CN110540253A - 一种掺杂型镍钴锰氢氧化物前驱体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种掺杂型镍钴锰氢氧化物前驱体及其制备方法，本发明采用共沉淀法合成出球形或类球形氢氧化物前驱体，对应的化学通式为NixCoyMnzAm(OH)2，其中x+y+z+m＝1,0<x≤0.3、0≤y≤0.2、0.45≤z﹤1，0＜m≤0.05，A为Y、Ln、V、Re、Zr、Ti、Ca、Mg、Si及Al其中的一种或几种，本发明氢氧化物元素分布均匀，颗粒球形度好，比表面积可控，振实密度较高。

Description

一种掺杂型镍钴锰氢氧化物前驱体及其制备方法
技术领域
本发明属于三元前驱体材料制备领域，具体是涉及一种掺杂型镍钴锰氢氧化物前驱体及其制备方法。
背景技术
目前我们最常用的手机、笔记本电脑、移动电源等很多数码产品用的都是锂离子电池。现在的很多新能源汽车、电动车，也是采用的锂离子电池。它被广泛地应用在我们的生活中，使得我们的生活变得更加方便。与其他充电电池相比，锂离子电池具有高能量密度、高电压、寿命长、无记忆效应等优点且锂离子电池的体积比能量和质量比能量高，可充且无污染。其中作为影响锂离子动力电池性能的关键材料，正极材料的研发生产至关重要。
高能密度、长寿命和高安全性正极材料己成为世界各国研发和关注的热点。而前驱体对三元材料的生产至关重要，因为前驱体的品质(形貌、粒径、粒径分布、比表面积、杂质含量、振实密度等)直接决定了最后烧结产物的理化指标。可以这么说，三元材料60％的技术含量在前驱体工艺里面。所以制备出性能优异的三元前驱体刻不容缓。高锰型镍钴锰氢氧化物前驱体安全性和稳定性高且成本低，添加的金属元素又可以进一步改善材料的结构稳定性，进而提高后续三元材料的循环性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种掺杂型镍钴锰氢氧化物前驱体及其制备方法，以得到元素分布均匀、颗粒球形度好、窄粒径分布、比表面积可控，高振实的前驱体材料。
为了达到上述目的，本发明有如下技术方案：
本发明的一种掺杂型镍钴锰氢氧化物前驱体，化学通式为NixCoyMnzAm(OH)2，其中x+y+z+m＝1,0<x≤0.3、0≤y≤0.2、0.45≤z﹤1，0＜m≤0.05，A为Y、Ln、V、Re、Zr、Ti、Ca、Mg、Si及Al其中的一种或几种。
本发明的一种掺杂型镍钴锰氢氧化物前驱体的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照化学通式NixCoyMnzAm(OH)2,配置Ni、Co、Mn总金属离子浓度为1.5-2.5mol/L的混合盐溶液，然后掺入A元素；配制浓度为4-10mol/L的NaOH溶液；配制3-12mol/L的络合剂溶液；
(2)在密封的反应釜中配置pH为10-13的底液，初始底液的体积占反应釜总体积的40-90％；
(3)向加有底液的反应釜中通入惰性气体如氮气，开启搅拌，转速设置为10-40Hz/min；15-30min后，同时将氨、碱及镍(掺杂有A元素的Ni、Co、Mn混合金属盐溶液)泵打开,镍液流量为60-120ml/min，将液体注入反应釜中进行共沉淀反应，控制整个反应体系的pH值为10-13，溶液温度为30-80℃，惰性气体流量：7-40L/min；当反应釜中液体液位达到溢流口处时，开启溢流阀，物料进入中间罐，开启浓缩罐，使其形成一个闭合循环系统；随着反应时间的增长，体系中物料固含量增大，保持反应釜内固含量在30％-80％，使每间隔2h测试体系中物料粒径；直到粒径涨到工艺要求范围内停止反应；
(4)反应结束后，使用离心机将固液分离并用热碱液洗涤后得到固体湿料；
(5)将洗涤好的固体物料平摊在托盘上，厚度1-4cm，推入烘箱，控制烘干温度为40-100℃，烘至水分＜5000ppm即可；
(6)将烘干后的物料过筛网即可得到上述氢氧化物前驱体。
其中，氨泵、碱泵及镍(金属盐溶液)泵均为精密计量泵。
其中，步骤(1)中，金属盐为硫酸盐、硝酸盐和醋酸盐中的一种或任意2种及以上的组合，但优选硫酸盐。
其中，步骤(1)中，络合剂为氨水、碳酸铵、碳酸氢氨和乙二胺中的任意一种或任意2种及以上的组合物。
其中，步骤(2)中，反应釜底液pH为10-13，初始底液的体积占反应釜总体积的40-90％。
其中，步骤(3)中，控制整个反应体系的pH值为10-13，溶液温度为30-80℃，保护气为惰性气体如氮气，气体流量：7-40L/min，转速设置为10-40Hz/min，镍液流量为60-120ml/min。
其中，步骤(4)中，碱洗的热碱浓度为0.1-2.5M，温度为25-100℃。
其中，步骤(5)中，物料摊铺厚度1-4cm，烘干温度为40-100℃。。
本发明的优点在于：
(1)相对于传统的固相表面掺杂，该方法从根本上改善了材料的结构稳定性，使得烧结得到的正极材科可以在高电压下具有更高的稳定性进而实现在较高的电压下工作，大幅提高电池容量；
(2)本发明将制备前驱体的工序和后续掺杂的工序整合为一个工序，一方面流程简化，节约制备时间，另一方面又可降低成本，所采用的均为工业级化工原料，可实现产业化。
附图说明
图1为实施例1制备的改性镍钴锰氢氧化物前驱体放大倍率一的SEM图。
图2为实施例1制备的改性镍钴锰氢氧化物前驱体放大倍率二的SEM图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
Ni0.2Co0.1Mn0.69Ti0.01(OH)2的制备:
(1)按Ni:Co:Mn:Ti的摩尔比0.2:0.1:0.69:0.01，配制浓度为2.0mol/L的镍钴锰钇硫酸盐混合水溶液，配制浓度为8mol/L的NaOH水溶液，配制浓度为8mol/L的络合剂水溶液；
(2)向反应釜中加入pH为11.0-12.0的底液，并且使底液占反应釜体积的80％；
(3)向密封的反应釜中通入氮气25L/min，打开搅拌，转速为30Hz/min，步骤(1)配置好的NaOH水溶液，络合剂水溶液及金属盐混合液连续并流泵入反应釜内，并测试反应釜内pH，维持反应温度是50℃，通过微调碱泵参数，改变碱液流量来控制体系内pH在11.0-12.0；
(4)当反应釜中液体液位达到溢流口处时，开启溢流阀，物料进入中间罐，开启浓缩罐，使其形成一个闭合循环系统。随着反应时间的增长，体系中物料固含量增大，保持釜内固含量在40％-60％。使每间隔2h测试体系中物料粒径；直到粒径涨到工艺要求范围停止反应；
(4)反应结束后，使用离心机将固液分离并用0.8M，80℃的热碱液洗涤后得到固体湿料；
(5)将洗涤好的固体物料平摊在托盘上(厚度2.5cm)，推入烘箱，控制烘干温度为70℃，烘至水分3000ppm；
(6)将烘干后的物料过筛网即可得到上述掺杂的镍钴锰氢氧化物；所得的样品的D50＝9.97μm，Span＝0.65，TD＝2.1，BET＝13.3，形貌为球形或类球形。
实施例2
Ni0.3Mn0.65Zr0.05(OH)2的制备:
(1)按Ni:Mn:Zr的摩尔比0.3:0.65:0.05，配制浓度为2.3mol/L的镍锰锆硫酸盐混合水溶液，配制浓度为8mol/L的NaOH水溶液，配制浓度为10mol/L的络合剂水溶液；
(2)向反应釜中加入pH为10.0-11.0的底液，并且使底液占反应釜体积的60％；
(3)向密封的反应釜中通入氮气20L/min，打开搅拌，转速为25Hz/min，步骤(1)配置好的NaOH水溶液，络合剂水溶液及金属盐混合液连续并流泵入反应釜内，并测试反应釜内pH，维持反应温度是40℃，通过微调碱泵参数，改变碱液流量来控制体系内pH在10.0-11.0；
(4)当反应釜中液体液位达到溢流口处时，开启溢流阀，物料进入中间罐，开启浓缩罐，使其形成一个闭合循环系统。随着反应时间的增长，体系中物料固含量增大，保持釜内固含量在40％-60％。使每间隔2h测试体系中物料粒径；直到粒径涨到工艺要求范围内，停止反应；
(5)反应结束后，使用离心机将固液分离并用1M，70℃的热碱液洗涤后得到固体湿料；
(6)将洗涤好的固体物料平摊在托盘上(厚度2.0cm)，推入烘箱，控制烘干温度为80℃，烘至水分3000ppm；
(7)将烘干后的物料过筛网即可得到上述掺杂的镍钴锰氢氧化物；所得的样品的D50＝11.5μm，Span＝0.70，TD＝2.4，BET＝20，形貌为球形或类球形。，
实施例3
Ni0.3Co0.2Mn0.48Y0.02(OH)2的制备:
(1)按Ni:Co:Mn的摩尔比:0.3:0.2:0.48:0.02，配制浓度为1.5mol/L的镍钴锰钛硫酸盐混合水溶液，配制浓度为6mol/L的NaOH水溶液，配制浓度为8mol/L的络合剂水溶液；
(2)向反应釜中加入pH为11.5-12.5的底液，并且使底液占反应釜体积的40％；
(3)向密封的反应釜中通入氮气12L/min，打开搅拌，转速为20Hz/min，步骤(1)配置好的NaOH水溶液，络合剂水溶液及金属盐混合液连续并流泵入反应釜内，并测试反应釜内pH，维持反应温度是60℃，通过微调碱泵参数，改变碱液流量来控制体系内pH在11.5-12.5；
(4)当反应釜中液体液位达到溢流口处时，开启溢流阀，物料进入中间罐，开启浓缩罐，使其形成一个闭合循环系统。随着反应时间的增长，体系中物料固含量增大，保持釜内固含量在50％-80％。使每间隔2h测试体系中物料粒径；直到粒径涨到要求范围，停止反应；
(5)反应结束后，使用离心机将固液分离并用0.5M，60℃的碱液洗涤后得到固体湿料；
(6)将洗涤好的固体物料平摊在托盘上(厚度3.0cm)，推入烘箱，控制烘干温度为50℃，烘至水分3000ppm；
(7)将烘干后的物料过筛网即可得到上述掺杂的镍钴锰氢氧化物；所得的样品的D50＝9.3μm，Span＝0.62，TD＝1.98，BET＝14.8，形貌为球形或类球形。
图1为实施例1制备的镍钴锰氢氧化物材料的SEM图，从中可以看出，制备的样品有很好的球形度，颗粒分散性较好，粒径分布均匀。
本发明氢氧化物元素分布均匀，颗粒球形度好，比表面积可控，振实密度较高。
可以看出，本发明的上述三个实施例仅是为清晰明了的说明本发明所举的例子，并不是对本发明的实施方式的限定。对于所属应用领域的技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出许多其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式一一列举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (9)

1.一种掺杂型镍钴锰氢氧化物前驱体，其特征在于:化学通式为NixCoyMnzAm(OH)2，其中x+y+z+m＝1,0<x≤0.3、0≤y≤0.2、0.45≤z﹤1，0＜m≤0.05，A为Y、Ln、V、Re、Zr、Ti、Ca、Mg、Si及Al其中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂型镍钴锰氢氧化物前驱体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照化学通式NixCoyMnzAm(OH)2,配置Ni、Co、Mn总金属离子浓度为1.5-2.5mol/L的混合盐溶液，然后掺入A元素；配制浓度为4-10mol/L的NaOH溶液；配制3-12mol/L的络合剂溶液；
(2)在密封的反应釜中配置pH为10-13的底液，初始底液的体积占反应釜总体积的40-90％；
(3)向加有底液的反应釜中通入惰性气体,如氮气，开启搅拌，转速设置为10-40Hz/min；15-30min后，同时将氨、碱及镍泵打开,镍液流量为60-120ml/min，将液体注入反应釜中进行共沉淀反应，控制整个反应体系的pH值为10-13，溶液温度为30-80℃，惰性气体流量：7-40L/min；当反应釜中液体液位达到溢流口处时，开启溢流阀，物料进入中间罐，开启浓缩罐，使其形成一个闭合循环系统；随着反应时间的增长，体系中物料固含量增大，保持反应釜内固含量在30％-80％，使每间隔2h测试体系中物料粒径；直到粒径涨到工艺要求范围内停止反应；
(4)反应结束后，使用离心机脱除物料所含水分并用热碱液洗涤后得到固体湿料；
(5)将洗涤好的固体物料平摊在托盘上，厚度1-4cm，推入烘箱，控制烘干温度为40-100℃，烘至水分＜5000ppm即可；
(6)将烘干后的物料过筛网即可得到上述氢氧化物前驱体。
3.根据权利要求2所述的一种掺杂型镍钴锰氢氧化物前驱体的制备方法，其特征在于:氨泵、碱泵及镍泵均为精密计量泵。
4.根据权利要求2所述的一种掺杂型镍钴锰氢氧化物前驱体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，金属盐为硫酸盐、硝酸盐和醋酸盐中的一种或任意2种及以上的组合。
5.根据权利要求2所述的一种掺杂型镍钴锰氢氧化物前驱体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，络合剂为氨水、碳酸铵、碳酸氢氨和乙二胺中的任意一种或任意2种及以上的组合物。
6.根据权利要求2所述的一种掺杂型镍钴锰氢氧化物前驱体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，反应釜底液pH为10-13，初始底液的体积占反应釜总体积的40-90％。
7.根据权利要求2所述的一种掺杂型镍钴锰氢氧化物前驱体的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，控制整个反应体系的pH值为10-13，溶液温度为30-80℃，保护气为惰性气体如氮气，气体流量：7-40L/min，转速设置为10-40Hz/min，镍液流量为60-120ml/min。
8.根据权利要求2所述的一种掺杂型镍钴锰氢氧化物前驱体的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，碱洗的热碱浓度为0.1-2.5M，温度为25-100℃。
9.根据权利要求2所述的一种掺杂型镍钴锰氢氧化物前驱体的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，物料摊铺厚度1-4cm，烘干温度为40-100℃。
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