CN110511185A - 己内酰胺重排装置及方法 - Google Patents

己内酰胺重排装置及方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110511185A
CN110511185A CN201910874649.9A CN201910874649A CN110511185A CN 110511185 A CN110511185 A CN 110511185A CN 201910874649 A CN201910874649 A CN 201910874649A CN 110511185 A CN110511185 A CN 110511185A
Authority
CN
China
Prior art keywords
reaction kettle
rearrangement
input terminal
overflow
caprolactam
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910874649.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110511185B (zh
Inventor
王斌
霍增辉
尚惠平
孙吉全
徐纲
徐鹏
王英普
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Cangzhou Xu Yang Chemical Co Ltd
Original Assignee
Cangzhou Xu Yang Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Cangzhou Xu Yang Chemical Co Ltd filed Critical Cangzhou Xu Yang Chemical Co Ltd
Priority to CN201910874649.9A priority Critical patent/CN110511185B/zh
Priority claimed from CN201910874649.9A external-priority patent/CN110511185B/zh
Publication of CN110511185A publication Critical patent/CN110511185A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110511185B publication Critical patent/CN110511185B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D201/00Preparation, separation, purification or stabilisation of unsubstituted lactams
    • C07D201/02Preparation of lactams
    • C07D201/04Preparation of lactams from or via oximes by Beckmann rearrangement
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D223/00Heterocyclic compounds containing seven-membered rings having one nitrogen atom as the only ring hetero atom
    • C07D223/02Heterocyclic compounds containing seven-membered rings having one nitrogen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings
    • C07D223/06Heterocyclic compounds containing seven-membered rings having one nitrogen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D223/08Oxygen atoms
    • C07D223/10Oxygen atoms attached in position 2

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Other In-Based Heterocyclic Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种己内酰胺重排装置及方法,其中己内酰胺重排装置包括第一反应段、第二反应段、第三反应段和缓冲罐,其中第一反应段的第一反应釜连接第二反应段的第二循环泵的输入端、第三反应段的第三循环泵的输入端和缓冲罐,第一反应釜的重排液能够溢流至第二循环泵的输入端、第三循环泵的输入端和缓冲罐,第二反应段的第二反应釜连接第三循环泵的输入端和缓冲罐,第二反应釜的重排液能够溢流至第三循环泵的输入端和缓冲罐,第三反应段的第三反应釜连接缓冲罐。本发明能够扩大己内酰胺重排产能,提高生产收益。

Description

己内酰胺重排装置及方法
技术领域
本发明涉及重排反应技术领域,特别涉及一种己内酰胺重排装置及方法。
背景技术
Beckmann(贝克曼)重排反应是指酮肟在酸催化下,发生分子内重排,生成相应的酰胺的反应,是有机和药物合成中的重要工艺。扩大产能是业内的重要方向。
发明内容
鉴于现有技术存在的上述问题,本发明实施例提供一种己内酰胺重排装置及方法,能够扩大己内酰胺重排产能。
为了解决上述技术问题,本发明实施例提供了一种己内酰胺重排装置,包括:
第一反应釜,其连接肟原料管,所述肟原料管用于向所述第一反应釜输送肟原料;
第一循环泵,其输入端连接所述第一反应釜和酸原料管,所述酸原料管用于输送酸原料;
第一冷却器,连接所述第一循环泵的输出端和所述第一反应釜,所述第一循环泵将所述第一反应釜内的重排液输送至所述第一冷却器进行冷却后,返回所述第一反应釜;
第二反应釜,其连接肟原料管,所述肟原料管用于向所述第二反应釜输送肟原料;
第二循环泵,其输入端连接所述第二反应釜、酸原料管和所述第一反应釜,所述酸原料管用于输送酸原料,所述第一反应釜内的重排液能够溢流至所述第二循环泵的输入端;
第二冷却器,连接所述第二循环泵的输出端和所述第二反应釜,所述第二循环泵将所述第二反应釜内的物料输送至所述第二冷却器进行冷却后,返回所述第二反应釜;
第三反应釜,其连接肟原料管,所述肟原料管用于向所述第三反应釜输送肟原料;
第三循环泵,其输入端连接所述第三反应釜、第一反应釜和所述第二反应釜,所述第一反应釜及第二反应釜内的重排液能够溢流至所述第三循环泵的输入端;
第三冷却器,连接所述第三循环泵的输出端和所述第三反应釜,所述第三循环泵将所述第三反应釜内的物料输送至所述第三冷却器进行冷却后,返回所述第三反应釜;
缓冲罐,其分别连接第一反应釜、所述第二反应釜和所述第三反应釜,所述第一反应釜、第二反应釜及内所述第三反应釜的重排液能够溢流至所述缓冲罐。
可选的,所述己内酰胺重排装置还包括第一并联管,所述第一并联管连接所述第一循环泵的输出端和第一反应釜。
可选的,所述己内酰胺重排装置还包括第二并联管,所述第二并联管连接所述第二循环泵的输出端和第二反应釜。
可选的,所述己内酰胺重排装置还包括第三并联管,所述第三并联管连接所述第三循环泵的输出端和第三反应釜。
可选的,所述第一反应釜和第二反应釜的内的重排液溢流至所述第三循环泵的输入端,所述第三反应釜内的重排液溢流至所述缓冲罐。
本发明实施例还提供了一种己内酰胺重排方法,其采用上述任一实施例所述的装置,其中:
所述第一反应釜内的重排液能够溢流至所述第二循环泵的输入端、所述第三循环泵的输入端和所述缓冲罐;
所述第二反应釜内的重排液能够溢流至所述第三循环泵的输入端和所述缓冲罐;
所述第三反应釜的重排液能够溢流至所述缓冲罐。
可选的,所述酸原料为烟酸。
可选的,通过所述第一冷却器将所述第一反应釜中的反应温度控制在95℃-125℃。
可选的,所述第二冷却器将所述第二反应釜中的反应温度控制95℃-125℃。
可选的,所述第三冷却器将所述第三反应釜中的反应温度控制100℃-125℃。
可选的,所述第一反应釜和第二反应釜的内的重排液溢流至所述第三循环泵的输入端,所述第三反应釜内的重排液溢流至所述缓冲罐。
本发明的有益效果在于:本发明实施例的己内酰胺重排装置中第一反应段的第一反应釜连接第二反应段的第二循环泵的输入端、第三反应段的第三循环泵的输入端和缓冲罐,第一反应釜的重排液能够溢流至第二循环泵的输入端、第三循环泵的输入端和缓冲罐,第二反应段的第二反应釜连接第三循环泵的输入端和缓冲罐,第二反应釜的重排液能够溢流至第三循环泵的输入端和缓冲罐。能够扩大产能,提高效益。
附图说明
图1为本发明的一实施例的己内酰胺重排装置的结构示意图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明,下面参照附图对本发明的实施例进行详细说明,但不作为对本发明的限定。
图1为本发明的一实施例的己内酰胺重排装置的结构示意图。如图1所示,本发明公开了一种己内酰胺重排装置,本发明实施例的己内酰胺重排装置包括第一反应段、第二反应段和第三反应段。第一反应段包括第一反应釜3、第一循环泵2和第一冷却器1。第二反应段包括第二反应釜6、第二循环泵5和第二冷却器4。第三反应段包括第三反应釜9、第三循环泵8和第三冷却器7。其中
第一反应釜3,其连接肟原料管,肟原料管用于向第一反应釜3输送肟原料;
第一循环泵2,其输入端连接第一反应釜3和酸原料管,酸原料管用于输送酸原料;
第一冷却器1,连接第一循环泵2的输出端和第一反应釜3,第一循环泵2将第一反应釜3内的重排液输送至第一冷却器1进行冷却后,返回第一反应釜3;
第二反应釜6,其连接肟原料管,肟原料管用于向第二反应釜6输送肟原料;
第二循环泵5,其输入端连接第二反应釜6、酸原料管和第一反应釜3,酸原料管用于输送酸原料,第一反应釜3内的重排液能够溢流至第二循环泵5的输入端;
第二冷却器4,连接第二循环泵5的输出端和第二反应釜6,第二循环泵5将第二反应釜6内的物料输送至第二冷却器4进行冷却后,返回第二反应釜6;
第三反应釜9,其连接肟原料管,肟原料管用于向第三反应釜9输送肟原料;
第三循环泵8,其输入端连接第三反应釜9、第一反应釜3和第二反应釜6,第一反应釜3及第二反应釜6内的重排液能够溢流至第三循环泵8的输入端;
第三冷却器7,连接第三循环泵8的输出端和第三反应釜9,第三循环泵8将第三反应釜9内的物料输送至第三冷却器7进行冷却后,返回第三反应釜9;
缓冲罐10,其分别连接第一反应釜3、第二反应釜6和第三反应釜9,第一反应釜3、第二反应釜6及内第三反应釜9的重排液能够溢流至缓冲罐10。
本发明实施例的己内酰胺重排装置中肟原料管和酸原料管同时给第一反应段和第二反应段进料,实现了第一反应段和第二反应段并联进料。第一反应段的第一反应釜3连接第二反应段的第二循环泵5的输入端、第三反应段的第三循环泵8的输入端和缓冲罐10,第一反应釜3的重排液能够溢流至第二循环泵5的输入端、第三循环泵8的输入端和缓冲罐10,第二反应段的第二反应釜6连接第三循环泵8的输入端和缓冲罐10,第二反应釜6的重排液能够溢流至第三循环泵8的输入端和缓冲罐10。本发明中,第一反应段和第二反应段并联进料,然后与第三反应段串联,相较于三个反应段串联,能够扩大产能达到150%负荷,相较于依次串联的技术,可以在原有技术投资的基础上,扩大40-60%产能,从而降低工程成本,提高装置盈利,提高效益。
本发明实施例中,各管线上设有阀门,通过控制阀门可以控制第一反应釜3、第二反应釜6和第三反应釜9的重排液的溢流路线。示例性实施例中,第一反应釜3和第二反应釜6的内的重排液溢流至第三循环泵8的输入端,第三反应釜9内的重排液溢流至缓冲罐10。
本发明实施例中,还包括第一并联管,第一并联管连接第一循环泵2的输出端和第一反应釜3。通过第一并联管与第一冷却器1并联,可以通过调整第一并联管与第一冷却器1的流量控制第一反应釜3内的温度。
本发明实施例中,还包括第二并联管,第二并联管连接第二循环泵5的输出端和第二反应釜6。通过第二并联管与第二冷却器4并联,可以通过调整第二并联管与第二冷却器4的流量控制第二反应釜6内的温度。
本发明实施例中,还包括第三并联管,第三并联管连接第三循环泵8的输出端和第三反应釜9。通过第三并联管与第三冷却器7并联,可以通过调整第三并联管与第三冷却器7的流量控制第三反应釜9内的温度。
本发明实施例还提供了一种己内酰胺重排方法,该方法可以采用上述任一实施例的装置实现。上述装置实施例部分可用于理解本发明方法实施例。同样,下述有关方法实施例部分也可用于理解上述装置实施例。本发明实施例的己内酰胺重排方法包括:
第一反应釜3内的重排液能够溢流至第二循环泵5的输入端、第三循环泵8的输入端和缓冲罐10;
第二反应釜6内的重排液能够溢流至第三循环泵8的输入端和缓冲罐10;
第三反应釜9的重排液能够溢流至缓冲罐10。
本发明实施例的己内酰胺重排方法中肟原料和酸原料同时给第一反应段和第二反应段进料,实现了第一反应段和第二反应段并联进料。第一反应段的第一反应釜3连接第二反应段的第二循环泵5的输入端、第三反应段的第三循环泵8的输入端和缓冲罐10,第一反应釜3的重排液能够溢流至第二循环泵5的输入端、第三循环泵8的输入端和缓冲罐10,第二反应段的第二反应釜6连接第三循环泵8的输入端和缓冲罐10,第二反应釜6的重排液能够溢流至第三循环泵8的输入端和缓冲罐10。本发明中,第一反应段和第二反应段并联进料,然后与第三反应段串联,相较于三个反应段串联,能够扩大产能达到150%负荷,提高效益。
本发明实施例中,酸原料可以选用烟酸。
本发明实施例中,通过第一冷却器1将第一反应釜3中的反应温度控制在95℃。
本发明实施例中,第二冷却器4将第二反应釜6中的反应温度控制95℃。
本发明实施例中,第三冷却器7将第三反应釜9中的反应温度控制110℃。
示例性实施例中,第一反应釜3和第二反应釜6的内的重排液溢流至第三循环泵8的输入端,第三反应釜9内的重排液溢流至缓冲罐10。
下面通过实例对本发明的工作过程进行说明。
在第一反应段重排反应流程中,烟酸和肟按照摩尔比1.5-1.8分别进入第一循环泵2入口和第一反应釜3,第一反应釜3的重排混合物通过第一循环泵2经第一冷却器1循环到第一反应釜3的进口。在第一冷却器1中,借助于冷却水的调节把混合物的温度降低,进而把第一反应釜3中的温度控制在大约95℃。反应后的重排液通过第一反应釜3溢流进入缓冲罐10中,或溢流进入第二反应段的第二循环泵5入口、第三反应段的第三循环泵8入口。例如,负荷40-70%时溢流进入缓冲罐10。负荷70-100%时溢流至第二循环泵5入口,或直接溢流至第二反应釜6的釜底。负荷100-150%时溢流至第三循环泵8入口,或直接溢流至第三反应釜9的釜底。
在第二反应段重排反应流程中,烟酸和肟按照摩尔比1.5-1.8分别进入第二循环泵5入口和第二反应釜6,重排混合物通过第二循环泵5,经冷却器4循环到第二反应釜6的进口。在第二冷却器4中,借助于冷却水的调节把混合物的温度降低,进而把第二反应釜6中的温度控制在大约95℃。反应后的重排液从第二反应釜6溢流进入缓冲罐10中,或溢流第三反应段循环泵8入口。例如负荷70-100%时溢流进入缓冲罐10。负荷100-150%时溢流至第三循环泵8入口,或直接溢流到第三反应釜9的釜底。
在第三反应段重排反应流程中,一定量的肟进入第三反应段反应釜9中,总酸肟摩尔比按照1.2-1.3,重排混合物通过第三循环泵8,经第三冷却器7循环到第三反应釜9的进口。在第三冷却器7中,借助于冷却水的调节把混合物的温度降低,进而把第三反应釜9中的温度控制在大约110℃。反应后的重排液从第三反应釜9溢流进入缓冲罐10中。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例,不用于限制本发明,本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内,对本发明做出各种修改或等同替换,这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种己内酰胺重排装置,其特征在于,包括:
第一反应釜,其连接肟原料管,所述肟原料管用于向所述第一反应釜输送肟原料;
第一循环泵,其输入端连接所述第一反应釜和酸原料管,所述酸原料管用于输送酸原料;
第一冷却器,连接所述第一循环泵的输出端和所述第一反应釜,所述第一循环泵将所述第一反应釜内的重排液输送至所述第一冷却器进行冷却后,返回所述第一反应釜;
第二反应釜,其连接肟原料管,所述肟原料管用于向所述第二反应釜输送肟原料;
第二循环泵,其输入端连接所述第二反应釜、酸原料管和所述第一反应釜,所述酸原料管用于输送酸原料,所述第一反应釜内的重排液能够溢流至所述第二循环泵的输入端;
第二冷却器,连接所述第二循环泵的输出端和所述第二反应釜,所述第二循环泵将所述第二反应釜内的物料输送至所述第二冷却器进行冷却后,返回所述第二反应釜;
第三反应釜,其连接肟原料管,所述肟原料管用于向所述第三反应釜输送肟原料;
第三循环泵,其输入端连接所述第三反应釜、第一反应釜和所述第二反应釜,所述第一反应釜及第二反应釜内的重排液能够溢流至所述第三循环泵的输入端;
第三冷却器,连接所述第三循环泵的输出端和所述第三反应釜,所述第三循环泵将所述第三反应釜内的物料输送至所述第三冷却器进行冷却后,返回所述第三反应釜;
缓冲罐,其分别连接第一反应釜、所述第二反应釜和所述第三反应釜,所述第一反应釜、第二反应釜及内所述第三反应釜的重排液能够溢流至所述缓冲罐。
2.根据权利要求1所述的己内酰胺重排装置,其特征在于,所述己内酰胺重排装置还包括第一并联管,所述第一并联管连接所述第一循环泵的输出端和第一反应釜。
3.根据权利要求1所述的己内酰胺重排装置,其特征在于,所述己内酰胺重排装置还包括第二并联管,所述第二并联管连接所述第二循环泵的输出端和第二反应釜。
4.根据权利要求1所述的己内酰胺重排装置,其特征在于,所述己内酰胺重排装置还包括第三并联管,所述第三并联管连接所述第三循环泵的输出端和第三反应釜。
5.根据权利要求1所述的己内酰胺重排装置,其特征在于,
所述第一反应釜和第二反应釜的内的重排液溢流至所述第三循环泵的输入端,所述第三反应釜内的重排液溢流至所述缓冲罐。
6.一种己内酰胺重排方法,其特征在于,其采用权利要求1-5任一项所述的装置,其中:
所述第一反应釜内的重排液能够溢流至所述第二循环泵的输入端、所述第三循环泵的输入端和所述缓冲罐;
所述第二反应釜内的重排液能够溢流至所述第三循环泵的输入端和所述缓冲罐;
所述第三反应釜的重排液能够溢流至所述缓冲罐。
7.根据权利要求6所述的己内酰胺重排方法,其特征在于,所述酸原料为烟酸。
8.根据权利要求6所述的己内酰胺重排方法,其特征在于,通过所述第一冷却器将所述第一反应釜中的反应温度控制在95-125℃。
9.根据权利要求6所述的己内酰胺重排方法,其特征在于,所述第二冷却器将所述第二反应釜中的反应温度控制95-125℃;所述第三冷却器将所述第三反应釜中的反应温度控制100-125℃。
10.根据权利要求6所述的己内酰胺重排方法,其特征在于,所述第一反应釜和第二反应釜的内的重排液溢流至所述第三循环泵的输入端,所述第三反应釜内的重排液溢流至所述缓冲罐。
CN201910874649.9A 2019-09-17 己内酰胺重排装置及方法 Active CN110511185B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910874649.9A CN110511185B (zh) 2019-09-17 己内酰胺重排装置及方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910874649.9A CN110511185B (zh) 2019-09-17 己内酰胺重排装置及方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110511185A true CN110511185A (zh) 2019-11-29
CN110511185B CN110511185B (zh) 2024-06-21

Family

ID=

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0995480A (ja) * 1995-10-02 1997-04-08 Mitsubishi Chem Corp ε−カプロラクタムの製法
CN102229553A (zh) * 2011-05-06 2011-11-02 清华大学 一种多段重排由环己酮肟制备己内酰胺的系统及方法
CN205761055U (zh) * 2016-05-23 2016-12-07 湖南百利工程科技股份有限公司 一种固定床加氢精制己内酰胺的装置
CN207347436U (zh) * 2017-09-04 2018-05-11 阳煤集团太原化工新材料有限公司 重排反应的重排系统
CN109776418A (zh) * 2017-11-13 2019-05-21 中国石油化工股份有限公司 一种降低己内酰胺加氢催化剂用量的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0995480A (ja) * 1995-10-02 1997-04-08 Mitsubishi Chem Corp ε−カプロラクタムの製法
CN102229553A (zh) * 2011-05-06 2011-11-02 清华大学 一种多段重排由环己酮肟制备己内酰胺的系统及方法
CN205761055U (zh) * 2016-05-23 2016-12-07 湖南百利工程科技股份有限公司 一种固定床加氢精制己内酰胺的装置
CN207347436U (zh) * 2017-09-04 2018-05-11 阳煤集团太原化工新材料有限公司 重排反应的重排系统
CN109776418A (zh) * 2017-11-13 2019-05-21 中国石油化工股份有限公司 一种降低己内酰胺加氢催化剂用量的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104262196B (zh) 一种氨肟化反应与分离耦合工艺及装置
CN104058454B (zh) 沸腾氯化法生产四氯化锆的工艺方法
CN210419971U (zh) 一种乳酸发酵装置
CN110511185A (zh) 己内酰胺重排装置及方法
CN105017024B (zh) 一种生产硝基苯的方法及装置
CN105061222A (zh) 2,4-二氨基甲苯提纯系统
JP2020171924A (ja) モジュール式設計の製造プラントを運用するための方法
CN211005190U (zh) 己内酰胺重排装置
CN106366138A (zh) 三氯蔗糖连续中和反应方法
CN205412998U (zh) 一种聚羧酸减水剂的柔性自动化生产装置
CN102313419A (zh) 一种化工用水冷却装置
CN204319798U (zh) 一种蒸馏装置
CN203373166U (zh) 连续自流式硫酸法生产钛白的酸解装置
CN204324874U (zh) 一种氯化亚砜物料循环反应系统
CN113072418A (zh) 一种双釜切换连续氯化的生产方法
CN106831321A (zh) 草酸龙脑酯连续皂化汽提得到粗品龙脑的方法及装置
CN202913059U (zh) 一种热轧不锈钢带钢混酸酸洗配酸系统
CN202083161U (zh) 化工用水冷却装置
CN202688384U (zh) 具备升降功能的转移料车和地下淬火槽组配生产线
CN206828094U (zh) 一种制备二氧化氯的装置
CN204841631U (zh) 液液混合装置
CN104558025A (zh) 一种基于管式反应装置连续合成o,s-二甲基硫代磷酰胺的方法
CN204933447U (zh) 连续氯化的塔式反应器
Kovalev et al. The calculation of total costs of technical service of machines and equipment for livestock production
CN205308290U (zh) 逆向双外循环管式反应装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant