CN110506448A - 具有可加热tco涂层的玻璃板 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及具有可加热涂层的玻璃板，其包括基底(1)和在基底(1)的暴露表面上的可加热涂层(2)，所述可加热涂层至少包括‑导电层(4)，其含有透明导电氧化物(TCO)并具有1 nm至40 nm的厚度，和‑在导电层(4)上方的用于调节氧扩散的介电阻隔层(5)，所述介电阻隔层含有金属、氮化物或碳化物并具有1 nm至20 nm的厚度，其中所述玻璃板具有至少70%的在可见光谱范围内的透射率且所述涂层(2)具有50欧姆/方至200欧姆/方的面电阻。
Description
本发明涉及具有可加热涂层的玻璃板及其制造和用途。
可借助基本透明涂层加热的玻璃质玻璃板是本身已知的。通常，可加热涂层含有作为加热效果的基础的导电银层，以及另外的介电层，例如抗发射层、阻挡层（Blockerschicht）或阻隔层(Barriereschicht)。含银涂层的缺点是它们的高易腐蚀性，因此该涂层只能用在玻璃质玻璃板的不与周围大气接触的密封表面上。因此，含银涂层可例如用在复合玻璃或隔热玻璃单元的内表面上。
作为较不易腐蚀的替代品，也已知基于透明导电氧化物（TCO）的可加热涂层。它们甚至可用在玻璃质玻璃板的暴露于大气的暴露表面上。由于TCO比银更低的电导率，人们迄今认为TCO层必须被设计为相对厚，以获得合适的热功率。但是，因此显著提高玻璃质玻璃板的生产成本。基于TCO的可加热涂层例如从WO2012168628A1、WO2007018951A1、US5852284A和US2004214010A1中获知。
WO2015091016公开了具有可电加热涂层的车辆玻璃板。该涂层优选含有银层；但是也提到透明导电氧化物作为替代品。该玻璃板优选是挡风玻璃板，即复合玻璃板，其中将可加热涂层布置在内表面上，在此处保护其免受周围大气。
WO2007018951A1公开了具有TCO涂层的玻璃板。在TCO层上方布置由氮化硅制成的阻隔层，其应保护TCO层在回火过程（Temperprozess）中免受氧化。没有公开阻隔层的合适或必要厚度。
本发明的目的在于提供具有可用在玻璃质玻璃板的暴露表面上并且可便宜制造的可加热涂层的改进的玻璃板。
根据本发明，通过根据权利要求1的具有可加热涂层的玻璃板实现本发明的目的。由从属权利要求显而易见优选实施方案。
具有可加热涂层的根据本发明的玻璃板包括基底和在基底表面上的可加热涂层。所述可加热涂层包括至少一个导电层和在所述导电层上方的用于调节氧扩散的介电阻隔层。
根据本发明的玻璃板优选被设置作为窗户玻璃板，特别是建筑物窗户玻璃板、作为冰箱门、作为烤箱门、作为隔墙或作为浴室镜。通过加热效果，该玻璃板可导致空间环境被加热，并且其可摆脱冷凝或结冰，以在这些应用中产生特别有利的效果。根据本发明的涂层特别以极薄的导电TCO层为特征。本发明人已经令人惊讶地发现，甚至由此在使用常规供电电压的情况下就可实现足够的加热效果。由于少使用材料，显著降低生产成本。这是本发明的主要优点。
根据本发明的玻璃板具有至少70%的在可见光谱范围内的透射率。术语“可见光谱范围”是指400 nm至750 nm的光谱范围。优选根据标准DIN EN 410测定透射率。该涂层具有50欧姆/方至200欧姆/方，优选50欧姆/方至100欧姆/方的面电阻。这样的面电阻可用根据本发明的薄TCO层来实现并在常规工作电压下产生合适的热功率。
所述基底由透明、电绝缘、特别是刚性的材料，优选玻璃或塑料制成。该基底在一个优选实施方案中含有钠钙玻璃，但原则上还可含有其它类型的玻璃，例如硼硅玻璃或石英玻璃。该基底在另一优选实施方案中含有聚碳酸酯(PC)或聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)。该基底优选具有1 mm至20 mm，通常2 mm至5 mm的厚度。该基底可以是平面的或甚至弯曲的。在一个特别有利的实施方案中，该基底是热预应力玻璃质玻璃板。
该涂层可布置在基底的暴露表面上。这被理解为是指可触及并与周围大气直接接触的表面。该涂层为此是足够耐腐蚀的。但是该涂层也可施加在非暴露表面，例如复合玻璃或隔热玻璃的不可触及的内表面之一上。这可有利于防止人触摸该涂层，这根据工作电压可能造成触电。
优选在基底的暴露表面上使用涂层，因为根据本发明的涂层的优点是其耐腐蚀性，该耐腐蚀性才使这样的使用变得可能。因此，提供可加热涂层的新用途。暴露表面在安装位置中可触及，并因此例如可被触摸并与周围大气直接接触。当根据本发明的玻璃板是除根据本发明的玻璃板外还包括至少一个其它玻璃板的玻璃板组合件，如复合玻璃板或隔热玻璃单元的一部分时，根据本发明的玻璃板的暴露表面背向该玻璃板组合件的所有其它玻璃板。在复合玻璃板中，根据本发明的玻璃板经由各一个热塑性中间层与一个或多个其它玻璃板层压。在隔热玻璃单元中，根据本发明的玻璃板经由各一个外周的环形间隔件与一个或多个其它玻璃板接合，以在所述玻璃板之间产生各一个充气或抽真空的中间空间。在复合玻璃板的情况下，暴露表面因此不面向热塑性中间层和其它玻璃板，而是背向它们。在隔热玻璃单元的情况下，暴露表面因此不面向中间空间和其它玻璃板，而是背向它们。当所述玻璃板组合件包括多于两个玻璃板时，当然可理解的是，根据本发明的玻璃板必须是边缘（randständig）的玻璃板，因为只有它们具有暴露表面。
当将第一层布置在第二层上方时，在本发明的意义上这意味着第一层比第二层布置得更远离基底。当将第一层布置在第二层下方时，在本发明的意义上这意味着第二层比第一层布置得更远离基底。当将第一层布置在第二层上方或下方时，在本发明的意义上这不一定意味着第一和第二层与彼此直接接触着存在。第一和第二层之间可布置一个或多个其它层，除非这被明确排除。
该涂层通常施加在基底表面的整面上，其中可能排除环形边缘区域和/或可用于例如数据传输的其它局部受限区域。该涂层也可通过无涂层的线而结构化，通过该无涂层的线可合适地引导电流。所述基底表面的经涂覆的比例优选为至少90%。
当一层或另一元件含有至少一种材料时，这在本发明的意义上包括该层由该材料构成的情况，这原则上也是优选的。本发明的范围中描述的化合物，特别是氧化物、氮化物和碳化物原则上可以是化学计量、亚化学计量或超化学计量的，即使如果为了更好地理解而提到化学计量化学总式时。
所示的折光率的值在550 nm的波长下测量。
该导电层根据本发明含有至少一种透明导电氧化物（TCO，透明导电氧化物）并具有1 nm至40 nm，优选10 nm至35 nm的厚度。甚至在这些低厚度下，也可在匹配的电压下获得足够的加热效果。该导电层优选含有氧化铟锡（ITO，氧化铟锡），这已证实尤其有用，特别是由于低比电阻和在面电阻方面的低分散（Streuung）。因此，确保非常均匀的加热效果。但是，替代地，该导电层也可例如含有混合氧化铟锌（IZO）、镓掺杂的氧化锡（GZO）、氟掺杂的氧化锡（SnO2:F）或锑掺杂的氧化锡（SnO2:Sb）。该透明导电氧化物的折光率优选为1.7至2.3。
已经表明，导电层的氧含量对其性质，特别是透明度和电导率具有显著影响。玻璃板的制造通常包括温度处理，其中氧气可扩散到导电层并将其氧化。用于调节氧扩散的根据本发明的介电阻隔层用于将氧输送调节到最佳程度。
用于调节氧扩散的介电阻隔层含有至少一种金属、氮化物或碳化物。该阻隔层可以例如含有钛、铬、镍、锆、铪、铌、钽、或钨，或钨、铌、钽、锆、铪、铬、钛、硅或铝的氮化物或碳化物。在一个优选实施方案中，该阻隔层含有氮化硅（Si3N4）或碳化硅，特别是氮化硅（Si3N4），由此获得特别好的结果。该氮化硅可被掺杂，并在一个优选扩展方案中被铝（Si3N4:Al）、被锆（Si3N4:Zr）或被硼（Si3N4:B）掺杂。在施加根据本发明的涂层后的温度处理中，氮化硅可被部分氧化。作为Si3N4沉积的阻隔层此时在温度处理后含有SixNyOz，其中氧含量通常为0原子%至35原子%。
所述阻隔层的厚度优选为1 nm至20 nm。在这一范围内，获得特别好的结果。如果阻隔层更薄，则其不展现效果或展现过小效果。如果阻隔层更厚，则其对位于下方的导电层的电接触（例如借助施加在阻隔层上的汇流条（母线））可能成问题。该阻隔层的厚度特别优选为2 nm至10 nm。由此特别有利地调节导电层的氧含量。
在一个有利的实施方案中，根据本发明的可加热涂层含有在导电层下方的光学匹配层。其优选具有5 nm至50 nm，特别优选5 nm至30 nm的层厚度。
在一个有利的实施方案中，根据本发明的可加热涂层含有在导电层上方的抗发射层。其优选具有10 nm至100 nm，特别优选15 nm至50 nm的层厚度。
所述光学匹配层和抗发射层特别是造成该玻璃板的有利光学性质。例如，它们降低反射度并由此提高玻璃板的透明度并确保中性颜色印象。该光学匹配层和/或抗发射层具有比导电层更低的折光率，优选1.3至1.8的折光率。该光学匹配层和/或抗发射层优选含有氧化物，特别优选氧化硅。所述氧化硅可被掺杂，并优选被铝（SiO2:Al）、被硼（SiO2:B）或被锆（SiO2:Zr）掺杂。但是，替代地，这些层也可含有例如氧化铝（Al2O3）。
在一个特别有利的实施方案中，该涂层包括在导电层下方和任选在光学匹配层下方的抗碱金属扩散（Alkalidiffusion）的阻挡层。通过该阻挡层，减少或防止碱金属离子从玻璃基底扩散到体系中。碱金属离子可不利地影响该涂层的性质。所述阻挡层优选含有例如钨、铌、钽、锆、铪、钛、硅或铝的氮化物或碳化物，特别优选氮化硅（Si3N4），由此获得特别好的结果。所述氮化硅可被掺杂，并在一个优选扩展扩展中被铝（Si3N4:Al）、被锆（Si3N4:Zr）或被硼（Si3N4:B）掺杂。该阻挡层的厚度优选为5 nm至50 nm，特别优选5 nm至30 nm。
在一个有利的实施方案中，对该涂层配备汇流条（母线），其可与电压源的各极连接，以尽可能在整个玻璃板宽度或该玻璃板宽度的至少大部分上将电流引入涂层。该汇流条优选被设计为含有至少一种金属，优选银的经印刷和烧制的导体。优选通过该汇流条中所含的金属粒子，特别优选通过银粒子来实现导电性。所述金属粒子可存在于有机和/或无机基质，如膏或墨中，优选作为具有玻璃料的经烧制的丝网印刷膏。所述经印刷的汇流条的层厚度优选为5 µm至40 µm，特别优选10 µm至20 µm。具有这些厚度的经印刷的汇流条在技术上可容易实现并具有有利的电流负载能力。在一个替代性的优选实施方案中，该汇流条被设计为导电箔的条，特别是金属箔例如铜箔或铝箔的条。该箔条可被铺设或胶粘。该箔的厚度优选为30 µm至200 µm。
如预期应与所述玻璃板连接的电压源优选具有40 V至250 V的电压。当用这些电压运行该玻璃板时，获得良好的热功率，借此该玻璃板可迅速摆脱冷凝和结冰。在第一个优选实施方案中，电压为210 V至250 V，例如220 V至230 V。此时该玻璃板可用标准电网电压运行，这特别适合于可用于使玻璃板迅速摆脱冷凝或结冰的热功率。在第二个优选实施方案中，电压为40 V至55 V，例如48 V。这样的电压在被人直接触摸的情况下不危险，以使该涂层可布置在暴露表面上。较低工作电压伴随着较低热功率，但是根据应用，这可以是足够的，例如防止窗户或内部空间隔墙的所谓冷壁效应（冷壁效应，散热体）。在本发明的一个实施方案中，将所述玻璃板与40 V至250 V，特别是40 V至55 V或210 V至250 V的电压源连接。
在一个优选实施方案中，该涂层仅由所述的层构成并且不含其它层。
在一个特别优选的实施方案中，根据本发明的玻璃板是隔热玻璃单元的一部分。本发明还包括这样的隔热玻璃单元，其包括根据本发明的玻璃板和至少一个其它玻璃板。所述其它玻璃板不需要根据本发明设计，因此不需要在其暴露表面上带有可加热涂层。所述根据本发明的玻璃板和至少一个其它玻璃板通过外周，优选环形的间隔件接合，以在玻璃板之间形成可充气或抽真空的中间空间。
本发明还包括制造具有可加热涂层的玻璃板的方法，其中
(a) 在基底表面上相继至少施加
- 含有透明导电氧化物并具有1 nm至40 nm的厚度的导电层，和
- 用于调节氧扩散的介电阻隔层，其含有至少一种金属、氮化物或碳化物；
(b) 对具有涂层的基底施以在至少100℃下的温度处理，此后所述玻璃板具有至少70%的在可见光谱范围内的透射率且所述涂层具有50欧姆/方至200欧姆/方的面电阻。
在施加可加热涂层后，优选对玻璃板施以温度处理，通过该温度处理特别改进功能层的结晶度。该温度处理优选在至少300℃下进行。该温度处理特别是降低该涂层的面电阻。此外，显著改进该玻璃板的光学性质。
该温度处理可以各种方式进行，例如通过使用炉或热辐射器加热玻璃板。替代地，该温度处理也可通过用光，例如用灯或激光器作为光源照射来进行。
在一个有利的实施方案中，在玻璃基底的情况下在施加热预应力过程中进行温度处理。在此，对经加热的基底施以空气流，由此使其迅速冷却。在玻璃板表面上形成压应力并在玻璃板芯中形成拉应力。特征应力分布提高玻璃质玻璃板的抗断强度。在施加预应力前也可设置弯曲过程。
在施加可加热涂层之前或之后，安装，优选印刷汇流条，特别优选作为具有玻璃料的含银印刷膏使用丝网印刷，或作为导电箔条铺设或胶粘。所述汇流条的印刷优选在温度处理前进行，以使得印刷膏的烧制可以在温度处理过程中进行并且不需要作为单独的方法步骤进行。
所述可加热涂层的各层通过本身已知的方法，优选通过磁场辅助阴极溅射来沉积。鉴于基底的简单、迅速、成本有利和均匀的涂覆，这特别有利。阴极溅射在例如由氩气形成的保护气体气氛中或在反应性气体气氛中，例如通过加入氧气或氮气来进行。但是，这些层也可使用本领域技术人员已知的其它方法，例如通过蒸镀或化学气相沉积（化学气相沉积，CVD）、通过原子层沉积（原子层沉积，ALD）、通过等离子体辅助化学气相沉积（PECVD）或通过湿化学法来施加。
在一个有利的实施方案中，在导电层之前施加抗碱金属扩散的阻挡层。在一个有利的实施方案中，在导电层之前和任选在阻挡层之后施加光学匹配层。在一个有利的实施方案中，在阻隔层之后施加抗发射层。
本发明还包括具有40 V至250 V的工作电压的根据本发明的玻璃板优选作为冰箱门、烤箱门、隔墙、浴室镜或窗户或作为其组成部分的用途。该工作电压优选为40 V至55V，例如大约48 V，或210 V至250 V，例如大约220 V或230 V。根据本发明的玻璃板特别优选用作隔热玻璃单元的一部分，其中其通过外周，优选环形的间隔件与至少一个其它玻璃板接合，以在玻璃板之间形成可充气或抽真空的中间空间。在此，其它玻璃板不需要根据本发明设计。
下面参照附图和实施例更详细解释本发明。附图是示意图并且不按比例。附图决不限制本发明。
它们描绘了：
图1具有可加热涂层的根据本发明的玻璃板的一个实施方案的截面
图2根据本发明的方法的一个实施方案的流程图
图1显示了具有基底1和可加热涂层2的根据本发明的玻璃板的一个实施方案的截面。基底1是例如由钠钙玻璃制成的玻璃质玻璃板并具有4 mm的厚度。该玻璃板是例如冰箱门的组成部分。所述涂层施加在该玻璃板的冰箱侧表面上。当加热该涂层时，则可以消除冰箱门的外表面上的冷凝以及冰箱侧表面上的冷凝和结冰。该玻璃板可以是隔热玻璃的组成部分，特别是隔热玻璃的外玻璃板，以使涂层2受保护地布置在该玻璃的内部空间中。
涂层2包括，从基底1开始，抗碱金属扩散的阻挡层7、光学匹配层3、导电层4、用于调节氧扩散的阻隔层5层5和抗发射层6。材料和层厚度概括在表1中。涂层2的各层通过磁场辅助阴极溅射沉积。
尽管导电层4的厚度低，可以通过与230 V的电压源连接的涂层2实现良好的加热效果。涂层2也证实在基底1的冰箱侧暴露表面上长期稳定且耐腐蚀。
图2显示了根据本发明的制造方法的一个实施例的流程图。
实施例
制造和研究各种涂层2。实施例1至3的材料和层厚度可从表2中获知。在可见光谱范围内的透射率TL和反射率RL以及面电阻Rsq概括在表3中。
实施例1至3的涂层具有高透射率和低反射率，以使它们并非不利降低透过所述玻璃质玻璃板的透视。此外，它们的面电阻适合于通过大约230 V的电压源获得良好加热效果。这可通过这样薄的导电ITO层4来获得，这对本领域技术人员而言是意外和令人惊讶的。
附图标记列表：
(1)基底
(2)可加热涂层
(3)光学匹配层
(4)导电层
(5)用于调节氧扩散的阻隔层
(6)抗发射层
(7)抗碱金属扩散的阻挡层。
Claims (15)
1.具有可加热涂层的玻璃板，其包括基底(1)和在基底(1)的暴露表面上的可加热涂层(2)，所述可加热涂层至少包括
- 导电层(4)，其含有透明导电氧化物(TCO)并具有1 nm至40 nm的厚度，和
- 在导电层(4)上方的用于调节氧扩散的介电阻隔层(5)，所述介电阻隔层含有金属、氮化物或碳化物并具有1 nm至20 nm的厚度，
其中所述玻璃板具有至少70%的在可见光谱范围内的透射率且所述涂层(2)具有50欧姆/方至200欧姆/方的面电阻。
2.根据权利要求1的玻璃板，其中所述导电层(4)含有氧化铟锡(ITO)。
3.根据权利要求1或2的玻璃板，其中所述导电层(4)具有10 nm至35 nm的厚度。
4.根据权利要求1至3任一项的玻璃板，其中所述阻隔层(5)含有氮化硅或碳化硅，特别是氮化硅。
5.根据权利要求1至4任一项的玻璃板，其中所述阻隔层(5)具有2 nm至10 nm的厚度。
6.根据权利要求1至5任一项的玻璃板，其中所述涂层(2)含有在导电层(4)下方的光学匹配层(3)和在阻隔层(5)上方的抗发射层(6)，并且其中光学匹配层(3)和抗发射层(6)具有1.3至1.8的折光率。
7.根据权利要求6的玻璃板，其中光学匹配层(3)和/或抗发射层(6)含有至少一种氧化物，优选氧化硅，特别优选铝掺杂、锆掺杂或硼掺杂的氧化硅。
8.根据权利要求6或7的玻璃板，其中所述光学匹配层(3)具有5 nm至50 nm，优选5 nm至30 nm的厚度，并且其中所述抗发射层(6)具有10 nm至100 nm，优选15 nm至50 nm的厚度。
9.根据权利要求1至8任一项的玻璃板，其中所述涂层(2)含有在导电层(4)下方的抗碱金属扩散的阻挡层(7)。
10.根据权利要求9的玻璃板，其中所述阻挡层(7)含有氮化硅，优选铝掺杂、锆掺杂或硼掺杂的氮化硅。
11.根据权利要求9或10的玻璃板，其中所述阻挡层(7)具有5 nm至50 nm，优选5 nm至30 nm的厚度。
12.根据权利要求1至11任一项的玻璃板，其中基底(1)是热预应力玻璃质玻璃板。
13.制造具有可加热涂层(2)的玻璃板的方法，其中
(a) 在基底(1)的表面上相继至少施加
- 含有透明导电氧化物并具有1 nm至40 nm的厚度的导电层(4)，和
- 用于调节氧扩散的介电阻隔层(5)，其含有至少一种金属、氮化物或碳化物；
(b) 对具有涂层(2)的基底(1)施以在至少100℃下的温度处理，此后所述玻璃板具有至少70%的在可见光谱范围内的透射率且所述涂层(2)具有50欧姆/方至200欧姆/方的面电阻。
14.根据权利要求13的方法，其中所述温度处理在施加热预应力的情况下进行。
15.具有40 V至250 V的工作电压的根据权利要求1至12任一项的玻璃板优选作为冰箱门、烤箱门、隔墙、浴室镜或窗户的用途。
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