CN106381348A - 一种植物半纤维素水解提取戊糖的方法 - Google Patents
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Abstract
一种植物半纤维素水解提取戊糖的方法，由下述步骤组成：将植物原料置于反应容器中，加入马来酸溶液；将锥形瓶置于100~160℃的恒温加热磁力搅拌器中，开启磁力搅拌及冷凝装置，反应2~14 h；水解反应结束后，迅速冷却锥形瓶，用布氏漏斗过滤，并反复洗涤残渣至中性，所得滤液即为植物半纤维素的水解液。本发明采用马来酸对植物原料的半纤维素进行水解提取戊糖，所用的马来酸廉价易得，且对各种植物原料半纤维素的水解效果好，最佳条件下所得的戊糖收率可达到98%以上，有利于植物原料各组分的资源化利用。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，具体涉及一种植物半纤维素高效水解获得戊糖溶液的方法。
背景技术
随着世界经济的持续发展、人口持续增长及石化资源的大量消费，能源短缺、环境恶化等问题日益突出、愈演愈烈。生物质资源是地球上丰富的可再生资源，具有来源广泛、成本低廉、清洁可再生的优点，对生物质进行转化用以生产生物质能源的研究受到广泛关注。
木质纤维素类生物质主要由纤维素、半纤维素和木质素组成，其中，半纤维素的含量约占20~35 %。半纤维素可作胆固醇抑制剂、药片分散剂、镇静剂等，其经水解可制备功能性低糖，还可用以生产乙醇、糠醛、木糖醇、2,3-丁二醇、有机酸等工业产品。
纤维素与半纤维素共同存在于大多数植物细胞壁中。纤维素全部由葡萄糖单位聚合而成，其大分子内含有大量分子内氢键，且大多数纤维素处于纤维素I或纤维素II两种结晶态，由于结晶态较高，纤维素一般不容易进行水解。而半纤维素是一种杂聚多糖，常含有木糖，甘露糖，半乳糖，鼠李糖，阿拉伯糖等单糖单位。半纤维素是无定形物质，其集合度比纤维素低得多，比纤维素的分子要小，大约含有500到3000个单糖单位，后者大约含有7000到15000个，因此，在酸性环境下半纤维素远较纤维素易于水解。半纤维素是分支的聚糖，而纤维素是不分支的。半纤维素具有亲水性能，可以造成细胞壁的润胀，赋予纤维弹性。一般木材中，纤维素占40～50%，还有10～30%的半纤维素和20～30%的木质素。
在半纤维素转化为生物质能源及化学品过程中，必须首先对其进行预处理。水解植物半纤维素的方法主要有酶解法和酸水解法。酶解法虽然条件温和，但由于酶的成本太高，一直没有工业化，一直以来稀酸是研究最深入、应用最广泛且廉价有效的预处理方法之一。能水解植物半纤维素的酸有很多，林玲用草酸处理竹材发现草酸用量≥3%时，水解得到的固体得率逐渐降低而后趋于稳定，水解得率约在75%左右，表明草酸对竹材半纤维素有水解效果，但无法判断水解液中戊糖含量（林玲, 等.草酸处理竹材的水解液pH值与水解得率的关系[J].中国造纸学报, 2014,29(1):11-15.）。朱涛在甲酸质量分数3%、液固比10mL/g、反应温度140℃、反应时间180min条件下下得到水解液中的木糖浓度为26.0g/L(朱涛, 等.甲酸催化玉米芯水解生成木糖的动力学[J].化工进展, 2014, 33(7):1725-1729)，但由于反应液体积及玉米芯中戊聚糖含量未知，也无法计算水解液戊糖收率。邓远德利用甲酸-盐酸混合溶液中对麦草进行水解研究，得到的半纤维素水解产率在60%左右（邓远德, 麦草半纤维素在甲酸-盐酸混合溶液中水解动力学研究[J]. 食品科技,2010,35(8):157-160.）。别士霞等以竹黄为原料，在硫酸质量分数5%，液固比10:1，水解温度115℃，水解时间2.25h条件下得到的戊糖收率为73.78%（别士霞, 等. 酸水解竹黄半纤维素制备戊糖的工艺研究[J]. 化学工业与工程技术, 2014, 35(2):43-46）。项巍等自制了一种固体酸催化玉米秸秆半纤维素水解，在固固比1:1，液固比15:1，反应温度100℃，反应时间10h条件下，半纤维素水解产率达到93.8%（项巍, 等. 固体酸催化半纤维素水解的基础动力学研究[J]. 安徽农业科学, 2011, 39(20):12560-12561, 12580.），然而该试验中所使用的固体酸尚未报道其结构与制备方法。
目前的研究文献及专利中，催化植物半纤维素水解的酸的种类较多，但一般其水解液中戊糖收率并不是太高，水解效果不够理想，工业生产中会耗费更多的化学品及原料，产生一定的资源浪费。
发明内容
解决的技术问题：本发明的目的是克服现有酸催化剂催化效果的不足，提供一种植物半纤维素水解提取戊糖的方法。本发明方法中马来酸价格低廉易于获得，催化植物半纤维素水解效果好，戊糖收率可达98%以上，且水解反应操作简单，易于工业化。
技术方案：一种植物半纤维素水解提取戊糖的方法，由下述步骤组成：（1）将植物原料置于反应容器中，按液固比10:1~60:1的比例加入马来酸溶液，单位mL/g，马来酸的浓度为0.1~0.5mol/L；所述植物原料为目数为20~80的竹材、桉木、杨木或玉米秸秆；（2）将反应容器置于100~160℃的恒温加热磁力搅拌器中，开启磁力搅拌及冷凝装置，反应2~14 h；（3）水解反应结束后，冷却反应容器至室温，用布氏漏斗过滤，并反复洗涤残渣至中性，所得滤液即为植物半纤维素的水解液。
上述步骤（1）中植物原料优选为目数为20~80的竹屑。
上述步骤（1）中液固比优选为50:1。
上述步骤（1）中马来酸的浓度优选为0.4 mol/L。
上述步骤（2）中反应温度优选为140℃。
上述步骤（2）中反应时间优选为8h。
有益效果：本发明采用马来酸对植物原料的半纤维素进行水解提取戊糖，所用的马来酸廉价易得，且对各种植物原料半纤维素的水解效果好，最佳条件下所得的戊糖收率可达到98%以上，有利于植物原料各组分的资源化利用。且马来酸酸性较弱，对半纤维素的催化水解具有较高的选择性，它能以较高效率水解半纤维素，同时纤维素的水解较少，因此本发明除了提取戊糖外，还可作为分离半纤维素与纤维素的一种方法。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明。应注意的是，下面的各实施例是示例性的，并且不期望限制本发明的范围。在阅读了本发明的内容后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所付权利要求书所限定的范围。
实施例1
称取绝干重为2.4 g、目数在20~80目的竹屑于250 mL磨口锥形瓶中，按液固比60:1（体积质量比，单位mL/g）加入0.3 mol/L的马来酸溶液，置于140℃的恒温加热磁力搅拌器中，开启磁力搅拌及冷凝装置，反应8 h。水解反应结束后，冷却锥形瓶至室温，用布氏漏斗过滤，水解残渣用去离子水洗至中性，所得滤液即为竹屑半纤维素水解液。
竹屑中聚戊糖含量按国家标准GB/T2677.9-1994进行测试为20.13 %，用间苯三酚法测试半纤维素水解液中戊糖含量为0.413 g，根据以下公式计算戊糖收率。将水解残渣置于（105±2）℃烘箱中烘干至恒重，称重为1.941g，根据以下公式计算失重率。
戊糖收率=水解液中戊糖含量/植物原料中聚戊糖含量*100%；
失重率=1-水解残渣绝干重/原料绝干重*100%
戊糖收率=0.413g/(2.4*20.13%)*100%=84.90%；失重率=1-1.941/2.4*100%=19.12%
该实施例中马来酸催化竹屑半纤维素水解的戊糖收率为84.90%，失重率为19.12%。由此可计算原料中由于半纤维素水解引起的失重为20.13%*84.90%=17.09%，因此马来酸催化竹屑半纤维素水解的同时极少量的引起纤维素水解，由此表明马来酸对半纤维素水解选择性较高，利用此种水解方法可有效分离植物中半纤维素和纤维素组分，实现各组分的充分利用。
实施例2
称取绝干重为2.4 g、目数在20~80目的竹屑于250 mL磨口锥形瓶中，按液固比50:1（体积质量比，单位mL/g）加入0.5 mol/L的马来酸溶液，置于150℃的恒温加热磁力搅拌器中，开启磁力搅拌及冷凝装置，反应9 h。水解反应结束后，冷却锥形瓶至室温，用布氏漏斗过滤，水解残渣用去离子水洗至中性，所得滤液即为竹屑半纤维素水解液。
竹屑中聚戊糖含量按国家标准GB/T2677.9-1994进行测试为20.13 %，用间苯三酚法测试半纤维素水解液中戊糖含量为0.473 g。根据以下公式计算戊糖收率。将水解残渣置于（105±2）℃烘箱中烘干至恒重，称重为1.896g，根据以下公式计算失重率。
戊糖收率=水解液中戊糖含量/植物原料中聚戊糖含量*100%；
失重率=1-水解残渣绝干重/原料绝干重*100%
戊糖收率=0.473g/(2.4*20.13%)*100%=97.24%；失重率=1-1.896/2.4*100%=21.00%
该实施例中马来酸催化竹屑半纤维素水解的戊糖收率为97.24%，失重率21.00%。
实施例3
称取绝干重为2.4 g、目数在20~80目的竹屑于250 mL磨口锥形瓶中，按液固比40:1（体积质量比，单位mL/g）加入0.1 mol/L的马来酸溶液，置于130℃的恒温加热磁力搅拌器中，开启磁力搅拌及冷凝装置，反应7 h。水解反应结束后，冷却锥形瓶至室温，用布氏漏斗过滤，水解残渣用去离子水洗至中性，所得滤液即为竹屑半纤维素水解液。
竹屑中聚戊糖含量按国家标准GB/T2677.9-1994进行测试为20.13 %，用间苯三酚法测试半纤维素水解液中戊糖含量为0.377 g。根据以下公式计算戊糖收率。将水解残渣置于（105±2）℃烘箱中烘干至恒重，称重为2.026 g，根据以下公式计算失重率。
戊糖收率=水解液中戊糖含量/植物原料中聚戊糖含量*100%；
失重率=1-水解残渣绝干重/原料绝干重*100%
戊糖收率=0.377g/(2.4*20.13%)*100%=78.03%；失重率=1-2.026/2.4*100%=15.58%
该实施例中马来酸催化竹屑半纤维素水解的戊糖收率为78.03 %，失重率为15.58%。
实施例4
称取绝干重为2.4 g、目数在20~80目的竹屑于250 mL磨口锥形瓶中，按液固比50:1（体积质量比，单位mL/g）加入0.4 mol/L的马来酸溶液，置于140℃的恒温加热磁力搅拌器中，开启磁力搅拌及冷凝装置，反应8 h。水解反应结束后，冷却锥形瓶至室温，用布氏漏斗过滤，水解残渣用去离子水洗至中性，所得滤液即为竹屑半纤维素水解液。
竹屑中聚戊糖含量按国家标准GB/T2677.9-1994进行测试为20.13 %，用间苯三酚法测试半纤维素水解液中戊糖含量为0.482 g。根据以下公式计算戊糖收率。将水解残渣置于（105±2）℃烘箱中烘干至恒重，称重为1.867 g，根据以下公式计算失重率。
戊糖收率=水解液中戊糖含量/植物原料中聚戊糖含量*100%；
失重率=1-水解残渣绝干重/原料绝干重*100%
戊糖收率=0.482g/(2.4*20.13%)*100%=99.10%；失重率=1-1.867/2.4*100%=22.21%
该实施例中马来酸催化竹屑半纤维素水解的戊糖收率为99.10 %，失重率为22.21%。
实施例5
称取绝干重为2.4 g、目数在20~80目的桉木屑于250 mL磨口锥形瓶中，按液固比20:1（体积质量比，单位mL/g）加入0.2 mol/L的马来酸溶液，置于120℃的恒温加热磁力搅拌器中，开启磁力搅拌及冷凝装置，反应8 h。水解反应结束后，冷却锥形瓶至室温，用布氏漏斗过滤，水解残渣用去离子水洗至中性，所得滤液即为竹屑半纤维素水解液。
竹屑中聚戊糖含量按国家标准GB/T2677.9-1994进行测试为22.97 %，用间苯三酚法测试半纤维素水解液中戊糖含量为0.442 g。根据以下公式计算戊糖收率。将水解残渣置于（105±2）℃烘箱中烘干至恒重，称重为1.960 g，根据以下公式计算失重率。
戊糖收率=水解液中戊糖含量/植物原料中聚戊糖含量*100%；
失重率=1-水解残渣绝干重/原料绝干重*100%
戊糖收率=0.442g/(2.4*22.97%)*100%=80.20%；失重率=1-1.960/2.4*100%=18.33%
该实施例中马来酸催化竹屑半纤维素水解的戊糖收率为80.20 %，失重率为18.33。
实施例6
称取绝干重为2.4 g、目数在20~80目的桉木屑于250 mL磨口锥形瓶中，按液固比10:1（体积质量比，单位mL/g）加入0.3 mol/L的马来酸溶液，置于120℃的恒温加热磁力搅拌器中，开启磁力搅拌及冷凝装置，反应8 h。水解反应结束后，冷却锥形瓶至室温，用布氏漏斗过滤，水解残渣用去离子水洗至中性，所得滤液即为竹屑半纤维素水解液。
竹屑中聚戊糖含量按国家标准GB/T2677.9-1994进行测试为22.97 %，用间苯三酚法测试半纤维素水解液中戊糖含量为0.483 g。根据以下公式计算戊糖收率。将水解残渣置于（105±2）℃烘箱中烘干至恒重，称重为1.873 g，根据以下公式计算失重率。
戊糖收率=水解液中戊糖含量/植物原料中聚戊糖含量*100%；
失重率=1-水解残渣绝干重/原料绝干重*100%
戊糖收率=0.483g/(2.4*22.97%)*100%=87.62%；失重率=1-1.873/2.4*100%=21.96%
该实施例中马来酸催化竹屑半纤维素水解的戊糖收率为87.62 %，失重率为21.96%。
实施例7
称取绝干重为2.4 g、目数在20~80目的桉木屑于250 mL磨口锥形瓶中，按液固比50:1（体积质量比，单位mL/g）加入0.4 mol/L的马来酸溶液，置于120℃的恒温加热磁力搅拌器中，开启磁力搅拌及冷凝装置，反应8 h。水解反应结束后，冷却锥形瓶至室温，用布氏漏斗过滤，水解残渣用去离子水洗至中性，所得滤液即为竹屑半纤维素水解液。
竹屑中聚戊糖含量按国家标准GB/T2677.9-1994进行测试为22.97 %，用间苯三酚法测试半纤维素水解液中戊糖含量为0.526 g。根据以下公式计算戊糖收率。将水解残渣置于（105±2）℃烘箱中烘干至恒重，称重为1.895 g，根据以下公式计算失重率。
戊糖收率=水解液中戊糖含量/植物原料中聚戊糖含量*100%；
失重率=1-水解残渣绝干重/原料绝干重*100%
戊糖收率=0.526g/(2.4*22.97%)*100%=95.41%；失重率=1-1.895/2.4*100%=21.01%
该实施例中马来酸催化竹屑半纤维素水解的戊糖收率为95.41 %，失重率为21.01%；。
实施例8
称取绝干重为2.4 g、目数在20~80目的杨木屑于250 mL磨口锥形瓶中，按液固比50:1（体积质量比，单位mL/g）加入0.4 mol/L的马来酸溶液，置于120℃的恒温加热磁力搅拌器中，开启磁力搅拌及冷凝装置，反应8 h。水解反应结束后，冷却锥形瓶至室温，用布氏漏斗过滤，水解残渣用去离子水洗至中性，所得滤液即为竹屑半纤维素水解液。
竹屑中聚戊糖含量按国家标准GB/T2677.9-1994进行测试为24.65 %，用间苯三酚法测试半纤维素水解液中戊糖含量为0.547 g。根据以下公式计算戊糖收率。将水解残渣置于（105±2）℃烘箱中烘干至恒重，称重为1.907 g，根据以下公式计算失重率。
戊糖收率=水解液中戊糖含量/植物原料中聚戊糖含量*100%；
失重率=1-水解残渣绝干重/原料绝干重*100%
戊糖收率=0.547g/(2.4*24.65%)*100%=92.47%；失重率=1-1.907/2.4*100%=20.97%
该实施例中马来酸催化竹屑半纤维素水解的戊糖收率为92.47 %，失重率为20.97%。
实施例9
称取绝干重为2.4 g、目数在20~80目的杨木屑于250 mL磨口锥形瓶中，按液固比40:1（体积质量比，单位mL/g）加入0.3 mol/L的马来酸溶液，置于120℃的恒温加热磁力搅拌器中，开启磁力搅拌及冷凝装置，反应9 h。水解反应结束后，冷却锥形瓶至室温，用布氏漏斗过滤，水解残渣用去离子水洗至中性，所得滤液即为竹屑半纤维素水解液。
竹屑中聚戊糖含量按国家标准GB/T2677.9-1994进行测试为24.65 %，用间苯三酚法测试半纤维素水解液中戊糖含量为0.502 g。根据以下公式计算戊糖收率。将水解残渣置于（105±2）℃烘箱中烘干至恒重，称重为1.911 g，根据以下公式计算失重率。
戊糖收率=水解液中戊糖含量/植物原料中聚戊糖含量*100%；
失重率=1-水解残渣绝干重/原料绝干重*100%
戊糖收率=0.502g/(2.4*24.65%)*100%=84.87%；失重率=1-1.911/2.4*100%=20.37%
该实施例中马来酸催化竹屑半纤维素水解的戊糖收率为84.87 %，失重率为20.37%。
实施例10
称取绝干重为2.4 g、目数在20~80目的玉米秸秆于250 mL磨口锥形瓶中，按液固比50:1（体积质量比，单位mL/g）加入0.4 mol/L的马来酸溶液，置于120℃的恒温加热磁力搅拌器中，开启磁力搅拌及冷凝装置，反应8 h。水解反应结束后，冷却锥形瓶至室温，用布氏漏斗过滤，水解残渣用去离子水洗至中性，所得滤液即为竹屑半纤维素水解液。
竹屑中聚戊糖含量按国家标准GB/T2677.9-1994进行测试为37.21 %，用间苯三酚法测试半纤维素水解液中戊糖含量为0.764 g。根据以下公式计算戊糖收率。将水解残渣置于（105±2）℃烘箱中烘干至恒重，称重为1.904 g，根据以下公式计算失重率。
戊糖收率=水解液中戊糖含量/植物原料中聚戊糖含量*100%；
失重率=1-水解残渣绝干重/原料绝干重*100%
戊糖收率=0.764g/(2.4*37.21%)*100%=85.59%；失重率=1-1.904/2.4*100%=20.67%
该实施例中马来酸催化竹屑半纤维素水解的戊糖收率为85.59 %，失重率为20.67%。
本发明不限于上述实施例，本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。
Claims (6)
1.一种植物半纤维素水解提取戊糖的方法，其特征是由下述步骤组成：
（1）将植物原料置于反应容器中，按液固比10:1~60:1的比例加入马来酸溶液，单位mL/g，马来酸的浓度为0.1~0.5mol/L；所述植物原料为目数为20~80的竹材、桉木、杨木或玉米秸秆；
（2）将反应容器置于100~160℃的恒温加热磁力搅拌器中，开启磁力搅拌及冷凝装置，反应2~14 h；
（3）水解反应结束后，冷却反应容器至室温，用布氏漏斗过滤，并反复洗涤残渣至中性，所得滤液即为植物半纤维素的水解液。
2.根据权利要求1的一种植物半纤维素水解提取戊糖的方法，其特征在于：所述步骤（1）中植物原料为目数为20~80的竹屑。
3.根据权利要求1的一种植物半纤维素水解提取戊糖的方法，其特征在于：所述步骤（1）中液固比为50:1。
4.根据权利要求1的一种植物半纤维素水解提取戊糖的方法，其特征在于：所述步骤（1）中马来酸的浓度为0.4 mol/L。
5.根据权利要求1的一种植物半纤维素水解提取戊糖的方法，其特征在于：所述步骤（2）中反应温度为140℃。
6.根据权利要求1的一种植物半纤维素水解提取戊糖的方法，其特征在于：所述步骤（2）中反应时间为8h。
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| CN110530806A (zh) * | 2019-08-22 | 2019-12-03 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 一种快速测定阔叶材原料中聚戊糖和纤维素含量的方法 |
| CN110530806B (zh) * | 2019-08-22 | 2022-03-29 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 一种快速测定阔叶材原料中聚戊糖和纤维素含量的方法 |
| CN111101394A (zh) * | 2020-01-20 | 2020-05-05 | 中国农业大学 | 一步法从木质纤维原料中分离纤维素的方法 |
| CN111101394B (zh) * | 2020-01-20 | 2021-01-26 | 中国农业大学 | 一步法从木质纤维原料中分离纤维素的方法 |
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