CN110527424A - 一种双组份常温非固化沥青聚氨酯防水涂料及其制备方法 - Google Patents

一种双组份常温非固化沥青聚氨酯防水涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双组份聚氨酯沥青防水涂料及其制备方法，其包括A组分、B组分，A组分包含由聚氨酯预聚体与第一端羟基聚丁二烯反应而得的改性聚氨酯预聚体，聚氨酯预聚体由多元醇与多异氰酸酯反应制成；B组分包含石油沥青、第二端羟基聚丁二烯、仲胺固化剂和/或伯胺固化剂；第一、第二端羟基聚丁二烯分别独立地选自式(Ⅰ)所述化合物中的一种或多种的组合，式中的结构单体中，a代表的单体占10‑30％，b占50‑70％，c占10‑30％；制备方法：分别制备A、B组分后混合而得；本发明不仅能够实现常温非固化的效果，而且涂料稳定性好，能够始终保持较好的分散均匀性，保证涂料的物理力学等性能稳定。

Description

一种双组份常温非固化沥青聚氨酯防水涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑防水领域，具体涉及一种双组份常温非固化沥青聚氨酯防水涂料及其制备方法。
背景技术
防水涂料涂抹在基层上的涂料经固化后形成的防水薄膜具有一定的强度，较好的延伸性、抗裂性、抗渗性及耐候性，同时具有良好的温度适应性，操作简便，易于维修与维护。与防水卷材相比，防水涂料对基层的适应性强，并且防水层无接缝，更具可靠性。由于上述特点，防水涂料是防水工程中经常使用的主要防水材料之一。
目前采用的防水涂料一般为乳液或含有溶剂，但溶剂类由于受制于环境保护的需要逐渐被弃用，而水乳液固含量低，每遍涂刷厚度都要受到固化条件的限制，无法厚涂，成膜需要多遍涂刷，效率低且难以在潮湿条件下实现较好的固化。针对上述现象，目前有人提出了非固化型聚氨酯防水涂料，例如中国发明专利CN103923565B，公开了一种非固化聚氨酯防水涂料，由以下重量百分含量的原料组成：预聚体13-20％，沥青30-65％，潜固化剂1.0-1.5％，相容剂 3-15％，热塑性弹性体2-9％，粉性填料0-30％，所述的预聚体为聚醚和异氰酸酯的反应合成物，所述的热塑性弹性体为丁二烯与苯乙烯共聚类热塑性弹性体、聚烯烃类热塑性弹性体、氯丁橡胶、丁苯橡胶中一种或者两种混合物，所述的相容剂为嵌段聚醚表面活性剂、脂肪酸聚氧乙烯酯、马来酸酐和甲基丙烯酸中一种或者两种以上混合物，嵌段聚醚表面活性剂为丙二醇嵌段聚醚或聚醚嵌段酰胺，所述的潜固化剂为噁唑烷型固化剂或亚胺型潜固化剂，噁唑烷型固化剂为3-羟乙基-1,3-噁唑烷或2-异丙基-3-羟乙基-1,3-噁唑烷，亚胺型潜固化剂为酮亚胺，所述的聚醚包括聚醚二醇和聚醚三醇，以预聚体为总量计，聚醚二醇80-99％，异氰酸酯1-20％，聚醚三醇余量。
然而此专利虽然实现了较好的非固化效果，其中为了解决聚氨酯预聚体与石油沥青相容性差而加入了特定的相容剂，但此些相容剂随着时间的推移会存在逐渐离析出来的问题，进而使得聚氨酯预聚体与石油沥青相互分层，破坏了涂料的物理力学性能，一方面降低储存稳定性，即使已经应用于墙面防水，但是逐渐离析的相容剂仍然会降低防水涂层的性能，另一方面，此防水涂料为单组分，需要潜固化剂在水的存在下发生反应生产胺或醇胺再与异氰酸酯基反应而固化，但是应用于墙面防水之后，需要较长时间供其吸收空气或混凝土中的水分而交联，不仅耽误工期而且存在涂料内部各处交联度不均一且交联不够彻底的情况。
发明内容
有鉴于此，本发明所要解决的技术问题是为了克服现有技术中的不足，提供一种改进的双组份常温非固化沥青聚氨酯防水涂料，其不仅能够实现常温非固化的效果，而且涂料稳定性好，能够始终保持较好的分散均匀性，保证涂料的物理力学等性能稳定。
本发明同时还提供了一种上述双组份常温非固化沥青聚氨酯防水涂料的制备方法。
为解决以上技术问题，本发明采取的一种技术方案如下：
一种双组份聚氨酯沥青防水涂料，包括A组分、B组分，所述A组分包含改性聚氨酯预聚体，所述改性聚氨酯预聚体由聚氨酯预聚体与第一端羟基聚丁二烯反应而得，所述聚氨酯预聚体由多元醇与多异氰酸酯反应制成；所述B 组分包含石油沥青、第二端羟基聚丁二烯、仲胺固化剂和/或伯胺固化剂；
其中所述第一端羟基聚丁二烯、第二端羟基聚丁二烯分别独立地选自式 (Ⅰ)所述化合物中的一种或多种的组合，
式中的结构单体中，a中的 -CH2-CH＝CH-CH2-占10-30％，b中的-CH2-CH(CH＝CH2)-占50-70％，c中的 -CH2-CH＝CH-CH2-占10-30％。
根据本发明的一些优选方面，所述第一端羟基聚丁二烯、第二端羟基聚丁二烯的数均分子量分别为1000-3000，平均官能度分别为2-2.4。
根据本发明的一些优选且具体的方面，所述第一端羟基聚丁二烯、第二端羟基聚丁二烯的数均分子量分别为2000-3000。
在本发明的一些实施方式中，所述第一端羟基聚丁二烯、第二端羟基聚丁二烯的数均分子量分别为2500-3000。在本发明的一些实施方式中，所述第一端羟基聚丁二烯、第二端羟基聚丁二烯的数均分子量分别为2600-3000。在本发明的一些实施方式中，所述第一端羟基聚丁二烯、第二端羟基聚丁二烯的数均分子量分别为2700-3000。在本发明的一些实施方式中，所述第一端羟基聚丁二烯、第二端羟基聚丁二烯的数均分子量分别为2800-3000。
根据本发明的一些优选且具体的方面，制备所述改性聚氨酯预聚体的过程中，所述聚氨酯预聚体与所述第一端羟基聚丁二烯的反应温度为80-90℃，更优选为82-88℃。
根据本发明的一些优选且具体的方面，制备所述改性聚氨酯预聚体的过程中，所述聚氨酯预聚体与所述第一端羟基聚丁二烯的反应在惰性气体气氛中进行。根据本发明的一个具体方面，所述惰性气体可以为氮气等。
根据本发明的一些优选方面，所述改性聚氨酯预聚体的NCO含量为 8-11％。
根据本发明的一些优选方面，所述A组分与所述B组分的投料质量比为 1∶4-6。
根据本发明的一些优选方面，以质量百分含量计，所述B组分包含石油沥青30-50％、第二端羟基聚丁二烯8-20％、仲胺固化剂和/或伯胺固化剂 2-15％，还包括填料10-25％、增塑剂15-30％、沥青改性剂0.1-3％、高温助剂 0.1-3％、催化剂0.1-3％和消泡剂0.1-1％。
根据本发明的一些具体方面，所述石油沥青为选自道路10号、70号，90 号，100号和200号沥青中的一种或多种的组合。
根据本发明的一些具体方面，所述仲胺固化剂和/或伯胺固化剂为选自湘园化工的液体ML-200、DMD230、MOEA、P-1000和MOCA中的一种或多种的组合。
根据本发明的一些具体方面，所述填料为选自钛白粉、重钙、高岭土和滑石粉中的一种或多种的组合。
根据本发明的一些具体方面，所述增塑剂为选自DINP、DIDP、氯化石蜡、己二酸二辛脂、苯甲酸二醇酯、磷酸三辛酯和烷基磺酸苯酯中的一种或多种的组合。
根据本发明的一些具体方面，所述沥青改性剂为聚乙烯蜡和/或聚乙酰胺蜡。
根据本发明的一些具体方面，所述高温助剂为选自气相二氧化硅、石膏晶须、纳米碳酸钙、纳米氮化铝、纳米氮化硼和纳米硼酸铝中的一种或多种的组合。
根据本发明的一些具体方面，所述催化剂为异辛酸锌、二月桂酸二丁基锡或有机胺催化剂。
根据本发明的一些具体方面，所述消泡剂为聚硅氧烷消泡剂、硅酮类消泡剂、氧化钙、氧化镁和氢氧化钙中的一种或多种的组合。在本发明的一些实施方式中，所述消泡剂为德谦消泡剂6800、消泡剂BYK066N、氧化镁等。
根据本发明的一些具体方面，所述多元醇为选自聚醚二元醇、聚酯二元醇和聚醚三元醇中的至少一种，优选为至少两种，例如包括但不限于聚醚二元醇 2000、聚醚三元醇3050、聚醚二元醇1000、聚醚三元醇330N等等。
根据本发明的一些具体方面，所述多异氰酸酯为选自二异氰酸酯及其预聚体、三异氰酸酯及其预聚体中的一种或多种的组合，例如包括但不限于甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、萘氨酸二异氰酸酯(NDI)等等。
本发明提供的又一技术方案：一种上述所述的双组份聚氨酯沥青防水涂料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)A组分的制备：将多元醇真空脱水后与多异氰酸酯在70-90℃下反应，制成聚氨酯预聚体，然后在氮气气氛下使聚氨酯预聚体与第一端羟基聚丁二烯反应，当测得反应混合物料中NCO含量达到设定值时，中止反应，真空脱泡，制得A组分；
(2)B组分的制备：按配方量称取各原料，在容器中加入石油沥青，升温至110-130℃加入填料，升温至150-170℃真空脱水，加入增塑剂、第二端羟基聚丁二烯，降温至100-120℃，加入仲胺固化剂和/或伯胺固化剂、沥青改性剂、高温助剂，降温至60-80℃，加入催化剂和消泡剂，混合真空脱泡，制得B组分；
(3)防水涂料的制备：按配方量称取A组分、B组分，混合搅拌即制成。
根据本发明的一些优选方面，步骤(1)中，所述设定值为8-11％。
由于以上技术方案的采用，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明创新地采用端羟基聚丁二烯改性聚氨酯预聚体作为A组分，然后采用石油沥青与端羟基聚丁二烯、仲胺固化剂和/或伯胺固化剂混合作为B组分，由此构成双组份防水涂料，不仅实现了常温非固化的效果，而且使得聚氨酯与石油沥青相容性极好且能够持久保持，增强了涂料的稳定性，能够始终保持较好的分散均匀性，保证涂料的物理力学等性能稳定且优异；同时本发明的防水涂料双组份混合后固化速度快，不管是涂料表层还是涂料里层交联均彻底且统一，进一步保证了涂料在长时间的使用过程中性能稳定。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明；应理解，这些实施例是用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的范围限制；实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
下述实施例中，如无特别说明，所有原料均来自于商购或者通过本领域的常规方法制备而得。
实施例1
本例提供一种双组份常温非固化沥青聚氨酯防水涂料，包括A组分、B 组分，A组分与B组分的投料质量比为1∶5；A组分的原料包括100kg东大聚醚二元醇2000、30kg东大聚醚三元醇3050、50kg巴斯夫TDI80、20kg的官能度为2且数均分子量为2800的端羟基聚丁二烯(购自赢创公司)；B组分包括70号石油沥青300kg、滑石粉1250目100kg、200kg中国台湾联成产的DINP 增塑剂、130kg官能度为2且数均分子量为2800的端羟基聚丁二烯(购自赢创公司)、湘园化工的固化剂MOCA 20kg、沥青改性剂聚乙烯蜡SLT3kg、高温助剂气象二氧化硅2kg、异辛酸锌10kg，消泡剂6800 2kg；
其制备方法具体包括：
A组分的制备：在反应釜内，加入100kg东大聚醚二元醇2000，30kg东大聚醚三元醇3050，在搅拌状态下慢慢升温到120℃，真空脱水2h(真空度 -0.095-0.1MPa)，至水分含量万分之五以下；将温度降低到60℃，加入50kg 巴斯夫TDI80，然后温度控制在80±3℃，在搅拌下通氮气保护反应2h，而后加入20kg的官能度为2且数均分子量为2800的端羟基聚丁二烯，温度控制在 85±3℃反应1h,而后测定预聚体的NCO含量，达到设定值9％后，中止反应，降温到60℃，抽真空脱泡30分钟后出料(真空度-0.085-0.1MPa)，即得；
B组分的制备：在反应釜中加入70号石油沥青300kg，升温到120℃逐步加入滑石粉1250目100kg，升温至160℃抽真空脱水1h，停止加热加入200kg 中国台湾联成产的DINP增塑剂、130kg官能度为2且数均分子量为2800的端羟基聚丁二烯，待温度降至110℃，逐步加入固化剂MOCA 20kg，沥青改性剂聚乙烯蜡SLT3kg，高温助剂气象二氧化硅2kg，搅拌分散1h，降温到70℃，加入催化剂异辛酸锌10kg，加入消泡剂6800 2kg，于-0.08MPa以下的真空度下脱泡搅拌1-2小时，通过刮板细度仪测试细度达到50um以下，即可出料；
将以上A、B组分按照配方比例混合搅拌均匀后制成防水涂料，其涂膜测试性能如下：
实施例2
本例提供一种双组份常温非固化沥青聚氨酯防水涂料，包括A组分、B 组分，A组分与B组分的投料质量比为1∶5；A组分的原料包括110kg东大聚醚二元醇2000、80kg巴斯夫MDI、10kg的官能度为2.2且数均分子量为3000 的端羟基聚丁二烯(购自赢创公司)；B组分包括70号石油沥青200kg、钛白粉10kg、重钙1500目80kg、100kg中国台湾联成产的DINP增塑剂、60kg官能度为2.4且数均分子量为3000的端羟基聚丁二烯(购自赢创公司)、湘园化工的固化剂ML200 40kg、沥青改性剂聚乙酰胺蜡粉5kg、高温助剂纳米钙3kg、二月桂酸二丁基锡1kg、消泡剂BYK066N 1kg。
其制备方法如下：
A组分的制备：在反应釜内，加入110kg东大聚醚二元醇2000，在搅拌状态下慢慢升温到120℃，真空脱水2h(真空度-0.095-0.1MPa)，至水分含量万分之五以下；将温度降低到60℃，加入80kg巴斯夫MDI，然后温度控制在80±3℃，在搅拌下通氮气保护反应2h，而后加入10kg的官能度为2.2且数均分子量为3000的端羟基聚丁二烯，温度控制在85±3℃反应1h，而后测定预聚体的NCO含量，达到设定值10.9％后，中止反应，降温到60℃，抽真空脱泡30分钟后出料(真空度-0.085-0.1MPa)，即得；
B组分的制备：在反应釜中加入70号石油沥青200kg，升温到120℃逐步加入钛白粉10kg、重钙1500目80kg，升温至160℃抽真空脱水1h，后停止加热，加入100kg中国台湾联成产的DINP增塑剂、60kg官能度为2.4且数均分子量为3000的端羟基聚丁二烯，待温度降至110℃，逐步加入固化剂ML200 40kg，沥青改性剂聚乙酰胺蜡粉5kg，高温助剂纳米钙3kg，搅拌分散1h，降温到70℃，加入催化剂二月桂酸二丁基锡1kg，加入消泡剂BYK066N 1kg，于-0.08MPa 以下的真空度下脱泡搅拌1-2小时，通过刮板细度仪测试细度达到50um以下，即可出料；
将以上A、B组分按照配方比例混合搅拌均匀后制成防水涂料，其涂膜测试性能如下：
实施例3
本例提供一种双组份常温非固化沥青聚氨酯防水涂料，包括A组分、B 组分，A组分与B组分的投料质量比为1∶5；A组分的原料包括20kg东大聚醚二元醇2000，聚醚三元醇330N100kg、40kg巴斯夫HMDI、20kgHDI和10kg 的官能度为2.4且数均分子量为2900的端羟基聚丁二烯(购自赢创公司)；B 组分包括200号石油沥青200kg、滑石粉1250目100kg、重钙1500目20kg、 150kg中国台湾联成产的DINP增塑剂、60kg官能度为2.4且数均分子量为2900的端羟基聚丁二烯(购自赢创公司)、湘园化工的固化剂ML200 40kg、沥青改性剂聚乙酰胺蜡粉1kg、聚乙烯蜡2kg、高温助剂石膏晶须1kg、纳米碳酸钙3kg、催化剂二月桂酸二丁基锡1kg，有机胺催化剂1kg，加入消泡剂氧化镁1kg。
其制备方法如下：
A组分的制备：在反应釜内，加入20kg东大聚醚二元醇2000，聚醚三元醇330N100kg在搅拌状态下慢慢升温到120℃，真空脱水2h(真空度 -0.095-0.1MPa)，至水分含量万分之五以下；将温度降低到60℃，加入40kg 巴斯夫HMDI和20kgHDI，然后温度控制在90±3℃，在搅拌下通氮气保护反应2h。而后加入10kg的官能度为2.4且数均分子量为2900的端羟基聚丁二烯，温度控制在85±3℃反应1h，而后测定预聚体的NCO含量，达到设定值9.5％后，中止反应，降温到60℃，抽真空脱泡30分钟后出料(真空度-0.085-0.1MPa)，即可；
B组分的制备：在反应釜中加入200号石油沥青200kg，升温到120℃逐步加入滑石粉1250目100kg、重钙1500目20kg，升温至160℃抽真空脱水1h，后停止加热加入150kg中国台湾联成产的DINP增塑剂、60kg官能度为2.4且数均分子量为2900的端羟基聚丁二烯，待温度降至110℃，逐步加入固化剂ML200 40kg，沥青改性剂聚乙酰胺蜡粉1kg，聚乙烯蜡2kg，高温助剂石膏晶须1kg，纳米碳酸钙3kg，搅拌分散1h；降温到70℃，加入催化剂二月桂酸二丁基锡 1kg，有机胺催化剂1kg，加入消泡剂氧化镁1kg，于-0.08MPa以下的真空度下脱泡搅拌1-2小时，通过刮板细度仪测试细度达到50um以下，即可出料；
将以上A、B组分按照配方比例混合搅拌均匀后制成防水涂料，其涂膜测试性能如下：
对比例1
基本同实施例1，其区别仅在于：A组分仅采用聚氨酯预聚体，不采用端羟基聚丁二烯改性。
其涂膜测试性能如下：
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种双组份聚氨酯沥青防水涂料，包括A组分、B组分，其特征在于，所述A组分包含改性聚氨酯预聚体，所述改性聚氨酯预聚体由聚氨酯预聚体与第一端羟基聚丁二烯反应而得，所述聚氨酯预聚体由多元醇与多异氰酸酯反应制成；所述B组分包含石油沥青、第二端羟基聚丁二烯、仲胺固化剂和/或伯胺固化剂；
其中所述第一端羟基聚丁二烯、第二端羟基聚丁二烯分别独立地选自式(Ⅰ)所述化合物中的一种或多种的组合，
式中的结构单体中，a中的-CH2-CH＝CH-CH2-占10-30％，b中的-CH2-CH(CH＝CH2)-占50-70％，c中的-CH2-CH＝CH-CH2-占10-30％。
2.根据权利要求1所述的双组份聚氨酯沥青防水涂料，其特征在于，所述第一端羟基聚丁二烯、第二端羟基聚丁二烯的数均分子量分别为1000-3000，平均官能度分别为2-2.4。
3.根据权利要求2所述的双组份聚氨酯沥青防水涂料，其特征在于，所述第一端羟基聚丁二烯、第二端羟基聚丁二烯的数均分子量分别为2000-3000。
4.根据权利要求1所述的双组份聚氨酯沥青防水涂料，其特征在于，制备所述改性聚氨酯预聚体的过程中，所述聚氨酯预聚体与所述第一端羟基聚丁二烯的反应温度为80-90℃，优选为82-88℃；和/或，制备所述改性聚氨酯预聚体的过程中，所述聚氨酯预聚体与所述第一端羟基聚丁二烯的反应在惰性气体气氛中进行。
5.根据权利要求1所述的双组份聚氨酯沥青防水涂料，其特征在于，所述改性聚氨酯预聚体的NCO含量为8-11％。
6.根据权利要求1所述的双组份聚氨酯沥青防水涂料，其特征在于，所述A组分与所述B组分的投料质量比为1∶4-6；
其中，以质量百分含量计，所述B组分包含石油沥青30-50％、第二端羟基聚丁二烯8-20％、仲胺固化剂和/或伯胺固化剂2-15％，还包括填料10-25％、增塑剂15-30％、沥青改性剂0.1-3％、高温助剂0.1-3％、催化剂0.1-3％和消泡剂0.1-1％。
7.根据权利要求6所述的双组份聚氨酯沥青防水涂料，其特征在于，所述石油沥青为选自道路10号、70号，90号，100号和200号沥青中的一种或多种的组合；所述仲胺固化剂和/或伯胺固化剂为选自湘园化工的液体ML-200、DMD230、MOEA、P-1000和MOCA中的一种或多种的组合；所述填料为选自钛白粉、重钙、高岭土和滑石粉中的一种或多种的组合；所述增塑剂为选自DINP、DIDP、氯化石蜡、己二酸二辛脂、苯甲酸二醇酯、磷酸三辛酯和烷基磺酸苯酯中的一种或多种的组合；所述沥青改性剂为聚乙烯蜡和/或聚乙酰胺蜡；所述高温助剂为选自气相二氧化硅、石膏晶须、纳米碳酸钙、纳米氮化铝、纳米氮化硼和纳米硼酸铝中的一种或多种的组合；所述催化剂为异辛酸锌、二月桂酸二丁基锡或有机胺催化剂；所述消泡剂为聚硅氧烷消泡剂、硅酮类消泡剂、氧化钙、氧化镁和氢氧化钙中的一种或多种的组合。
8.根据权利要求1所述的双组份聚氨酯沥青防水涂料，其特征在于，所述多元醇为选自聚醚二元醇、聚酯二元醇和聚醚三元醇中的至少一种，优选为至少两种；和/或，所述多异氰酸酯为选自二异氰酸酯及其预聚体、三异氰酸酯及其预聚体中的一种或多种的组合。
9.一种权利要求1-8中任一项权利要求所述的双组份聚氨酯沥青防水涂料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)A组分的制备：将多元醇真空脱水后与多异氰酸酯在70-90℃下反应，制成聚氨酯预聚体，然后在氮气气氛下使聚氨酯预聚体与第一端羟基聚丁二烯反应，当测得反应混合物料中NCO含量达到设定值时，中止反应，真空脱泡，制得A组分；
(2)B组分的制备：按配方量称取各原料，在容器中加入石油沥青，升温至110-130℃加入填料，升温至150-170℃真空脱水，加入增塑剂、第二端羟基聚丁二烯，降温至100-120℃，加入仲胺固化剂和/或伯胺固化剂、沥青改性剂、高温助剂，降温至60-80℃，加入催化剂和消泡剂，混合真空脱泡，制得B组分；
(3)防水涂料的制备：按配方量称取A组分、B组分，混合搅拌即制成。
10.根据权利要求9所述的双组份聚氨酯沥青防水涂料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述设定值为8-11％。
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