CN110494200A - 用于分离和/或制备颗粒的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

提供了用于分离和/或制备颗粒的装置和方法。

Description

用于分离和/或制备颗粒的装置和方法
本发明涉及一种装置和一种方法，其中颗粒的分离和/或制备在单个腔室或多个并联的单个腔室中(例如以两个连续的步骤)发生。由于材料在腔室中的内部移动，材料的粉碎可在分离和/或制备期间发生。所述装置可用于从任何液体(例如，水或有机溶剂或混合物)中过滤任何特定物质，即固体无机或有机化合物，然后在同一腔室中干燥和粉碎所获得的材料或颗粒。所述装置对于化学、制药或生物技术工业是有价值的，其中这些颗粒频繁被处理并且其中特别欢迎包含和集成的过滤、干燥和粉碎过程。所述装置可适于自动化。
技术领域
已经存在各种各样的分离和过滤装置。典型地用于精细化学和制药工业的过滤装置常常以批次模式工作，并且需要非常大的过滤表面积，以提供所需的在可接受的循环时间内从固体悬浮液中除去液体。因此，通常希望提供连续过程来代替已知的批次过程，或者可替代地减少每个批次过程的保留时间或组合一系列批次过程，如过滤、干燥和粉碎。
WO 2015/033117披露了一种过滤装置，其配备有可旋转的转盘，所述转盘包括五个等间隔的圆柱形腔室。在腔室下方设置有肾形过滤板，并且还有向下延伸的开口。这些腔室可选择性地移动以位于过滤器上方或开口上方，在后一位置处材料可通过位于开口上方的活塞缸从相应腔室喷出。
WO 2015/033117中披露的设备接近连续过程，但所述设备包括若干个移动部件，这增加了维护需求和操作失败的风险。
在工业中广泛用于从液体中分离颗粒的技术包括开放式或封闭式努彻(nutsche)过滤器、压滤机和离心机。存在多种干燥技术以从如此获得的湿滤饼中蒸发剩余的液体。这些包括盘式干燥机、双锥干燥机和桨式干燥机。最近，结合过滤和干燥单元操作的技术，如过滤干燥机和离心干燥机已经在工业中得到广泛使用。常常要求解附聚或者需要产品的特定粒度，并且为了实现这一点，已经开发了各种研磨和微粉化技术。
所有现有的过滤、干燥和研磨技术都具有若干缺点。机器通常是大的、昂贵的并且需要很大的空间。伴随着相当大的尺寸，随之而来的不利的质量与过滤器面积比和不利的热传递为过滤和干燥提供了冗长的处理时间，并且由于工艺设备需要加热并随后冷却，因此能量利用率低。由于离散的单元操作，在每个单元操作结束时需要费力的材料处理，即湿滤饼需要从过滤操作中排出并且装入干燥机并且然后再次从干燥机中排出以仅被装入到粉碎操作中。大多数技术在过滤、干燥或研磨腔室内具有用于搅拌或材料操作的移动部件，这增加了技术复杂性，随后导致高的构造、维护和清洁成本。
此外，如果需要微粉化，通常需要通过研磨机或磨床进行去块，这首先在整个过程中增加了又另一个单元操作、材料处理和技术复杂性。
此外，每个手动处理步骤和暴露于周围大气都会引起材料污染的风险，并且当手动处理材料时存在人员被污染的风险。
尽管存在一些技术的连续操作版本，例如，带式过滤器、连续离心和研磨，但通常在精细化学和制药工业中以批次模式处理单元操作。其主要原因是操作常常在减压下进行以便限制温度来保护常常是温度不稳定的化合物，并且因此对于连续进料和排空在技术上具有挑战性。
本发明的优势
本发明披露了一种用于更快且更有效的过程的方法，所述方法需要例如从液体中过滤颗粒，如果需要的话洗涤滤饼，如果需要的话干燥颗粒，将颗粒粉碎至所需程度并排空干燥的经研磨的颗粒。所述过程的所有阶段都在易于清洁的简单腔室中进行。进入腔室的气体入口喷嘴可以促进进行所涉及的单元操作所需的能量和材料传递。通过改变方向和气体速度(流速)的喷嘴施加气体促进了过程，这些过程如压力诱导的过滤、在用适当的液体洗涤期间搅拌滤饼、加速干燥颗粒、粉碎颗粒、输送颗粒离开腔室以及此外使用适当的液体辅助清洁腔室。
升高的气体温度和/或真空操作可以例如加速干燥时间。与其中所施加的大部分能量由工艺设备的热容储存直至使用额外的能量再次冷却设备的传统的干燥设备相比，使用加热的气体流蒸发液体是非常有效的。
不需要移动部件，这简化了装置的构造、维护和清洁。所述简化也使得装置的缩放变得容易。支持典型的批次操作的大尺寸和微型构造提供了为适应微小批次尺寸或连续流产品流而缩放的微批操作的优势。
本发明描述了一种能够处理若干连续单元操作的封闭系统，所述系统将手动材料处理减少到最小，这从安全性、环境、良好生产规范和过程经济角度来看是优选的。
发明内容
根据第一方面，本发明涉及一种用于分离和/或制备材料的方法。所述方法包括以下步骤：
a)在配备有具有过滤器表面的过滤器的腔室中提供例如呈浆料或特定材料形式的包含待分离和/或制备的颗粒的进料材料，任选地在将所述进料材料置于所述腔室中之前、期间或之后引入液体如洗涤液或悬浮液；
b)如果来自步骤a)的腔室中的材料含有液体，则通过用于滤液的出口排出所述液体来过滤所述进料材料，在所述过滤器表面上留下渗余物，
c)将一个或多个气体射流引导朝向来自步骤a)的进料材料或来自步骤b)的渗余物，以使所述材料从所述过滤器表面的渗余物侧松散；
d)通过用于松散的材料的出口除去所述松散的材料。
根据本发明的任何实施例，在步骤c)中，至少一个气体射流可以有助于在腔室内产生气体和颗粒的涡流。
根据本发明的任何实施例，在步骤c)中，至少一个气体射流无助于在腔室内产生涡流，即，此气体射流可以以指向过滤器表面的角度引导朝向过滤器表面，或以与过滤器表面大致平行的角度指向腔室的中心。气体射流指向过滤器表面意指气体射流在其中(x＝0，y<0)或(x>0且y<-2x)的方向上提供气体的流，坐标系在下面的“词语的定义”段落中定义。
所有气体射流从腔室内表面处或靠近腔室内表面的位置进入腔室，所述内表面一般是内侧表面，即侧表面通常与过滤器表面正交或近似正交。
根据本发明的任何实施例，在步骤d)中，松散的材料可以悬浮在来自气体射流的气体中，并由气体射流的气体从过滤器表面运送到用于松散的材料的出口。
根据本发明的任何实施例，在步骤d)中，当已经通过解附聚或通过微粉化获得适当的干燥程度或适当的粒度程度时，松散的材料可以从腔室中连续地除去，或者在一段时间(t批次)后除去。
根据本发明的任何实施例，在步骤c)中，两个或更多个气体射流可以以距过滤器表面的相同距离指向相同的点，例如，腔室的中心，从而加速松散的材料中包含的颗粒的碰撞。
根据本发明的任何实施例，在步骤c)中，可以将气体射流引导朝向松散的材料持续一段时间(t射流)，或者可以将气体射流连续地引导朝向松散的材料。
根据本发明的任何实施例，气体可以在一个或多个步骤中仅通过过滤器除去，从而保持松散的材料免于从腔室的渗余物侧逸出。
根据本发明的任何实施例，步骤a)中引入的进料材料可以作为一个批次或一系列批次或作为连续流引入。例如，多个腔室可以组合并顺序地运行以达到来自并联的腔室系统的真正的连续入口和出口。
根据本发明的任何实施例，步骤a)可以包括进入腔室的呈浆料形式的连续进料材料，然后步骤b)可以包括从浆料中连续排出游离液体，然后步骤c)可以包括通过集成在所述腔室中的一个或多个气体射流的同时连续气流以连续干燥和或粉碎所述颗粒，并且然后步骤d)可以包括当所述呈颗粒形式的松散的材料适于排空时连续排空松散的材料。
根据本发明的任何实施例，液体的排出可以通过重力或增强的重力、增加的压力或真空来提供。
根据本发明的任何实施例，在步骤a)中，可以在引入进料材料之前、期间或之后引入洗涤液或悬浮液，并且至少一个气体射流可以提供待过滤的材料的液体悬浮液的搅拌。
可以在步骤b)中在过滤后引入洗涤液，例如，通过单独的洗涤液入口引入洗涤液，并且来自具有适当布置和方向的气体喷嘴的气体射流可用于搅拌保留的颗粒以便加速清洁。
根据本发明的任何实施例，在步骤c)中，来自至少一个气体射流的气体的流(F)可以沿着与半径rf为小于腔室(1)的中心轴C与内壁之间的最小距离rmin并且大于0的圆相切的方向添加。干燥气体的流(F)可以与半径rf为0.3·rmin与0.9·rmin之间的圆相切的方式添加，或者可以与半径为0.4·rmin与0.8·rmin之间的圆相切的方式添加。
根据第二方面，本发明涉及一种可用于分离和/或制备颗粒的装置。所述装置包括腔室，所述腔室包括用于呈浆料或特定材料形式的待分离和/或制备(例如过滤、干燥和粉碎)的进料材料的入口；任选地用于液体如洗涤液或悬浮液的入口；具有过滤器表面的过滤器，材料至少在所述装置的操作期间定位在所述表面上；用于滤液的出口；用于制备的材料的出口，所述出口包括通向通过所述腔室的壁的通道的开口；布置在过滤器的渗余物侧的一个或多个气体入口，通过所述气体入口提供气体射流，其中所述一个或多个气体入口被配置成将呈气体射流形式的气体的流引导朝向过滤器表面上的材料，从而使所述材料从所述过滤器表面松散。布置在过滤器表面上的材料在过滤后具有高度hf。
根据本发明的第二方面的任何实施例，至少一个气体入口可以被配置成引导在距离过滤器表面的距离hj内大致平行于过滤器表面的呈气体射流形式的气体的流并且引导所述气体的流充分偏离腔室中心，其中所述中心被定义为腔室的中心轴，以当材料(8)已悬浮在气体中时在腔室内产生涡流。中心轴一般是垂直的。
根据本发明的第二方面的任何实施例，腔室(1)可以具有圆形横截面，即腔室可以形成为如同圆柱体或如同截顶圆锥体，或者腔室可以具有椭圆形横截面，或者腔室的横截面可以没有角度为90°或更小的角，例如没有角度为110°或更小的角。在腔室形成为如同截顶圆锥体或具有类似变化的横截面的情况下，腔室一般将是向上最宽的。
根据本发明的第二方面的任何实施例，用于气体的入口可以被配置成引导气体射流与半径rf为小于腔室(1)的中心轴C与内壁之间的最小距离rmin并且大于0的圆相切。
对于具有恒定圆形轮廓的腔室，即圆柱体，rmin＝恒定半径，对于具有下降或增加的圆形轮廓的腔室，即截顶圆锥体，rmin＝在最小直径末端处的半径，对于具有椭圆形轮廓的腔室，rmin＝1/2·腔室的两个最接近的相对壁之间的距离等。技术人员将能够为给定的轮廓形状确立rmin。
根据本发明的第二方面的任何实施例，用于气体的入口可以被配置成引导气体射流与半径rf为0.3·rmin与0.9·rmin之间、一般为0.4·rmin与0.8·rmin之间的圆相切。
根据本发明的第二方面的任何实施例，用于干燥的产品的出口的开口可以轴向移动，从而改变出口的开口与过滤器表面之间的距离。垂直调节可以在装置的安装期间或者在操作之前和/或期间进行。
根据本发明的第二方面的任何实施例，用于干燥的产品的出口的开口可以径向移动，从而改变出口的开口与腔室的中心轴C之间的距离。水平调节可以在装置的安装期间或者在操作之前和/或期间进行。
根据本发明的第二方面的任何实施例，所述装置可包括用于液体例如洗涤液的入口。
根据本发明的第二方面的任何实施例，腔室可包括多于一个用于气体的切向入口，如1-20个用于气体的入口，如2-8个用于气体的入口，如4-8个用于气体的入口。每个入口可以对应于喷嘴，并且入口数量将尤其取决于腔室的直径。腔室直径与最佳入口数量之间存在关系；因此，较大的腔室一般将需要较多的入口数量。
根据本发明的第二方面的任何实施例，所述装置还可以配备有用于引导至腔室的中心C的气体射流的入口。
引导至腔室的中心线C的气体射流或无助于产生稳定涡流的另一气体射流一般可在其中来自一个或多个切向入口的气体射流不被激活的时段中被激活，或者可替代地在一个或多个切向入口被激活或未被激活时呈脉冲形式。例如，这种气体射流可以在洗涤期间或在干燥或松散过程开始时被激活。
根据本发明的第二方面的任何实施例，一个或多个气体入口可以定位在腔室的最靠近过滤器表面的端部处，一般在过滤器表面上方的高度hj处穿过腔室的壁。
根据本发明的第二方面的任何实施例，用于气体的出口(7)可以定位在腔室的中心或偏离中心处，在过滤器表面上方具有开口。一般地，出口布置在腔室的顶部，即穿过腔室的顶壁。而且，在其中液体没有通过过滤器被除去的时段期间，气体可以通过过滤器在过滤器的滤液侧离开被除去。
根据本发明的第二方面的任何实施例，所述装置包括多于一个腔室。腔室可以并联地连接。多个腔室可以使得接近连续过程成为可能。在这种情况下，每个腔室接收一个批次的进料并输送一个批次的制备的材料，然后来自多个腔室的全部所得量的制备的材料将表现为连续流。然而，也可以在单独的腔室中进行连续过程，然后单个腔室接收连续的进料材料流并输送连续的分离和/或制备的材料流；然而，如果例如需要洗涤过滤的材料，这可能是不可能或不合适的。
根据第三方面，本发明涉及装置的用途，该用途是用于控制在单个腔室中或在腔室的组合中松散的材料的干燥和/或粒度。
根据第四方面，本发明涉及装置的用途，该用途是用于通过提供至少一个引起涡流的气体射流并且然后以控制松散的渗余物的干燥和粒度分布的方式控制气体射流的温度、松散的渗余物在腔室(1)中的保留时间、气流的速度和流入的气体的量来控制在腔室中松散的材料的干燥和/或粒度。
词语的定义：
在本说明书中名词性实词之前应用的“一个/种(An或a)”与表述“一个/种或多个/种”同义。
词语“粉碎”和“微粉化”应理解为包括附聚颗粒的解附聚和颗粒的缩小尺寸二者。
“气体射流”被定义为作为连续流喷射到周围介质中的气体，并且气体射流一般具有明确限定的方向和速度。一般地，通过提供通过喷嘴的气流来获得气体射流。
“松散的材料”或“松散的特定材料”定义为材料已从附聚或至少部分附聚的形式变为基本上颗粒状形式，即材料从块状或固体形式变为粉末形式。
“渗余物”是过滤后残留在过滤器表面上的固体材料，而“滤液”是在过滤期间通过过滤器的液体。
过滤器通常具有渗余物侧，即与待过滤的悬浮液接触的一侧，和滤液侧，即从其中除去滤液的一侧。在本说明书中，过滤器表面对应于过滤器的渗余物侧，即过滤器表面面向腔室的内部。
在本申请的上下文中的“涡流”定义为一定量的流体如悬浮在气体中的液体或颗粒，其具有旋转或圆周运动，在圆的中心形成空腔或真空。
“浆料”-是不可溶物质的混合物，例如，呈颗粒在液体中的形式。
“大致平行于过滤器表面”意指流的方向(例如由坐标(x，y)定义)平行于待悬浮的材料搁置于其上的表面，即(x，0)，并且与平行于搁置表面的方向偏离角度＝0，或者所述方向与平行于搁置表面的方向偏离小于45度，即(x，│y│<│x│)，优选地与平行于搁置表面的方向偏离小于20度，即(x，│y│<│x·sin(20°)│)或与平行于搁置表面的方向偏离甚至小于10度，即(x，│y│<│x·sin(10°)│)。
根据本说明书，坐标系被认为具有平行于待悬浮材料将搁置于其上的表面(例如过滤器表面)的x轴，和与x轴正交的y轴。在上述系统中，原点O(0，0)被选择为在气体入口开口处。
在本上下文中，“分离和/或制备的”旨在包括单元操作粉碎，即减小粒度。它可以例如意指单元操作过滤、干燥和粉碎。可替代地，它可以例如意指单元操作过滤、干燥、粉碎和洗涤，如由过滤然后洗涤然后干燥然后粉碎组成的顺序，或者它可以意指由过滤然后干燥然后粉碎组成的顺序。它包括例如使颗粒的悬浮液(浆料)达到具有所需干燥度和所需粒度分布的(任选地)经洗涤的颗粒的集合所需的单元操作。因此，本发明的方法和装置可用于例如制备用于进一步的下游过程如造粒的颗粒。在一个实施例中，“分离和/或制备的”旨在表示单元操作过滤、干燥和粉碎的组合。在一个实施例中，“分离和/或制备的”旨在表示单元操作过滤、洗涤、干燥和粉碎的组合。
附图说明
图1示出了根据本发明的关于涉及分离和/或制备(例如过滤、洗涤、干燥和粉碎进料材料)的装置的实施例的示意性垂直横截面视图。
图2A和2B示出了根据本发明的分别具有用于干燥气体的一个和四个切向入口并且分别具有用于干燥气体的一个或两个中心定向入口，并且两者都具有圆形轮廓的实施例的水平横截面视图。
图2C示出了根据本发明的具有两个用于干燥气体的切向入口和椭圆形轮廓的实施例的水平横截面视图。
图3(a)和(b)示出了未经处理的沃替西汀HBr的显微镜照片。图3(c)、(d)、(e)和(f)示出了根据本发明过滤、干燥和粉碎的沃替西汀HBr的显微镜照片(参见实例10)。标尺显示在每张照片的左上角。(a)和(c)，500μm；(b)、(d)、(e)和(f)，100μm。
具体实施方式
在描述本发明的实施例时，为了清楚起见，将采用特定术语。然而，本发明并不旨在限于如此选择的特定术语，并且应理解，每个特定术语包括以类似方式操作以实现类似目的的所有技术等同物。
图1披露了根据本发明的装置的实施例的垂直横截面视图，所述实施例可用于过滤、干燥和粉碎进料材料。所述装置包括过滤腔室1，所述腔室包括用于待过滤的进料材料的入口2，所述入口具有入口开口2a，待过滤的材料通过所述开口流入所述腔室。一般地，待过滤的材料呈浆料形式，所述浆料可以从一般例如在制药工业内应用的先前结晶过程或沉淀过程获得。入口的开口2a一般布置在上端，例如，在腔室1的上半部分，可能在腔室1的顶部，这允许至少部分地通过重力输送进料材料。然而，进料材料也可以泵送入腔室1中，并且然后入口可以定位在腔室1中的任何位置。待过滤的材料也可以作为或多或少干燥的颗粒状材料添加到腔室中，其中液体例如呈洗涤液的形式被添加到腔室1内的颗粒状材料中。
腔室1还包括位于腔室1的下端或底部的过滤材料10。过滤材料10具有面向腔室1内部的过滤器表面3，并且过滤材料10阻止待从液体中过滤的材料的较大的颗粒逸出腔室1。允许通过过滤材料10逸出的颗粒的尺寸取决于过滤材料10的孔径和过滤器厚度，并且这是根据待过滤的材料和装置参与的过程来选择的。
当待过滤的浆料定位于腔室1中时，液体部分，即滤液通过过滤材料10除去并进入用于滤液的出口4。当除去滤液时，在过滤器表面3上留下聚结的特定材料的团块，即渗余物8。渗余物8一般将形成糊状物，因为颗粒是湿的并因此彼此粘附并且过滤器表面3上的特定材料的团块具有高度hf。
可以由于重力迫使滤液通过过滤材料10，但是常常气流增加过滤材料10上方的压力和/或真空泵降低过滤材料10下方的压力，以便增加过滤器上方的压力差，并且从而增加过滤过程的速度。
渗余物8可在过滤后经受洗涤过程。可以通过用于待过滤的材料的入口2添加洗涤液，或者如果这是有利的，则可以可替代地或额外地通过单独入口添加洗涤液。这种用于洗涤液的单独入口可以布置在腔室1中的任何位置，但一般将被布置成具有高于渗余物8的高度hf的出口开口。在将洗涤液供应到腔室1中的渗余物8之后，可以使混合物经受搅拌以便完全悬浮并洗涤渗余物。可以通过用于干燥气体的气体入口、通过专用于搅拌的气体入口向悬浮液供应气流或气体射流，或者简单地通过在洗涤液中以高速度泵送从而悬浮并搅拌渗余物8来进行搅拌。
当滤液已从渗余物8中排出时，气体被供应到腔室中。可以通过一个或多个气体入口6和9施加气体，如图中的实施例所示，气体入口6提供气体的切向流F，并且气体入口9提供引导至腔室1的中心C的流。在装置中施加的所有气体相对于携带特定材料的液体或溶剂以及特定材料二者可以是惰性的。如果液体和特定材料都不与氧气反应，那么可以使用空气作为惰性气体，然而常常使用氮气，因为它通常被认为是惰性的。
渗余物8可以经受预干燥和/或松散操作，其中气体，任选加热的气体，被引导从任何方向(例如水平地在切向或中心方向上或垂直地)朝向渗余物8以便除去部分剩余液体并且可能使形成渗余物8的特定材料的团块松散。可以在预干燥阶段通过滤液出口4除去气体。也可以在干燥或粉碎阶段通过滤液出口4除去气体。尤其是当使用非切向喷嘴，即指向水平中心方向的喷嘴时，因为在这种情况下颗粒团块不形成涡流，而是将遍及腔室随机地分布，并且然后具有未限定的颗粒分布的颗粒可能通过布置在渗余物侧的出口逸出。
在过滤和任选的预干燥和松散过程之后，定位于过滤器表面3上的渗余物8经受呈气体射流形式的气体的切向流F。腔室1具有一个或多个用于能够提供气体射流的气体的切向入口6，并且流可以通过一个或多个喷嘴进入腔室1。当气体通过喷嘴进入时，可以使气流具有明确限定的方向和速度。一般地，以这样的方式布置入口6和喷嘴，使得进入腔室的气体射流具有允许气体在腔室1内产生稳定的涡流的速度(m/s)和方向(x，y)；x和y属于这样的坐标系：其中x轴沿着表示从气体入口6的开口到腔室的中心轴C的半径的线定位，并且y轴沿着穿过气体入口6的开口的线定位并与x轴正交。在具有直的垂直壁和在壁表面处的气体入口的入口开口的圆柱形腔室中，y轴将是垂直的并且平行于腔室1的内壁，而x轴将是水平的。稳定的涡流意指气体以大致固定的模式移动。为了产生稳定的涡流，x一般大于或等于y，即来自切向入口6的气流具有与水平x轴偏离小于45°的方向，取决于气体入口6的开口的垂直位置，y可以是<0或>0或＝0，如果y<0，则气流沿过滤器表面3的方向引导“向下”，如果y＝0，则气流平行于x轴，即一般是水平的。
一般相对于进行过滤操作所依据的工艺来选择过滤器表面上的渗余物8的所需高度hf。在安装根据本发明的装置时，气体入口6的垂直位置和水平位置、以及气体射流的方向可以适应于特定的过程。
如果在操作期间气体入口6的开口定位在低于过滤器表面上的渗余物8的高度hf的高度，则气体入口6的开口处的气体射流的方向可以大致平行于过滤器表面3，即在低于渗余物8的高度hf的高度h处y＝0。
如果气体入口6的开口定位在过滤器表面上的渗余物8上方，则气体入口6的开口处的气体射流的方向可以向下朝向过滤器表面3，即y<0。任选地，可以将气体射流引导穿过过滤器表面3或引导到过滤器表面3上，以便在干燥和解附聚的同时获得过滤器表面3的清洁。
而且，气体的切向流，即切向气体射流，必须具有与半径rf为圆相切的方向，rf小于腔室1的中心轴C与内壁之间的最小距离rmin并且大于0。一般地，干燥气体的流(F)具有与半径rf为圆相切的方向，所述半径大于0.3·rmin，例如，在0.3·rmin与0.95·rmin之间、可替代地在0.4·rmin与0.9·rmin之间，可替代地rf大于0.5·rmin、可替代地在0.5·rmin与0.9·rmin之间、可替代地在0.6·rmin与0.8·rmin之间。可以引导气流方向的设定，以便避免过滤器表面上的盲点，即过滤器表面上的这样的区域：在这些区域中由于气流速度为零或接近于零，材料可能在所述区域中或围绕所述区域积聚。计算流体动力学模拟表明以上指定的rf达到了这个目的。
通常，一个或多个入口6在腔室的半部分(渗余物8被定位在其中)中延伸穿过腔室1的壁，即一个或多个入口6具有在以上定义的方向上在低于渗余物8的高度hf的高度h处的开口。任选地，一个或多个气体入口6定位在小于高度hf的2倍的高度h处，并且高度hf小于腔室的内部高度hc的0.5倍。
由于气体的切向流F，即切向气体射流，随着渗余物8松散并干燥，在腔室1内将产生携带自由流动的特定材料朝向腔室的高度hc延伸的气体涡流。悬浮的颗粒由于重力并且由于由涡流产生的颗粒的惯性而与流动的气体分离，并且然后实际上不含悬浮的颗粒的气体可以通过中心出口7排出。当在腔室1中产生涡流时，通过悬浮的特定材料的摩擦进行干燥和微粉化。通过改变腔室中的保留时间，可以控制干燥程度和微粉化程度。
通常，腔室1的内部高度hc高于内径rmin，例如，hc为至少4·rmin，即最小内径的2倍，可能地至少5·rmin。这些尺寸将允许形成能够处理和分离由气体携带的特定材料的涡流。
当产生涡流并已达到悬浮的颗粒的所需的水分含量和微粉化时，可以通过具有开口5a的用于干燥产品的出口5收集所获得的呈特定材料形式的干燥产品，所述开口5a定位于最初形成的渗余物8的湿团块上方。
用于干燥产品的出口5可以被构造成在腔室1内垂直延伸的管或导管，特别是出口5可以穿过腔室的顶壁进入，或者出口5的一部分可以沿垂直方向移动，从而将出口5的开口5a定位于所需高度，以在装置安装时或者在操作之前或操作期间优化干燥和粉碎的材料的去除。任选地，出口5可以简单地是腔室1的壁中的开口5a，其定位于腔室1的顶部附近或至少在腔室1的上半部分中。
取决于产品，用于干燥产品的开口5a可以以这样的方式垂直地和水平地放置，使得干燥和/或松散的特定材料的去除被优化。提供用于干燥产品的出口5的至少部分垂直的管的端部可包括在管端部附近的开口5a被定位于其中的弯曲部分。垂直管与弯曲部分之间的角度一般在20℃与90℃之间。如果开口5a定位于管的端部，则这种弯曲部分意指如果管旋转，则开口可以定位在不同的水平位置处。由于不需要使管的垂直部分相对于腔室壁移动以使开口5a水平移位，因此该解决方案使得更容易提供腔室的有效密封。
如果出口5的管或导管在开口5a的端部配备有弯曲部分，则可以在装置安装时或者在装置操作之前或期间通过旋转出口5调节用于干燥产品的开口5a的水平位置。通过改变开口5a与腔室1的中心C之间的水平距离，可以优化开口5a的位置，以便收集具有所需尺寸分布的悬浮的颗粒。通常，最佳位置的目的是限定颗粒的收集，即，由于出口开口的高度/半径位置，只有比某一值小或轻的颗粒可能会逸出。可替代地，可以使用具有不同水平和垂直定位的多于一个出口(5)来获得具有所需干燥程度和所需粒度分布的颗粒。
干燥的产品通过气流在腔室1内输送，并且可以例如通过增加气流而从腔室1中除去，并且因此不需要在腔室1内部具有与产品的输送和移除有关的任何移动部件。一些气体将总是通过用于干燥产品的出口5逸出，但是出口5也可以用作气体的主要出口，在这种情况下，装置可以不配备有用于气体的单独出口7并且完全分离过程必须在悬浮在气体中的颗粒状材料离开腔室之后进行。然而，如果装置配备有用于气体的单独出口7，则在腔室1内进行分离过程，可以通过打开连接到用于干燥产品的出口5的阀门并关闭连接到用于气体的出口7的阀门，将悬浮的颗粒引导通过一般位于靠近腔室壁的开口5a来收集干燥产品。
在悬浮的气体和颗粒的混合物离开腔室1后，通过已知方法例如在旋风分离器或袋式过滤器中分离混合物。
图2A示出了具有圆形轮廓的圆柱形腔室1的横截面视图。腔室1配备有与图1中所示的入口和出口相同的入口和出口。用于进料材料的入口2具有导管的形式，并且因此在图2A中示出为圆，当入口2如图1和2A中所示布置时，进料材料可以通过重力从入口的开口2a流动并下降到过滤器表面3上。图2A的装置配备有单个入口6，所述入口被配置成引导呈切向气体射流形式的气体的流F朝向渗余物8，所述渗余物在操作期间将定位在过滤器表面3上。入口6将气体射流切向地引导至具有半径rf的圆，并且在这个实施例中，rf为大约0.65·rmin，并且rmin与圆柱形腔室1的半径相同。此外，腔室配备有用于引导至腔室1的中心C的气体射流的单个入口9，该入口与切向入口6相对布置。
出口5的开口大致定位于距中心线C的距离rf处，但是该位置可以根据进入装置的浆料和悬浮液的组成以及分离和/或制备的材料的所需的干燥度和粒度分布来调整。
图2B还示出了具有圆形轮廓的圆柱形腔室1的横截面视图，并且腔室1类似于图2A的实施例，其配备有与图1中所示的入口和出口相同的入口和出口。图2B的装置配备有四个入口6，其被配置成引导切向气体射流朝向渗余物8。四个入口6将气体射流切向地引导至半径rf为大约0.65·rmin的圆，并且rmin与圆柱形腔室1的半径相同。此外，腔室配备有四个用于引导至腔室1的中心C的气体射流的入口9，这四个入口邻近每个切向入口6布置。
图2C示出了具有椭圆形轮廓和两个对称轴的腔室1的横截视面图，并且腔室1类似于图2A和2B的实施例，其配备有与图1中所示的入口和出口相同的入口和出口。图2C的装置配备有一个入口6，所述入口被配置成引导切向气体射流朝向渗余物8。入口6将气体射流切向地引导至半径rf为大约0.83·rmin的圆，并且rmin与腔室1的内壁与中心线C之间的最小距离相同。此外，腔室配备有用于引导至腔室1的中心C的气体射流的单个入口9，该入口与切向入口6相对布置。
实验
在具有单一圆柱形腔室的装置中进行了以下实验，所述圆柱形腔室的内半径(rmin)为50mm并且内部高度(hc)为308mm。出口(5)的开口(5a)被布置在距离腔室内壁5mm的过滤器表面(3)上方308mm处。在距离腔室内壁50mm的腔室中心轴(C)处，出口的开口(7a)被布置在过滤器表面3上方263mm处。入口(2)的开口(2a)被布置在距离腔室内壁5mm的过滤器表面(3)上方308mm处，与出口(5)相对。在距离腔室内壁5mm的腔室中心轴C处，额外的入口被布置在距离过滤器表面(3)308mm处。
所述装置配备有四个布置在过滤器表面上方2mm(从过滤器表面到喷嘴中心2mm)的用于干燥气体的入口，和四个引导沿平行于过滤器表面(3)的方向与半径为0.75·rmin的圆相切的流的喷嘴。所述装置还配备有四个布置在过滤器表面上方2mm高度的用于干燥气体的入口，其具有引导到中心轴C并平行于过滤器表面(3)的流的喷嘴。
实例1：沃替西汀HBr的干燥和粉碎
通过圆柱顶部处的开口添加20g干燥的未研磨的1-(2-((2,4-二甲基苯基)硫基)苯基)哌嗪氢溴酸盐(沃替西汀HBr)晶体，然后添加100ml甲苯。然后通过四个用于干燥气体的入口(6)施加氮气柔和气流并通过用于湿气的出口(7)释放，以便使颗粒悬浮在添加的甲苯中。然后通过在120℃下通过气体入口(2)添加大约42Nm3/h的氮气流并关闭用于湿气的出口(7)，将母液通过用于滤液的出口(4)排出，从而产生过滤器表面(3)上方的压力差。继续供应氮气1分钟，直至在腔室(1)中无法检测到液滴。然后通过在120℃下通过四个用于干燥气体的入口(6)添加大约42Nm3/h的氮气流并通过用于湿气的出口(7)释放气体使滤饼(8)从过滤器表面(3)升起。通过氮气将颗粒保持悬浮在涡流中持续1分钟，直至达到所需的摩擦和干燥度水平，然后打开用于干燥产品的出口(5)并关闭用于湿气的出口(7)，从而有效地从腔室(1)中排出颗粒。在连接到用于干燥产品的出口(5)的旋风分离器中将颗粒与氮气分离，并取样进行干物质分析和粒度分析。
通过称出10g收集的颗粒，在60℃下真空干燥过夜并测量重量差来测定甲苯含量。通过激光衍射测量收集的样品的粒度分布。
表1披露了实验结果，并且表2披露了进料材料和从实验中取样的粉碎的材料的粒度分布。
干燥产品含有0.7％w/w的残余甲苯，这说明装置中材料的有效干燥。通过将产品的粒度分布与进料材料的粒度分布相比，实现的粉碎是明显的，即X10、X50和X90的因子分别为20、15和5。
表1进料材料和从实验中取样的粉碎的材料的甲苯含量和粒度分布。
表2粒度分布(体积平均直径)
实例2淀粉的干燥和粉碎
基本上如实例1中所述进行实验，然而使用悬浮在50ml乙醇中的20g淀粉。与实例1的条件相比，在70℃下以12Nm3/h的流速施加氮气以将淀粉悬浮在涡流中，并且在排空腔室之前维持90秒。
通过在将样品置于60℃过夜之前和之后称重样品来测定干物质含量。
发现该实验中使用的淀粉含有大约90％的干物质，其在实验后增加至大约93％。
表2披露了经处理的和未经处理的淀粉的粒度(如通过激光衍射测定的体积平均直径)。
表3进料材料和粉碎的淀粉的粒度分布
数据示出使用所述装置可以实现淀粉的有效干燥和粉碎。
实例3：沃替西汀HBr的干燥和粉碎
基本上如实例1中所述进行一组实验，干燥并粉碎来自乙醇中的悬浮液的沃替西汀HBr(20g，在50ml中)。使用70℃的氮气将沃替西汀悬浮在涡流中，在排空腔室之前维持90秒。下表披露了实验设置的变化。
试验编号 实验条件
1 所有四个切向气体入口(6)均打开。29Nm<sup>3</sup>/h氮气流
2 所有四个切向气体入口(6)均打开。29Nm<sup>3</sup>/h氮气流
3 所有四个切向气体入口(6)均打开。29Nm<sup>3</sup>/h氮气流
4 所有四个切向气体入口(6)均打开。29Nm<sup>3</sup>/h氮气流
5 两个切向气体入口(6)打开。29Nm<sup>3</sup>/h氮气流
6 所有四个切向气体入口(6)均打开。18.5Nm<sup>3</sup>/h氮气流
表3披露了在实验中获得的干燥度和粒度减小。粒度分布通过激光衍射测定为体积平均直径，并且在将样品置于60℃过夜之前和之后称量样品的％干物质。
表4进料材料和粉碎的沃替西汀HBr的干物质和粒度分布
数据表明，使用各种实验设置(气流速度和激活气体入口的数量)的装置提供干燥的粒度显著减小的沃替西汀HBr。
实例4糖的干燥和粉碎
进行一组实验以研究材料悬浮在涡流中的时间(涡流时间)和涡流在腔室中的定位的影响。基本上如实例1中所述进行实验，然而使用在50ml乙醇中的10g糖(食糖)。与实例1相比，使用20℃和流速为25Nm3/h的氮气将糖悬浮在涡流中。
在将糖悬浮在涡流中的同时，如果只有切向气体入口(6)打开，则涡流朝向腔室顶部定位。如果正交气体入口(9)也打开，则涡流展开并基本上占据腔室的全长。下表披露了实验设置。
表4披露了实验中获得的和粒度减小。粒度分布通过激光衍射测定为体积平均直径
表5进料材料和粉碎的糖的粒度分布
数据表明，使用各种实验设置(涡流时间和定位)的装置提供了粒度显著减小的糖。
实例5.沃替西汀HBr的干燥和粉碎。
基本上如实例1中所述进行一组五个实验，过滤、干燥和粉碎悬浮在甲苯中的沃替西汀HBr(20g，在50ml中)。为了从沃替西汀HBr过滤甲苯，使用流速为6Nm3/h和20℃的氮气在过滤器上方产生2巴的压力差。然后使用相同的气流将滤饼干燥30秒。使用在大约70℃下流速为47Nm3/h的氮气将沃替西汀HBr悬浮在涡流中，在排空腔室之前维持60秒。
通过在将样品置于60℃的烘箱中过夜之前和之后称重样品来测定干物质含量。通过激光衍射测定进料材料和粉碎的沃替西汀HBr的粒度分布(体积平均直径)。干物质含量和粒度分布示于表6中。
表6进料材料和粉碎的沃替西汀HBr的粒度分布和粉碎的沃替西汀的％干物质。
数据示出实现了有效的干燥和粉碎。
实例6.沃替西汀HBr的干燥和粉碎。
基本上如实例1中所述进行实验，差别在于如下概述的实验设置。进行一组五个实验以研究在干燥和粉碎悬浮在50mL甲苯中的20g沃替西汀HBr时所使用的切向气体射流的数量和定位的影响。为了从沃替西汀HBr过滤甲苯，使用流速为6Nm3/h和20℃的氮气在过滤器上方产生2巴的压力差。然后使用相同的气流将滤饼干燥30秒。使用在大约70℃下流速为47Nm3/h的氮气将沃替西汀HBr悬浮在涡流中，在排空腔室之前维持60秒。
表7示出了在五个实验中使用哪种切向气体射流。编号参考图2(b)，其中6(1)表示顶部切向气体入口，6(2)表示顺时针方向的下一个切向气体入口，依此类推。
通过在将样品置于60℃的烘箱中过夜之前和之后称重样品来测定干物质含量。通过激光衍射测定进料材料和粉碎的沃替西汀HBr二者的粒度分布(体积平均直径)。干物质含量和粒度分布示于表8中
表7在不同试验中使用哪种切向气体射流的概述。
气体射流 1 2 3 4 5
6(1) x X X x x
6(4) X x x
6(3) X x x
6(2) x
表8进料材料和粉碎的沃替西汀HBr的粒度分布和粉碎的沃替西汀HBr的％干物质。
数据示出只用一个切向气体射流就可以实现有效的干燥和粉碎。它还示出随着激活切向气体射流的数量增加，粉碎程度增加。
实例7.沃替西汀HBr的干燥和粉碎
基本上如实例1所述进行实验，差别在于如下概述的实验设置。进行一组三个实验以研究在干燥和粉碎期间应用不同流动模式的影响。将悬浮在50mL甲苯中的20g沃替西汀HBr装入装置中。为了从沃替西汀HBr过滤甲苯，使用流速为6Nm3/h和20℃的氮气在过滤器上方产生2巴的压力差。然后使用相同的气流将滤饼干燥30秒。在排空腔室之前，使用在大约70℃下流速为47Nm3/h的氮气将沃替西汀悬浮60秒。
在三个不同的试验中使用的流设置：
1.最初打开所有四个切向气体入口以将沃替西汀HBr悬浮在涡流中。通过短暂地关闭所有四个切向气体射流产生混沌流，这使得颗粒沉降并再次流化。在60秒干燥时段期间进行六次这些脉冲(每次10秒)。
2.最初打开所有四个切向气体入口以将沃替西汀悬浮在涡流中。通过短暂地打开引导朝向中心轴的四个气体喷射来产生混沌流。在60秒干燥时段期间进行六次这些脉冲(每次10秒)。
3.在整个60秒的干燥时段，所有八个气体射流均打开。
通过在将样品置于60℃的烘箱中过夜之前和之后称重样品来测定干物质含量。通过激光衍射测定原料和粉碎的沃替西汀二者的粒度分布(体积平均直径)。干物质含量和粒度分布示于表9中
表9进料材料和粉碎的沃替西汀的粒度分布和粉碎的沃替西汀HBr的％干物质。
数据示出在干燥和粉碎时段期间可以实现应用不同的流动模式。
实例8.沃替西汀的干燥和粉碎
基本上如实例1所述进行实验，差别在于如下概述的实验设置。进行一组四个实验以研究在不同的干燥和粉碎时段长度下悬浮在50mL甲苯中的20g沃替西汀HBr的干燥和粉碎的影响。在前两个试验中，干燥时段增加到120秒，并且在第三个试验和第四个试验中增加到180秒。
为了从沃替西汀中过滤甲苯，使用流速为6Nm3/h和20℃的氮气在过滤器上方产生2巴的压力差。然后使用相同的气流将滤饼干燥30秒。使用在大约70℃下流速为47Nm3/h的氮气将沃替西汀HBr悬浮在涡流中，在排空腔室之前分别维持120秒和180秒。
通过在将样品置于60℃的烘箱中过夜之前和之后称重样品来测定干物质含量。通过激光衍射测定原料和粉碎的沃替西汀HBr二者的粒度分布(体积平均直径)。干物质含量和粒度分布示于表10中
表10进料材料和粉碎的沃替西汀的粒度分布和粉碎的沃替西汀的％干物质。
实例9.沃替西汀HBr的干燥和粉碎
基本上如实例1所述进行实验，差别在于如下概述的实验设置。进行一组四个实验以研究干燥和粉碎悬浮在甲苯中的更大分量的沃替西汀HBr(悬浮在80mL甲苯中的40g、60g、80g和100g)。为了从沃替西汀HBr过滤甲苯，使用流速为6Nm3/h和20℃的氮气在过滤器上方产生2巴的压力差。然后使用相同的气流将滤饼干燥30秒。使用在大约70℃下流速为47Nm3/h的氮气将沃替西汀HBr悬浮在涡流中，在排空腔室之前维持120秒。
在四个不同的试验中使用的沃替西汀HBr和甲苯的量：
1.40g沃替西汀HBr和80mL甲苯。
2.60g沃替西汀HBr和80mL甲苯。
3.80g沃替西汀HBr和80mL甲苯。
4.100g沃替西汀HBr和80mL甲苯。
通过在将样品置于60℃的烘箱中过夜之前和之后称重样品来测定干物质含量。通过激光衍射测定进料材料和粉碎的沃替西汀的粒度分布(体积平均直径)。干物质含量和粒度分布示于表11中
表11进料材料和粉碎的沃替西汀的粒度分布和粉碎的沃替西汀的％干物质。
实例10沃替西汀HBr的粉碎的定性分析
图3示出了在如上实例中所述的过滤、干燥和粉碎之前和之后的沃替西汀HBr的显微镜研究。图3(a)和(b)是未经处理的沃替西汀(原料)的显微镜照片。照片示出未经处理的沃替西汀含有大颗粒和附聚物。图3(c)、(d)、(a)和(f)是经过滤、干燥和粉碎的沃替西汀的显微镜照片。这些照片表明颗粒尺寸显著减小。照片示出进料材料已经解附聚以及微粉化。

Claims (22)

1.一种用于分离和/或制备颗粒的方法，所述方法包括以下步骤：
a)在配备有具有过滤器表面的过滤器的腔室中提供包含待分离和/或制备的颗粒的进料材料，任选地在将所述进料材料置于所述腔室中之前、期间或之后引入液体；
b)如果来自步骤a)的腔室中的材料含有液体，则通过用于滤液的出口排出所述液体来过滤所述进料材料，在所述过滤器表面上留下渗余物；
c)将一个或多个气体射流引导朝向来自步骤a)的进料材料或来自步骤b)的渗余物，以使所述材料从所述过滤器表面的渗余物侧松散；
d)通过用于松散的材料的出口除去所述松散的材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，
c)所述一个或多个气体射流有助于在所述腔室内产生气体和颗粒的涡流。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，
c)所述一个或多个气体射流无助于在所述腔室内产生涡流。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，将所述一个或多个气体射流以指向所述过滤器表面的角度引导朝向所述过滤器表面，或以与所述过滤器表面大致平行的角度指向所述腔室的中心。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中，
d)所述松散的材料悬浮在来自所述一个或多个气体射流的气体中，并由所述一个或多个气体射流的气体从所述过滤器表面运送到用于松散的材料的出口。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中，
a)在供给所述进料材料之前、期间或之后引入液体，并且至少一个气体射流提供待过滤的材料的液体悬浮液的搅拌。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其中，
c)沿着与半径rf为0.3·rmin与0.9·rmin之间的圆相切的方向添加来自至少一个气体射流的气体的流(F)。
8.一种装置，所述装置包括腔室(1)，所述腔室(1)包括用于呈浆料或特定材料形式的待分离和/或制备的进料材料的入口(2)；任选地用于液体的入口；具有过滤器表面(3)的过滤器，材料(8)至少在所述装置使用期间定位在所述表面上；用于滤液的出口(4)；用于制备的颗粒的出口(5)，所述出口包括通向通过所述腔室(1)的壁的通道的开口(5a)；布置在所述过滤器的渗余物侧的一个或多个气体入口(6)，通过所述气体入口提供气体射流，
其特征在于，所述一个或多个气体入口(6)被配置成将呈气体射流形式的气体的流(F)引导朝向所述过滤器表面(3)上的材料(8)，从而使所述材料从所述过滤器表面松散。
9.根据权利要求8所述的装置，其中，一个或多个气体入口(6)被配置成引导在距离所述过滤器表面(3)的距离hj内大致平行于所述过滤器表面(3)的呈气体射流形式的气体的流(F)并且引导所述气体的流(F)充分偏离腔室中心(C)，其中所述中心(C)被定义为所述腔室(1)的中心轴，以当材料(8)已悬浮时在所述腔室(1)内产生涡流。
10.根据权利要求8-9中任一项所述的装置，其中，所述腔室(1)所述腔室(1)形成为如同圆柱体或如同截顶圆锥体，或者所述腔室(1)具有椭圆形横截面，或者所述腔室(1)的横截面没有角度为90°或更小的角。
11.根据权利要求8-10中任一项所述的装置，其中，所述用于干燥气体的入口(6)被配置成引导气体射流与半径rf为小于所述腔室(1)的中心轴C与内壁之间的最小距离rmin并且大于0的圆相切。
12.根据权利要求8-11中任一项所述的装置，其中，所述用于气体的入口(6)被配置成引导气体射流与半径rf为0.3·rmin与0.9·rmin之间的圆相切。
13.根据权利要求8-12中任一项所述的装置，其中，所述腔室(1)包括定位于距离所述过滤器表面(3)不同的距离处的多于一个用于干燥产品(5a)的开口(5a)，和/或所述腔室(1)包括一个或多个能够轴向移动从而改变所述出口(5)的开口与所述过滤器表面(3)之间的距离的开口(5a)。
14.根据权利要求8-13中任一项所述的装置，其中，所述腔室(1)包括定位于距离所述中心轴C不同的距离处的多于一个用于干燥产品(5a)的开口(5a)，和/或所述腔室(1)包括一个或多个能够径向移动从而改变所述出口(5)的开口与所述腔室(1)的中心轴C之间的距离的开口(5a)。
15.根据权利要求9-14中任一项所述的装置，所述装置包括用于液体的入口(2)。
16.根据权利要求8-15中任一项所述的装置，其中，所述腔室(1)包括多于一个用于气体的切向入口(6)。
17.根据权利要求8-16中任一项所述的装置，其中，所述装置还配备有用于被引导至所述腔室(1)的中心C的气体射流的入口(9)。
18.根据权利要求8-17中任一项所述的装置，其中，所述一个或多个入口(6)布置在所述腔室(1)的最靠近所述过滤器表面(3)的端部处，任选在所述过滤器表面(3)上方的高度hj处穿过所述腔室(1)的壁。
19.根据权利要求8-18中任一项所述的装置，其中，用于气体的出口(7)被布置在腔室的中心或偏离中心处，在所述过滤器表面(3)上方具有开口。
20.根据权利要求8-19中任一项所述的用于分离和/或制备悬浮材料的装置，所述装置包括多于一个腔室(1)。
21.根据权利要求8-20中任一项所述的装置的用途，该用途是用于控制在单个腔室(1)中或在多个并联的腔室中松散的颗粒状材料的干燥和/或粒度，以便获得目标干燥程度和目标粒度分布。
22.根据权利要求8-21中任一项所述的装置的用途，该用途是用于通过提供至少一个引起涡流的气体射流(6)并且然后以获得松散的颗粒状材料的目标干燥程度和目标粒度分布的方式控制所述气体射流的温度、松散的颗粒状材料在腔室(1)中的保留时间、气流的速度和流入的气体的量来控制在所述腔室(1)中或在多个并联的腔室中松散的颗粒状材料的干燥和/或粒度。
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