CN104058454B - 沸腾氯化法生产四氯化锆的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明创造涉及一种沸腾氯化法生产四氯化锆的工艺方法，将锆英砂粉碎到300目~325目，石油焦粉碎到100目~200目，将化学补热剂粉碎到200目~400目，先将锆英砂和石油焦粉按比例充分混合后与化学补热剂同时加入到沸腾氯化炉内，并通入氯气进行氯化反应，使沸腾氯化炉温度保持在1100℃，所述的为化学补热剂为硅粉或碳化硅或二者混合物。化学补热剂的反应式为：SiC+2Cl2=SiCl4+C或Si+2Cl2=SiCl4，锆英砂氯化生产四氯化锆的主反应式为ZrSiO4+4C+4Cl2=ZrCl4+SiCl4+4CO。本发明不但可以解决锆英砂沸腾氯化炉的加热问题，降低四氯化锆的生产成本，而且可以副产重要化工原料四氯化硅，提高工作效率，节约能源，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明创造涉及一种工艺方法，尤其适用于以锆英砂为主要原料采用沸腾氯化法生产四氯化锆的工艺方法。
背景技术
目前国内外采用沸腾氯化法生产四氯化锆的氯化炉都是在氯化炉内部使用石墨筒，在氯化炉外部使用中频或工频线圈对氯化炉内的石墨筒进行加热，用来补充氯化反应所需的反应热，这种方法虽然控制简单，但是石墨筒消耗快，更换成本高，生产中频繁停车更换石墨筒，沸腾氯化炉的直径不能放大，限制单炉的产能，而且耗电量大，不利于节约能源。
发明内容
本发明创造要解决的技术问题是一种采用沸腾氯化法生产四氯化锆的生产工艺，即向沸腾氯化炉中添加一种化学补热剂以补充锆英砂氯化反应所需反应热的工艺方法生产四氯化锆。通过向沸腾氯化炉中填加一定量的化学补热剂使沸腾氯化炉的炉温保持在1100℃，同时可以副产其他重要化工原料例如四氯化硅，既降低了四氯化锆的生产成本，又可以用镍材或其他材料作为沸腾氯化炉内壁或内衬，以取代目前沸腾氯化法生产四氯化锆生产工艺中用石墨筒作为沸腾氯化炉的内衬，可以不用频繁的更换石墨筒，免除了更换石墨筒的费用，降低生产成本的同时减少了停车检修时间。
为解决以上问题，本发明创造的具体技术方案如下：将锆英砂粉碎到300目~325目，石油焦粉碎到100目~200目，将化学补热剂粉碎到200目~400目，先将锆英砂和石油焦粉按比例充分混合后与化学补热剂同时加入到沸腾氯化炉内，并通入氯气进行氯化反应。通过调节加入化学补热剂的量，使沸腾氯化炉温度保持在1100℃，其中化学补热剂由含硅成分的化物质组成，化学补热剂的加入量为锆英砂和石油焦粉量的15%~30%，化学补热剂的反应式为：SiC+2Cl2=SiCl4+C或Si+2Cl2=SiCl4，锆英砂氯化生产四氯化锆的主反应式为：ZrSiO4+4C+4Cl2=ZrCl4+SiCl4+4CO。氯化后的产品与副产品从沸腾氯化炉的炉顶排出，炉渣从沸腾氯化炉的下部排出，本工艺为连续进料、连续出料的连续操作工艺。
由DCS系统调节加入化学补热剂的剂量来改变沸腾氯化炉内温度，使沸腾氯化炉温度一直保持在1100℃。
所述的为化学补热剂为硅粉或碳化硅或二者的混合物。
具体实施方式
化学补热剂既可以为锆英砂氯化生产四氯化锆提供热量，又可以同时和氯气反应生产出重要化工原料四氯化硅，为生产过程提供热量的同时副产出四氯化硅，提高工作效率，减少资源浪费降低生产成本。
实施例一：
将锆英砂粉碎到300目，石油焦粉碎到200目，将化学补热剂粉碎到300目，先将锆英砂和石油焦粉按比例充分混合后与化学补热剂同时加入到沸腾氯化炉内，并通入氯气，进行氯化反应。锆英砂、石油焦与化学补热剂的投料比例为：1：0.33：0.36。使沸腾炉温度保持在1100℃，其中化学补热剂主要成分为碳化硅，化学补热剂的反应式为：SiC+2Cl2=SiCl4+C，锆英砂氯化生产四氯化锆的主反应式为：ZrSiO4+4C+4Cl2=ZrCl4+SiCl4+4CO。氯化后的产品与副产品从沸腾氯化炉的炉顶排出，炉渣从沸腾氯化炉的下部排出，本工艺为连续进料、连续出料的连续操作工艺，化学补热剂既可以给四氯化锆在生产过程中提供热量，又可以同时和氯气反应生产出重要化工原料四氯化硅，为生产过程提供热量的同时产出四氯化锆和四氯化硅，提高工作效率，减少资源浪费，降低生产成本。
由DCS系统调节加入化学补热剂的剂量来改变沸腾氯化炉内温度，使沸腾氯化炉温度一直保持在1100℃。
所述的为化学补热剂主要成分为碳化硅，可少量加入硅粉作为微调用。
实施例二：
将锆英砂粉碎到325目，石油焦粉碎到200目，将化学补热剂粉碎到200目，先将锆英砂和石油焦粉按比例充分混合后与化学补热剂同时加入到沸腾氯化炉内，并通入氯气，进行氯化反应。锆英砂、石油焦与化学补热剂的投料比例为：1：0.33：0.20。使沸腾炉温度保持在1100℃，其中化学补热剂主要成分为硅粉，化学补热剂的反应式为：Si+2Cl2=SiCl4，锆英砂氯化生产四氯化锆的主反应式为：ZrSiO4+4C+4Cl2=ZrCl4+SiCl4+4CO。氯化后的产品与副产品从沸腾氯化炉的炉顶排出，炉渣从沸腾氯化炉的下部排出，本工艺为连续进料、连续出料的连续操作工艺，化学补热剂既可以给四氯化锆在生产过程中提供热量，又可以同时和氯气反应生产出重要化工原料四氯化硅，为生产过程提供热量的同时产出四氯化锆和四氯化硅，提高工作效率，减少资源浪费，降低生产成本。
由DCS系统调节加入化学补热剂的剂量来改变沸腾氯化炉内温度，使沸腾氯化炉温度一直保持在1100℃。
所述的为化学补热剂为硅粉。
Claims (3)
1.一种沸腾氯化法生产四氯化锆的工艺方法，向沸腾氯化炉中补充反应热的工艺方法，其特征在于：将锆英砂粉碎到200目~325目，石油焦粉碎到100目~200目，将化学补热剂粉碎到200目~400目，将化学补热剂、锆英砂和石油焦粉经按0.2~0.4：1：0.33的比例充分混合加入到沸腾氯化炉内，同时通入氯气，使沸腾氯化炉温度保持在1100℃，其中化学补热剂由含硅成分的化合物组成，化学补热剂的加入量为锆英砂和石油焦粉量的15%~30%，化学补热剂的反应式为：SiC+2Cl2=SiCl4+C或Si+2Cl2=SiCl4，锆英砂氯化生产四氯化锆的主反应式为：ZrSiO4+4C+4Cl2=ZrCl4+SiCl4+4CO。
2.如权利要求1所述的一种沸腾氯化法生产四氯化锆的工艺方法，其特征在于：由DCS系统控制沸腾氯化炉内温度，调节加入化学补热剂的剂量，使沸腾炉温度一直保持在1100℃。
3.如权利要求1所述的一种沸腾氯化法生产四氯化锆的工艺方法：其特征在于：所述的为化学补热剂为硅粉或碳化硅或二者混合物。
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