CN110527136A - 废旧硬质聚氨酯材料水热催化降解制备聚醚多元醇的方法 - Google Patents

废旧硬质聚氨酯材料水热催化降解制备聚醚多元醇的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了废旧硬质聚氨酯材料水热催化降解制备聚醚多元醇的方法，包括以下步骤：(1)将废旧硬质聚氨酯加入粉碎机中粉碎，得到硬质聚氨酯粉末；(2)将硬质聚氨酯粉末加入反应釜中，加入一定量的液化剂和解聚催化剂，液化剂与硬质聚氨酯的质量比为1‑4:1，解聚催化剂占硬质聚氨酯总质量的0.8‑3.5％；(3)加热至180‑240℃，反应2‑12h，反应结束后将产物冷却至室温，过滤，得液化的聚醚多元醇。本发明利用催化溶剂热技术催化降解制备聚醚多元醇，工艺简单、转化率高，是废聚氨酯高质化利用的绿色途径；所用的催化剂不需要回收，留在反应产物中，用作进一步合成聚氨酯材料的催化剂；所用的设备及操作简单，废聚氨酯解聚率高，聚醚多元醇产品的产率高。

Description

废旧硬质聚氨酯材料水热催化降解制备聚醚多元醇的方法
技术领域
本发明涉及再生资源利用技术领域，具体涉及废旧硬质聚氨酯材料水热催化降解制备聚醚多元醇的方法。
背景技术
随着聚氨酯材料及制品在工业生产、国防及日常生活中的使用日益普及，广泛应用于汽车制造、冰箱制造、交通运输、土木建筑、鞋类、合成革、织物、机电、矿山机械、石油化工、航空航天、医疗、农业等许多领域。聚氨酯已成为大宗的高分子材料之一(我国2108年聚氨酯产品的市场消费量1300万吨)，如何处理随之产生的废旧聚氨酯已引起全世界范围内的广泛关注。成为高分子材料资源化利用领域的关键问题之一。废旧聚氨酯虽然不会对环境造成直接的污染，但由于其较高的化学稳定性，废旧聚氨酯不能在短时间内自然分解，会对周围环境造成持久性的压力。另外，聚氨酯的生产需要消耗石油资源，目前燃烧处置废旧聚氨酯产品造成了严重的资源浪费和产生二次污染问题。为实现聚氨酯工业的可持续发展，循环利用废旧聚氨酯材料是未来的发展方向。
美国从20世纪70年代，就已经利用水解法回收废弃车辆里的聚氨酯泡沫。向聚氨酯泡沫中通入200℃高压蒸汽15分钟后，发现聚氨酯泡沫转变成了两相液体，其水解反应如下：
R1NHCOOR2+H2O→R1NH2+HOR2+CO2
R1NHCONHR2→R1NH2+R2NH2+CO2
上门一登等人发明了隔热箱体用硬质聚氨酯材料的再生利用方法。他们将冰箱里的硬质聚氨酯泡沫塑料粉碎后，首先利用化学反应使其液化，然后再与超临界水或亚临界水进行反应，分解为RPUF的原料化合物，其中的由甲苯二胺合成的亚苄基二异氰酸酯组合物和甲苯二胺系聚醚性多元醇分馏出来，作为合成RPUF的原料。中国目前也有很多这方面的研究。
目前，废旧硬质聚氨酯的回收方法主要有物理回收法和化学回收法。物理回收法是利用热压、粘结、挤出成型等方法使聚氨酯废弃物回收利用，也包括通过粉碎的方法将聚氨酯废料粉碎成细片或粉末作为填料。该方法简单易行，但回收得到的制品质量较低，一般适用于低要求的场合使用。
化学回收法是指聚氨酯材料在化学降解剂的作用下，降解成低分子质量物质的过程。根据所用降解剂的不同，聚氨酯材料的化学回收的典型工艺主要有醇解法、氨解法、水解法、碱解法等。是废旧聚氨酯材料高质化利用的重要途径。
醇解法是研究和应用最广泛的一种方法，主要目的是将聚氨酯材料再降解转化生产原料之一的多元醇。在低分子醇和催化剂作用下，150～250℃，常压下将聚氨酯降解成低聚物，所得的降解产物可以直接使用。醇解过程发生的主要反应是，聚氨酯中的氨基甲酸酯基断裂，被短的醇链取代，释放出长链多元醇和芳香族化合物。
R1NHCOOR2+HOR3OH→R1NHCOOR3OH+R2OH
由于在降解过程中参与反应的基团比较多,还会发生许多副反应，主要的副反应是脲基断裂生成胺和多元醇：
R1NHCONHR2+HOR3OH→R1NHCOOR3OH+R2NH2
因此废旧聚氨酯泡沫塑料醇解时，氨酯键、醚键断裂生成多元醇及少量的芳胺、TDA或者MDA。醇解法降解条件比较温和，常压下可以将聚氨酯降解成低聚物，是最普遍的研究和应用最广泛的一种方法。但由于降解工艺尚不完善，目前醇解法得到的降解产物大都种类复杂，并且杂质较多，再进一步利用中，只能用于生产附加值较低的低端产品，而且还存在一些未破解的难题，比如醇解剂和催化剂的优选、反应原料配比、反应的回收效率和反应中产生的有毒副产物的抑制、降解产物的分离与提纯和再生多元醇的再利用性能等问题，还需要更加深入的探索研究。
氨解法是在超临界状态下，用氨将聚氨酯废料(由MDI和聚酯多元醇制得)弹性体和软质泡沫的脲键与氨基甲酸乙酯键切断，回收生成的多元醇、胺(种类由所使用的异氰酸酯决定)和非取代的脲。适当的条件下，生成的聚酯多元醇可以从胺产物中完全分离出来。胺类经进一步分离，可用于聚氨酯的生产或二异氰酸酯的合成。但过程条件苛刻，目前还处于实验室研究阶段。
水解法是使聚氨酯得酯基、氨基甲酸酯基和脲基等对水解敏感的基团和高压水蒸汽发生反应从而实现降解，水解产物除了二胺和多元醇之外，还会有CO2产生。该法的缺点是需要高温蒸汽，水解温度较高，所得的二胺产物纯化困难，不能直接用于异氰酸酯的生产。
碱解法所用的分解剂是碱金属或碱土金属氢氧化物及从季铵盐或硫酸盐中选取的化合物作为活性剂。在180℃进行碱解，生成物经滤网在反应釜下部放出。其反应式如下：
R1NHCOOR2→R1NCO+R2OH
R1NHCONHR2→R1NCO+R2NH2
R1NCO+2NaOH→R1NH2+Na2CO3
产物经脱色、过滤、先后用非极性溶剂(酯或卤代烃)和水萃取、分离。非极性溶剂层经蒸馏除去溶剂和少量水分得到的是聚醚多元醇，水层经浓缩、结晶、重结晶或真空蒸馏得甲苯二胺。这种方法得到的聚醚多元醇质量接近于原始聚醚多元醇，可直接用于聚氨酯泡沫的生产，但工艺路线较长，成本较高。
发明内容
本发明目的是为了弥补已有技术缺陷，提供废旧聚氨酯材料高效降解制备聚醚多元醇的方法，利用催化溶剂热技术，在解聚催化剂的作用下，采用适当的液化剂将废旧聚氨酯材料解聚反应生成聚醚多元醇。
为实现上述目的，本发明通过以下方案予以实现：
本发明提供了废旧硬质聚氨酯材料水热催化降解制备聚醚多元醇的方法，包括以下步骤：
(1)将废旧硬质聚氨酯加入粉碎机中粉碎，得到硬质聚氨酯粉末；
(2)将硬质聚氨酯粉末加入反应釜中，加入一定量的液化剂和解聚催化剂，液化剂与硬质聚氨酯的质量比为1-4:1，解聚催化剂占硬质聚氨酯总质量的0.8-3.5％；
(3)加热至180-240℃，反应2-12h，反应结束后将产物冷却至室温，过滤，得液化的聚醚多元醇。
优选地，步骤(1)中硬质聚氨酯粉末的粒径为0.05-0.5mm。
优选地，反应釜为水热釜。
优选地，液化剂为乙二醇、丙二醇、聚乙二醇300和官能度为3或4的石油基聚醚多元醇中的一种。
优选地，解聚催化剂为辛酸亚锡和二丁基二月桂酸锡中的一种。
优选地，液化剂与硬质聚氨酯的质量比为1.5-3:1。
优选地，解聚催化剂占硬质聚氨酯总质量的1-3％。
优选地，步骤(3)中反应温度为200-220℃，反应时间4-6h。
本发明还提供了上述废旧硬质聚氨酯材料水热催化降解制备聚醚多元醇的方法制备液化聚醚多元醇制备硬质聚氨酯泡沫的应用。
本发明的有益效果是：
本发明利用催化溶剂热技术，在解聚催化剂的作用下，采用适当的液化剂将废旧聚氨酯材料解聚反应生成聚醚多元醇，该方法具有工艺简单、转化率高，是废聚氨酯高质化利用的绿色途径；所用的催化剂不需要回收，留在反应产物中，用作进一步合成聚氨酯材料的催化剂；此方法所用的设备及操作简单，废聚氨酯解聚率高，聚醚多元醇产品的产率高，聚醚多元醇产品的指标满足合成硬质聚氨酯的要求，可实现将废旧聚氨酯材料直接转化新的聚氨酯产品，过程无废物产生。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的聚醚多元醇的红外光谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
向500ml水热釜中加入50.0g废硬质聚氨酯粉末(0.05mm，冰箱保温板回收料)，再加入150.0g乙二醇液化剂，加入解聚催化剂辛酸亚锡1.0g，将反应釜的温度控制在200℃，反应4小时，冷却，过滤，蒸馏回收过量的乙二醇，得到液化聚醚多元醇。
经测定，聚醚多元醇的羟值为327mgKOH/g，聚氨酯的液化率为100％。
实施例2：
向500ml水热釜中加入50.0g废聚氨酯硬泡(0.05mm，冰箱保温板回收料)，再加入150.0g丙二醇，加二月桂酸二丁基锡1.5g(3.0％)，将反应釜的温度控制在200℃，反应6小时，冷却，过滤，蒸馏回收过量的丙二醇，得到液化聚醚多元醇。
经计算聚醚多元醇的羟值312mgKOH/g，聚氨酯的液化率为100％。
实施例3：
向500ml水热釜中加入50.0g废硬质聚氨酯粉末(0.05mm，冰箱保温板回收料)，再加入125.0g三官能度的石油基聚醚多元醇，加入解聚催化剂辛酸亚锡0.4g，将反应釜的温度控制在200℃，反应6小时，冷却，过滤，得到液化聚醚多元醇。
经计算聚醚多元醇的羟值为398mgKOH/g，聚氨酯的降解率为100％。
实施例4：
向500ml水热釜中加入50.0g废硬质聚氨酯粉末(0.05mm，冰箱保温板回收料)，再加入135.0g四官能度的石油基聚醚多元醇，加入解聚催化剂辛酸亚锡0.75g，将反应釜的温度控制在220℃，反应5小时，冷却，过滤，得到液化聚醚多元醇。
经分析测定聚醚多元醇的羟值为478mgKOH/g，聚氨酯的降解率为100％。
实施例5：
向500ml水热釜中加入50.0g废硬质聚氨酯粉末(0.05mm，冰箱保温板回收料)，再加入135.0g聚乙二醇300，加入解聚催化剂辛酸亚锡0.6g，将反应釜的温度控制在200℃，反应6小时，冷却，过滤，得到液化聚醚多元醇。
经计算聚醚多元醇的羟值为408mgKOH/g，聚氨酯的降解率为100％。
实施例6
以实施例1为例，由液化聚醚多元醇制备硬质聚氨酯泡沫及性能将上述所得的30％液化聚醚多元醇替代部分聚醚多元醇4110来合成聚氨酯泡沫：称取0.4g硅油、0.2g发泡剂、0.16gA1催化剂，将30％实施例1中的液化聚醚多元醇和一定量的聚醚多元醇4110混合搅拌均匀，根据多元醇的量，计算出所需异氰酸酯的量，将其混合在高速搅拌下，乳化时间6-7s溶液变白，停止搅拌，将其固化24h，得到硬质聚氨酯泡沫。
根据国标(GB/T6343-2009、GB/T8813-2008、GB/T17794-2008)测得：硬质聚氨酯泡沫表观密度93.328kg/m3、压缩强度280kPa、导热系数0.0424W/m·K。
实施例7
以实施例5为例，由液化聚醚多元醇制备硬质聚氨酯泡沫及性能将上述所得的30％液化聚醚多元醇替代一部分聚醚多元醇4110来合成聚氨酯泡沫：称取0.58g硅油、0.6g发泡剂、0.16gA1催化剂，将30％实施例5中的液化聚醚多元醇和一定量的聚醚多元醇4110混合搅拌均匀，根据多元醇的量，计算出所需异氰酸酯的量，将其混合在高速搅拌下，乳化时间10-15s溶液变白，停止搅拌，将其固化24h，得到硬质聚氨酯泡沫。
根据国标(GB/T6343-2009、GB/T8813-2008、GB/T17794-2008)测得：硬质聚氨酯泡沫表观密度92.8256kg/m3、压缩强度267kPa、导热系数0.0445W/m·K。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (9)

1.废旧硬质聚氨酯材料水热催化降解制备聚醚多元醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将废旧硬质聚氨酯加入粉碎机中粉碎，得到废旧硬质聚氨酯粉末；
(2)将废旧硬质聚氨酯颗粒加入反应釜中，加入一定量的液化剂和解聚催化剂，液化剂与硬质聚氨酯的质量比为1-4:1，解聚催化剂占硬质聚氨酯总质量的0.8-3.5％；
(3)加热至180-240℃，反应2-12h，反应结束后将产物冷却至室温，过滤，得液化的聚醚多元醇。
2.根据权利要求1所述的废旧硬质聚氨酯材料水热催化降解制备聚醚多元醇的方法，其特征在于，所述步骤(1)中废旧硬质聚氨酯粉末的粒径为0.05-0.5mm。
3.根据权利要求1所述的废旧硬质聚氨酯材料水热催化降解制备聚醚多元醇的方法，其特征在于，所述反应釜为水热釜。
4.根据权利要求1所述的废旧硬质聚氨酯材料水热催化降解制备聚醚多元醇的方法，其特征在于，所述液化剂为乙二醇、丙二醇、聚乙二醇300和官能度为3或4的石油基聚醚多元醇中的一种。
5.根据权利要求1所述的废旧硬质聚氨酯材料水热催化降解制备聚醚多元醇的方法，其特征在于，所述解聚催化剂为辛酸亚锡和二丁基二月桂酸锡中的一种。
6.根据权利要求1所述的废旧硬质聚氨酯材料水热催化降解制备聚醚多元醇的方法，其特征在于，所述液化剂与废旧硬质聚氨酯的质量比为1.5-3:1。
7.根据权利要求1所述的废旧硬质聚氨酯材料水热催化降解制备聚醚多元醇的方法，其特征在于，所述解聚催化剂占废旧硬质聚氨酯总质量的1-3％。
8.根据权利要求1所述的废旧硬质聚氨酯材料水热催化降解制备聚醚多元醇的方法，其特征在于，所述步骤(3)中反应温度为200-220℃，反应时间4-6h。
9.根据权利要求1所述的废旧硬质聚氨酯材料水热催化降解制备聚醚多元醇的方法制备的液化聚醚多元醇制备硬质聚氨酯泡沫的应用。
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