CN110499012B - 一种连续纤维增强聚芳醚酮复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种连续纤维增强聚醚醚酮复合材料及其制备方法，属于聚芳醚酮复合材料制备领域。该方法包括：（1）将酚酞基聚芳醚酮溶于有机溶剂中制备成溶液，将该溶液倒入浸渍槽内；（2）将经高温处理后的连续纤维，通过步骤（1）的浸渍槽内，再经过烘干、熔融和轧制备出连续纤维/酚酞聚芳醚酮预浸料；（3）将PEEK超细粉通过静电喷涂喷到步骤（2）制备的连续纤维/酚酞聚芳醚酮预浸料表面上，经过熔融和轧制得连续纤维增强聚芳醚酮复合材料。本发明解决聚醚醚酮熔融粘度高，不能充分浸润连续纤维的问题。

Description

一种连续纤维增强聚芳醚酮复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于聚芳醚酮复合材料制备领域，涉及一种连续纤维增强聚芳醚酮复合材料及其制备方法。
背景技术
聚芳醚酮是一种热塑性芳香类工程塑料，其综合性能优异。比如具有良好耐热性，优异的尺寸稳定性，优良的机械性能，耐化学药品性能等优点。聚芳醚酮的主链上同时存在醚键、芳环和酮键等结构，芳环的存在提高了聚芳醚酮的耐热性和机械性能，醚键提高聚芳醚酮的韧性，酮键增加了分子间作用力。由于聚芳醚酮的半结晶结构，导致聚芳醚酮的溶解性较差。为了改善聚芳醚酮的溶解性，向聚合物基体中引入酚酞侧基，使聚芳醚酮具有良好的溶解性和提高其加工性能。由张志毅的“聚醚醚酮与酚酞型聚芳醚酮的共混研究”可知，在PEK-C含量较低时，PEEK/PEK-C共混物有较好的相容性。
连续纤维增强热塑性树脂基复合材料因其良好的综合性能，近年来已成为树脂基复合材料的研究热点。主要有两大类方法：一类是预浸渍料法，二类是后浸渍法。预浸渍法使溶液态或熔融态树脂流动性逐渐浸润纤维，最终充分浸渍纤维，形成半成品成为预浸料，预浸料还要经过后续的成型过程才能得到最终产品。预浸法又分为溶液浸渍法和熔体浸渍法。后浸渍法是将热塑性树脂以粉末、纤维或薄膜等形态与增强纤维通过多种手段结合在一起，形成的半成品中树脂并没有浸渍纤维，后续的加工成型阶段中，在温度和压力存在下树脂熔融即可达到浸渍纤维的目的。
发明内容
本发明的目的是为了解决PEEK不能充分浸润连续纤维的问题，而提供一种连续纤维增强聚芳醚酮复合材料及其制备方法。
上述的目的通过以下技术方案实现：
一种连续纤维增强聚芳醚酮复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）将酚酞基聚芳醚酮溶于有机溶剂中制备成溶液，将该溶液倒入浸渍槽内；
（2）将经高温处理后的连续纤维，通过步骤（1）的浸渍槽内，再经过烘干、熔融和轧制制备出连续纤维/酚酞聚芳醚酮预浸料；
（3）将PEEK超细粉通过静电喷涂喷到步骤（2）制备的连续纤维/酚酞聚芳醚酮预浸料表面上，经过熔融和轧制得连续纤维增强聚芳醚酮复合材料。
所述的一种连续纤维增强聚芳醚酮复合材料的制备方法，步骤（1）中所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺，二甲基亚砜，环丁砜，N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种复配；优选为N-甲基吡咯烷酮。
所述的一种连续纤维增强聚芳醚酮复合材料的制备方法，步骤（1）中所述酚酞基聚芳醚酮的制备方法是：以4,4-二氟二苯甲酮、3,3-（2,4-二氨基-6,7-蝶啶二基）二苯酚、3,3-双（4-羟基-1-萘基）苯酞为原料，N-甲基吡咯烷酮为溶剂，二甲苯为带水剂，碳酸钠和碳酸钾为催化剂，先升温到110℃恒温反应2h除水，再将温度升高到150℃，体系开始共沸，分水器中开始有二甲苯回流，继续恒温2h除二甲苯，待二甲苯蒸出完成后。继续缓慢升温至210℃，保持恒温反应3h，该产物中含有酚酞基、氨基、萘基、蝶啶。
所述的一种连续纤维增强聚芳醚酮复合材料的制备方法，所述的连续纤维为碳纤维、玻璃纤维、芳纶纤维，最优选为碳纤维。
所述的一种连续纤维增强聚芳醚酮复合材料及其制备方法，步骤（2）中所述连续纤维的高温处理是将连续纤维经过400℃烘烤去胶，并通过对辊挤压出去纤维表面的残渣。
所述的一种连续纤维增强聚芳醚酮复合材料的制备方法，步骤（1）中所述将酚酞基聚芳醚酮溶于有机溶剂中制备成的溶液中酚酞聚芳醚酮的质量百分含量在10-18%。
所述的一种连续纤维增强聚芳醚酮复合材料的制备方法，步骤（2）中所述烘干、熔融温度在300-350℃，纤维传动速度为0.3-0.7m/min。
所述的一种连续纤维增强聚芳醚酮复合材料的制备方法，步骤（3）中所述静电喷涂参数：静电电压75-85KV，静电电流6-15μA，供粉气压0.2-0.6MPa，喷涂距离0.1-0.3m，喷粉量10-30g/min。
所述的一种连续纤维增强聚芳醚酮复合材料的制备方法，步骤（3）中所述PEEK超细粉是粒径为D50≤50μm的聚醚醚酮粉末。
一种用上述方法制备的连续纤维增强聚芳醚酮复合材料。
有益效果：
本发明提供一种连续纤维增强聚醚醚酮复合材料及其制备方法，该方法是先使用酚酞基聚芳醚酮溶液充分浸润连续纤维内部，然后通过高温出去溶剂将酚酞聚芳醚酮均匀的包覆在连线纤维表面，再通过熔融定型制备出连续纤维预浸料。然后通过静电喷涂的方法将聚醚醚酮粉末均匀的喷在连续纤维预浸料的表面，最后通过熔融定型制备出复合材料，该方法有效的解决了聚醚醚酮在连续纤维内部分散不均以及不能充分浸润纤维的问题。
具体实施方式
上述的目的通过以下技术方案实现：
一种连续纤维增强聚芳醚酮复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）将酚酞基聚芳醚酮溶于有机溶剂中制备成溶液，将该溶液倒入浸渍槽内；
（2）将经高温处理后的连续纤维，通过步骤（1）的浸渍槽内，再经过烘干、熔融和轧制制备出连续纤维/酚酞聚芳醚酮预浸料；
（3）将PEEK超细粉通过静电喷涂喷到步骤（2）制备的连续纤维/酚酞聚芳醚酮预浸料表面上，经过熔融和轧制得连续纤维增强聚芳醚酮复合材料。
所述的一种连续纤维增强聚芳醚酮复合材料的制备方法，步骤（1）中所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺，二甲基亚砜，环丁砜，N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种复配；优选为N-甲基吡咯烷酮。
所述的一种连续纤维增强聚芳醚酮复合材料的制备方法，步骤（1）中所述酚酞基聚芳醚酮的制备方法是：以4,4-二氟二苯甲酮、3,3-（2,4-二氨基-6,7-蝶啶二基）二苯酚、3,3-双（4-羟基-1-萘基）苯酞为原料，N-甲基吡咯烷酮为溶剂，二甲苯为带水剂，碳酸钠和碳酸钾为催化剂，先升温到110℃恒温反应2h除水，再将温度升高到150℃，体系开始共沸，分水器中开始有二甲苯回流，继续恒温2h除二甲苯，待二甲苯蒸出完成后。继续缓慢升温至210℃，保持恒温反应3h，该产物中含有酚酞基、氨基、萘基、蝶啶。有利于其溶解在N-甲基吡咯烷酮中以及改善其加工性能，聚芳醚酮中的氨基有利于提高其与连续碳纤维界面结合力，增加复合材料的机械性能。并且浸渍槽内具有上下两排各四对光滑对辊。
所述的一种连续纤维增强聚芳醚酮复合材料的制备方法，所述的连续纤维为碳纤维、玻璃纤维、芳纶纤维，最优选为碳纤维。
所述的一种连续纤维增强聚芳醚酮复合材料及其制备方法，步骤（2）中所述连续纤维的高温处理是将连续纤维经过400℃烘烤去胶，并通过对辊挤压出去纤维表面的残渣。
所述的一种连续纤维增强聚芳醚酮复合材料的制备方法，步骤（1）中所述将酚酞基聚芳醚酮溶于有机溶剂中制备成的溶液中酚酞聚芳醚酮的质量百分含量在10-18%。
所述的一种连续纤维增强聚芳醚酮复合材料的制备方法，步骤（2）中所述烘干、熔融温度在300-350℃，纤维传动速度为0.3-0.7m/min。
所述的一种连续纤维增强聚芳醚酮复合材料的制备方法，步骤（3）中所述静电喷涂参数：静电电压75-85KV，静电电流6-15μA，供粉气压0.2-0.6MPa，喷涂距离0.1-0.3m，喷粉量10-30g/min。
所述的一种连续纤维增强聚芳醚酮复合材料的制备方法，步骤（3）中所述PEEK超细粉是粒径为D50≤50μm的聚醚醚酮粉末。
一种用上述方法制备的连续纤维增强聚芳醚酮复合材料。
通过上述方法制备的连续纤维增强聚芳醚酮复合材料，具有优异的机械性能。下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明。
本发明的实施例与对比例制得连续纤维增强聚芳醚酮复合材料的特性是依据下述方法进行评价及测定的：
（1）拉伸测试：根据ISO 527标准进行分析。
（2）弯曲测试：根据ISO 178标准进行分析。
（3）冲击强度：根据ISO 179/1eA标准进行分析。
实施例1
称取350g酚酞基聚芳醚酮树脂溶于2150g N-甲基吡咯烷酮溶液中，倒入浸渍槽内。将6根12K碳纤维经过400℃高温烘烤去胶，在经过一对光滑对辊将成碳的胶渣压碎，从纤维表面脱落排除。去胶后的连续纤维经过浸渍槽，浸渍槽内摆放上下两层各四对光滑对辊，目的是将酚酞基聚芳醚酮溶液充分浸润连续纤维内部，最后一对光滑对辊作用是将纤维束表面多余的溶剂挤出。再以0.3m/min的速度通过5m和320℃的烘箱并且在烘箱的尾部有一对压辊和厚度可调的长方形模具出口，经过冷却，卷曲制得连续纤维预浸料。
将预浸料以0.2m/min的速度，通过静电电压为80KV，静电电流为10μA，供粉气压为0.4MPa，喷涂距离为0.2m，喷粉量为20g/min的静电喷涂设备，聚醚醚酮粉末的平均粒径为25μm，然后将涂覆有聚醚醚酮粉末的预浸料还是以0.2m/min的速度通过5m和380℃的烘箱并且在烘箱的尾部有一对压辊和厚度可调的长方形模具出口，经过冷却，卷曲制得连续纤维聚芳醚酮复合材料。
实施例2
按实施例1同样的方法，只是将300g酚酞基聚芳醚酮溶于2200g N-甲基吡咯烷酮溶液中，制得连续纤维聚芳醚酮复合材料。
实施例3
按实施例1同样的方法，只是将400g酚酞基聚芳醚酮溶于2100g N-甲基吡咯烷酮溶液中，制得连续纤维聚芳醚酮复合材料。
实施例4
称取250g酚酞基聚芳醚酮树脂溶于2250g N-甲基吡咯烷酮溶液中，倒入浸渍槽内。将6根12K碳纤维经过400℃高温烘烤去胶，在经过一对光滑对辊将成碳的胶渣压碎，从纤维表面脱落排除。去胶后的连续纤维经过浸渍槽，浸渍槽内摆放上下两层各四对光滑对辊，目的是将酚酞基聚芳醚酮溶液充分浸润连续纤维内部，最后一对光滑对辊作用是将纤维束表面多余的溶剂挤出。再以0.5m/min的速度通过5m和300℃的烘箱并且在烘箱的尾部有一对压辊和厚度可调的长方形模具出口，经过冷却，卷曲制得连续纤维预浸料。
将预浸料以0.5m/min的速度，通过静电电压为75KV，静电电流为6μA，供粉气压为0.2MPa，喷涂距离为0.1m，喷粉量为10g/min的静电喷涂设备，聚醚醚酮粉末的平均粒径为15μm，然后将涂覆有聚醚醚酮粉末的预浸料还是以0.5m/min的速度通过5m和400℃的烘箱并且在烘箱的尾部有一对压辊和厚度可调的长方形模具出口，经过冷却，卷曲制得连续纤维聚芳醚酮复合材料。
实施例5
称取450g酚酞基聚芳醚酮树脂溶于2050g N-甲基吡咯烷酮溶液中，倒入浸渍槽内。将6根12K碳纤维经过400℃高温烘烤去胶，在经过一对光滑对辊将成碳的胶渣压碎，从纤维表面脱落排除。去胶后的连续纤维经过浸渍槽，浸渍槽内摆放上下两层各四对光滑对辊，目的是将酚酞基聚芳醚酮溶液充分浸润连续纤维内部，最后一对光滑对辊作用是将纤维束表面多余的溶剂挤出。再以0.7m/min的速度通过5m和350℃的烘箱并且在烘箱的尾部有一对压辊和厚度可调的长方形模具出口，经过冷却，卷曲制得连续纤维预浸料。
将预浸料以0.7m/min的速度，通过静电电压为85KV，静电电流为15μA，供粉气压为0.6MPa，喷涂距离为0.3m，喷粉量为30g/min的静电喷涂设备，聚醚醚酮粉末的平均粒径为50μm，然后将涂覆有聚醚醚酮粉末的预浸料还是以0.7m/min的速度通过5m和360℃的烘箱并且在烘箱的尾部有一对压辊和厚度可调的长方形模具出口，经过冷却，卷曲制得连续纤维聚芳醚酮复合材料。
对比例1
将6根12K碳纤维经过400℃高温烘烤去胶，在经过一对光滑对辊将成碳的胶渣压碎，从纤维表面脱落排除。将去胶后的连续碳纤维以0.2m/min的速度，通过静电电压为80KV，静电电流为10μA，供粉气压为0.4MPa，喷涂距离为0.2m，喷粉量为20g/min的静电喷涂设备，聚醚醚酮粉末的平均粒径为25μm，然后将涂覆有聚醚醚酮粉末的预浸料还是以0.2m/min的速度通过5m和380℃的烘箱并且在烘箱的尾部有一对压辊和厚度可调的长方形模具出口，经过冷却，卷曲制得连续纤维聚芳醚酮复合材料。
表1 实施例和对比例制得连续纤维增强聚芳醚酮复合材料的机械性能
名称 弯曲强度（MPa） 拉伸强度（MPa） 弯曲强度（KJ/m<sup>2</sup>）
实施例1 750 490 16
实施例2 680 450 13
实施例3 630 420 14
实施例4 650 440 12
实施例5 580 400 11
对比例1 530 380 9
由表1中数据可知，在酚酞基聚芳醚酮含量为14%时，所制得复合材料机械性能最好，说明连续纤维与聚芳醚酮复合的最好，及酚酞基聚芳醚酮在连续纤维中的分散较好。当酚酞基聚芳醚酮含量低时流动性好能够充分浸润连续纤维，但由于含量低在溶剂蒸发后不能充分包覆在纤维表面，所以造成分散不均影响其力学性能。当酚酞基聚芳醚酮含量高时流动性差不能充分浸润连续纤维，只能在纤维束表面及内部不深的区域形成包覆，而其内部由于没有酚酞基聚芳醚酮的浸润还是纤维束，所以造成其力学性能不佳。同理对比例也是因为聚醚醚酮粘度大不能充分浸润的原因，使得复合材料力学性能不够优异。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，并不用以限制本发明。在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行优化，这些优化均应该包含在本发明的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种连续纤维增强聚芳醚酮复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）将酚酞基聚芳醚酮溶于有机溶剂中制备成溶液，将该溶液倒入浸渍槽内；
（2）将经高温处理后的连续纤维，通过步骤（1）的浸渍槽内，再经过烘干、熔融和轧制备出连续纤维/酚酞聚芳醚酮预浸料；
（3）将PEEK超细粉通过静电喷涂喷到步骤（2）制备的连续纤维/酚酞聚芳醚酮预浸料表面上，经过熔融和轧制得连续纤维增强聚芳醚酮复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强聚芳醚酮的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺，二甲基亚砜，环丁砜，N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种复配。
3.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强聚芳醚酮的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
4.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强聚芳醚酮的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述酚酞基聚芳醚酮的制备方法是：以4,4-二氟二苯甲酮、3,3-（2,4-二氨基-6,7-蝶啶二基）二苯酚、3,3-双（4-羟基-1-萘基）苯酞为原料，N-甲基吡咯烷酮为溶剂，二甲苯为带水剂，碳酸钠和碳酸钾为催化剂，先升温到110℃恒温反应2h除水，再将温度升高到150℃，体系开始共沸，分水器中开始有二甲苯回流，继续恒温2h除二甲苯，待二甲苯蒸出完成后。继续缓慢升温至210℃，保持恒温反应3h，该产物中含有酚酞基、氨基、萘基、蝶啶。
5.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强聚芳醚酮的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的连续纤维为碳纤维、玻璃纤维、芳纶纤维中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强聚芳醚酮的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的连续纤维为碳纤维。
7.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强聚芳醚酮的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述连续纤维的高温处理是将连续纤维经过400℃烘烤去胶，并通过对辊挤压出去纤维表面的残渣。
8.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强聚芳醚酮的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述将酚酞基聚芳醚酮溶于有机溶剂中制备成的溶液中酚酞聚芳醚酮的质量百分含量在10-18%。
9.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强聚芳醚酮的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述烘干、熔融是温度300-350℃，纤维传动速度为0.3-0.7m/min。
10.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强聚芳醚酮的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述静电喷涂参数：静电电压75-85KV，静电电流6-15μA，供粉气压0.2-0.6MPa，喷涂距离0.1-0.3m，喷粉量10-30g/min。
11.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强聚芳醚酮的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述PEEK超细粉是粒径为D50≤50μm的聚醚醚酮粉末。
12.一种用权利要求1-11之一所述方法制备的连续纤维增强聚芳醚酮复合材料。
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