响。金属粉末对激光的反射率都较大，如金、银和铜合金等达到了80％以上，这意味着金属粉末对于激光能量的利用率很低，从而降低了SLS/SLM成形效率，增加3D打印成本，同时也限制了3D打印在难熔金属加工方面的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种表面粗糙的金属粉末、制备方法及在SLS/SLM技术中的应用，来解决现有金属粉末对于激光反射率大的问题。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种表面粗糙的金属粉末的制备方法，包括以下步骤：对金属粉末进行氧化处理，获得表面具有氧化层的金属粉末；
对表面具有氧化层的金属粉末进行酸洗处理，获得用于表面粗糙的金属粉末。
可选的，所述金属粉末为铜合金粉末、镍合金粉末、铝合金粉末、铁合金粉末和钛合金粉末中的一种或几种。
可选的，所述金属粉末为金属球形粉末，所述金属球形粉末的粒径为5μm～100μm，所述金属球形粉末通过气雾化技术制得。
可选的，所述对金属粉末进行氧化处理的步骤，具体包括：
将金属粉末于空气气氛和200～800℃的条件下，保持5～60min。
可选的，所述酸洗处理步骤使用的酸为无机酸，所述无机酸的浓度为1～12mol/L；所述表面具有氧化层的金属粉末和所述无机酸的比例为:50g：100mL；
所述无机酸为稀盐酸、稀硝酸和稀硫酸中的一种或其中多种无机酸的混合。
可选的，所述对表面具有氧化层的金属粉末进行酸洗处理的步骤，具体包括：
将表面具有氧化层的金属粉末加入无机酸中搅拌反应，之后通过抽滤使粉末和无机酸分离，将分离的粉末用乙醇清洗后真空干燥。
可选的，所述表面具有氧化层的金属粉末在无机酸中搅拌反应时，反应温度为30～100℃，反应时间为1～180min，搅拌速率为60～120r/min。
可选的，所述真空干燥的干燥温度为30～120℃，干燥时间为3～24h。
一种表面粗糙的金属粉末，通过如前所述的制备方法制得，在波长为1064nm的激光下所述金属粉末的激光反射率为20％～42％。
如前所述的制备方法制得的表面粗糙的金属粉末以及如前所述的表面粗糙的金属粉末，作为原材料在SLS/SLM技术中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明先将金属粉末氧化获得表面具有氧化层的金属粉末，然后表面具有氧化层的金属粉末进行酸洗获得表面粗糙的金属粉末。本发明通过先氧化的步骤可使难以酸腐蚀的金属粉末如铜合金粉末等和酸进行反应，从而使金属粉末表面粗糙度得到有效提高，金属粉末表面的反射机制从镜面反射转变为漫反射，显著降低了金属粉末表面对激光的反射率。此外，对于可直接酸蚀的金属粉末，采用本发明的方法也提升酸蚀效果。经测试，先氧化后酸蚀的金属粉末的激光反射率，明显低于直接酸蚀的金属粉末。本发明可显著提高金属粉末对激光的吸收利用率，使SLS/SLM技术获得更加高效的利用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例1提供的原始Cu-10Sn球形粉末的电镜图。
图2为本发明实施例1提供的表面粗糙的Cu-10Sn球形粉末的电镜图。
图3为本发明实施例1提供的原始Cu-10Sn球形粉末和表面粗糙的Cu-10Sn球形粉末的激光反射率测量图。
图4为本实施例2提供的原始Cu-10Sn球形粉末、直接酸蚀的Cu-10Sn球形粉末和表面粗糙的Cu-10Sn球形粉末的激光反射率测量图。
具体实施方式
为使得本发明的发明目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
本发明实施例提供了一种表面粗糙的金属粉末的制备方法，包括以下步骤：
对金属粉末进行氧化处理，获得表面具有氧化层的金属粉末；
对表面具有氧化层的金属粉末进行酸洗处理，获得用于表面粗糙的金属粉末。
本发明方法通过氧化和酸蚀的联用，可使难以酸腐蚀的金属粉末如铜合金粉末等和酸进行反应，从而使金属粉末表面粗糙度得到有效提高，降低金属粉末表面对激光的反射率。此外，对于可直接酸蚀的金属粉末，采用本发明的方法也可提升酸蚀效果。
本发明中，表面具有氧化层的金属粉末是指金属粉末中的每个金属颗粒的表面被氧化层包覆，表面粗糙的金属粉末是指金属粉末中的每个金属颗粒表面均粗糙。
本发明实施例首先对金属粉末进行氧化处理，具体包括：将金属粉末于空气气氛和200～800℃的条件下，保持5～60min。
其中，所述金属粉末为铜合金粉末、镍合金粉末、铝合金粉末、铁合金粉末和钛合金粉末中的一种或几种。所述金属粉末为金属球形粉末。金属球形粉末的流动性较好，有利于SLS/SLM设备的铺粉。所述金属球形粉末的粒径为5μm～100μm。所述金属球形粉末优选通过气雾化方法制得的球形粉末，气雾化方法制得的球形粉末的球形度良好。
接着，本发明实施例将制得的表面具有氧化层的金属粉末进行酸洗处理，具体包括：将表面具有氧化层的金属粉末加入无机酸中搅拌反应，之后通过抽滤使粉末和无机酸分离，将分离的粉末用乙醇清洗后真空干燥。
其中，所述无机酸的浓度为1～12mol/L；所述表面具有氧化层的金属粉末和所述无机酸的比例为50g:100mL。
所述表面具有氧化层的金属粉末在无机酸中搅拌反应时，反应温度为30～100℃，反应时间为1～180min，搅拌速率为60～120r/min。通过反应温度的控制可促进金属粉末与无机酸发生反应，例如铜粉末在常温下不与稀硝酸发生反应，但是在加热的条件下可与稀硝酸发生反应。
所述真空干燥的干燥温度为30～120℃，干燥时间为3～24h。
本发明还提供了通过上述方式制得的一种表面粗糙的金属粉末，在波长为1064nm的激光下所述金属粉末的激光反射率为20％～42％。经比较，通过本发明方法制得的金属粉末，对于激光的反射率明显低于原始的金属粉末和直接酸蚀的金属粉末。由此，可证明本发明制得的金属粉末对激光能量的利用率高，作为原材料在SLS/SLM技术具有广阔的应用前景。
实施例1
1、准备原料
金属球形粉末原料选为Cu-10Sn气雾化球形粉末。所选的无机酸为稀盐酸，浓度为2mol/L。
2、金属球形粉末的氧化处理
将原始Cu-10Sn球形粉末置于空气中，加热到400℃并保温5min，从而得到具有一定厚度氧化层的Cu-10Sn球形粉末。
3、氧化金属球形粉末的酸洗处理
将具有一定厚度氧化层的Cu-10Sn球形粉末(50g)加入装有(100mL)稀盐酸的容器中，在室温(25℃)下通过搅拌器(搅拌速率为60r/min)搅拌使稀盐酸与Cu-10Sn球形粉末充分反应，1h后通过抽滤装置使粉末与稀盐酸分离，接着将得到的粉末用乙醇清洗，再在80℃下对粉末进行真空干燥处理1h，获得表面粗糙的Cu-10Sn球形粉末。
采用日本Hitach SU8220型场发射电子扫描显微镜对原始Cu-10Sn球形粉末和表面粗糙的Cu-10Sn球形粉末进行微观形貌观察，结果分别如图1和2所示。从图1和图2的对比可看出经本实施例1方法处理后的Cu-10Sn球形粉末，表面粗糙度显著提升。
采用岛津公司的UV-3600Plus型紫外可见近红外分光光度计在200-2000nm激光波长范围内对原始Cu-10Sn球形粉末和表面粗糙的Cu-10Sn球形粉末的反射率进行测量，结果如图3所示。图3中原始CuSn10粉末(原始Cu-10Sn球形粉末)的反射率明显大于改性粉末(表面粗糙的Cu-10Sn球形粉末)的反射率，说明经本实施例1方法处理，Cu-10Sn球形粉末激光反射率下降。
实施例2
1、准备原料
金属球形粉末原料选为Cu-10Sn气雾化球形粉末。所选的无机酸为稀硝酸，浓度为5mol/L。
2、金属球形粉末的酸洗处理
将原始Cu-10Sn球形粉末(50g)加入装有稀硝酸(100mL)的容器中，在60℃下通过搅拌器(搅拌速率为60r/min)搅拌使稀硝酸与Cu-10Sn球形粉末充分反应，1h后通过抽滤装置使粉末与稀硝酸分离，接着将得到的粉末用乙醇清洗，再在80℃下对粉末进行真空干燥处理1h，获得直接酸蚀的Cu-10Sn球形粉末。
采用岛津公司的UV-3600Plus型紫外可见近红外分光光度计在200-2000nm激光波长范围内对原始Cu-10Sn球形粉末和直接酸蚀的Cu-10Sn球形粉末的反射率进行测量，结果如图4所示。图4中原始铜粉为原始Cu-10Sn球形粉末，直接酸蚀粉体为本实施例制得直接酸蚀的Cu-10Sn球形粉末，氧化加酸蚀粉体为实施例1制得的表面粗糙的Cu-10Sn球形粉末。从图4中可看出经氧化和酸蚀获得的Cu-10Sn球形粉末反射率最低，说明本发明方法可有效降低金属粉末的激光反射率。
实施例3
1、准备原料
金属球形粉末原料选为316L不锈钢气雾化球形粉末。所选的无机酸为稀盐酸，浓度为2mol/L。
2、金属球形粉末的氧化处理
将原始316L不锈钢球形粉末置于空气中，加热到400℃并保温5min，从而得到具有一定厚度氧化层的316L不锈钢球形粉末。
3、氧化金属球形粉末的酸洗处理
将具有一定厚度氧化层的316L不锈钢球形粉末(50g)加入装有稀盐酸(100mL)的容器中，在室温下通过搅拌器(搅拌速率为60r/min)搅拌使稀盐酸与316L不锈钢球形粉末充分反应，1h后通过抽滤装置使粉末与稀盐酸进行分离，接着将得到的粉末用乙醇清洗，在80℃下对粉末进行真空干燥处理1h。最终得到表面粗糙的316L不锈钢球形粉末。
实施例4
1、准备原料
金属球形粉末原料选为AlSi10Mg气雾化球形粉末。所选的无机酸为稀硝酸，浓度为5mol/L。
2、金属球形粉末的氧化处理
将原始AlSi10Mg球形粉末置于空气中，加热到300℃并保温30min，从而得到具有一定厚度氧化层的AlSi10Mg球形粉末。
3、氧化金属球形粉末的酸洗处理
将具有一定氧化层厚的AlSi10Mg球形粉末(50g)加入装有稀硝酸(100mL)的容器中，在室温下通过搅拌器(搅拌速率为60r/min)搅拌使稀硝酸与AlSi10Mg粉末充分反应，1h后通过抽滤装置使粉末与稀硝酸进行分离，接着将得到的粉末用乙醇清洗，在80℃下对粉末进行真空干燥处理1h，获得表面粗糙的AlSi10Mg球形粉末。
实施例5
1、准备原料
金属球形粉末原料选为Cu-10Sn气雾化球形粉末。所选的无机酸为稀硫酸，浓度为2mol/L。
2、金属球形粉末的氧化处理
将原始Cu-10Sn球形粉末置于空气中，加热到300℃并保温30min，从而得到具有一定厚度氧化层的Cu-10Sn球形粉末。
3、氧化金属球形粉末的酸洗处理
将具有一定厚度氧化层的Cu-10Sn球形粉末(50g)加入装有稀硫酸(100mL)的容器中，在室温下通过搅拌器(搅拌速率为60r/min)搅拌使稀硫酸与粉末充分反应，30min后通过抽滤装置使粉末与稀硫酸进行分离，接着将得到的粉末用乙醇清洗，在80℃下对粉末进行真空干燥处理1h，获得表面粗糙的Cu-10Sn球形粉末。
以上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种表面粗糙的金属粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
对金属粉末进行氧化处理，获得表面具有氧化层的金属粉末；
对表面具有氧化层的金属粉末进行酸洗处理，获得用于表面粗糙的金属粉末。
2.根据权利要求1所述的一种表面粗糙的金属粉末的制备方法，其特征在于，所述金属粉末为铜合金粉末、镍合金粉末、铝合金粉末、铁合金粉末和钛合金粉末中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种表面粗糙的金属粉末的制备方法，其特征在于，所述金属粉末为金属球形粉末，所述金属球形粉末的粒径为5μm～100μm，所述金属球形粉末通过气雾化技术制得。
4.根据权利要求1所述的一种表面粗糙的金属粉末的制备方法，其特征在于，所述对金属粉末进行氧化处理的步骤，具体包括：
将金属粉末于空气气氛和200～800℃的条件下，保持5～60min。
5.根据权利要求1所述的一种表面粗糙的金属粉末的制备方法，其特征在于，所述酸洗处理步骤使用的酸为无机酸，所述无机酸的浓度为1～12mol/L；所述表面具有氧化层的金属粉末和所述无机酸的比例为50g:100mL；
所述无机酸为稀盐酸、稀硝酸和稀硫酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种表面粗糙的金属粉末的制备方法，其特征在于，所述对表面具有氧化层的金属粉末进行酸洗处理的步骤，具体包括：
将表面具有氧化层的金属粉末加入无机酸中搅拌反应，之后通过抽滤使粉末和无机酸分离，将分离的粉末用乙醇清洗后真空干燥。
7.根据权利要求6所述的一种表面粗糙的金属粉末的制备方法，其特征在于，所述表面具有氧化层的金属粉末在无机酸中搅拌反应时，反应温度为30～100℃，反应时间为1～180min，搅拌速率为60～120r/min。
8.根据权利要求6所述的一种表面粗糙的金属粉末的制备方法，其特征在于，所述真空干燥的干燥温度为30～120℃，干燥时间为3～24h。
9.一种表面粗糙的金属粉末，其特征在于，通过如权利要求1～8任一权要求所述的制备方法制得，在波长为1064nm的激光下所述金属粉末的激光反射率为20％～42％。
10.如权利要求1～8任一权利要求所述的制备方法制得的表面粗糙的金属粉末以及如权利要求9所述的表面粗糙的金属粉末，作为原材料在SLS/SLM技术中的应用。
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