CN110511629A - 一种高阻、防冷凝的涂布乳液及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高阻、防冷凝的涂布乳液及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高阻、防冷凝的涂布乳液，由以下重量份的原料制成：12～14份的基料PVA、5～6份的基料PVB、5～15份的相容剂季戊四醇、0.5～1份的活性剂山梨醇、0.1～0.5份的钛酸酯偶联剂、80～85份的去离子水。本发明方法制得的涂布乳液无毒，能够用于食品和药品包装，具有良好的氧气阻隔性能和稳定性，防冷凝效果良好，冷却后放一段时间不会凝固，方便进行涂布操作。

Description

一种高阻、防冷凝的涂布乳液及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于涂布乳液制备技术领域，尤其涉及一种高阻、防冷凝的涂布乳液及其制备方法和应用。
背景技术
涂布乳液是一种用于提高基材性能的功能性液体，其基材有塑料、纸张、木材等，根据不同使用场合和使用要求，而加以取舍，涂布乳液的功能也因用途而有不同。传统采用的涂布乳液有两种，如用丁二烯制成的丁苯乳液成本相对较低，但用其涂布的纸张脆性较大、耐候性差、纸面易黄等不足。目前质量较好的涂布液是采用苯乙烯与丙烯酸等单体制成，虽然该乳液性能比丁苯乳液好，但成本较高。作为食品和药品包装使用的涂布乳液，关键功能是阻隔和无毒，同时要求有良好的稳定性。影响涂布乳液稳定性的是冷凝，也就是冷却后放一段时间就会凝固，形似果冻状，从而导致无法流动，最终无法进行涂布。
目前，关于涂布乳液的相关文献有一些，例如：
1、专利申请CN201210450807.6，公开了一种高阻氧聚偏二氯乙烯涂布乳液，由下述重量含量的原料制成：PVDC共聚乳液65-83％，附着力促进剂1-6％，纳米蒙脱土2.8-7.5％，分散剂0.2-0.5％，滑爽剂2-4％，防粘剂3-4％，去离子水21-36.5％；本乳液用于涂布工艺，无须预涂底胶，且具有很高的氧气阻隔性能。该专利申请制得的涂布乳液虽然具有高阻氧性能，但稳定性差，易凝固，冷却后放一段时间就会凝固，从而导致无法流动，最终无法进行涂布。
2、专利申请CN201810584458.4，一种无皂涂布乳液的制备方法，包括(1)将阴离子单体、丙烯酸酯单体混合后用偶氮二异丁腈(AIBN)在80-85℃下引发聚合，制成具有表面活性的高分子聚合物，加水溶解并调节pH为7-8，作为反应底料；(2)将苯乙烯单体、丙烯酸酯单体、交联单体和去离子水在乳化剂的乳化下制备成预乳液，配成滴加液A；将氧化剂和去离子水均匀混合分别配成滴加液B；(3)将A、B同时匀速滴加到(1)中反应底料中，控制反应温度在85-90℃，反应完毕后降温，调节含量在49-50％放料。本方法可制得性能更加稳定、应用范围更广的无皂涂布乳液，可提高纸张表面拉毛强度、柔软度，赋予纸张良好的油墨吸收性以及耐水性等。虽然该专利制得的涂布乳液性能更加稳定、粘结力更强，有效避免了局部爆聚和凝胶化现象，但高阻、稳定性较差，冷却后放一段时间就会凝固，从而导致无法流动，最终无法进行涂布。
3、专利申请CN201310601039.4公开了一种新型网络互穿涂布乳液的制备方法，包括(1)将乳化剂和去离子水加入反应器，搅拌溶解；(2)将苯乙烯单体、丙烯酸酯单体、共聚单体X均匀混合，配成滴加液A1；将醋酸乙烯酯单体、丙烯酸酯单体、共聚单体Y均匀混合，配成滴加液A2；将氧化剂和去离子水均匀混合分别配成滴加液B1、B2；(3)将A1、B1同时匀速滴加到反应器中，聚合一段时间后，再将A2、B2同时匀速滴加到反应器中，继续反应；反应完毕后降温，放料。然而，该方法制得的涂布乳液稳定性差，容易出现凝胶化现象，且冷却后放一段时间就会凝固，从而导致无法流动，最终无法进行涂布。
因此，研制出一种高阻、防冷凝性能较好的涂布乳液尤为重要。
发明内容
本发明为解决上述技术问题，提供了一种高阻、防冷凝的涂布乳液及其制备方法和应用。本发明方法制得的涂布乳液无毒，能够用于食品和药品包装，具有良好的氧气阻隔性能和稳定性，防冷凝效果良好，冷却后放一段时间不会凝固，方便进行涂布操作。
为了能够达到上述所述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高阻、防冷凝的涂布乳液，由以下重量份的原料制成：12～14份的基料PVA、5～6份的基料PVB、5～15份的相容剂季戊四醇、0.5～1份的活性剂山梨醇、0.1～0.5份的钛酸酯偶联剂、80～85份的去离子水。
进一步地，所述的一种高阻、防冷凝的涂布乳液，由以下重量份的原料制成：12.5～13.5份的基料PVA、5.2～5.8份的基料PVB、7～13份的相容剂季戊四醇、0.6～0.9份的活性剂山梨醇、0.2～0.4份的钛酸酯偶联剂、81～84份的去离子水。
进一步地，所述的一种高阻、防冷凝的涂布乳液，由以下重量份的原料制成：13份的基料PVA、5.5份的基料PVB、10份的相容剂季戊四醇、0.75份的活性剂山梨醇、0.3份的钛酸酯偶联剂、83份的去离子水。
进一步地，一种高阻、防冷凝的涂布乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照重量份数称取基料PVA、基料PVB、相容剂季戊四醇、活性剂山梨醇、钛酸酯偶联剂、去离子水，先在去离子水中加入活性剂山梨醇溶解后送入反应釜，然后加入基料PVB进行搅拌至体系均衡后，再加入基料PVA、相容剂季戊四醇和钛酸酯偶联剂后搅拌至其溶胀，然后继续在室温下搅拌；
(2)将反应釜从25℃均匀升温至95℃，然后保温搅拌反应；
(3)保温搅拌反应结束后，将反应釜中的液体输出，置于冷却槽中吹风冷却至室温，获得流动性好的所述涂布乳液。
进一步地，在步骤(1)，室温下搅拌是采用自动搅拌器进行单向旋转搅拌，时间为85～95min，搅拌转速为320r/min～550r/min。
进一步地，在步骤(1)，所述溶胀时间为85～95min，溶胀温度为24～27℃。
进一步地，在步骤(2)，所述均匀升温是将反应釜按0.9～1.1℃/min的幅度由室温均匀升温至95℃，升温时间控制在65～75min。
进一步地，在步骤(2)，所述保温搅拌反应的时间为180～300min，搅拌转速控制为为330r/min～400r/min。
进一步地，一种如上述所述的制备方法制得的高阻、防冷凝的涂布乳液，所述涂布乳液无毒，具有良好的氧气阻隔性和稳定性，涂布方便，防冷凝效果好。
进一步地，所述的高阻、防冷凝的涂布乳液的应用，应用于食品和药品包装材料中。
本申请涂布乳液原料配比科学合理，制备时将原料加入反应釜中，先让活性剂山梨醇对基料PVB进行相容和活化，使基料PVB在水性体系中均匀分散，然后加入基料PVA、相容剂季戊四醇和钛酸酯偶联剂，搅拌均匀后升温溶胀，使基料PVB在相容体系中发生缩醛键断裂，然后与基料PVA发生反应形成三维致密网状结构，进而在相容剂季戊四醇的相容作用下形成乳液，避免体系内析出固体和结块现象的产生，而且，配方中还引入了钛酸酯偶联剂，其能提升乳液体系与涂布基材的粘附性和均一性，从而获得防冷凝乳液。
由于本发明采用了以上技术方案，具有以下有益效果：
(1)本发明原料搭配合理，制得的涂布乳液无毒，能够用于食品和药品包装，具有良好的氧气阻隔性能和稳定性，防冷凝效果良好，冷却后放一段时间不会凝固，方便进行涂布操作。
(2)本申请涂布乳液在制备过程中，原料在反应釜中反应时温度设定90℃左右、转速设定在320～550r/min条件下进行搅拌反应，获得的涂布乳液均一性和防冷凝效果最佳。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，但本发明并不局限于这些实施方式，任何在本实施例基本精神上的改进或代替，仍属于本发明权利要求所要求保护的范围。
实施例1
一种高阻、防冷凝的涂布乳液，由以下重量份的原料制成：12～14份的基料PVA、5～6份的基料PVB、5～15份的相容剂季戊四醇、0.5～1份的活性剂山梨醇、0.1～0.5份的钛酸酯偶联剂、80～85份的去离子水。
一种高阻、防冷凝的涂布乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照重量份数称取基料PVA、基料PVB、相容剂季戊四醇、活性剂山梨醇、钛酸酯偶联剂、去离子水，先在去离子水中加入活性剂山梨醇溶解后送入反应釜，然后加入基料PVB进行搅拌至体系均衡后，再加入基料PVA、相容剂季戊四醇和钛酸酯偶联剂后搅拌至其溶胀，然后继续在室温下搅拌；室温下搅拌是采用自动搅拌器进行单向旋转搅拌，时间为85～95min，搅拌转速为320r/min～550r/min；所述溶胀时间为85～95min，溶胀温度为24～27℃；
(2)将反应釜从25℃均匀升温至95℃，然后保温搅拌反应；所述均匀升温是将反应釜按0.9～1.1℃/min的幅度由室温均匀升温至95℃，升温时间控制在65～75min；所述保温搅拌反应的时间为180～300min，搅拌转速控制为为330r/min～400r/min；
(3)保温搅拌反应结束后，将反应釜中的液体输出，置于冷却槽中吹风冷却至室温，获得流动性好的所述涂布乳液。
一种如上述所述的制备方法制得的高阻、防冷凝的涂布乳液，所述涂布乳液无毒，具有良好的氧气阻隔性和稳定性，涂布方便，防冷凝效果好；所述的高阻、防冷凝的涂布乳液的应用，应用于食品和药品包装材料中。
实施例2
与实施例1不同之处在于：一种高阻、防冷凝的涂布乳液，由以下重量份的原料制成：12.5份的基料PVA、5.2份的基料PVB、7份的相容剂季戊四醇、0.6份的活性剂山梨醇、0.2份的钛酸酯偶联剂、81份的去离子水，其他条件不变。
实施例3
与实施例1不同之处在于：一种高阻、防冷凝的涂布乳液，由以下重量份的原料制成：13.5份的基料PVA、5.8份的基料PVB、13份的相容剂季戊四醇、0.9份的活性剂山梨醇、0.4份的钛酸酯偶联剂、84份的去离子水，其他条件不变。
实施例4
与实施例1不同之处在于：在步骤(1)，室温下搅拌是采用自动搅拌器进行单向旋转搅拌，时间为90min，搅拌转速为400r/min；所述溶胀时间为90min，溶胀温度为25℃，其他条件不变。
实施例5
与实施例1不同之处在于：一种高阻、防冷凝的涂布乳液，由以下重量份的原料制成：13份的基料PVA、5.5份的基料PVB、10份的相容剂季戊四醇、0.75份的活性剂山梨醇、0.3份的钛酸酯偶联剂、83份的去离子水，其他条件不变。
实施例6
与实施例1不同之处在于：在步骤(2)，所述均匀升温是将反应釜按1℃/min的幅度由室温均匀升温至95℃，升温时间控制在70min；所述保温搅拌反应的时间为250min，搅拌转速控制为为350r/min，其他条件不变。
对比例1
与实施例1不同之处在于：一种涂布乳液，由以下重量份的原料制成：12～14份的基料PVA、5～6份的基料PVB、0.5～1份的活性剂山梨醇、80～85份的去离子水，其他条件不变。
对比例2
与实施例1不同之处在于：一种高阻、防冷凝的涂布乳液，由以下重量份的原料制成：12～14份的基料PVA、5～6份的基料PVB、5～15份的相容剂季戊四醇、0.1～0.5份的钛酸酯偶联剂、80～85份的去离子水，其他条件不变。
对比例3
与实施例1不同之处在于：在步骤(1)中，室温下搅拌是随意搅拌，不采用自动搅拌器进行单向旋转搅拌，时间为120min，搅拌转速为650r/min，其他条件不变。
对比例4
按照专利申请CN201210450807.6中的实施例进行。
对比例5
按照专利申请CN201810584458.4中的实施例进行。
对比例6
按照专利申请CN201310601039.4中的实施例进行。
为了进一步说明本发明能够达到所述技术效果，做以下实验：
实验一
将实施例1～5和对比例1～6制得的涂布乳液进行防冷凝试验，防冷凝具体试验方法为：将实施例1～5和对比例1～6方法制得的涂布乳液取相同质量样品，置于-18℃条件下冷却2.5～3.3h，让其凝结成固体后，再取出放于20℃～25℃室内，观察能否恢复到流动的液态，实验结果如下表1所示。
表1防冷凝试验结果
由表1实验数据可知，与现有技术制得的乳液相比，本申请制得的涂布乳液防冷凝效果佳，冷却后放一段时间不会凝固，方便进行涂布操作。
实验二
将实施例1～5和对比例1～6制得的涂布乳液进行涂布和阻气试验，涂布试验具体试验方法为：将实施例1～5和对比例1～6制得的涂布乳液采用涂布机按照40g/m2的涂布量均匀涂布于0.30mm厚的PVC硬片上，在室温和正常室内环境下观察其0～30天的外观变化并记录异常。阻气试验具体试验方法为：将实施例1～5和对比例1～6制得的涂布乳液采用涂布机按照40g/m2的涂布量均匀涂布于0.30mm厚的PVC硬片上，根据YBB00082003-2015《气体透过量测定法》中的“第一法压差法”使用气体透过量测定仪进行检验，同时，将未涂布的相同PVC硬片作为空白组进行试验。实验结果如下表2所示。
表2
由表2实验数据可知，与现有技术制得的乳液相比，本申请制得的涂布乳液涂布效果好，且具良好的氧气阻隔性能和稳定性。
综上所述，本发明方法制得的涂布乳液无毒，能够用于食品和药品包装，具有良好的氧气阻隔性能和稳定性，防冷凝效果良好，冷却后放一段时间不会凝固，方便进行涂布操作。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在没有背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同腰间的含义和范围内的所有变化囊括在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高阻、防冷凝的涂布乳液，其特征在于，由以下重量份的原料制成：12～14份的基料PVA、5～6份的基料PVB、5～15份的相容剂季戊四醇、0.5～1份的活性剂山梨醇、0.1～0.5份的钛酸酯偶联剂、80～85份的去离子水。
2.根据权利要求1所述的一种高阻、防冷凝的涂布乳液，其特征在于，由以下重量份的原料制成：12.5～13.5份的基料PVA、5.2～5.8份的基料PVB、7～13份的相容剂季戊四醇、0.6～0.9份的活性剂山梨醇、0.2～0.4份的钛酸酯偶联剂、81～84份的去离子水。
3.根据权利要求1所述的一种高阻、防冷凝的涂布乳液，其特征在于，由以下重量份的原料制成：13份的基料PVA、5.5份的基料PVB、10份的相容剂季戊四醇、0.75份的活性剂山梨醇、0.3份的钛酸酯偶联剂、83份的去离子水。
4.一种高阻、防冷凝的涂布乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照重量份数称取基料PVA、基料PVB、相容剂季戊四醇、活性剂山梨醇、钛酸酯偶联剂、去离子水，先在去离子水中加入活性剂山梨醇溶解后送入反应釜，然后加入基料PVB进行搅拌至体系均衡后，再加入基料PVA、相容剂季戊四醇和钛酸酯偶联剂后搅拌至其溶胀，然后继续在室温下搅拌；
(2)将反应釜从25℃均匀升温至95℃，然后保温搅拌反应；
(3)保温搅拌反应结束后，将反应釜中的液体输出，置于冷却槽中吹风冷却至室温，获得流动性好的所述涂布乳液。
5.根据权利要求4所述的一种高阻、防冷凝的涂布乳液的制备方法，其特征在于：在步骤(1)，室温下搅拌是采用自动搅拌器进行单向旋转搅拌，时间为85～95min，搅拌转速为320r/min～550r/min。
6.根据权利要求4所述的一种高阻、防冷凝的涂布乳液的制备方法，其特征在于：在步骤(1)，所述溶胀时间为85～95min，溶胀温度为24～27℃。
7.根据权利要求4所述的一种高阻、防冷凝的涂布乳液的制备方法，其特征在于：在步骤(2)，所述均匀升温是将反应釜按0.9～1.1℃/min的幅度由室温均匀升温至95℃，升温时间控制在65～75min。
8.根据权利要求4所述的一种高阻、防冷凝的涂布乳液的制备方法，其特征在于：在步骤(2)，所述保温搅拌反应的时间为180～300min，搅拌转速控制为为330r/min～400r/min。
9.一种如权利要求1～8任一项所述的制备方法制得的高阻、防冷凝的涂布乳液，其特征在于：所述涂布乳液无毒，具有良好的氧气阻隔性和稳定性，涂布方便，防冷凝效果好。
10.根据权利要求9所述的高阻、防冷凝的涂布乳液的应用，其特征在于：应用于食品和药品包装材料中。
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