CN114875522B - 一种增韧液体成型环氧树脂三元复合纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种增韧液体成型环氧树脂三元复合纤维及其制备方法，属于环氧树脂及其液体成型复合材料增韧技术领域。使用了聚醚砜、聚芳砜以及超支化聚合物按质量比：50～70％：20～40％：5～20％混合，用于液体成型制备的环氧树脂增韧复合材料。本发明选用低成本的聚芳砜部分替代聚醚砜，在降低成本的同时引入多尺度微球协同增韧机制，超支化聚合物能大大降低加工温度，节约成本。
Description
技术领域
本发明涉及环氧树脂及其液体成型复合材料增韧技术领域，具体地，涉及一种增韧液体成型环氧树脂三元复合纤维及其制备方法。
背景技术
环氧树脂(Epoxy Resin，EP)具有易操作、交联低收缩以及低蠕变等优良的性能，是液体成型工艺中最常用的树脂之一。但是，环氧树脂由于其脆性较大导致以其为基体制备的复合材料韧性较低，使用过程中易发生冲击损伤和分层失效等现象，从而限制了其进一步应用。因此，如何增加环氧树脂的韧性，从而改善液体成型复合材料整体性能具有非常重要的理论意义和应用价值，成为了复合材料领域的一项重要研究课题。常用的树脂基体增韧方法包括橡胶增韧、热塑性树脂增韧、超支化聚合物增韧和纳米粒子增韧，然而，上述方法得到的环氧树脂的增韧效果在增韧环氧树脂复合材料中并没有很好的被体现出来，此外，由于大分子添加剂的加入导致增韧树脂粘度迅速上升，造成其液体成型工艺无法进行也给该增韧树脂的使用带来了很大的局限性。因此，将独立的层间增韧相以薄膜、纳米纤维毡、熔融纤维等形式引入到碳纤维/环氧树脂复合材料体系中，是现如今最为可行的方法，其中，熔融纤维增韧环氧树脂由于其制备简易、均匀性好等优异性能是目前最有希望实现工业化生产的一种方式。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种增韧液体成型环氧树脂三元复合纤维及其制备方法。
本发明的目的是通过以下方案实现的：
本发明的第一方面提供一种增韧液体成型环氧树脂三元复合纤维制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚醚砜、聚芳砜及超支化聚合物干燥后加入搅拌机混合均匀得到混合物A；
(2)将混合物A通过双螺杆挤出得到混合物B；
(3)将混合物B进行熔融纺丝制得所述复合纤维。
优选的，所述步骤(1)中聚醚砜干燥温度为120～140℃，干燥时间为4～6h；所述聚芳砜干燥温度为110～130℃，干燥时间为3～5h；所述超支化聚合物干燥温度为60～80℃，干燥时间为1～2h。
优选的，所述步骤(1)中聚醚砜重均分子量为40000～6000，羟基封端含量为50％～100％。
优选的，所述步骤(1)中聚芳砜重均分子量为20000～30000。
优选的，所述步骤(1)中超支化聚合物包括端羧基聚酯、芳香族聚酯、端羟基芳香族聚酯中的一种或多种，平均分子量为2000～5000。
优选的，所述步骤(1)混合物A中聚醚砜、聚芳砜以及超支化聚合物的质量百分比分别为：50～70％、20～40％、5～20％。
优选的，所述步骤(1)中混合转速为10000～12500r/min。
优选的，所述步骤(2)中双螺杆挤出分为进料段、压缩段、熔融段、计量段，所述进料锻温度为80～120℃；所述压缩段及熔融段温度为170～250℃；所述计量段温度为180～260℃。
优选的，所述步骤(3)中熔融纺丝温度为170～260℃。
本发明第二方面提供一种增韧液体成型环氧树脂三元复合纤维，由增韧液体成型环氧树脂三元复合纤维及其制备方法制备方法制得。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明在环氧树脂引入多种增韧机理，相比于单组分聚醚砜纤维，增加了多尺度微球协同增韧效应以及非相分离增韧机制；
(2)本发明通过进一步加入的超支化聚合物能将混合热塑性纤维的加工温度能降低50～70℃。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
按下列组分和组成配料：聚醚砜70％，聚芳砜20％，端羟基超支化聚酯10％。双螺杆的各区温度为进料段120℃,压缩段245℃,熔融段250℃,计量段260℃。通过熔融纺丝温度为270℃的纺丝组件出丝后,在侧吹风条件下经纺丝甫道冷却固化,经上油、卷绕成形平衡后,以平行牵伸机进行牵伸、热定型后制得最终的三元复合纤维成品。所得成品三元复合纤维,单丝直径为70～80μm。将所制备复合纤维，按照30gsm铺放在碳纤维平纹织物(200gsm,T300平纹)层间，利用真空辅助灌注成型制备结构为环氧树脂碳纤维/复合纤维/碳纤维的复合材料层合板，环氧树脂为E51配套酸酐类固化剂。将复合材料进行切割，获得尺寸为150mm*100mm用于冲击后压缩强度测试的标准尺寸样条，根据ASTM D7316进行冲击后压缩强度测试。测试结果如表1所示。
实施例2
按下列组分和组成配料：聚醚砜65％，聚芳砜20％，端羟基超支化聚酯15％。双螺杆的各区温度为进料段100℃,压缩段235℃,熔融段240℃,计量段250℃。通过熔融纺丝温度为260℃的纺丝组件出丝后,在侧吹风条件下经纺丝甫道冷却固化,经上油、卷绕成形平衡后,以平行牵伸机进行牵伸、热定型后制得最终的三元复合纤维成品。所得成品三元复合纤维,单丝直径70～80μm。将所制备复合纤维，按照30gsm铺放在碳纤维平纹织物(200gsm,T300平纹)层间，利用真空辅助灌注成型制备结构为碳纤维/环氧树脂/复合纤维/环氧树脂/碳纤维的复合材料层合板，环氧树脂为E51配套酸酐类固化剂。将复合材料进行切割，获得尺寸为150mm*100mm用于冲击后压缩强度测试的标准尺寸样条，根据ASTM D7316进行冲击后压缩强度测试。测试结果如表1所示。
实施例3
按下列组分和组成配料：聚醚砜60％，聚芳砜30％，端羟基超支化聚酯10％。双螺杆的各区温度为进料段115℃,压缩段240℃,熔融段245℃,计量段255℃。通过熔融纺丝温度为265℃的纺丝组件出丝后,在侧吹风条件下经纺丝甫道冷却固化,经上油、卷绕成形平衡后,以平行牵伸机进行牵伸、热定型后制得最终的三元复合纤维成品。所得成品三元复合纤维,单丝直径70～80μm。将所制备复合纤维，按照30gsm铺放在碳纤维平纹织物(200gsm,T300平纹)层间，利用真空辅助灌注成型制备结构为碳纤维/环氧树脂/复合纤维/环氧树脂/碳纤维的复合材料层合板，环氧树脂为E51配套酸酐类固化剂。将复合材料进行切割，获得尺寸为150mm*100mm用于冲击后压缩强度测试的标准尺寸样条，根据ASTM D7316进行冲击后压缩强度测试。测试结果如表1所示。
实施例4
按下列组分和组成配料：聚醚砜50％，聚芳砜40％，端羟基超支化聚酯10％。双螺杆的各区温度为进料段110℃,压缩段235℃,熔融段240℃,计量段245℃。通过熔融纺丝温度为260℃的纺丝组件出丝后,在侧吹风条件下经纺丝甫道冷却固化,经上油、卷绕成形平衡后,以平行牵伸机进行牵伸、热定型后制得最终的三元复合纤维成品。所得成品三元复合纤维,单丝直径70～80μm。将所制备复合纤维，按照30gsm铺放在碳纤维平纹织物(200gsm,T300平纹)层间，利用真空辅助灌注成型制备结构为碳纤维/环氧树脂/复合纤维/环氧树脂/碳纤维的复合材料层合板，环氧树脂为E51配套酸酐类固化剂。将复合材料进行切割，获得尺寸为150mm*100mm用于冲击后压缩强度测试的标准尺寸样条，根据ASTM D7316进行冲击后压缩强度测试。测试结果如表1所示。
对比例1
用真空辅助灌注成型制备碳纤维(平纹织物，200gsm,T300平纹))/环氧树脂复合材料层合板，环氧树脂为E51配套酸酐类固化剂。将复合材料进行切割，获得尺寸为150mm*100mm用于冲击后压缩强度测试的标准尺寸样条，根据ASTM D7316进行冲击后压缩强度测试。测试结果如表1所示。
对比例2
按下列组分和组成配料：聚醚砜100％。双螺杆的各区温度为进料段150℃,压缩段290℃,熔融段295℃,计量段305℃。通过熔融纺丝温度为320℃的纺丝组件出丝后,在侧吹风条件下经纺丝甫道冷却固化,经上油、卷绕成形平衡后,以平行牵伸机进行牵伸、热定型后制得最终的三元复合纤维成品。将所制备复合纤维，铺放在碳纤维层间，利用真空辅助灌注成型制备碳纤维/环氧树脂复合材料层合板，环氧树脂为E51配套酸酐类固化剂。将所制备聚醚砜纤维，按照30gsm铺放在碳纤维平纹织物(200gsm,T300平纹)层间，利用真空辅助灌注成型制备结构为碳纤维/环氧树脂/复合纤维/环氧树脂/碳纤维的复合材料层合板。将复合材料进行切割，获得尺寸为150mm*100mm用于冲击后压缩强度测试的标准尺寸样条，根据ASTM D7316进行冲击后压缩强度测试。测试结果如表1所示。
对比例3
按下列组分和组成配料：聚醚砜85％，端羟基超支化聚酯15％。双螺杆的各区温度为进料段100℃,压缩段235℃,熔融段240℃,计量段250℃。通过熔融纺丝温度为260℃的纺丝组件出丝后,在侧吹风条件下经纺丝甫道冷却固化,经上油、卷绕成形平衡后,以平行牵伸机进行牵伸、热定型后制得最终的三元复合纤维成品。所得成品三元复合纤维,单丝直径70～80μm。将所制备复合纤维，按照30gsm铺放在碳纤维平纹织物(200gsm,T300平纹)层间，利用真空辅助灌注成型制备结构为碳纤维/环氧树脂/复合纤维/环氧树脂/碳纤维的复合材料层合板，环氧树脂为E51配套酸酐类固化剂。将所制备复合纤维，铺放在碳纤维层间，利用真空辅助灌注成型制备碳纤维/环氧树脂复合材料层合板。将复合材料进行切割，获得尺寸为150mm*100mm用于冲击后压缩强度测试的标准尺寸样条，根据ASTM D7316进行冲击后压缩强度测试。测试结果如表1所示。
对比例4
按下列组分和组成配料：聚醚砜80％，聚芳砜20％。双螺杆的各区温度为进料段140℃,压缩段280℃,熔融段285℃,计量段295℃。通过熔融纺丝温度为310℃的纺丝组件出丝后,在侧吹风条件下经纺丝甫道冷却固化,经上油、卷绕成形平衡后,以平行牵伸机进行牵伸、热定型后制得最终的三元复合纤维成品。所得成品三元复合纤维,单丝直径70～80μm。将所制备复合纤维，按照30gsm铺放在碳纤维层间，利用真空辅助灌注成型制备结构为碳纤维/环氧树脂/复合纤维/环氧树脂/碳纤维的复合材料层合板，环氧树脂为E51配套酸酐类固化剂。将所制备复合纤维，铺放在碳纤维平纹织物(200gsm,T300平纹)层间，利用真空辅助灌注成型制备碳纤维/环氧树脂复合材料层合板。将复合材料进行切割，获得尺寸为150mm*100mm用于冲击后压缩强度测试的标准尺寸样条，根据ASTM D7316进行冲击后压缩强度测试。测试结果如表1所示。
对比例5
按下列组分和组成配料：聚醚砜30％，聚芳砜55％，端羟基超支化聚酯15％。双螺杆的各区温度为进料段90℃,压缩段225℃,熔融段230℃,计量段240℃。通过熔融纺丝温度为250℃的纺丝组件出丝后,在侧吹风条件下经纺丝甫道冷却固化,经上油、卷绕成形平衡后,以平行牵伸机进行牵伸、热定型后制得最终的三元复合纤维成品。所得成品三元复合纤维,单丝直径70～80μm。将所制备复合纤维，按照30gsm铺放在碳纤维平纹织物(200gsm,T300平纹)层间，利用真空辅助灌注成型制备结构为碳纤维/环氧树脂/复合纤维/环氧树脂/碳纤维的复合材料层合板，环氧树脂为E51配套酸酐类固化剂。将所制备复合纤维，铺放在碳纤维层间，利用真空辅助灌注成型制备碳纤维/环氧树脂复合材料层合板。将复合材料进行切割，获得尺寸为150mm*100mm用于冲击后压缩强度测试的标准尺寸样条，根据ASTMD7316进行冲击后压缩强度测试。测试结果如表1所示。
对比例6
按下列组分和组成配料：聚醚砜70％，聚芳砜15％，端羟基超支化聚酯15％。双螺杆的各区温度为进料段100℃,压缩段235℃,熔融段240℃,计量段260℃。通过熔融纺丝温度为260℃的纺丝组件出丝后,在侧吹风条件下经纺丝甫道冷却固化,经上油、卷绕成形平衡后,以平行牵伸机进行牵伸、热定型后制得最终的三元复合纤维成品。所得成品三元复合纤维,单丝直径70～80μm。将所制备复合纤维，按照30gsm铺放在碳纤维平纹织物(200gsm,T300平纹)层间，利用真空辅助灌注成型制备结构为碳纤维/环氧树脂/复合纤维/环氧树脂/碳纤维的复合材料层合板，环氧树脂为E51配套酸酐类固化剂。将所制备复合纤维，铺放在碳纤维层间，利用真空辅助灌注成型制备碳纤维/环氧树脂复合材料层合板。将复合材料进行切割，获得尺寸为150mm*100mm用于冲击后压缩强度测试的标准尺寸样条，根据ASTMD7316进行冲击后压缩强度测试。测试结果如表1所示。
表1实施例及对比例复合纤维冲击后压缩强度表
通过表1可以发现实施例1-3以及对比例1-5中制得复合纤维均具有优异的冲击后压缩强，优异的冲击后压缩强度也能反应出优异的增韧效果。通过表1可以发现对比例1不添加聚醚砜、聚芳砜以及超支化聚合物则强度明显降低；通过对比例2不添加聚芳砜以及超支化聚合物，导致螺杆挤出温度大大提高，加工成本随之提高；对比例3不添加聚芳砜，导致冲击后压缩强度明显降低；对比例4不添加超支化聚合物可以发现加工温度明显提高对比例5和对比例6均添加范围外的聚醚砜、聚芳砜是的冲击后压缩强度大大降低。综上所述添加聚醚砜、聚芳砜以及超支化聚合物按照质量百分比：50～70％：20～40％：5～20％既能获得冲击后压缩强度高的纤维，也可以使得螺杆挤出温度大大降低能够有效节约成本。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。
Claims (6)
1.一种增韧液体成型环氧树脂三元复合纤维制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将聚醚砜、聚芳砜及超支化聚合物干燥后加入搅拌机混合均匀得到混合物A；
(2)将混合物A通过双螺杆挤出得到混合物B；
(3)将混合物B进行熔融纺丝制得所述复合纤维；
所述步骤(1)中聚醚砜重均分子量为40000～6000，羟基封端含量为50％～100％；
所述步骤(1)中聚芳砜重均分子量为20000～30000；
所述步骤(1)中超支化聚合物包括端羧基聚酯、芳香族聚酯、端羟基芳香族聚酯中的一种或多种，平均分子量为2000～5000；
所述步骤(1)混合物A中聚醚砜、聚芳砜以及超支化聚合物的质量百分比分别为：50～70％、20～40％和5～20％。
2.根据权利要求1所述的增韧液体成型环氧树脂三元复合纤维制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中聚醚砜干燥温度为120～140℃，干燥时间为4～6h；所述聚芳砜干燥温度为110～130℃，干燥时间为3～5h；所述超支化聚合物干燥温度为60～80℃，干燥时间为1～2h。
3.根据权利要求1所述的增韧液体成型环氧树脂三元复合纤维制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中混合转速为10000～12500r/min。
4.根据权利要求1所述的增韧液体成型环氧树脂三元复合纤维制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中双螺杆挤出分为进料段、压缩段、熔融段、计量段，所述进料段温度为80～120℃；所述压缩段及熔融段温度为170～250℃；所述计量段温度为180～260℃。
5.根据权利要求1所述的增韧液体成型环氧树脂三元复合纤维制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中熔融纺丝温度为170～260℃。
6.一种增韧液体成型环氧树脂三元复合纤维，其特征在于，由权利要求1至5中任一项所述的制备方法制得。
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