CN110504421A - 一种锂离子电池负极用粘结剂及负极浆料 - Google Patents

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张飞
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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池负极用粘结剂及负极浆料，该粘结剂包括如下质量份数组分：羧甲基纤维素钠46‑50份、丁苯橡胶43‑47份、成膜添加剂2‑5份；成膜添加剂为碳酸亚乙烯酯、碳酸亚乙酯、亚硫酸乙烯脂、亚硫酸丙烯脂、碳酸二乙酯、二甲基亚硫酸脂、二乙基亚硫酸脂、1，2‑三氟乙酸基乙烷中的一种或几种。本发明负极浆料由以下方法制成：46‑50质量份羧甲基纤维素钠、2‑5质量份成膜添加剂加入1000质量份去离子水中混匀得粘结剂液体A；4300质量份石墨加入粘结剂液体A中混匀得预混浆料；43‑47份丁苯橡胶加到预混浆料中混匀过滤得锂离子电池负极浆料。用本发明的粘结剂及负极浆料制备的负极极片粘结力强，由此制得的锂离子电池容量保持率和循环性能显著提升。

Description

一种锂离子电池负极用粘结剂及负极浆料
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，尤其涉及一种锂离子电池负极用粘结剂及负极浆料。
背景技术
随着传统能源的不断消耗，不可再生能源变的越来越少，并且二氧化碳的排放日渐增多，温室效应不断加剧，人们对新能源的期待越来越高，从日本Sony公司生产的第一颗锂离子电池开始，到现在锂离子电池在世界范围内掀起的热潮。这是因为锂离子电池能够取代一部分传统能源，解决能源危机问题。
锂离子电池在首次充电过程中，会在负极表面形成一层SEI膜。在低温环境下，若形成的SEI膜太厚，膜阻抗较高，则锂离子无法迁移透过，就会发生析锂；高温循环过程中，若形成的SEI膜不够致密稳定，则SEI膜会逐渐溶解或破裂，导致暴露的负极继续与电解液发生反应，在消耗电解液的同时，使得电池容量降低。所以SEI膜的再次形成是会降低负极首次循环效率的。另外，负极粘结剂在负极极片中起到粘结活性物质与集流体的作用，现有技术中的粘结剂存在粘结不牢、负极极板掉粉脱落的问题。在实际生产过程中，通过增加负极所使用的的粘结剂的比例，同时在电解液中添加少量的成膜添加剂，来提高所形成的SEI膜的致密性和负极极片结构的稳定性。增加粘结剂的用量不仅会增加生产的成本，还会降低负极的实际容量。
针对现用技术中存在的不足，有必要研发一种粘结力强、力学性能优异的复合型粘结剂，并且提高负极片与电解液的相容性，使在负极表面形成的SEI膜更加致密稳定，以此来提升锂离子电池的循环、容量保持和安全性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂离子电池负极用粘结剂，既具有良好的粘结性能，又可以使负极表面形成的SEI膜更加致密稳定。
本发明的技术方案如下：
一种锂离子电池负极用粘结剂，所述粘结剂包括羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶和成膜添加剂，其中：各组分的质量份数为：羧甲基纤维素钠46-50份、丁苯橡胶43-47份、成膜添加剂2-5份；其中，所述成膜添加剂为碳酸亚乙烯酯、碳酸亚乙酯、亚硫酸乙烯脂、亚硫酸丙烯脂、碳酸二乙酯、二甲基亚硫酸脂、二乙基亚硫酸脂、1，2-三氟乙酸基乙烷中的一种或几种的混合物。
本发明的另一个目的是提供一种使用上述锂锂离子电池负极用粘结剂制备的负极浆料，其制备的技术方案包括以下步骤：
步骤一：将46-50质量份羧甲基纤维素钠、2-5质量份成膜添加剂加入到1000质量份的去离子水中混合均匀，制得粘结剂液体A；
步骤二：将4300质量份的负极活性物质石墨加入到步骤一制得的粘结剂液体A中，混合均匀，得到预混浆料；
步骤三：将43-47份丁苯橡胶加入到步骤二制得的预混浆料中，混合均匀；过滤得到锂离子电池负极浆料。
优选地，所述过滤滤网为120目。
优选地，所述羧甲基纤维素钠质量份数为48份、丁苯橡胶质量份数为45份、成膜添加剂质量份数为4份。
本发明的有益效果为：
本发明的锂离子电池负极用粘结剂在和负极活性物质混合的过程中加入了成膜剂，使得成膜剂均匀在包覆在负极活性物质外周，然后再通过丁苯橡胶进行粘结。如此制得的负极浆料制成的负极极片，其负极活性物质小颗粒的外表面均匀覆盖一层成膜剂，这样就避免了负极活性物质和电解液的直接接触，避免了负极活性物质和电解液之间副反应的发生；由此使得在充放电过程中形成的SEI膜更加稳定和致密，提高了负极极片和电解液的相容性。另外，在上述负极活性物质包覆成膜剂后加入粘结能力强的丁苯橡胶，使得包覆有成膜剂的负极活性物质之间以及包覆有成膜剂的负极活性物质与集流体之间的粘结更加牢固。因此，使用本发明的粘结剂制备锂离子电池，可以，使锂离子电池的容量保持率和循环性能显著的提升。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做详细说明。
实施例1：
负极浆料制备：
步骤一：将46质量份羧甲基纤维素钠、2质量份碳酸亚乙烯酯加入到1000质量份的去离子水中以20转/分的速度搅拌2h，混合均匀，制得粘结剂液体A；
步骤二：将4300质量份的负极活性物质石墨加入到步骤一制得的粘结剂液体A中，以25转/分的速度搅拌1h，混合均匀，得到预混浆料；
步骤三：将43份丁苯橡胶加入到步骤二制得的预混浆料中，以25转/分的速度搅拌30min，再以公转30转/分、自传4500转/分的速度搅拌90min，混合均匀；用120目的滤网过滤得到锂离子电池负极浆料。
负极极片的制备：
将上述制得的负极浆料涂布在集流体铜箔上；在87℃下烘干；然后进行辊压分切、冲切，得到负极极片。
新制负极极片粘结力的检测：
随机取上述制得的负极极片，裁成长100mm、宽10mm的长方形。取宽度30mm的不锈钢板，贴双面胶(双面胶宽度12mm)将裁切好的极片粘贴在不锈钢板上的双面胶上，用2000g压辊在其表面来回棍压3次(棍压速度300mm/min)。将极片沿宽度方向180度弯折，手动剥开25mm，将该样品固定在实验机上，使剥离面与试验机力线保持一致，试验机以300mm/min的速度连续剥离，得到剥离曲线，取平稳断的均值作为剥离力F，则被测试的负极片的粘结力为F1＝100F(N/m)，测得结果见表1。
正极极片的制备：
将粘结剂聚偏氟乙烯加入N-甲基吡咯烷酮中，以25转/分的速度搅拌2h，制得正极粘结液。将磷酸铁锂、导电碳黑加入到制得的正极粘结液中，以25转/分的速度搅拌1h，再以公转30转/分、自传4200转/分的速度搅拌90min，制得的浆料用120目的滤网过滤得到锂离子电池正极浆料，其中，所述磷酸铁锂、导电碳黑、粘结剂聚偏氟乙烯的质量比为96:2.5:1.5。将上述制得的锂离子电池正极浆料涂布在集流体铝箔上；在87℃下烘干，然后进行辊压分切、冲切，得到正极极片。
锂离子电池的制备：
以聚乙烯多孔聚合薄膜作为隔膜；将上述制得的正极极片、隔膜、上述制得的负极片按顺序叠好，使隔膜处于正负极片中间，叠片得到的电芯焊接上正负极耳，并用铝塑膜封装，在95℃的烤箱中烘烤到正负极片水分都在200PPM以下，将电解液(由60质量份六氟磷酸锂、24质量份双草酸硼酸锂和18质量份三氟甲基磺酸锂与溶剂碳酸乙烯酯组成的摩尔浓度为3mol/L的电解液)注入电芯中，封口，然后静置、化成、整形，完成锂离子电池的制备。
锂离子电池的检测：
1、电性能测试
取上述制得的锂离子电池进行首次充放电效率测试，测试结果见表1。
取上述制得的锂离子电池进行1C充放电循环500次的容量保持率，测试结果见表1。
2、1C充放电循环500次后负极片粘结力测试
上述锂离子电池在进行1C充放电循环500次后，将电池拆解取出负极片，按照与新制负极极片粘结力的检测的方法相同的方法测试负极极片的粘结力，测试结果见表1。
实施例2：
负极浆料制备：
步骤一：将48质量份羧甲基纤维素钠、4质量份碳酸亚乙酯加入到1000质量份的去离子水中以20转/分的速度搅拌2h，混合均匀，制得粘结剂液体A；
步骤二：将4300质量份的负极活性物质石墨加入到步骤一制得的粘结剂液体A中，以25转/分的速度搅拌1h，混合均匀，得到预混浆料；
步骤三：将45份丁苯橡胶加入到步骤二制得的预混浆料中，以25转/分的速度搅拌30min，再以公转30转/分、自传4500转/分的速度搅拌90min，混合均匀；用120目的滤网过滤得到锂离子电池负极浆料。
采用上述制备的浆料制备负极极片，方法和实施例1相同。
新制负极极片粘结力的检测：方法和实施例1相同，测试结果见表1。
采用和实施例1相同的方法制备正极极片，并使用本实施例中制备的负极极片与正极极片，采用和实施例1相同的方法制备锂离子电池。
锂离子电池的检测：采用和实施例1相同的方法进行电性能测试与1C充放电循环500次后负极片粘结力测试，测试结果见表1。
实施例3：
负极浆料制备：
步骤一：将50质量份羧甲基纤维素钠、5质量份亚硫酸乙烯脂加入到1000质量份的去离子水中以20转/分的速度搅拌2h，混合均匀，制得粘结剂液体A；
步骤二：将4300质量份的负极活性物质石墨加入到步骤一制得的粘结剂液体A中，以25转/分的速度搅拌1h，混合均匀，得到预混浆料；
步骤三：将47份丁苯橡胶加入到步骤二制得的预混浆料中，以25转/分的速度搅拌30min，再以公转30转/分、自传4500转/分的速度搅拌90min，混合均匀；用120目的滤网过滤得到锂离子电池负极浆料。
采用上述制备的浆料制备负极极片，方法和实施例1相同。
新制负极极片粘结力的检测：方法和实施例1相同，测试结果见表1。
采用和实施例1相同的方法制备正极极片，并使用本实施例中制备的负极极片与正极极片，采用和实施例1相同的方法制备锂离子电池。
锂离子电池的检测：采用和实施例1相同的方法进行电性能测试与1C充放电循环500次后负极片粘结力测试，测试结果见表1。
实施例4：
负极浆料制备：
步骤一：将46质量份羧甲基纤维素钠、3质量份亚硫酸丙烯脂加入到1000质量份的去离子水中以20转/分的速度搅拌2h，混合均匀，制得粘结剂液体A；
步骤二：将4300质量份的负极活性物质石墨加入到步骤一制得的粘结剂液体A中，以25转/分的速度搅拌1h，混合均匀，得到预混浆料；
步骤三：将46份丁苯橡胶加入到步骤二制得的预混浆料中，以25转/分的速度搅拌30min，再以公转30转/分、自传4500转/分的速度搅拌90min，混合均匀；用120目的滤网过滤得到锂离子电池负极浆料。
采用上述制备的浆料制备负极极片，方法和实施例1相同。
新制负极极片粘结力的检测：方法和实施例1相同，测试结果见表1。
采用和实施例1相同的方法制备正极极片，并使用本实施例中制备的负极极片与正极极片，采用和实施例1相同的方法制备锂离子电池。
锂离子电池的检测：采用和实施例1相同的方法进行电性能测试与1C充放电循环500次后负极片粘结力测试，测试结果见表1。
实施例5：
负极浆料制备：
步骤一：将48质量份羧甲基纤维素钠、3质量份碳酸二乙酯加入到1000质量份的去离子水中以20转/分的速度搅拌2h，混合均匀，制得粘结剂液体A；
步骤二：将4300质量份的负极活性物质石墨加入到步骤一制得的粘结剂液体A中，以25转/分的速度搅拌1h，混合均匀，得到预混浆料；
步骤三：将44份丁苯橡胶加入到步骤二制得的预混浆料中，以25转/分的速度搅拌30min，再以公转30转/分、自传4500转/分的速度搅拌90min，混合均匀；用120目的滤网过滤得到锂离子电池负极浆料。
采用上述制备的浆料制备负极极片，方法和实施例1相同。
新制负极极片粘结力的检测：方法和实施例1相同，测试结果见表1。
采用和实施例1相同的方法制备正极极片，并使用本实施例中制备的负极极片与正极极片，采用和实施例1相同的方法制备锂离子电池。
锂离子电池的检测：采用和实施例1相同的方法进行电性能测试与1C充放电循环500次后负极片粘结力测试，测试结果见表1。
实施例6：
负极浆料制备：
步骤一：将46质量份羧甲基纤维素钠、2质量份二甲基亚硫酸脂加入到1000质量份的去离子水中以20转/分的速度搅拌2h，混合均匀，制得粘结剂液体A；
步骤二：将4300质量份的负极活性物质石墨加入到步骤一制得的粘结剂液体A中，以25转/分的速度搅拌1h，混合均匀，得到预混浆料；
步骤三：将47份丁苯橡胶加入到步骤二制得的预混浆料中，以25转/分的速度搅拌30min，再以公转30转/分、自传4500转/分的速度搅拌90min，混合均匀；用120目的滤网过滤得到锂离子电池负极浆料。
采用上述制备的浆料制备负极极片，方法和实施例1相同。
新制负极极片粘结力的检测：方法和实施例1相同，测试结果见表1。
采用和实施例1相同的方法制备正极极片，并使用本实施例中制备的负极极片与正极极片，采用和实施例1相同的方法制备锂离子电池。
锂离子电池的检测：采用和实施例1相同的方法进行电性能测试与1C充放电循环500次后负极片粘结力测试，测试结果见表1。
实施例7：
负极浆料制备：
步骤一：将50质量份羧甲基纤维素钠、2质量份二乙基亚硫酸脂加入到1000质量份的去离子水中以20转/分的速度搅拌2h，混合均匀，制得粘结剂液体A；
步骤二：将4300质量份的负极活性物质石墨加入到步骤一制得的粘结剂液体A中，以25转/分的速度搅拌1h，混合均匀，得到预混浆料；
步骤三：将43份丁苯橡胶加入到步骤二制得的预混浆料中，以25转/分的速度搅拌30min，再以公转30转/分、自传4500转/分的速度搅拌90min，混合均匀；用120目的滤网过滤得到锂离子电池负极浆料。
采用上述制备的浆料制备负极极片，方法和实施例1相同。
新制负极极片粘结力的检测：方法和实施例1相同，测试结果见表1。
采用和实施例1相同的方法制备正极极片，并使用本实施例中制备的负极极片与正极极片，采用和实施例1相同的方法制备锂离子电池。
锂离子电池的检测：采用和实施例1相同的方法进行电性能测试与1C充放电循环500次后负极片粘结力测试，测试结果见表1。
实施例8：
负极浆料制备：
步骤一：将49质量份羧甲基纤维素钠、2质量份1，2-三氟乙酸基乙烷加入到1000质量份的去离子水中以20转/分的速度搅拌2h，混合均匀，制得粘结剂液体A；
步骤二：将4300质量份的负极活性物质石墨加入到步骤一制得的粘结剂液体A中，以25转/分的速度搅拌1h，混合均匀，得到预混浆料；
步骤三：将43份丁苯橡胶加入到步骤二制得的预混浆料中，以25转/分的速度搅拌30min，再以公转30转/分、自传4500转/分的速度搅拌90min，混合均匀；用120目的滤网过滤得到锂离子电池负极浆料。
采用上述制备的浆料制备负极极片，方法和实施例1相同。
新制负极极片粘结力的检测：方法和实施例1相同，测试结果见表1。
采用和实施例1相同的方法制备正极极片，并使用本实施例中制备的负极极片与正极极片，采用和实施例1相同的方法制备锂离子电池。
锂离子电池的检测：采用和实施例1相同的方法进行电性能测试与1C充放电循环500次后负极片粘结力测试，测试结果见表1。
实施例9：
负极浆料制备：
步骤一：将46质量份羧甲基纤维素钠、2质量份碳酸亚乙酯和2质量份1，2-三氟乙酸基乙烷加入到1000质量份的去离子水中以20转/分的速度搅拌2h，混合均匀，制得粘结剂液体A；
步骤二：将4300质量份的负极活性物质石墨加入到步骤一制得的粘结剂液体A中，以25转/分的速度搅拌1h，混合均匀，得到预混浆料；
步骤三：将43份丁苯橡胶加入到步骤二制得的预混浆料中，以25转/分的速度搅拌30min，再以公转30转/分、自传4500转/分的速度搅拌90min，混合均匀；用120目的滤网过滤得到锂离子电池负极浆料。
采用上述制备的浆料制备负极极片，方法和实施例1相同。
新制负极极片粘结力的检测：方法和实施例1相同，测试结果见表1。
采用和实施例1相同的方法制备正极极片，并使用本实施例中制备的负极极片与正极极片，采用和实施例1相同的方法制备锂离子电池。
锂离子电池的检测：采用和实施例1相同的方法进行电性能测试与1C充放电循环500次后负极片粘结力测试，测试结果见表1。
实施例10：
负极浆料制备：
步骤一：将46质量份羧甲基纤维素钠、2质量份1，2-三氟乙酸基乙烷和3质量份二乙基亚硫酸脂加入到1000质量份的去离子水中以20转/分的速度搅拌2h，混合均匀，制得粘结剂液体A；
步骤二：将4300质量份的负极活性物质石墨加入到步骤一制得的粘结剂液体A中，以25转/分的速度搅拌1h，混合均匀，得到预混浆料；
步骤三：将43份丁苯橡胶加入到步骤二制得的预混浆料中，以25转/分的速度搅拌30min，再以公转30转/分、自传4500转/分的速度搅拌90min，混合均匀；用120目的滤网过滤得到锂离子电池负极浆料。
采用上述制备的浆料制备负极极片，方法和实施例1相同。
新制负极极片粘结力的检测：方法和实施例1相同，测试结果见表1。
采用和实施例1相同的方法制备正极极片，并使用本实施例中制备的负极极片与正极极片，采用和实施例1相同的方法制备锂离子电池。
锂离子电池的检测：采用和实施例1相同的方法进行电性能测试与1C充放电循环500次后负极片粘结力测试，测试结果见表1。
对比例1：
负极浆料制备：
步骤一：将46质量份羧甲基纤维素钠、43份丁苯橡胶加入到1000质量份的去离子水中以20转/分的速度搅拌2h，混合均匀，制得粘结剂；
步骤二：将4300质量份的负极活性物质石墨加入到步骤一制得的粘结剂中，，以25转/分的速度搅拌30min，再以公转30转/分、自传4500转/分的速度搅拌90min，混合均匀得到负极浆料；
采用上述制备的浆料制备负极极片，方法和实施例1相同。
新制负极极片粘结力的检测：方法和实施例1相同，测试结果见表1。
采用和实施例1相同的方法制备正极极片，并使用本实施例中制备的负极极片与正极极片，采用和实施例1相同的方法制备锂离子电池。
锂离子电池的检测：采用和实施例1相同的方法进行电性能测试与1C充放电循环500次后负极片粘结力测试，测试结果见表1。
以上描述了本发明的部分实施例，做为成膜添加剂的碳酸亚乙烯酯、碳酸亚乙酯、亚硫酸乙烯脂、亚硫酸丙烯脂、碳酸二乙酯、二甲基亚硫酸脂、二乙基亚硫酸脂和1，2-三氟乙酸基乙烷，不仅可以单独使用，也可以使用其中的两种或是两种以上的混合，均是本发明实施方式，都取得了同样的技术效果，在这里不再玫举，它们是基于相同的发明构思。在本发明中，将成膜剂在粘结剂和负极活性物质混合过程中加入，使得负极活性物质表面包覆了成膜剂，有效避免了负极活性物质和电解液之间的直接接触，避免了副反应的发生，使SEI膜更加稳定和致密，提高了负极极片和电解液的相容性。同时，粘结能力强的丁苯橡胶，使得包覆有成膜剂的负极活性物质之间以及包覆有成膜剂的负极活性物质与集流体之间的粘结更加牢固。因此，使用本发明的粘结剂制备锂离子电池，可以，使锂离子电池的容量保持率和循环性能显著的提升。
表1

Claims (4)

1.一种锂离子电池负极用粘结剂，其特征在于，所述粘结剂包括羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶和成膜添加剂，其中：
各组分的质量份数为：羧甲基纤维素钠46-50份、丁苯橡胶43-47份、成膜添加剂2-5份；
其中，所述成膜添加剂为碳酸亚乙烯酯、碳酸亚乙酯、亚硫酸乙烯脂、亚硫酸丙烯脂、碳酸二乙酯、二甲基亚硫酸脂、二乙基亚硫酸脂、1，2-三氟乙酸基乙烷中的一种或几种的混合物。
2.如权利要求1所述的锂离子电池负极用粘结剂制备的负极浆料，其特征在于，所述负极浆料制备包括以下步骤：
步骤一：将46-50质量份羧甲基纤维素钠、2-5质量份成膜添加剂加入到1000质量份的去离子水中混合均匀，制得粘结剂液体A；
步骤二：将4300质量份的负极活性物质石墨加入到步骤一制得的粘结剂液体A中，混合均匀，得到预混浆料；
步骤三：将43-47份丁苯橡胶加入到步骤二制得的预混浆料中，混合均匀；过滤得到锂离子电池负极浆料。
3.如权利要求2所述的锂离子电池负极用粘结剂制备的负极浆料，其特征在于，所述过滤滤网为120目。
4.如权利要求2所述的锂离子电池负极用粘结剂制备的负极浆料，其特征在于，所述羧甲基纤维素钠质量份数为48份、丁苯橡胶质量份数为45份、成膜添加剂质量份数为4份。
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