CN110507864B - 一种具有优良润滑性能的医用导丝 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及医用材料领域,提供了一种超滑涂层组合物,原料包含,前处理溶液、底层溶液、面层溶液;所述前处理溶液中包含异氰酸酯类单体;所述底层溶液中包含功能性单体;所述面层溶液中包含水性复合物。还提供了一种包含所述超滑涂层的具有优良润滑性能的医用导丝。
Description
技术领域
本发明涉及医用材料领域,具体的更涉及一种具有优良润滑性能的医用导丝和一种超滑涂层组合物、超滑涂层及其超滑涂层的制备方法。
背景技术
微创介入治疗是在影像导引下,利用特定的穿刺针、导丝或导管等器械,不用打开人体组织即可准确到达病变部位进行诊断和治疗的医学新技术。介入器械在进入或拔出人体以及在人体内运动时,都需要具有润滑性的表面,以避免损伤体内组织。医用导管常用的材料有聚氨酯、硅橡胶、乳胶等,医用导丝为不锈钢材料,在介入人体的过程中会对组织产生摩擦,损伤组织,增加患者的疼痛感,除此之外,细菌粘附于导管导丝上并滞留还会引发感染问题。医用聚氨酯导管本身是疏水性材料,表面不具备润滑性,尽管使用润滑剂或凝胶涂层可以获得暂时的润滑性,但是持久的润滑性只有通过改性材料本身或材料表面而获得。
表面改性的方法既能使材料保持本身所具有的物理力学性能,又能使材料表面具有所必需的表面性能;另外,医用聚氨酯导管通常应用于与体液(水)接触的环境,而在水环境中,高亲水材料比高疏水材料更能降低表面对细胞及蛋白质等的吸附。而将亲水涂层涂覆于导管导丝上是一种便捷的方法,表面亲水性处理过后的导管导丝在插入人体中时可以极大地降低人体与导管之间的摩擦力,减轻疼痛感,另外,亲水性的表面有利于预防细菌和蛋白质等的粘附,进而减少生物膜形成的几率。现有技术中,公开号为CN102166377A中国发明专利公开文本中公开了一种医用导管亲水涂层的制备与使用方法,该涂层为非交联性的,亲水性聚合物容易脱落,不具有持久润滑性,而且使用的有机溶剂容易残留影响其安全性。因此解决涂覆的涂层与导管导丝表面的贴粘力的技术问题就会变得非常关键,因此亟需一种新型涂层组合物制备的涂层具有优异润滑性以及与较高导管表面的粘结力。
发明内容
为了解决上述的技术问题,本发明的第一个方面提供了一种超滑涂层组合物,原料包含,前处理溶液、底层溶液、面层溶液;所述前处理溶液中包含异氰酸酯类单体;所述底层溶液中包含功能性单体;所述面层溶液中包含水性复合物。
作为一种优选的技术方案,本发明中所述异氰酸酯类单体选自IPDI、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种的组合。
作为一种优选的技术方案,本发明中所述功能性单体至少含有一个氨基和/或双键。
作为一种优选的技术方案,本发明中所述功能性单体选自1-氨基-3-丁烯-2-醇、N,N-二(3-氨基丙基)-2-丁烯-1,4-二胺、N,N'-二乙基-2-丁烯-1,4-二胺、2-氨基-3-丁烯酸、2-甲基烯丙基胺、3-氨基-2-丁烯酸肉桂酯中的一种或多种的组合。
作为一种优选的技术方案,本发明中所述底层溶液中还包含PVA。
作为一种优选的技术方案,本发明中所述水性复合物的制备原料包含环糊精和/或聚乙烯醇。
作为一种优选的技术方案,本发明中所述面层溶液中还包含PVP和/或过硫酸盐类。
本发明的第二个方面提供了一种所述超滑涂层组合物制备得到的超滑涂层。
本发明的第三个方面提供了一种所述超滑涂层的制备方法,至少包括以下步骤,
(1)将医用导丝浸泡在所述前处理溶液中超声处理;
(2)取出医用导丝浸泡至所述底层溶液中,超声处理;
(3)取出医用导丝浸泡至所述面层溶液中,取出导丝,烘干;
(4)将医用导丝进行紫外光照射后浸泡SDS水溶液,超声处理后清洗烘干热处理即得。
本发明的第四个方面提供了一种包含所述超滑涂层的具有优良润滑性能的医用导丝。
有益效果:
本发明提供了一种超滑涂层组合物,通过该超滑涂层组合物制备的超滑涂层可显著提高超滑涂层对医用导丝表面的贴附能力,有助于调控导丝吸水膨胀性能;并且超滑涂层可改善所制备的医用导丝对血液的抗凝效果,避免导丝在血液中因血液凝固而与导管之间产生较大的摩擦力。
参考以下详情更容易理解本发明前面部分所描述的技术特征、内容和优点。
具体实施方式
除非另有说明、从上下文暗示或属于现有技术的惯例,否则本申请中所有的份数和百分比都基于重量,且所用的测试和表征方法都是与本申请的提交日期同步的。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致,则以本申请中提供的术语定义为准。
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述,并非对其保护范围的限制。
本发明中的词语“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指,在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而,在相同的情况下或其他情况下,其他实施方案也可能是优选的。此外,对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用,也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。本发明中未提及的组分的来源均为市售。
一种超滑涂层组合物
本发明的第一个方面提供了一种超滑涂层组合物,原料包含,前处理溶液、底层溶液、面层溶液;所述前处理溶液中包含异氰酸酯类单体;所述底层溶液中包含功能性单体;所述面层溶液中包含水性复合物。
前处理溶液
在一些实施例方式中,所述异氰酸酯类单体选自IPDI、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种的组合;优选的,所述异氰酸酯类单体选自IPDI、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种的组合;更优选的,所述异氰酸酯类单体为IPDI。
所述IPDI为异佛尔酮二异氰酸酯的简称,CAS号为4098-71-9。
所述六亚甲基二异氰酸酯的CAS号为822-06-0。
所述甲苯二异氰酸酯的CAS号为26471-62-5。
所述4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯的CAS号为101-68-8。
在一些实施例方式中,所述异氰酸酯类单体在所述前处理溶液中的重量百分比为1-5%;优选的,所述异氰酸酯类单体在所述前处理溶液中的重量百分比为2-4%;更优选的,所述异氰酸酯类单体在所述前处理溶液中重量百分比为3%。
在一些实施方式中,所述前处理溶液还包含辛酸亚锡。
优选的,所述辛酸亚锡的质量浓度为0.01-0.1g/L;优选的,所述辛酸亚锡的质量浓度为0.01-0.05g/L;更优选的,所述辛酸亚锡的质量浓度为0.01g/L。
所述辛酸亚锡的CAS号为301-10-0。
所述前处理溶液中的溶剂种类不做特殊限定;优选的,所述前处理溶液中的溶剂为丙酮。
底层溶液
在一些实施方式中,所述功能性单体至少含有一个氨基和/或双键;优选的,所述功能性单体至少含有一个氨基和双键。
在一些实施方式中,所述功能性单体选自1-氨基-3-丁烯-2-醇、N,N-二(3-氨基丙基)-2-丁烯-1,4-二胺、N,N'-二乙基-2-丁烯-1,4-二胺、2-氨基-3-丁烯酸、2-甲基烯丙基胺、3-氨基-2-丁烯酸肉桂酯中的一种或多种的组合;优选的,所述功能性单体选自1-氨基-3-丁烯-2-醇、2-氨基-3-丁烯酸、2-甲基烯丙基胺中的一种或多种的组合;更优选的,所述功能性单体为1-氨基-3-丁烯-2-醇。
在一些实施方式中,所述功能性单体在所述底层溶液中的重量百分比为2~10%;优选的,所述功能性单体在所述底层溶液中的重量百分比为4~7%;更优选的,所述功能性单体在所述底层溶液中的重量百分比为5.5%。
在一些实施方式中,所述底层溶液中还包含PVA。
在一些实施方式中,所述功能性单体与所述底层溶液中的PVA重量比例为(2-10):1;优选的,所述功能性单体与所述底层溶液中的PVA重量比例为(4-8):1;更优选的,所述功能性单体与所述底层溶液中的PVA重量比例为5:1。
在一些实施方式中,所述PVA的平均聚合度为650-2500;优选的,所述PVA的平均聚合度为1700-2000;更优选的,所述PVA的平均聚合度为1800。
本发明中所述底层溶液中的PVA优选的,购买自上海汇沪实业有限公司BP-24、BP-26、BP-17、BP-05、BF-05、BF-17、BF-24。
申请人发现通过对超滑涂层底层溶液的成分和各成分浓度的调控,能够改善涂层对导丝表面的粘结性能的同时,还能有效调控涂层的吸水膨胀行为。其可能的原因是,底层与导丝表面的聚氨酯弹性材料之间通过化学键合时会形成部分的氨酯键,与聚氨酯的结构类似,因此导丝表面与底层之间的表面自由能、内聚能密度等参数差异较小,其间不会存在明显的界面,显著提高涂层对导丝表面的结合。而通过对功能单体与PVA浓度的控制,可能改变底层组分之间的交联形成的空间网络结构,改变底层在导丝表面形成的膜的致密度等参数,从而有助于调控超滑涂层的吸水膨胀行为。申请人发现通过对各个组分浓度的调控可以控制底层与导丝表面的交联程度,而交联程度越高,容易使涂层的亲水性降低,使涂层的吸水溶胀行为受到显著影响,而交联程度过小,则会使得涂层与导丝表面的粘结力减弱,因此,通过对各个组分及用量的调控,使得其交联程度达到一定的平衡,在不影响涂层吸水膨胀行为的同时,提高其对导丝表面的结合力。
此外,由于血液中大部分的成分为血浆,而血浆的有效成分中白蛋白占60%左右,而白蛋白中含有相对较多的极性和电荷残基,在体内环境下现负电性,而功能单体中含有的氨基等基团使超滑层底层具有显正电荷的趋势,能够加快白蛋白对导丝表面的吸附。而白蛋白的吸附使得涂层表面变现出惰性,有助于避免血小板的粘附,抑制对血小板的激活,改善抗凝血效果,从而避免导丝在体内使用过程中因为血小板的粘附聚集而增大导丝与导管之间的摩擦力,影响导丝的正常使用。
所述PVA为聚乙烯醇的简称。
所述1-氨基-3-丁烯-2-醇的CAS号为13269-47-1。
所述N,N-二(3-氨基丙基)-2-丁烯-1,4-二胺的CAS号为110319-68-1。
所述N,N'-二乙基-2-丁烯-1,4-二胺的CAS号为112-21-0。
所述2-氨基-3-丁烯酸的CAS号为52773-87-2。
所述2-甲基烯丙基胺的CAS号为2878-14-0。
所述3-氨基-2-丁烯酸肉桂酯的CAS号为103909-86-0。
面层溶液
在一些实施方式中,所述水性复合物在面层溶液中的重量百分比为1~5%;优选的,所述水性复合物在面层溶液中的重量百分比为2~4%;更优选的,所述水性复合物在面层溶液中的重量百分比为3%。
在一些实施方式中,所述水性复合物的制备原料包含环糊精和/或聚乙烯醇;更优选的,所述水性复合物的制备原料包含环糊精和聚乙烯醇。
在一些实施方式中,所述环糊精和聚乙烯醇中重量比例为1:(1-5);优选的,所述环糊精和聚乙烯醇中重量比例为1:(2-4);更优选的,所述环糊精和聚乙烯醇中重量比例为1:3。
在一些实施方式中,所述聚乙烯醇的平均聚合度为550-2400;优选的,所述PVA的平均聚合度为650-1800;更优选的,所述PVA的平均聚合度为1700。
本发明中所述面层溶液中的聚乙烯醇,优选购买自上海汇沪实业有限公司的BP-24、BP-17、BP-05、BF-05、BF-17、BF-24。
在一些实施方式中,所述环糊精为β-环糊精和/或γ-环糊精;优选的,所述环糊精为γ-环糊精。
在一些实施方式中,所述环糊精为烯丙基改性的β-环糊精和/或烯丙基改性的γ-环糊精;优选的,所述环糊精为烯丙基改性的γ-环糊精。
本发明中所述烯丙基改性的γ-环糊精和烯丙基改性的β-环糊精可以购买得到,也可以根据本发明中所述的制备方法制备得到。
本发明中所述烯丙基改性的γ-环糊精或烯丙基改性的β-环糊精的制备方法包括如下步骤:在100ml DMF中加入8g的β-环糊精和/或γ-环糊精加热溶解,然后加入1.6g氢氧化钾,搅拌混合1小时,冷却至5℃后加入3.6mL烯丙基溴,并在搅拌下保温反应12小时,然后过滤,滤液浓缩,真空干燥即得。
在一些实施方式中,所述水性复合物的制备方法包括如下步骤:
取3.00g聚乙烯醇于反应釜中,并用50ml去离子水溶解,然后加入环糊精,在90~100℃回流反应5~7小时,然后将反应产物静置,冷却至室温,并用乙醇沉淀、水洗,烘干即得。
优选的,所述水性复合物的制备方法包括如下步骤:
取3.00g聚乙烯醇于反应釜中,并用50ml去离子水溶解,然后加入环糊精,在95℃回流反应6小时,然后将反应产物静置,冷却至室温,并用乙醇沉淀、水洗,烘干即得。
在一些实施方式中,所述面层溶液中还包含PVP和/或过硫酸盐类;优选的,所述面层溶液中还包含PVP和过硫酸盐类。
在一些实施方式中,所述PVP和水性复合物的重量比例为(1-5):1;优选的,所述PVP和水性复合物的重量比例为(2-4):1;更优选的,所述PVP和水性复合物的重量比例为2.7:1。
所述PVP为聚乙烯吡咯烷酮的简称;所述PVP的购买厂家不做特殊的限定,优选的,购买自漳州华福化工有限公司,牌号为PVP-K30、PVP-K25、PVP-K17、PVP-K15、PVP-K90中的一种或多种的组合;优选的,所述PVP为PVP-K25、PVP-K17、PVP-K15中的一种或多种的组合;更优选的,所述PVP为PVP-K17。
在一些实施方式中,所述过硫酸盐类在面层溶液中的重量百分比为0.01~0.1%;优选的,所述过硫酸盐类在面层溶液中的重量百分比为0.01~0.05%;更优选的,所述过硫酸盐类在面层溶液中的重量百分比为0.01%。
在一些实施方式中,所述过硫酸盐类为过硫酸钾和/或过硫酸钠;优选的,所述过硫酸盐类为过硫酸钾。
申请人发现通过对面层溶液中各个组分以及其浓度的调控,能够改善导丝表面的超滑涂层的亲水性,改善涂层的吸水膨胀能力,使得超滑涂层厚度在很小的情况下就能吸水膨胀达到所需的厚度,而且其摩擦系数也足够低。但是,申请人发现涂层亲水性过高,会使涂层对血液中的纤维蛋白、球蛋白等的吸附能力增加,容易激活血小板,使其与各类糖、蛋白质等络合、聚集导致血液的凝固,从而增大导丝与导管之间的摩擦力,影响其正常使用。同时,改变面层溶液的组分及用量也会改变涂层表面材料的交联程度,交联形成的网络结构,改变三维网络形成的空腔的大小,对水的结合力,以及水往涂层内部的渗透速度等因素,从而影响导丝的吸水膨胀能力。而申请人发现涂层的亲水性、交联程度等均需要得到严格调控才能使导丝的综合性能得到改善,只有涂层的交联程度、亲水性等达到一定的平衡之后才能使导丝表面涂层的结合力得到提高的同时,涂层的耐摩擦行为、抗凝血能力等都得到有效改善。
在一些实施方式中,所述面层溶液中的溶剂不做特殊限定,优选的所述面层溶液中的溶剂为水。
本发明的第二个方面提供了一种由所述超滑涂层组合物制备得到的超滑涂层。
本发明的第三个方面提供了一种所述超滑涂层的制备方法,至少包括以下步骤,(1)将医用导丝浸泡在所述前处理溶液中超声处理;
(2)取出医用导丝浸泡至所述底层溶液中,超声处理;
(3)取出医用导丝浸泡至所述面层溶液中,取出导丝,烘干;
(4)将医用导丝进行紫外光照射后浸泡SDS水溶液,超声处理后清洗烘干热处理即得。
优选的,所述超滑涂层的制备方法,至少包括以下步骤,
(1)将医用导丝浸泡在所述前处理溶液中超声处理5-10min;
(2)然后取出导丝浸入所述底层溶液中,超声处理15-50min;
(3)取出导丝并浸入到所述面层溶液中,40-70℃热处理10-30min,然后取出导丝,真空烘干;
(4)紫外光照射10~20min,然后将导丝浸于1-10wt%SDS水溶液中,超声震荡2-10min后取出水洗,烘干热处理即得。
更优选的,所述超滑涂层的制备方法,至少包括以下步骤,
(1)将医用导丝浸泡在所述前处理溶液中超声处理7-9min;
(2)然后取出导丝浸入所述底层溶液中,超声处理20-40min;
(3)取出导丝并浸入到所述面层溶液中,50-60℃热处理15-25min,然后取出导丝,真空烘干;
(4)紫外光照射12~18min,然后将导丝浸于3-7wt%SDS水溶液中,超声震荡4-7min后取出水洗,烘干热处理即得。
进一步优选的,所述超滑涂层的制备方法,至少包括以下步骤,
(1)将医用导丝浸泡在所述前处理溶液中超声处理8min;
(2)然后取出导丝浸入所述底层溶液中,超声处理30min;
(3)取出导丝并浸入到所述面层溶液中,55℃热处理20min,然后取出导丝,真空烘干;
(4)紫外光照射15min,然后将导丝浸于5wt%SDS水溶液中,超声震荡5min后取出水洗,烘干热处理即得。
所述SDS为十二烷基硫酸钠。
申请人发现通过对导丝表面的超滑涂层进行底层和面层设计,调控导丝浸入前处理溶液、底层溶液、面层溶液的顺序,以及上述溶液的具体成分、浓度等参数,能够有效改善超滑涂层对导丝表面的粘结性,避免其在配套导管内因摩擦而脱落,同时也有助于调控超滑涂层的吸水膨胀性能。其可能的原因是,由于导丝表面的聚氨酯弹性材料的表面张力较小,表面能只有在35~40mN/m左右,直接将导丝浸入到超滑涂层溶液(表面能超过65mN/m)中并不能很好的浸润到导丝表面,得到的超滑涂层与导丝之间存在明显的界面,其间的粘结力不佳,导丝在使用过程中很容易剥离开来,影响其正常使用,而且会促使在血管内形成血栓等危害。通过对导丝表面进行前处理对导丝表面通过化学反应生成可反应基团,能够将底层溶液通过化学键合的方式接枝到导丝(弹性高分子层)表面,再通过底层化学材料和面层溶液成分之间的化学反应,将超滑涂层通过化学键合的方式粘结到导丝表面,改善其对导丝表面的粘结性,同时通过对涂层中前处理溶液、低层溶液和面层溶液的具体成分、浓度等的改变,从而调控超滑涂层的亲水性和交联程度,改善超滑涂层的吸水溶胀行为。
本发明的第四个方面提供了一种包含所述超滑涂层的具有优良润滑性能的医用导丝。
下面通过实施例对本发明进行具体的描述,以下实施例只能用于本发明做进一步说明,并不能理解为本发明保护的限制,该领域的专业技术人员根据上述发明的内容作出的非本质的改正和调整,仍属于本发明的保护的范围。
实施例1-实施例14中所述的烯丙基改性的γ-环糊精或烯丙基改性的β-环糊精的制备方法包括如下步骤:在100ml DMF中加入8g的β-环糊精或γ-环糊精加热溶解,然后加入1.6g氢氧化钾,搅拌混合1小时,冷却至5℃后加入3.6mL烯丙基溴,并在搅拌下保温反应12小时,然后过滤,滤液浓缩,真空干燥即得。
所述水性复合物的制备方法包括如下步骤:
取3.00g聚乙烯醇于反应釜中,并用50ml去离子水溶解,然后加入环糊精,在95℃回流反应6小时,然后将反应产物静置,冷却至室温,并用乙醇沉淀、水洗,烘干即得。
实施例1
一种超滑涂层组合物,原料包含,前处理溶液、底层溶液、面层溶液;所述前处理溶液中包含异氰酸酯类单体;所述底层溶液中包含功能性单体;所述面层溶液中包含水性复合物;
所述异氰酸酯类单体为IPDI,在前处理溶液中重量百分比为3%;所述前处理溶液还包含辛酸亚锡,质量浓度为0.01g/L;所述前处理溶液中的溶剂为丙酮;
所述功能性单体为1-氨基-3-丁烯-2-醇,在所述底层溶液中的重量百分比为5.5%;所述底层溶液中还包含PVA,所述功能性单体与所述底层溶液中的PVA重量比例为5:1,所述底层溶液中的PVA为购买自上海汇沪实业有限公司,牌号BP-17;
所述水性复合物在面层溶液中的重量百分比为3%;所述水性复合物的制备原料包含环糊精和聚乙烯醇;所述环糊精和聚乙烯醇中重量比例为1:3;所述聚乙烯醇购买自上海汇沪实业有限公司的BP-17;所述环糊精为烯丙基改性的γ-环糊精;所述面层溶液中还包含PVP和过硫酸盐类,所述PVP和水性复合物的重量比例为2.7:1;所述过硫酸盐类在面层溶液中的重量百分比为0.1%;所述过硫酸盐类为过硫酸钾;所述面层溶液中的溶剂为水;
所述超滑涂层的制备方法,至少包括以下步骤,
(1)将医用导丝浸泡在所述前处理溶液中超声处理8min;
(2)然后取出导丝浸入所述底层溶液中,超声处理30min;
(3)取出导丝并浸入到所述面层溶液中,55℃热处理20min,然后取出导丝,真空烘干;
(4)紫外光照射15min,然后将导丝浸于5wt%SDS水溶液中,超声震荡5min后取出水洗,烘干热处理即得。
实施例2
一种超滑涂层组合物,原料包含,前处理溶液、底层溶液、面层溶液;所述前处理溶液中包含异氰酸酯类单体;所述底层溶液中包含功能性单体;所述面层溶液中包含水性复合物;
所述异氰酸酯类单体为IPDI,在前处理溶液中重量百分比为1%;所述前处理溶液还包含辛酸亚锡,质量浓度为0.1g/L;所述前处理溶液中的溶剂为丙酮;
所述功能性单体为2-甲基烯丙基胺,在所述底层溶液中的重量百分比为2%;所述底层溶液中还包含PVA,所述功能性单体与所述底层溶液中的PVA重量比例为2:1,所述底层溶液中的PVA为购买自上海汇沪实业有限公司,牌号BP-05;
所述水性复合物在面层溶液中的重量百分比为1%;所述水性复合物的制备原料包含环糊精和聚乙烯醇;所述环糊精和聚乙烯醇中重量比例为1:1;所述聚乙烯醇购买自上海汇沪实业有限公司的BP-17;所述环糊精为烯丙基改性的β-环糊精;所述面层溶液中还包含PVP和过硫酸盐类,所述PVP和水性复合物的重量比例为1:1;所述过硫酸盐类在面层溶液中的重量百分比为0.05%;所述过硫酸盐类为过硫酸钠;所述面层溶液中的溶剂为水;
所述超滑涂层的制备方法,至少包括以下步骤,
(1)将医用导丝浸泡在所述前处理溶液中超声处理5min;
(2)然后取出导丝浸入所述底层溶液中,超声处理15min;
(3)取出导丝并浸入到所述面层溶液中,40℃热处理10min,然后取出导丝,真空烘干;
(4)紫外光照射10min,然后将导丝浸于1wt%SDS水溶液中,超声震荡2min后取出水洗,烘干热处理即得。
实施例3
一种超滑涂层组合物,原料包含,前处理溶液、底层溶液、面层溶液;所述前处理溶液中包含异氰酸酯类单体;所述底层溶液中包含功能性单体;所述面层溶液中包含水性复合物;
所述异氰酸酯类单体为IPDI,在前处理溶液中重量百分比为5%;所述前处理溶液还包含辛酸亚锡,质量浓度为0.05g/L;所述前处理溶液中的溶剂为丙酮;
所述功能性单体为2-氨基-3-丁烯酸,在所述底层溶液中的重量百分比为10%;所述底层溶液中还包含PVA,所述功能性单体与所述底层溶液中的PVA重量比例为10:1,所述底层溶液中的PVA为购买自上海汇沪实业有限公司,牌号BP-05;
所述水性复合物在面层溶液中的重量百分比为5%;所述水性复合物的制备原料包含环糊精和聚乙烯醇;所述环糊精和聚乙烯醇中重量比例为1:5;所述聚乙烯醇购买自上海汇沪实业有限公司的BP-17;所述环糊精为烯丙基改性的γ-环糊精;所述面层溶液中还包含PVP和过硫酸盐类,所述PVP和水性复合物的重量比例为5:1;所述过硫酸盐类在面层溶液中的重量百分比为0.05%;所述过硫酸盐类为过硫酸钠;所述面层溶液中的溶剂为水;
所述超滑涂层的制备方法,至少包括以下步骤,
(1)将医用导丝浸泡在所述前处理溶液中超声处理10min;
(2)然后取出导丝浸入所述底层溶液中,超声处理50min;
(3)取出导丝并浸入到所述面层溶液中,70℃热处理30min,然后取出导丝,真空烘干;
(4)紫外光照射20min,然后将导丝浸于10wt%SDS水溶液中,超声震荡10min后取出水洗,烘干热处理即得。
实施例4
一种超滑涂层组合物,原料包含,前处理溶液、底层溶液、面层溶液;所述前处理溶液中包含异氰酸酯类单体;所述底层溶液中包含功能性单体;所述面层溶液中包含水性复合物;
所述异氰酸酯类单体为六亚甲基二异氰酸酯,在前处理溶液中重量百分比为2%;所述前处理溶液还包含辛酸亚锡,质量浓度为0.02g/L;所述前处理溶液中的溶剂为丙酮;
所述功能性单体为1-氨基-3-丁烯-2-醇,在所述底层溶液中的重量百分比为4%;所述底层溶液中还包含PVA,所述功能性单体与所述底层溶液中的PVA重量比例为4:1,所述底层溶液中的PVA为购买自上海汇沪实业有限公司,牌号BP-17;
所述水性复合物在面层溶液中的重量百分比为2%;所述水性复合物的制备原料包含环糊精和聚乙烯醇;所述环糊精和聚乙烯醇中重量比例为1:2;所述聚乙烯醇购买自上海汇沪实业有限公司的BP-17;所述环糊精为烯丙基改性的γ-环糊精;所述面层溶液中还包含PVP和过硫酸盐类,所述PVP和水性复合物的重量比例为2:1;所述过硫酸盐类在面层溶液中的重量百分比为0.02%;所述过硫酸盐类为过硫酸钠;所述面层溶液中的溶剂为水;
所述超滑涂层的制备方法,至少包括以下步骤,
(1)将医用导丝浸泡在所述前处理溶液中超声处理7min;
(2)然后取出导丝浸入所述底层溶液中,超声处理20min;
(3)取出导丝并浸入到所述面层溶液中,50℃热处理15min,然后取出导丝,真空烘干;
(4)紫外光照射12min,然后将导丝浸于3wt%SDS水溶液中,超声震荡4min后取出水洗,烘干热处理即得。
实施例5
一种超滑涂层组合物,原料包含,前处理溶液、底层溶液、面层溶液;所述前处理溶液中包含异氰酸酯类单体;所述底层溶液中包含功能性单体;所述面层溶液中包含水性复合物;
所述异氰酸酯类单体为4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯,在前处理溶液中重量百分比为4%;所述前处理溶液还包含辛酸亚锡,质量浓度为0.01g/L;所述前处理溶液中的溶剂为丙酮;
所述功能性单体为1-氨基-3-丁烯-2-醇,在所述底层溶液中的重量百分比为7%;所述底层溶液中还包含PVA,所述功能性单体与所述底层溶液中的PVA重量比例为8:1,所述底层溶液中的PVA为购买自上海汇沪实业有限公司,牌号BP-17;
所述水性复合物在面层溶液中的重量百分比为4%;所述水性复合物的制备原料包含环糊精和聚乙烯醇;所述环糊精和聚乙烯醇中重量比例为1:4;所述聚乙烯醇购买自上海汇沪实业有限公司的BP-17;所述环糊精为烯丙基改性的β-环糊精;所述面层溶液中还包含PVP和过硫酸盐类,所述PVP和水性复合物的重量比例为4:1;所述过硫酸盐类在面层溶液中的重量百分比为0.01%;所述过硫酸盐类为过硫酸钠;所述面层溶液中的溶剂为水;
所述超滑涂层的制备方法,至少包括以下步骤,
(1)将医用导丝浸泡在所述前处理溶液中超声处理9min;
(2)然后取出导丝浸入所述底层溶液中,超声处理40min;
(3)取出导丝并浸入到所述面层溶液中,60℃热处理25min,然后取出导丝,真空烘干;
(4)紫外光照射18min,然后将导丝浸于7wt%SDS水溶液中,超声震荡7min后取出水洗,烘干热处理即得。
实施例6
一种超滑涂层组合物,原料包含,前处理溶液、底层溶液、面层溶液;所述前处理溶液中包含异氰酸酯类单体;所述底层溶液中包含功能性单体;所述面层溶液中包含水性复合物;
所述异氰酸酯类单体为IPDI,在前处理溶液中重量百分比为3%;所述前处理溶液还包含辛酸亚锡,质量浓度为0.01g/L;所述前处理溶液中的溶剂为丙酮;
所述功能性单体为1-氨基-3-丁烯-2-醇,在所述底层溶液中的重量百分比为5.5%;所述底层溶液中还包含PVA,所述功能性单体与所述底层溶液中的PVA重量比例为5:1,所述底层溶液中的PVA为购买自上海汇沪实业有限公司,牌号BP-17;
所述水性复合物在面层溶液中的重量百分比为3%;所述水性复合物的制备原料包含环糊精和聚乙烯醇;所述环糊精和聚乙烯醇中重量比例为1:3;所述聚乙烯醇购买自上海汇沪实业有限公司的BP-17;所述环糊精为烯丙基改性的γ-环糊精;所述面层溶液中还包含PVP和过硫酸盐类,所述PVP和水性复合物的重量比例为2.7:1;所述过硫酸盐类在面层溶液中的重量百分比为0.1%;所述过硫酸盐类为过硫酸钾;所述面层溶液中的溶剂为水;
所述超滑涂层的制备方法,至少包括以下步骤,
(1)将医用导丝浸泡在所述前处理溶液中超声处理8min;
(2)然后取出导丝浸入所述底层溶液中,超声处理30min;
(3)取出导丝并浸入到所述面层溶液中,55℃热处理20min,然后取出导丝,真空烘干;
(4)然后将导丝浸于5wt%SDS水溶液中,超声震荡5min后取出水洗,烘干热处理即得。
实施例7
一种超滑涂层组合物,原料包含,前处理溶液、底层溶液、面层溶液;所述前处理溶液中包含异氰酸酯类单体;所述底层溶液中包含功能性单体;所述面层溶液中包含水性复合物;
所述异氰酸酯类单体为IPDI,在前处理溶液中重量百分比为3%;所述前处理溶液还包含辛酸亚锡,质量浓度为0.01g/L;所述前处理溶液中的溶剂为丙酮;
所述功能性单体为1-氨基-3-丁烯-2-醇,在所述底层溶液中的重量百分比为5.5%;所述底层溶液中还包含PVA,所述功能性单体与所述底层溶液中的PVA重量比例为5:1,所述底层溶液中的PVA为购买自上海汇沪实业有限公司,牌号BP-17;
所述水性复合物在面层溶液中的重量百分比为3%;所述水性复合物的制备原料包含环糊精和聚乙烯醇;所述环糊精和聚乙烯醇中重量比例为1:3;所述聚乙烯醇购买自上海汇沪实业有限公司的BP-17;所述环糊精为烯丙基改性的γ-环糊精;所述面层溶液中还包含PVP和过硫酸盐类,所述PVP和水性复合物的重量比例为2.7:1;所述过硫酸盐类在面层溶液中的重量百分比为0.1%;所述过硫酸盐类为过硫酸钾;所述面层溶液中的溶剂为水;
所述超滑涂层的制备方法,至少包括以下步骤,
(1)将医用导丝浸泡在所述前处理溶液中超声处理8min;
(2)然后取出导丝浸入所述底层溶液中,超声处理30min;
(3)取出导丝并浸入到所述面层溶液中,超声处理10min,然后取出导丝,真空烘干;
(4)紫外光照射15min,然后将导丝浸于5wt%SDS水溶液中,超声震荡5min后取出水洗,烘干热处理即得。
实施例8
一种超滑涂层组合物,原料包含,前处理溶液、底层溶液、面层溶液;所述前处理溶液中包含异氰酸酯类单体;所述底层溶液中包含功能性单体;所述面层溶液中包含水性复合物;
所述异氰酸酯类单体为IPDI,在前处理溶液中重量百分比为3%;所述前处理溶液还包含辛酸亚锡,质量浓度为0.01g/L;所述前处理溶液中的溶剂为丙酮;
所述功能性单体为1-氨基-3-丁烯-2-醇,在所述底层溶液中的重量百分比为5.5%;
所述水性复合物在面层溶液中的重量百分比为3%;所述水性复合物的制备原料包含环糊精和聚乙烯醇;所述环糊精和聚乙烯醇中重量比例为1:3;所述聚乙烯醇购买自上海汇沪实业有限公司的BP-17;所述环糊精为烯丙基改性的γ-环糊精;所述面层溶液中还包含PVP和过硫酸盐类,所述PVP和水性复合物的重量比例为2.7:1;所述过硫酸盐类在面层溶液中的重量百分比为0.1%;所述过硫酸盐类为过硫酸钾;所述面层溶液中的溶剂为水;
所述超滑涂层的制备方法,至少包括以下步骤,
(1)将医用导丝浸泡在所述前处理溶液中超声处理8min;
(2)然后取出导丝浸入所述底层溶液中,超声处理30min;
(3)取出导丝并浸入到所述面层溶液中,55℃热处理20min,然后取出导丝,真空烘干;
(4)紫外光照射15min,然后将导丝浸于5wt%SDS水溶液中,超声震荡5min后取出水洗,烘干热处理即得。
实施例9
一种超滑涂层组合物,原料包含,前处理溶液、底层溶液、面层溶液;所述前处理溶液中包含异氰酸酯类单体;所述底层溶液中包含功能性单体;所述面层溶液中包含水性复合物;
所述异氰酸酯类单体为IPDI,在前处理溶液中重量百分比为3%;所述前处理溶液还包含辛酸亚锡,质量浓度为0.01g/L;所述前处理溶液中的溶剂为丙酮;
所述功能性单体为1-氨基-3-丁烯-2-醇,在所述底层溶液中的重量百分比为5.5%;所述底层溶液中还包含PVA,所述功能性单体与所述底层溶液中的PVA重量比例为5:1,所述底层溶液中的PVA为购买自上海汇沪实业有限公司,牌号BP-17;
所述水性复合物在面层溶液中的重量百分比为3%;所述水性复合物的制备原料包含环糊精和聚乙烯醇;所述环糊精和聚乙烯醇中重量比例为1:3;所述聚乙烯醇购买自上海汇沪实业有限公司的BP-17;所述环糊精为烯丙基改性的γ-环糊精;所述面层溶液中还包含PVP,所述PVP和水性复合物的重量比例为2.7:1;所述面层溶液中的溶剂为水;
所述超滑涂层的制备方法,至少包括以下步骤,
(1)将医用导丝浸泡在所述前处理溶液中超声处理8min;
(2)然后取出导丝浸入所述底层溶液中,超声处理30min;
(3)取出导丝并浸入到所述面层溶液中,55℃热处理20min,然后取出导丝,真空烘干;
(4)紫外光照射15min,然后将导丝浸于5wt%SDS水溶液中,超声震荡5min后取出水洗,烘干热处理即得。
实施例10
一种超滑涂层组合物,原料包含,前处理溶液、底层溶液、面层溶液;所述前处理溶液中包含异氰酸酯类单体;所述底层溶液中包含功能性单体;所述面层溶液中包含水性复合物;
所述异氰酸酯类单体为IPDI,在前处理溶液中重量百分比为3%;所述前处理溶液还包含辛酸亚锡,质量浓度为0.01g/L;所述前处理溶液中的溶剂为丙酮;
所述功能性单体为1-氨基-3-丁烯-2-醇,在所述底层溶液中的重量百分比为5.5%;所述底层溶液中还包含PVA,所述功能性单体与所述底层溶液中的PVA重量比例为5:1,所述底层溶液中的PVA为购买自上海汇沪实业有限公司,牌号BP-17;
所述水性复合物在面层溶液中的重量百分比为3%;所述水性复合物的制备原料包含环糊精和聚乙烯醇;所述环糊精和聚乙烯醇中重量比例为1:3;所述聚乙烯醇购买自上海汇沪实业有限公司的BP-17;所述环糊精为γ-环糊精;所述面层溶液中还包含PVP和过硫酸盐类,所述PVP和水性复合物的重量比例为2.7:1;所述过硫酸盐类在面层溶液中的重量百分比为0.1%;所述过硫酸盐类为过硫酸钾;所述面层溶液中的溶剂为水;
所述超滑涂层的制备方法,至少包括以下步骤,
(1)将医用导丝浸泡在所述前处理溶液中超声处理8min;
(2)然后取出导丝浸入所述底层溶液中,超声处理30min;
(3)取出导丝并浸入到所述面层溶液中,55℃热处理20min,然后取出导丝,真空烘干;
(4)紫外光照射15min,然后将导丝浸于5wt%SDS水溶液中,超声震荡5min后取出水洗,烘干热处理即得。
实施例11
一种超滑涂层组合物,原料包含,前处理溶液、底层溶液、面层溶液;所述前处理溶液中包含异氰酸酯类单体;所述底层溶液中包含功能性单体;所述面层溶液中包含水性复合物;
所述异氰酸酯类单体为IPDI,在前处理溶液中重量百分比为3%;所述前处理溶液还包含辛酸亚锡,质量浓度为0.01g/L;所述前处理溶液中的溶剂为丙酮;
所述功能性单体为1-氨基-3-丁烯-2-醇,在所述底层溶液中的重量百分比为5.5%;所述底层溶液中还包含PVA,所述功能性单体与所述底层溶液中的PVA重量比例为5:1,所述底层溶液中的PVA为购买自上海汇沪实业有限公司,牌号BP-17;
所述水性复合物在面层溶液中的重量百分比为10%;所述水性复合物的制备原料包含环糊精和聚乙烯醇;所述环糊精和聚乙烯醇中重量比例为1:3;所述聚乙烯醇购买自上海汇沪实业有限公司的BP-17;所述环糊精为烯丙基改性的γ-环糊精;所述面层溶液中还包含PVP和过硫酸盐类,所述PVP和水性复合物的重量比例为2.7:1;所述过硫酸盐类在面层溶液中的重量百分比为0.1%;所述过硫酸盐类为过硫酸钾;所述面层溶液中的溶剂为水;
所述超滑涂层的制备方法,至少包括以下步骤,
(1)将医用导丝浸泡在所述前处理溶液中超声处理8min;
(2)然后取出导丝浸入所述底层溶液中,超声处理30min;
(3)取出导丝并浸入到所述面层溶液中,55℃热处理20min,然后取出导丝,真空烘干;
(4)紫外光照射15min,然后将导丝浸于5wt%SDS水溶液中,超声震荡5min后取出水洗,烘干热处理即得。
实施例12
一种超滑涂层组合物,原料包含,前处理溶液、底层溶液、面层溶液;所述前处理溶液中包含异氰酸酯类单体;所述底层溶液中包含功能性单体;所述面层溶液中包含水性复合物;
所述异氰酸酯类单体为IPDI,在前处理溶液中重量百分比为8%;所述前处理溶液还包含辛酸亚锡,质量浓度为0.01g/L;所述前处理溶液中的溶剂为丙酮;
所述功能性单体为1-氨基-3-丁烯-2-醇,在所述底层溶液中的重量百分比为15%;所述底层溶液中还包含PVA,所述功能性单体与所述底层溶液中的PVA重量比例为5:1,所述底层溶液中的PVA为购买自上海汇沪实业有限公司,牌号BP-17;
所述水性复合物在面层溶液中的重量百分比为3%;所述水性复合物的制备原料包含环糊精和聚乙烯醇;所述环糊精和聚乙烯醇中重量比例为1:3;所述聚乙烯醇购买自上海汇沪实业有限公司的BP-17;所述环糊精为烯丙基改性的γ-环糊精;所述面层溶液中还包含PVP和过硫酸盐类,所述PVP和水性复合物的重量比例为2.7:1;所述过硫酸盐类在面层溶液中的重量百分比为0.1%;所述过硫酸盐类为过硫酸钾;所述面层溶液中的溶剂为水;
所述超滑涂层的制备方法,至少包括以下步骤,
(1)将医用导丝浸泡在所述前处理溶液中超声处理8min;
(2)然后取出导丝浸入所述底层溶液中,超声处理30min;
(3)取出导丝并浸入到所述面层溶液中,55℃热处理20min,然后取出导丝,真空烘干;
(4)紫外光照射15min,然后将导丝浸于5wt%SDS水溶液中,超声震荡5min后取出水洗,烘干热处理即得。
实施例13
一种超滑涂层组合物,原料包含,前处理溶液、底层溶液、面层溶液;所述前处理溶液中包含异氰酸酯类单体;所述底层溶液中包含功能性单体;所述面层溶液中包含水性复合物;
所述异氰酸酯类单体为IPDI,在前处理溶液中重量百分比为3%;所述前处理溶液还包含辛酸亚锡,质量浓度为0.01g/L;所述前处理溶液中的溶剂为丙酮;
所述功能性单体为1-氨基-3-丁烯-2-醇,在所述底层溶液中的重量百分比为5.5%;所述底层溶液中还包含PVA,所述功能性单体与所述底层溶液中的PVA重量比例为5:1,所述底层溶液中的PVA为购买自上海汇沪实业有限公司,牌号BP-17;
所述水性复合物在面层溶液中的重量百分比为3%;所述水性复合物的制备原料包含环糊精和聚乙烯醇;所述环糊精和聚乙烯醇中重量比例为1:3;所述聚乙烯醇购买自上海汇沪实业有限公司的BP-17;所述环糊精为烯丙基改性的γ-环糊精;所述面层溶液中还包含PVP和过硫酸盐类,所述PVP和水性复合物的重量比例为2.7:1;所述过硫酸盐类在面层溶液中的重量百分比为0.1%;所述过硫酸盐类为过硫酸钾;所述面层溶液中的溶剂为水;
所述超滑涂层的制备方法,至少包括以下步骤,
(1)将医用导丝浸泡在所述前处理溶液中超声处理8min;
(2)然后取出导丝浸入所述面层溶液中,超声处理30min;
(3)取出导丝并浸入到所述底层溶液中,55℃热处理20min,然后取出导丝,真空烘干;
(4)紫外光照射15min,然后将导丝浸于5wt%SDS水溶液中,超声震荡5min后取出水洗,烘干热处理即得。
实施例14
一种超滑涂层组合物,原料包含,前处理溶液、底层溶液、面层溶液;所述前处理溶液中包含异氰酸酯类单体;所述底层溶液中包含功能性单体;所述面层溶液中包含水性复合物;
所述异氰酸酯类单体为IPDI,在前处理溶液中重量百分比为3%;所述前处理溶液还包含辛酸亚锡,质量浓度为0.01g/L;所述前处理溶液中的溶剂为丙酮;
所述功能性单体为1-氨基-3-丁烯-2-醇,在所述底层溶液中的重量百分比为5.5%;所述底层溶液中还包含PVA,所述功能性单体与所述底层溶液中的PVA重量比例为5:1,所述底层溶液中的PVA为购买自上海汇沪实业有限公司,牌号BP-17;
所述水性复合物在面层溶液中的重量百分比为3%;所述水性复合物的制备原料包含环糊精和聚乙烯醇;所述环糊精和聚乙烯醇中重量比例为1:3;所述聚乙烯醇购买自上海汇沪实业有限公司的BP-17;所述环糊精为烯丙基改性的γ-环糊精;所述面层溶液中还包含PVP和过硫酸盐类,所述PVP和水性复合物的重量比例为2.7:1;所述过硫酸盐类在面层溶液中的重量百分比为0.1%;所述过硫酸盐类为过硫酸钾;所述面层溶液中的溶剂为水;
所述超滑涂层的制备方法,至少包括以下步骤,
(1)然后取出导丝浸入所述底层溶液中,超声处理30min;
(2)取出导丝并浸入到所述面层溶液中,55℃热处理20min,然后取出导丝,真空烘干;
(3)紫外光照射15min,然后将导丝浸于5wt%SDS水溶液中,超声震荡5min后取出水洗,烘干热处理即得。
性能测试
以实施例1-14制备的超滑涂层制备过程中制备的导丝为测试对象。
1.持久性测试:将导丝和配套导管一起浸泡在装有水的实验槽中3~5秒,然后在水中将导丝插入导管内,匀速来回摩擦25次,取出导丝和配套导管,将水蒸干,称取实验槽在实验前后的重量差,得到实验中因摩擦而剥离出来的涂层重量,测试结果如表1所示。
2.结合力和光滑性测试:分别以生理盐水和含有血浆的生理盐水为基质进行测试,得到分别在生理盐水和含有血浆的生理盐水中的摩擦系数COF,将制备的实施例1-14制备的超滑涂层过程中制备的医用导丝在基质中浸湿后,在摩擦力测试仪上测试其摩擦系数COF,根据ASTM D3359确定样品的测试条件为:加持力4N,摩擦测试次数为25次,测试样品长度为20cm,提拉速度为300mm;min,测试温度为室温,测试基质为生理盐水和含有血浆的生理盐水。
结果如表1所示。
表1持久性和光滑性测试
前述的实例仅是说明性的,用于解释本公开的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围,且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此,申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换,且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (7)
1.一种超滑涂层组合物,其特征在于,原料包含,前处理溶液、底层溶液、面层溶液;所述前处理溶液中包含异氰酸酯类单体;所述底层溶液中包含功能性单体;所述面层溶液中包含水性复合物;
所述功能性单体至少含有一个氨基和双键;所述功能性单体选自1-氨基-3-丁烯-2-醇、2-氨基-3-丁烯酸、2-甲基烯丙基胺中的一种或多种的组合;
所述功能性单体在所述底层溶液中的重量百分比为5.5%;
所述底层溶液中还包含PVA。
2.如权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述异氰酸酯类单体选自IPDI、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种的组合。
3.如权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述水性复合物的制备原料包含环糊精和/或聚乙烯醇。
4.如权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述面层溶液中还包含PVP和/或过硫酸盐类。
5.一种由如权利要求1-4任一项所述超滑涂层组合物制备得到的超滑涂层。
6.一种如权利要求5所述超滑涂层的制备方法,其特征在于,至少包括以下步骤,
(1)将医用导丝浸泡在所述前处理溶液中超声处理;
(2)取出医用导丝浸泡至所述底层溶液中,超声处理;
(3)取出医用导丝浸泡至所述面层溶液中,取出导丝,烘干;
(4)将医用导丝进行紫外光照射后浸泡SDS水溶液,超声处理后清洗烘干热处理即得。
7.一种包含如权利要求5所述超滑涂层的具有优良润滑性能的医用导丝。
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