CN110530806A - 一种快速测定阔叶材原料中聚戊糖和纤维素含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种快速测定阔叶材原料中聚戊糖和纤维素含量的方法，包括如下步骤：(1)酸解使待测原料中的纤维素和聚戊糖水解为单糖，得到滤液待用；(2)配制木糖显色剂；(3)建立木糖浓度与紫外‑可见光吸光度之间对应的线性关系；(4)对滤液进行稀释后，加入木糖显色剂进行显色反应，根据木糖浓度与紫外‑可见光吸光度之间的线性关系即可计算出木糖的含量；(5)建立还原糖浓度与紫外‑可见光吸光度之间对应的线性关系。(6)根据还原糖浓度与紫外‑可见光吸光度之间对应的线性关系计算出滤液中还原糖的含量；(7)计算出待测原料中纤维素含量。本发明测定阔叶材原料中聚戊糖和纤维素含量的方法快速、简单、准确、且成本低。

Description

一种快速测定阔叶材原料中聚戊糖和纤维素含量的方法
技术领域
本发明属于分析测试技术领域，具体涉及一种快速测定阔叶材原料中聚戊糖和纤维素含量的方法。
背景技术
不同原料种类和浆种中，半纤维素和纤维素含量差别很大，一般阔叶木中聚戊糖含量比针叶木高，纤维素含量相近。对于阔叶木材原料，纤维素是由D-葡萄糖基构成的线型高分子化合物，组成基本单糖为葡萄糖；阔叶木材原料中，半纤维素含量一般为12％～26％，以聚O-乙酰基-4-O-甲基葡萄糖醛酸木糖为主，其组成基本单糖为木糖，和少量其他单糖，如甘露糖，在进行纤维素、半纤维素与单糖换算时，可近似考虑其单糖分别为葡萄糖和木糖。
目前检测三大素手段有很多，其中检测纤维素、半纤维素含量方法，大部分是将其水解成单糖，然后通过一定手段和工具，测定单糖含量，从而换算成纤维素和半纤维素。毛细管气相色谱(GC)，它是分析各种介质中糖类的通用工具，能够精准分析各类糖含量，由于其价格昂贵，常被用来分析纤维结构，很少用来批量的定量分析。应用最为广泛的的测定单糖方法是高效液相色谱(HPLC)法，该方法具有高效、准确、快速等优点，但由于某些因素限制，并不是每个实验室都配备有HPLC等贵重设备，而传统方法检测聚戊糖和纤维素的方法费时且效率低，不适用于批量样品检测。
间苯三酚法是一种木糖测定方法，在医学上可用于快速检测血液、尿液中木糖含量，具有灵敏度高、受葡萄糖干扰小、操作简便等优点。葡萄糖和木糖均为还原性糖，还原糖的检测方法可利用DNS法，DNS法即二硝基水杨酸法是利用碱性条件下，二硝基水杨酸(DNS)与还原糖发生氧化还原反应，生成3-氨基-5-硝基水杨酸，该产物在煮沸条件下显棕红色，且在一定浓度范围内颜色深浅与还原糖含量成比例关系的原理，用比色法测定还原糖含量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速测定阔叶材原料中聚戊糖和纤维素含量的方法，以解决传统方法检测聚戊糖和纤维素费时且效率低的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种快速测定阔叶材原料中聚戊糖和纤维素含量的方法，包括如下步骤：
(1)酸解：将待测原料加入到浓硫酸中进行酸解，使待测原料中的纤维素和聚戊糖水解为单糖，过滤得到的滤液待用；
(2)配制木糖显色剂：将间苯三酚溶于冰醋酸中，再加入盐酸，静置一天后得到木糖显色剂；
(3)建立木糖标准曲线：配制0-0.6mmol/L不同浓度的标准木糖溶液，加入木糖显色剂后进行显色反应，用UV-Vis测定吸光度，建立木糖浓度与紫外-可见光吸光度之间对应的线性关系；
(4)待测原料中聚戊糖含量的检测：对步骤(1)制备得到的滤液进行稀释后，加入木糖显色剂进行显色反应后，用UV-Vis测定吸光度，记录稀释倍数和吸光度，根据步骤(3)中木糖浓度与紫外-可见光吸光度之间对应的线性关系即可计算出滤液中木糖的含量，再结合聚戊糖与木糖之间的转化关系，即可计算出待测原料中聚戊糖的含量；
(5)建立还原糖标准曲线：以葡萄糖作为还原糖，配制0-2.5mmol/L不同浓度的标准葡萄糖溶液，加入DNS试剂，进行还原糖显色反应后，用UV-Vis测定吸光度，建立还原糖浓度与紫外-可见光吸光度之间对应的线性关系。
(6)待测原料中还原糖含量的检测：对步骤(1)制备得到的滤液进行稀释，加入DNS试剂进行还原糖显色反应后，用UV-Vis测定吸光度，记录稀释倍数和吸光度，根据步骤(5)中还原糖浓度与紫外-可见光吸光度之间对应的线性关系即可计算出滤液中还原糖的含量；
(7)待测原料中纤维素含量的计算：将步骤(6)中测得的还原糖含量减去步骤(4)中的聚戊糖含量，即得到葡萄糖含量，再通过葡萄糖与纤维素之间的转化关系，即可计算出待测原料中纤维素含量。
作为优选的技术方案，所述阔叶材原料酸解前经过苯醇抽提处理。
作为优选的技术方案，步骤(1)中，所述酸解的具体过程为：称取0.3±0.0001g待测原料加入到耐压试管中，加入3±0.01mL质量分数为72％的浓硫酸，在30±2℃的温度下反应60±5min后，加入84±0.04g去离子水，然后将耐压试管转移至高压灭菌锅中在121±3℃反应60min，经过过滤除去杂质后得到滤液。
作为优选的技术方案，步骤(2)中，所述间苯三酚(g)与冰醋酸(ml)、盐酸(ml)的比例为2.5:500：30，所述盐酸的质量分数为35％-37％。
作为优选的技术方案，步骤(5)中，所述DNS试剂的配制方法为将3,5-二硝基水杨酸加入到水中使其溶解，加入NaOH，水浴加热搅拌至溶液澄清后，加入酒石酸钾钠、苯酚、无水亚硫酸钠，加水稀释后将溶液转移至棕色试剂瓶中，避光静置数天即可使用。进一步优选的，所述3,5-二硝基水杨酸：NaOH：酒石酸钾钠：苯酚：无水亚硫酸钠的质量比为6.3:21:182:5:5。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明在设备上仅用到价格便宜的紫外-可见光分光光度计即可测得样品中聚戊糖和纤维素的含量，测试成本低。而且可以快速准确地测定阔叶材中聚戊糖和纤维素含量，一天时间内可以测定20-30个样品，解决了传统方法中测聚戊糖和纤维素含量操作步骤繁琐，消耗时间周期长等问题。本发明为木材原料和制浆工艺中对化学成分含量的确定提供了一种快速、简单、准确、低成本的方法与思路。
附图说明
图1为木糖浓度与紫外-可见光吸光度之间对应的线性关系；
图2为还原糖浓度与紫外-可见光吸光度之间对应的线性关系。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1测定阔叶材原料杨木中聚戊糖和纤维素的含量
(1)酸解：将5g杨木粉在苯醇溶液(苯和乙醇的体积比为2：1)中抽提6h，每小时循环6次；称取0.3g(±0.0001g)经苯醇抽提后的绝干杨木粉末，放入90mL耐压试管中，加入3mL(±0.01mL)的72％浓硫酸(ρ＝1.6338±0.0012g/mL)，放入30℃(±0.3℃)恒温水浴锅中，每10min震荡一次耐压试管，反应60min(±5min)完成，再将耐压试管中加入84g(±0.04g)去离子水，混合均匀后放入高压灭菌锅，设定温度121℃(±3℃)，高温水解60min后，取出耐压试管用自来水冷却，将水解后样品用G3过滤器过滤，滤液用于测定聚戊糖、纤维素。
(2)配制木糖显色剂：称取2.5g(±0.001g)间苯三酚，将其溶于500mL(±0.01mL)冰醋酸中，再加入30ml(±0.01mL)质量分数为36.5％的浓盐酸，静置一天得到木糖显色剂；
(3)建立木糖标准曲线：称取6mmol(0.90078g)已经恒重的木糖(纯度≥99.9％)，配制成6mmol/L标准木糖溶液，将标准木糖溶液分别稀释到0.6、0.5、0.4、0.3、0.2、0.1、0mmol/L，加入木糖显色剂后进行显色反应，用紫外分光光度计进行测定，以去离子水作为空白对照，在553nm处进行紫外吸收；记录不同浓度木糖的紫外-可见光吸光度，然后以木糖浓度为横坐标，紫外-可见光吸光度为纵坐标，做出关系图，如图1，最后对图形进行拟合，得出一次线性关系式：y＝1.77334x+0.0186，R2≥0.999。其中显色反应方法为：用移液器分别准确取出1mL标准木糖溶液于10mL带有玻璃塞的试管中，再在各试管中准确加入5mL木糖显色试剂，盖上玻璃塞，将试管放入沸水中加热8min(±5s)，取出试管用流水冷却至室温即完成显色反应。
(4)杨木原料中聚戊糖含量的检测：对步骤(1)制备得到的滤液进行稀释，使木糖浓度在0-0.6mmol/L之间，加入木糖显色剂进行显色反应，用UV-Vis测定吸光度，记录稀释倍数和吸光度，根据步骤(3)中木糖浓度与紫外-可见光吸光度之间对应的线性关系即可计算出滤液中木糖的含量，再结合聚戊糖与木糖之间的转化关系，即可计算出待测原料中聚戊糖的含量，聚戊糖计算公式如下：
式中：w1——聚戊糖质量百分含量，％；c1——木糖浓度，mmol/L；M1——木糖相对分子量，g/mol；V——滤液总体积，L；m0——样品绝干质量，g；1.1816为水解液样中木糖经4％酸水解损失校准系数，0.88为木糖转化为聚戊糖的系数，滤液总体积V为0.087L，样品绝干质量m0为0.3g。
(5)建立还原糖标准曲线：以葡萄糖作为标准还原糖，准确称取5mmol(0.9008g)已经恒重的葡萄糖(葡萄糖纯度≥99.8％)，配制成5mmol/L标准葡萄糖溶液，将标准葡萄糖溶液分别稀释到2.5、2、1.5、1、0.5、0mmol/L，加入DNS试剂，进行还原糖显色反应后，用紫外分光光度计进行测定，以去离子水作为空白对照，在520nm处测定吸光度，记录不同浓度还原糖的紫外-可见光吸光度，然后以还原糖浓度为横坐标，紫外-可见光吸光度为纵坐标，做出关系图，如图2，最后对图形进行拟合，得出一次线性关系式：y＝0.35124x+0.0184，R2≥0.999。其中，DNS试剂的配制方法为：精准称取6.3g(±0.001g)3,5-二硝基水杨酸，加入约500mL去离子水使其溶解，加入21.00g NaOH,再将溶液水浴加热至45℃(±3℃)至溶液澄清，热溶液中加入182.0g酒石酸钾钠，5.0g苯酚和5.0g无水亚硫酸钠，再将溶液稀释，冷却，定容至1000mL，将溶液转移至棕色试剂瓶中，避光静置7天即得DNS试剂。还原糖显色反应方法为：用移液器准确取出1mL葡萄糖溶液于10mL带有玻璃塞的试管中，再在试管中准确加入DNS试剂2ml，盖上玻璃塞，将试管放入沸水中加热2min(±1s)，取出试管用流水冷却至室温，用移液器准确加入10mL去离子水。
(6)杨木原料中还原糖含量的检测：对步骤(1)制备得到的滤液进行稀释，使还原糖浓度在0-2.5mmol/L之间，加入DNS试剂进行还原糖显色反应后，用UV-Vis测定吸光度，记录稀释倍数和吸光度，根据步骤(5)中还原糖浓度与紫外-可见光吸光度之间对应的线性关系即可计算出滤液中还原糖的含量；
(7)杨木原料中纤维素含量的计算：将步骤(6)中测得的还原糖含量减去步骤(4)中的聚戊糖含量，即得到葡萄糖含量，再通过葡萄糖与纤维素之间的转化关系，即可计算出待测原料中纤维素含量，计算公式如下：
式中：W2——纤维素质量百分含量，％；c2——葡萄糖浓度，mmol/L；c1——木糖浓度，mmol/L；M2——葡萄糖相对分子量，g/mol；V——滤液总体积，L；m0——样品绝干质量，g；1.1816为水解液样中木糖经4％酸水解损失校准系数，1.0657水解液样中葡萄糖经4％酸水解损失校准系数，0.9为葡萄糖转化为纤维素的系数，滤液总体积V为0.087L，样品绝干质量为m0为0.3g。
实施例2测定阔叶材原料桉木中聚戊糖和纤维素的含量
(1)酸解：将5g桉木粉在苯醇溶液(苯和乙醇的体积比为2：1)中抽提6h，每小时循环6次；称取0.3g(±0.0001g)经苯醇抽提后的绝干桉木粉末，放入90mL耐压试管中，加入3mL(±0.01mL)的72％浓硫酸(ρ＝1.6338±0.0012g/mL)，放入30℃(±0.3℃)恒温水浴锅中，每10min震荡一次耐压试管，反应60min(±5min)完成，再将耐压试管中加入84g(±0.04g)去离子水，混合均匀后放入高压灭菌锅，设定温度121℃(±3℃)，高温水解60min后，取出耐压试管用自来水冷却，将水解后样品用G3过滤器过滤，滤液用于测定聚戊糖、纤维素。
(2)配制木糖显色剂：称取2.5g(±0.001g)间苯三酚，将其溶于500mL(±0.01mL)冰醋酸中，再加入30ml(±0.01mL)质量分数为36.5％的浓盐酸，静置一天得到木糖显色剂；
(3)建立木糖标准曲线：称取6mmol(0.90078g)已经恒重的木糖(纯度≥99.9％)，配制成6mmol/L标准木糖溶液，将标准木糖溶液分别稀释到0.6、0.5、0.4、0.3、0.2、0.1、0mmol/L，加入木糖显色剂后进行显色反应，用紫外分光光度计进行测定，以去离子水作为空白对照，在553nm处进行紫外吸收；记录不同浓度木糖的紫外-可见光吸光度，然后以木糖浓度为横坐标，紫外-可见光吸光度为纵坐标，做出关系图，如图1，最后对图形进行拟合，得出一次线性关系式：y＝1.77334x+0.0186，R2≥0.999。其中显色反应方法为：用移液器分别准确取出1mL标准木糖溶液于10mL带有玻璃塞的试管中，再在各试管中准确加入5mL木糖显色试剂，盖上玻璃塞，将试管放入沸水中加热8min(±5s)，取出试管用流水冷却至室温即完成显色反应。
(4)桉木原料中聚戊糖含量的检测：对步骤(1)制备得到的滤液进行稀释，使木糖浓度在0-0.6mmol/L之间，加入木糖显色剂进行显色反应，用UV-Vis测定吸光度，记录稀释倍数和吸光度，根据步骤(3)中木糖浓度与紫外-可见光吸光度之间对应的线性关系即可计算出滤液中木糖的含量，再结合聚戊糖与木糖之间的转化关系，即可计算出待测原料中聚戊糖的含量，聚戊糖计算公式如下：
式中：w1——聚戊糖质量百分含量，％；c1——木糖浓度，mmol/L；M1——木糖相对分子量，g/mol；V——滤液总体积，L；m0——样品绝干质量，g；1.1816为水解液样中木糖经4％酸水解损失校准系数，0.88为木糖转化为聚戊糖的系数，滤液总体积V为0.087L，样品绝干质量m0为0.3g。
(5)建立还原糖标准曲线：以葡萄糖作为标准还原糖，准确称取5mmol(0.9008g)已经恒重的葡萄糖(葡萄糖纯度≥99.8％)，配制成5mmol/L标准葡萄糖溶液，将标准葡萄糖溶液分别稀释到2.5、2、1.5、1、0.5、0mmol/L，加入DNS试剂，进行还原糖显色反应后，用紫外分光光度计进行测定，以去离子水作为空白对照，在520nm处测定吸光度，记录不同浓度还原糖的紫外-可见光吸光度，然后以还原糖浓度为横坐标，紫外-可见光吸光度为纵坐标，做出关系图，如图2，最后对图形进行拟合，得出一次线性关系式：y＝0.35124x+0.0184，R2≥0.999。其中，DNS试剂的配制方法为：精准称取6.3g(±0.001g)3,5-二硝基水杨酸，加入约500mL去离子水使其溶解，加入21.00g NaOH,再将溶液水浴加热至45℃(±3℃)至溶液澄清，热溶液中加入182.0g酒石酸钾钠，5.0g苯酚和5.0g无水亚硫酸钠，再将溶液稀释，冷却，定容至1000mL，将溶液转移至棕色试剂瓶中，避光静置7天即得DNS试剂。还原糖显色反应方法为：用移液器准确取出1mL葡萄糖溶液于10mL带有玻璃塞的试管中，再在试管中准确加入DNS试剂2ml，盖上玻璃塞，将试管放入沸水中加热2min(±1s)，取出试管用流水冷却至室温，用移液器准确加入10mL去离子水。
(6)桉木原料中还原糖含量的检测：对步骤(1)制备得到的滤液进行稀释，使还原糖浓度在0-2.5mmol/L之间，加入DNS试剂进行还原糖显色反应后，用UV-Vis测定吸光度，记录稀释倍数和吸光度，根据步骤(5)中还原糖浓度与紫外-可见光吸光度之间对应的线性关系即可计算出滤液中还原糖的含量；
(7)桉木原料中纤维素含量的计算：将步骤(6)中测得的还原糖含量减去步骤(4)中的聚戊糖含量，即得到葡萄糖含量，再通过葡萄糖与纤维素之间的转化关系，即可计算出待测原料中纤维素含量，计算公式如下：
式中：W2——纤维素质量百分含量，％；c2——葡萄糖浓度，mmol/L；c1——木糖浓度，mmol/L；M2——葡萄糖相对分子量，g/mol；V——滤液总体积，L；m0——样品绝干质量，g；1.1816为水解液样中木糖经4％酸水解损失校准系数，1.0657水解液样中葡萄糖经4％酸水解损失校准系数，0.9为葡萄糖转化为纤维素的系数，滤液总体积V为0.087L，样品绝干质量为m0为0.3g。
表1杨木、桉木的测试结果
从表1可知，经过本发明方法的检测，杨木、桉木中聚戊糖的测试结果与实际值之间的误差较小，准确度较好；纤维素含量的测定值与实际值误差在4％左右，测试结果也具有一定的可靠性。
实施例3测定阔叶材浆料中聚戊糖和纤维素的含量
(1)酸解：将5g阔叶材浆料在苯醇溶液(苯和乙醇的体积比为2：1)中抽提6h，每小时循环6次；称取0.3g(±0.0001g)经苯醇抽提后的阔叶材浆料绝干粉末，放入90mL耐压试管中，加入3mL(±0.01mL)的72％浓硫酸(ρ＝1.6338±0.0012g/mL)，放入30℃(±0.3℃)恒温水浴锅中，每10min震荡一次耐压试管，反应60min(±5min)完成，再将耐压试管中加入84g(±0.04g)去离子水，混合均匀后放入高压灭菌锅，设定温度121℃(±3℃)，高温水解60min后，取出耐压试管用自来水冷却，将水解后样品用G3过滤器过滤，滤液用于测定聚戊糖、纤维素。
(2)配制木糖显色剂：称取2.5g(±0.001g)间苯三酚，将其溶于500mL(±0.01mL)冰醋酸中，再加入30ml(±0.01mL)质量分数为36.5％的浓盐酸，静置一天得到木糖显色剂；
(3)建立木糖标准曲线：称取6mmol(0.90078g)已经恒重的木糖(纯度≥99.9％)，配制成6mmol/L标准木糖溶液，将标准木糖溶液分别稀释到0.6、0.5、0.4、0.3、0.2、0.1、0mmol/L，加入木糖显色剂后进行显色反应，用紫外分光光度计进行测定，以去离子水作为空白对照，在553nm处进行紫外吸收；记录不同浓度木糖的紫外-可见光吸光度，然后以木糖浓度为横坐标，紫外-可见光吸光度为纵坐标，做出关系图，如图1，最后对图形进行拟合，得出一次线性关系式：y＝1.77334x+0.0186，R2≥0.999。其中显色反应方法为：用移液器分别准确取出1mL标准木糖溶液于10mL带有玻璃塞的试管中，再在各试管中准确加入5mL木糖显色试剂，盖上玻璃塞，将试管放入沸水中加热8min(±5s)，取出试管用流水冷却至室温即完成显色反应。
(4)阔叶材浆料中聚戊糖含量的检测：对步骤(1)制备得到的滤液进行稀释，使木糖浓度在0-0.6mmol/L之间，加入木糖显色剂进行显色反应，用UV-Vis测定吸光度，记录稀释倍数和吸光度，根据步骤(3)中木糖浓度与紫外-可见光吸光度之间对应的线性关系即可计算出滤液中木糖的含量，再结合聚戊糖与木糖之间的转化关系，即可计算出待测原料中聚戊糖的含量，聚戊糖计算公式如下：
式中：w1——聚戊糖质量百分含量，％；c1——木糖浓度，mmol/L；M1——木糖相对分子量，g/mol；V——滤液总体积，L；m0——样品绝干质量，g；1.1816为水解液样中木糖经4％酸水解损失校准系数，0.88为木糖转化为聚戊糖的系数，滤液总体积V为0.087L，样品绝干质量m0为0.3g。
(5)建立还原糖标准曲线：以葡萄糖作为标准还原糖，准确称取5mmol(0.9008g)已经恒重的葡萄糖(葡萄糖纯度≥99.8％)，配制成5mmol/L标准葡萄糖溶液，将标准葡萄糖溶液分别稀释到2.5、2、1.5、1、0.5、0mmol/L，加入DNS试剂，进行还原糖显色反应后，用紫外分光光度计进行测定，以去离子水作为空白对照，在520nm处测定吸光度，记录不同浓度还原糖的紫外-可见光吸光度，然后以还原糖浓度为横坐标，紫外-可见光吸光度为纵坐标，做出关系图，如图2，最后对图形进行拟合，得出一次线性关系式：y＝0.35124x+0.0184，R2≥0.999。其中，DNS试剂的配制方法为：精准称取6.3g(±0.001g)3,5-二硝基水杨酸，加入约500mL去离子水使其溶解，加入21.00g NaOH,再将溶液水浴加热至45℃(±3℃)至溶液澄清，热溶液中加入182.0g酒石酸钾钠，5.0g苯酚和5.0g无水亚硫酸钠，再将溶液稀释，冷却，定容至1000mL，将溶液转移至棕色试剂瓶中，避光静置7天即得DNS试剂。还原糖显色反应方法为：用移液器准确取出1mL葡萄糖溶液于10mL带有玻璃塞的试管中，再在试管中准确加入DNS试剂2ml，盖上玻璃塞，将试管放入沸水中加热2min(±1s)，取出试管用流水冷却至室温，用移液器准确加入10mL去离子水。
(6)阔叶材浆料中还原糖含量的检测：对步骤(1)制备得到的滤液进行稀释，使还原糖浓度在0-2.5mmol/L之间，加入DNS试剂进行还原糖显色反应后，用UV-Vis测定吸光度，记录稀释倍数和吸光度，根据步骤(5)中还原糖浓度与紫外-可见光吸光度之间对应的线性关系即可计算出滤液中还原糖的含量；
(7)阔叶材浆料中纤维素含量的计算：将步骤(6)中测得的还原糖含量减去步骤(4)中的聚戊糖含量，即得到葡萄糖含量，再通过葡萄糖与纤维素之间的转化关系，即可计算出待测原料中纤维素含量，计算公式如下：
式中：W2——纤维素质量百分含量，％；c2——葡萄糖浓度，mmol/L；c1——木糖浓度，mmol/L；M2——葡萄糖相对分子量，g/mol；V——滤液总体积，L；m0——样品绝干质量，g；1.1816为水解液样中木糖经4％酸水解损失校准系数，1.0657水解液样中葡萄糖经4％酸水解损失校准系数，0.9为葡萄糖转化为纤维素的系数，滤液总体积V为0.087L，样品绝干质量为m0为0.3g。
表2阔叶材浆料的测试结果
注：样品1、2分别为杨木和桉木经硫酸盐法蒸煮和漂白工艺处理后得到的化学浆料；样品3、4分别为经过不同浓度硫酸预处理得到的桉木浆料。
从表2测试结果可知，利用本发明的测试方法，检测经过蒸煮和漂白工艺处理得到的化学浆料或者经过硫酸预处理得到的预处理物料，测试结果的相对误差值均较小，具有一定的参考价值，说明本发明的测试结果具有一定的可靠性。
虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。故以上所述仅为本申请的较佳实施例，并非用来限定本申请的实施范围；即凡依本申请的权利要求范围所做的各种等同变换，均为本申请权利要求的保护范围。

Claims (6)

1.一种快速测定阔叶材原料中聚戊糖和纤维素含量的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)酸解：将待测原料加入到浓硫酸中进行酸解，使待测原料中的纤维素和聚戊糖水解为单糖，过滤得到的滤液待用；
(2)配制木糖显色剂：将间苯三酚溶于冰醋酸中，再加入盐酸，静置一天后得到木糖显色剂；
(3)建立木糖标准曲线：配制0-0.6mmol/L不同浓度的标准木糖溶液，加入木糖显色剂后进行显色反应，用UV-Vis测定吸光度，建立木糖浓度与紫外-可见光吸光度之间对应的线性关系；
(4)待测原料中聚戊糖含量的检测：对步骤(1)制备得到的滤液进行稀释后，加入木糖显色剂进行显色反应后，用UV-Vis测定吸光度，记录稀释倍数和吸光度，根据步骤(3)中木糖浓度与紫外-可见光吸光度之间对应的线性关系即可计算出滤液中木糖的含量，再结合聚戊糖与木糖之间的转化关系，即可计算出待测原料中聚戊糖的含量；
(5)建立还原糖标准曲线：以葡萄糖作为还原糖，配制0-2.5mmol/L不同浓度的标准葡萄糖溶液，加入DNS试剂，进行还原糖显色反应后，用UV-Vis测定吸光度，建立还原糖浓度与紫外-可见光吸光度之间对应的线性关系；
(6)待测原料中还原糖含量的检测：对步骤(1)制备得到的滤液进行稀释，加入DNS试剂进行还原糖显色反应后，用UV-Vis测定吸光度，记录稀释倍数和吸光度，根据步骤(5)中还原糖浓度与紫外-可见光吸光度之间对应的线性关系即可计算出滤液中还原糖的含量；
(7)待测原料中纤维素含量的计算：将步骤(6)中测得的还原糖含量减去步骤(4)中的聚戊糖含量，即得到葡萄糖含量，再通过葡萄糖与纤维素之间的转化关系，即可计算出待测原料中纤维素含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述阔叶材原料酸解前经过苯醇抽提处理。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述酸解的具体过程为：称取0.3±0.0001g待测原料加入到耐压试管中，加入3±0.01mL质量分数为72％的浓硫酸，在30±2℃的温度下反应60±5min后，加入84±0.04g去离子水，然后将耐压试管转移至高压灭菌锅中在121±3℃反应60min，经过过滤除去杂质后得到滤液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述间苯三酚(g)与冰醋酸(ml)、盐酸(ml)的比例为2.5:500：30；所述盐酸的质量分数为35％-37％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(5)中，所述DNS试剂的配制方法为将3,5-二硝基水杨酸加入到水中使其溶解，加入NaOH，水浴加热搅拌至溶液澄清后，加入酒石酸钾钠、苯酚、无水亚硫酸钠，加水稀释后将溶液转移至棕色试剂瓶中，避光静置数天即可使用。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述3,5-二硝基水杨酸：水：NaOH：酒石酸钾钠：苯酚：无水亚硫酸钠的质量比为6.3:500：21:182:5:5。
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