CN110512354B - 一种柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，包括：步骤1：用溶胶凝胶法配制钛酸钡前驱体溶胶，所述前驱体溶液含有溶剂、高分子聚合物、钡源和钛源；步骤2：将所述的钛酸钡前驱体溶胶进行静电纺丝，获得前驱体纳米纤维膜，静电纺丝时在纺丝区间施加20～55℃的恒温热场并控制接收装置的温度为20～40℃，接收装置的转速为20～100n/min；步骤3：将得到的前驱体纳米纤维膜在空气气氛下，采用阶梯式升温法煅烧，得到柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维膜。本发明所制备的柔性BTO陶瓷纳米纤维膜柔软度高，且具有体积小，易于加工，以及对外部低频振动灵敏度高的优点，可直接用作敏感材料。

Description

一种柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维膜及其制备方法，属于新能源材料与技术领域。
背景技术
柔性智能可穿戴产品是指综合运用传感、通信、控制、驱动、显示、嵌入等技术，实现用户互动、生活娱乐、人体监测、单兵应用等功能的柔性可穿戴移动智能终端。该类制品具有柔性、大变形、实时、适应长期穿戴等特点，在医疗、健康、体育、娱乐、工业及军事等众多领域具有广泛的应用前景。其中，柔性压电传感器是近年来发展迅速的一种智能可穿戴产品。在众多压电材料中，钙钛矿结构的钛酸钡因具有较高的介电系数和压电系数以及较低的介电损耗等特点而备受科研工作者青睐。然而，传统的钛酸钡压电陶瓷膜因具有脆性大、柔性差等缺点，无法实现其柔性应用。
目前柔性压电器件主要是将硬质的压电陶瓷膜嵌入到柔性基底材料中，而这种集成可靠性低、柔性感知响应的精准性和稳定性差。纳米纤维作为一种功能型材料，其对小负载有顺应性，可有效转换低强度应变机械能；同时纳米纤维膜的机械强度可以满足压电陶瓷膜对柔性的要求，在柔性压电传感领域拥有较大的发展前景。目前很少有关柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维制备的报道。
发明内容
本发明目的是提供一种柔性钛酸钡(BTO)陶瓷纳米纤维膜的制备方法。
为了达到上述目的，本发明提供了一种柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：将高分子聚合物溶解于溶剂中，加入钡源和钛源，搅拌，得到钛酸钡前驱体溶胶；
步骤2：将所述的钛酸钡前驱体溶胶进行静电纺丝，获得前驱体纳米纤维膜，静电纺丝时在纺丝区间施加20～55℃的恒温热场并控制接收装置的温度为20～40℃，接收装置的转速为20～100n/min；
步骤3：将得到的前驱体纳米纤维膜在空气气氛下，采用阶梯式升温法煅烧，得到柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维膜。
优选地，所述的钡源和钛源的摩尔比为1：1。
优选地，所述的钡源为碳酸钡、醋酸钡、硫酸钡、硝酸钡、氯化钡、氢氧化钡以及氧化钡的至少一种。
优选地，所述的钛源为二氧化钛胶体、三氯化钛、四氯化钛、硫酸氧钛、乙酰丙酮氧钛、钛酸异丙酯、钛酸四丁酯以及钛酸四乙酯中的至少一种。
优选地，所述的高分子聚合物为聚乙烯醇、聚偏氟乙烯、聚氧化乙烯、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇缩丁醛以及聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
优选地，所述的溶剂为水-乙醇-冰醋酸、水-异丙醇-乙二醇甲醚、冰醋酸-异丙醇、冰醋酸-乙二醇甲醚、冰醋酸-正丁醇、以及冰醋酸-乙醇体系中的至少一种。
优选地，所述的静电纺丝的参数为：相对湿度20％～70％，灌注速度0.5～90mL/h，电压8～50kV，接收装置与喷丝口间的距离10～30cm，滑台距离0～10cm(不为0)，所述接收装置为金属滚筒。
优选地，所述的阶梯式升温法煅烧包括：从室温逐步升温至300～600℃，升温速率为0.5～5℃/min，保温时间0～240min(不为0)，之后升温至600～1000℃，升温速率为2～10℃/min，并在最高煅烧温度下保持0～480min(不为0)。
优选地，所述的煅烧采用煅烧炉，煅烧炉底的材质为刚玉，石英，石墨，氧化铝，铂金，碳纤维，陶瓷纤维以及陶瓷复合纤维中的至少一种，炉底作为纤维膜在煅烧过程中晶粒均匀生长的基材，提高陶瓷纤维煅烧柔软度。
优选地，所述的柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维膜中纤维的平均直径为80～1000nm，相对标准偏差为1～5％，内部晶粒尺寸为10～50nm，BTO陶瓷纳米纤维薄膜的柔软度为20～100mN。
本发明将易于水解的钡源和钛源，如钡和钛的醇盐或无机盐等，在醇、酮等有机溶剂中形成均匀的溶液，经水解、醇解或聚合生成均匀稳定的溶胶体系。溶胶-凝胶静电纺丝技术作为一种纳米纤维材料成型技术，可以通过调控纺丝参数来制备连续型钛酸钡陶瓷纳米纤维，并通过调控纺丝时间改变纤维膜的厚度以满足实际应用的尺寸要求。此外，应用静电纺丝法制备钛酸钡纳米陶瓷纤维膜具有三维互连网络结构，有效避免应力集中，提高钛酸钡陶瓷的力电转化效率，在纳米发电机、传感设备方面具有潜在的应用价值。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、本发明通过简单的溶胶-凝胶工艺制备了BTO陶瓷纳米纤维前驱体溶胶，具有反应温度低，易于控制，煅烧后纯度高、粒径小、均匀性好的优点。
2、本发明通过工艺简单的静电纺方法制备了柔性BTO陶瓷纳米纤维。静电纺工艺制备纳米纤维周期较短、材料合成温度较低、原料丰富，有设备简单，过程可控，低成本，高效率和长纤维生产的优点，通过静电纺制备出的纳米纤维具有轻质，小尺寸，高弹性，高应变耐受性的特点。
3、本发明的BTO陶瓷材料由一维纳米纤维组成，具有高机械强度和对小负载的顺应性，以有效地转换来自低强度应变的机械能，从而赋予其独特的柔性和高灵敏度。
4、本发明中制备的BTO陶瓷纳米纤维具有低的体积密度和三维互连网络结构，可以显著提高介电常数，从而提高其力电转化性能，在传感器方面具有潜在的应用。
5、本发明所制备的柔性BTO陶瓷纳米纤维膜柔软度高，且具有体积小，易于加工，以及对外部低频振动灵敏度高的优点，可直接用作敏感材料。用于压电传感设备中，具有压电系数高等优异性能，在能源领域的传感材料等方面具有潜在应用。特别是，本发明中所采用的静电纺丝技术工艺简单、成本低廉，在柔性陶瓷纳米纤维材料制备领域有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的柔性BTO陶瓷纳米纤维的实物图。
图2为本发明实施例2制备的柔性BTO陶瓷纳米纤维的SEM图谱。
图3为本发明实施例2制备的柔性BTO陶瓷纳米纤维的TEM图谱。
图4为本发明实施例3制备的柔性BTO陶瓷纳米纤维的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
以下实施例中所用到的各原料均为市售产品。
实施例1
一种柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维膜的制备方法，具体步骤为：
(1)用溶胶凝胶法配制钛酸钡前驱体溶胶：在30℃下将0.3g聚乙烯吡咯烷酮(阿拉丁，Mw＝1,300,000)溶解于6g溶剂(质量比为1：4：5的水，冰醋酸和乙醇的混合物)中搅拌60min，然后依次加入0.9g醋酸钡和钛酸四丁酯，搅拌120min，混合均匀配得钛酸钡前驱体溶胶，其中溶液中钡、钛元素的摩尔比为1:1；
(2)将上述钛酸钡前驱体溶胶进行静电纺丝，在电场作用下，带电液滴克服表面张力形成射流并在空气中拉伸固化，最终沉积在接收基板上，获得前驱体纳米纤维膜，静电纺丝时在纺丝区间施加25℃的恒温热场并控制接收基板的温度为25℃，接收基板的转速为60n/min；静电纺丝的参数为：相对湿度45％，灌注速度1mL/h，电压15kV，接收基板与喷丝口间的距离15cm，滑台装置的距离为6cm，所述接收装置为金属滚筒；
(3)将上述前驱体纳米纤维膜置于空气气氛中，采用阶梯式升温法煅烧，得到如图1所示的柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维膜，所述的阶梯式升温法煅烧为：从室温逐步升温至450℃，升温速率为2℃/min，在此煅烧温度下保持120min，之后升温至800℃，升温速率为5℃/min，在最高煅烧温度下保持240min。所述的煅烧采用煅烧炉，煅烧炉底的材质为刚玉。
所述的固态BTO陶瓷纳米纤维薄膜通过扫描电子显微镜测量纤维的平均直径为500nm，相对标准偏差为2％，通过Scherrer公式计算得到内部晶粒尺寸为24nm，通过RRY-1000柔软度测试仪测得柔性BTO陶瓷纳米纤维薄膜的柔软度为50mN，进行测试时，试样台狭缝宽度选择5mm，采用10×10cm的柔性钛酸钡纤维膜，每个试样测试10次，取平均值为纤维膜的柔软度。
实施例2
本实施提供了一种柔性BTO陶瓷纳米纤维的制备方法，其制备方法类似于实施例1，不同之处在于，在步骤(1)中，聚合物选择聚乙烯醇(阿拉丁，Mw＝600,000)，并加入一定量乙酰丙酮作为螯合剂，具体步骤为：
(1)用溶胶凝胶法配制钛酸钡前驱体溶胶：在30℃下将0.25g聚乙烯醇(阿拉丁，Mw＝600,000)溶解于5.5g溶剂(质量比为3：2：4：2的水，冰醋酸、乙醇和乙酰丙酮的混合物)中搅拌60min，然后依次加入0.9g醋酸钡和钛酸四丁酯，搅拌120min，混合均匀配得钛酸钡前驱体溶胶，其中溶液中钡、钛元素的摩尔比为1:1；
(2)将上述钛酸钡前驱体溶胶进行静电纺丝，在电场作用下，带电液滴克服表面张力形成射流并在空气中拉伸固化，最终沉积在接收基板上，获得前驱体纳米纤维膜，静电纺丝时在纺丝区间施加25℃的恒温热场并控制接收基板的温度为25℃，接收基板的转速为60n/min；静电纺丝的参数为：相对湿度45％，灌注速度1mL/h，电压15kV，接收基板与喷丝口间的距离15cm，滑台装置的距离为6cm，所述接收装置为金属滚筒；
(3)将上述前驱体纳米纤维膜置于空气气氛中，采用阶梯式升温法煅烧，得到柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维膜，其SEM图谱和TEM图谱分别如图2和3所示，所述的阶梯式升温法煅烧为：从室温逐步升温至450℃，升温速率为2℃/min，在此煅烧温度下保持120min，之后升温至800℃，升温速率为5℃/min，在最高煅烧温度下保持240min。所述的煅烧采用煅烧炉，煅烧炉底的材质为刚玉。
所述的固态BTO陶瓷纳米纤维薄膜通过扫描电子显微镜测量纤维的平均直径为350nm，相对标准偏差为2％，通过Scherrer公式计算得到内部晶粒尺寸为22nm，通过柔软度测试仪测得柔性BTO陶瓷纳米纤维薄膜的柔软度为45mN。
实施例3
本实施提供了一种柔性BTO陶瓷纳米纤维的制备方法，其制备方法类似于实施例1，不同之处在于，在步骤(1)中，所构成的溶胶-凝胶体系为冰醋酸-正丁醇，具体步骤为：
(1)用溶胶凝胶法配制钛酸钡前驱体溶胶：在30℃下将0.3g聚乙烯吡咯烷酮(阿拉丁，Mw＝1,300,000)溶解于5.4g溶剂(质量比为4：5的冰醋酸和正丁醇的混合物)中搅拌60min，然后依次加入0.9g醋酸钡和钛酸四丁酯，搅拌120min，混合均匀配得钛酸钡前驱体溶胶，其中溶液中钡、钛元素的摩尔比为1:1；
(2)将上述钛酸钡前驱体溶胶进行静电纺丝，在电场作用下，带电液滴克服表面张力形成射流并在空气中拉伸固化，最终沉积在接收基板上，获得前驱体纳米纤维膜，静电纺丝时在纺丝区间施加25℃的恒温热场并控制接收基板的温度为25℃，接收基板的转速为60n/min；静电纺丝的参数为：相对湿度45％，灌注速度1mL/h，电压15kV，接收基板与喷丝口间的距离15cm，滑台装置的距离为6cm，所述接收装置为金属滚筒；
(3)将上述前驱体纳米纤维膜置于空气气氛中，采用阶梯式升温法煅烧，得到柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维膜，其XRD图谱如图3所示，所述的阶梯式升温法煅烧为：从室温逐步升温至450℃，升温速率为2℃/min，在此煅烧温度下保持120min，之后升温至800℃，升温速率为5℃/min，在最高煅烧温度下保持240min。所述的煅烧采用煅烧炉，煅烧炉底的材质为刚玉。
所述的固态BTO陶瓷纳米纤维薄膜通过扫描电子显微镜测量纤维的平均直径为1000nm，相对标准偏差为2％，通过Scherrer公式计算得到内部晶粒尺寸为29nm，通过柔软度测试仪测得柔性BTO陶瓷纳米纤维薄膜的柔软度为100mN。

Claims (10)

1.一种柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：将高分子聚合物溶解于溶剂中，加入钡源和钛源，搅拌，得到钛酸钡前驱体溶胶；
步骤2：将所述的钛酸钡前驱体溶胶进行静电纺丝，获得前驱体纳米纤维膜，静电纺丝时在纺丝区间施加20～55℃的恒温热场并控制接收装置的温度为20～40℃，接收装置的转速为20～100n/min；
步骤3：将得到的前驱体纳米纤维膜在空气气氛下，采用阶梯式升温法煅烧，得到柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维膜。
2.如权利要求1所述的柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的钡源和钛源的摩尔比为1：1。
3.如权利要求1所述的柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的钡源为碳酸钡、醋酸钡、硫酸钡、硝酸钡、氯化钡、氢氧化钡以及氧化钡的至少一种。
4.如权利要求1所述的柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的钛源为二氧化钛胶体、三氯化钛、四氯化钛、硫酸氧钛、乙酰丙酮氧钛、钛酸异丙酯、钛酸四丁酯以及钛酸四乙酯中的至少一种。
5.如权利要求1所述的柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的高分子聚合物为聚乙烯醇、聚偏氟乙烯、聚氧化乙烯、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇缩丁醛以及聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
6.如权利要求1所述的柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为水-乙醇-冰醋酸、水-异丙醇-乙二醇甲醚、冰醋酸-异丙醇、冰醋酸-乙二醇甲醚、冰醋酸-正丁醇、以及冰醋酸-乙醇体系中的至少一种。
7.如权利要求1所述的柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的静电纺丝的参数为：相对湿度20％～70％，灌注速度0.5～90mL/h，电压8～50kV，接收装置与喷丝口间的距离10～30cm，滑台距离0～10cm，所述接收装置为金属滚筒。
8.如权利要求1所述的柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的阶梯式升温法煅烧包括：从室温逐步升温至300～600℃，升温速率为0.5～5℃/min，保温时间0～240min，之后升温至600～1000℃，升温速率为2～10℃/min，并在最高煅烧温度下保持0～480min。
9.如权利要求1所述的柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的煅烧采用煅烧炉，煅烧炉底的材质为刚玉，石英，石墨，氧化铝，铂金，碳纤维，陶瓷纤维以及陶瓷复合纤维中的至少一种，炉底作为纤维膜在煅烧过程中晶粒均匀生长的基材，提高陶瓷纤维煅烧柔软度。
10.如权利要求1所述的柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维膜中纤维的平均直径为80～1000nm，相对标准偏差为1～5％，内部晶粒尺寸为10～50nm，BTO陶瓷纳米纤维薄膜的柔软度为20～100mN。
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