CN105899900A - 用于将湿法合成的无定形二氧化硅粉碎并脱水的方法 - Google Patents

用于将湿法合成的无定形二氧化硅粉碎并脱水的方法 Download PDF

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Abstract

一种将合成无定形二氧化硅(SAS)粉碎并脱水的方法，其中包括旋风装置的粉碎器/脱水器设备用于自湿固体开始讲SAS粉碎并脱水。该方法包括以下步骤：提供设备，使气体旋风流过所述设备，将合成无定形二氧化硅形式的物料引入所述设备中并且将所述物料脱水并粉碎，调节设备的缓冲装置(17)使得大部分粉碎并脱水的物料随着气体流过套筒(15)上端的可调节出口(54)，并且使用收集装置(102)收集该粉碎并脱水的物料。

Description

用于将湿法合成的无定形二氧化硅粉碎并脱水的方法
发明领域
本发明涉及一种从湿固体开始将湿法合成无定形二氧化硅(SAS)粉碎并脱水的方法，该湿固体可以是来自滤饼或类似糊料的块状物料中的任何物质，将其稀释为典型的包含2-10％的干物质的浆料。湿固体可以通过溶胶-凝胶技术或通过沉淀法制备。
背景技术
喷雾干燥器广泛用于二氧化硅工业以便将SAS液体原料转化为干燥的粉末。喷雾干燥器典型的由干燥室组成，所述干燥室包括将引入的液体雾化为非常精细的液滴分布的喷嘴或转轮。这些液滴一旦遇到热的干燥空气气流就会快速干燥。干燥后，获得的粉末研磨成更小的颗粒并且分类为不同的尺寸分布。
类似于大多数其他的干燥器，喷雾干燥器消耗大量能量，主要是天然气以及油的形式，并且当可获得时，蒸汽的形式，以便加热干燥用空气。干燥用空气的温度很少低于150℃并且可以高达650℃。这意味着低级能量(例如35-100℃的水)的使用而不进行昂贵的升级和热量回收是不可行的。最近的调查结论是对于UK的工业喷雾干燥器的平均能量消耗率为1.35kWh/kg蒸发水(Baker&McKenzie,Drying Technology,23:365-386,2005)。能量消耗率的变化很大，特别是在具有小于1t/h蒸发速率的小型干燥器中。根据相同的调查，这种小型干燥器可以显示出高达4倍高的能量消耗率或大约5kWh/kg蒸发水。
US 5,236,132和US 5,598,979公开了用于对物料，例如谷物、废金属、废弃物、食物等进行粉碎并脱水的设备和方法。该设备包括圆柱体室和具有悬挂在该室下的倒锥形腔体的机身。它们进一步包括用于使空气旋风流过该设备的空气流动装置以及用于控制粉碎物料的速率和粉碎物料粗糙度的控制装置。控制装置是套筒的形式并且缓冲装置位于套筒上部。将待干燥和粉末化的物料引入设备并且加工后，粉碎并脱水的物料从锥形腔体底部的开口处重力卸出。湿空气流过设备上部提供的出口。在US 5,598,979公开的设备中，空气流过粉尘收集单元以便降低来自设备的粉尘形式的排放。
发明概述
本发明的目的在于，至少在一些方面提供一种将湿的合成无定形二氧化硅固体转化为干燥粉末的方法。特别的，本发明的目的在于提供这样一种方法，其比常规的喷雾干燥技术更具有能量效率。
这一目的通过根据权利要求1的用于将合成的无定形二氧化硅粉碎并脱水的方法实现。该方法包括以下步骤：
a)提供一种设备，其包括：
(i)圆柱体室，其具有垂直或实质上垂直的纵轴，
(ii)具有倒锥形腔体的机身，所述腔体具有垂直或实质上垂直的纵轴，机身连接于所述倒锥形腔体的基座处的圆柱体室的基座并悬挂于其下，所述基座的直径相等或实质上相等，
(iii)使气体流过所述设备的气体流动装置，
(iv)用于将物料引入到设备的物料引入装置，
(v)包括沿着圆柱体室轴向延伸并且一部分沿着所述圆锥形腔体轴向延伸的圆柱形套筒的控制装置，所述控制装置进一步包括位于所述套筒上端并且至少一部分位于其中的缓冲装置，其中缓冲装置关于套筒的相对位置是可调节的，使得在套筒的上端提供用于气体和粉碎并脱水的物料的可调节出口，
(vi)用于收集所述粉碎并脱水的物料的收集装置，可以在可调节出口的下游提供所述收集装置，
b)使所述气体从气体流动装置旋风流过所述室和所述腔体，
c)将合成无定形二氧化硅形式的物料引入到所述设备中并且对所述物料进行粉碎并脱水，
d)借助所述控制装置调节可调节出口的尺寸使得粉碎并脱水的物料的主要部分与气体一起流过套筒上端的可调节出口，
e)在所述收集装置中收集粉碎并脱水的物料。
该方法因此使用例如最初描述的粉碎器/脱水器设备。然而，根据本发明的方法中，粉碎并脱水的物料随气体流过设备上部提供的出口而不是从设备底部重力卸出。这可以借助控制装置通过调节可调节出口的尺寸如下实现，使得大部分粉碎并脱水的物料与气体一起流过套筒上端的出口。
与常规的喷雾干燥技术相比根据本发明的方法显著减少了使SAS干燥和粉末化所需要的能量。使用本发明的方法，没有必要在液化步骤中稀释和溶解SAS糊料以便制备适合喷雾干燥的浆料。这表示更少的水会蒸发以达到物料的最终干物质含量并且因此减少了能量消耗率。能量消耗率这里指的是气体流动装置消耗的能量/千克蒸发的水。通过调节过程参数，本发明的方法实质上可以适应于任何从液体到固体的物料条件。此外，本发明的方法在一个步骤中使SAS粉碎并脱水，这使其可以使用更少的能量输入或甚至省略能量输入而进行干燥后研磨粉末的步骤。
在本发明的一个实施方案中，调节可调节出口的尺寸使得至少90％粉碎并脱水的物料通过套管上端的出口卸出，优选为至少95％。这通常降低了能量消耗率。还有可能进料剩余的物料，其在锥形腔体下部卸出，又回到物料引入装置并且因此进一步提高干物质含量。
在本发明优选的实施方案中，调节可调节出口的尺寸使得所有粉碎并脱水的物料都通过套筒上端的出口卸出。因此能量消耗率可以进一步降低。
在本发明的一个实施方案中，该方法包括对用于步骤(b)中的气体进行预热的步骤。通过使用预热气体，优选预热的空气，有可能更多地降低能量消耗率。用于预热空气的能量这里并不包括在能量消耗率中。
在本发明的一个实施方案中，将气体预热到温度≤150℃，优选≤100℃。由于有可能使用低级能量来预热气体到这些温度，因此可以使用例如来自工业过程的废热。这些废热经常以低成本获得并且因此在本发明的方法中利用所述能量是有利的，这因此降低了能量消耗率。
在本发明的一个实施方案中，过滤器装置用作收集装置。这种过滤器装置例如可以是袋式过虑器组。这是一种简单且有效的收集粉碎并脱水的SAS的方法。
在本发明的一个实施方案中，至少一个旋风装置用作与过滤器装置组合的收集装置。这方便了过滤器装置的清洁，因为大量的脱水且粉碎的物料从至少一个旋风装置中重力卸出。优选的，使用一组多个连续的旋风装置，在这种情况中粉碎并脱水的SAS可以直接根据尺寸归类并且以尺寸分布分类。
附图说明
本发明现在将参考附图更详细的进行描述，其中：
图1显示了用于本发明方法中的设备的不连续的侧视图，且其一部分被切掉以展示细节；
图2是显示能量消耗率相对于进入设备的进料速率的示图；
图3是显示能量消耗率相对于进口空气温度的示图；
图4示显示能量消耗率相对于缓冲器设置的示图；
图5是显示回收的粉末的干物质含量相对于进入设备的进料速率的示图；
图6是显示重新得到的粉末干物质含量相对于入口空气温度的示图；
图7是显示重新得到的粉末干物质含量相对于缓冲器设置的示图；以及
图8是显示重新得到的粉末干物质含量相对于能量消耗率的示图。
具体实施方式
图1显示了用于根据本发明的方法的设备1。设备1包括具有实质上垂直的纵轴A的圆柱体室3。在圆柱体3的基座处，带有具有实质上垂直的轴A的倒锥形腔体27的机身5，其以悬挂方式在锥形腔体27的基座处与室3相连。腔体的基座是腔体27的最上端部分。腔体27的基座直径实质上等于圆柱体室3的基座直径。设备1还另外包括用于使气体，在这种情况下是使空气流过所述设备1的气体流动装置。该气体流动装置包括鼓风机7，用于对空气加压，管道装置9和通风(venture)机构(未显示)以便提高空气速度。设备1还包括用于将物料引入到设备1中的物料引入装置13，这里包括阀门37和料斗47，以及一方面用于控制粉碎物料的速率和粉碎物料的粗糙度，另一方面在那里卸出脱水且粉碎的物料的控制装置。控制装置包括轴向延伸穿过圆柱体室3且部分穿过锥形腔体27的圆柱形的套筒15。可以使用提升装置调节套筒15相对于室3和腔体27的垂直位置，这里显示为一对夹持器53的形式。当然它还有可能具有其他提升装置，例如水力提升装置。控制装置还包括缓冲器17形式的缓冲装置，这里的形状为倒锥形，其位于所述套筒15的上端且部分位于套筒内。借助于缓冲器17，在套筒15的上端提供用于气体和粉碎并脱水的物料的可调节出口54。缓冲器17这里用螺纹安装在垂直棒55上以便使其通过螺旋可以朝向和背离套筒15垂直运动。因此，可以调节出口54的尺寸。在可调节出口54的下游，设备1包括管线101形式的导引装置和袋式过滤器组102形式的收集装置用于收集粉碎并脱水的物料。在袋式过滤器组102下游提供用于湿空气的出口管线103。在倒锥形腔体27的底部，机身5包括用于使粉碎并脱水的物料重力卸出的开口29。US 5,236,132给出了该设备更详细的特征描述以及粉碎并脱水的机理。US 5,598,979公开了一种用于实施本发明方法的设备的不同实施方案。
在本发明方法的一个实施方案中，空气借助鼓风机7吹过设备1，通过管道装置9且进一步通过通风(venture)机构加速，并且引入到圆柱体室3中。在室3和锥形腔体27中，空气被旋风加压使得腔体27中压力呈梯度升高，且在腔体27的周边处该压力显著高于近轴A处。当将湿固体合成无定形二氧化硅(SAS)形式的物料使用物料引入装置13引入时，该物料随着空气流入圆柱体室3和腔体27，在那里由于压力梯度和设备1中的力而脱水并粉碎。通过调节套筒15的位置，室和腔体的组合体积改变并且因此还改变了粉碎物料的粗糙度。图1虚线显示了套筒的不同位置，其中最低的位置产生更精细的颗粒。
缓冲器17在显示的设备(1)中通过螺旋相对于套筒15进行调节。在根据本发明的方法中，在套筒15和缓冲器17之间提供的出口29足够大以便允许粉碎物料的主要部分随空气流过出口54。因此，仅有一小部分粉碎的物质从机身5较低端的开口29卸出。优选的，调节缓冲器17使得根本没有物料在机身5较低端卸出，而是所有的物料都随着空气流过套筒15上端的出口54。之后将物料随空气流导引流过管线101并且收集在袋式过滤器组102中。
实施例1
在1.3℃的环境温度下将清洗且去水的包含14.7％固体物质(Ca，Mg)SiO3，其余为水的二氧化硅糊料进料到设备1中。通过鼓风机7的作用，由于鼓风机7风扇叶片与空气之间的摩擦，入口空气的温度从环境温度升高到约19℃。在机身5较低端的开口29处以及出口54下游的袋式过滤器组102处对物料取样。将这些样品分别标记为TT-UK和TT-F。为了对比，在干燥前从原始糊料中取样，标记为PS-UU。使用来自英国Malvern Instruments Ltd.的Mastersizer 2000测定样品的颗粒尺寸分布(PSD)。在来自瑞士Büchi Labortechnik AG的Mini Spray DryerB-290中由如上所示相同类型糊料制备喷雾干燥粉末并且将其用作参考物料，标记为REF。表1显示了从这些测试中取出的不同干燥阶段沉淀二氧化硅样品的颗粒尺寸数据。
表1
从表1中的结果可以清楚的看到，对于从袋式过滤器组102取样的物质和从机身5下面的开口29处取样的物质来说，设备1的粉碎效果是显著的。通过使用设备1代替喷雾干燥，对于整个分布来说看到了从较大颗粒到较小颗粒的转换。此外，当最终的粉末卸出到袋式过滤器组102中而不是机身5较低端时，粉末的PSD向较小的尺寸转换。以此方式，显著减少干燥后将粉末研磨成大量精细物料所需要的耗时和耗能的工作。
实施例2
在1.3℃的环境温度下将清洗且去水的包含14.7％固体物质(Ca，Mg)SiO3，其余为水的二氧化硅糊料进料到设备1中。通过鼓风机7的作用，由于风扇叶片与空气之间的摩擦，入口空气的温度从环境温度升高到19℃。在机身5较低端的开口29处以及出口54下游的袋式过滤器组102处对物料取样。将这些样品分别标记为TT-UK和TT-F。为了对比，还在干燥前从原始糊料中取样，标记为PS-UU。在来自瑞士BüchiLabortechnik AG的Mini Spray Dryer B-290中由如上所示相同类型糊料制备喷雾干燥粉末并且将其用作参考物料，标记为REF。
将样品在热空气烘箱中在105℃下干燥前后称重直到达到稳定的干重。干物质含量测定为干物质重量相对于干燥前样品总重量的百分数。这些结果列于表2中。
表2
从表2的结果可以清楚的看到，当最终的粉末卸出到袋式过滤器组102中而不是在机身5较低端卸出时，本发明的脱水行为明显更有效。此外，在袋式过滤器组102中收集的物料的干物质含量比通过喷雾干燥器处理的相应物质更高。
实施例3
在1.3℃的环境温度下将清洗且去水的包含14.7％固体物质(Ca，Mg)SiO3，其余为水的二氧化硅糊料进料到设备1中。通过鼓风机7的作用，由于风扇叶片与空气之间的摩擦，入口空气的温度从环境温度升高到约19℃。在机身5较低端的开口处以及出口54下游的袋式过滤器组102处对物料取样。将这些样品分别标记为TT-UK和TT-F。为了对比，还在干燥前从原始糊料中取样，标记为PS-UU。在来自瑞士BüchiLabortechnik AG的Mini Spray Dryer B-290中由如上所示相同类型糊料制备喷雾干燥粉末并且将其用作参考物料，标记为REF。
使用来自德国J.Engelsmann AG的STAV II型震动体积计测定样品的振实密度。这些结果列于表3中。
表3
从表3中的结果可以清楚的看到，当卸出到袋式过滤器组102中而不是在机身5较低端卸出时，设备1的粉碎并脱水行为产生了具有较低密度的粉末。表3中的结果还间接表明根据本发明的干燥行为非常温和且产生出多得多的导致更低振实密度的开放结构。
实施例4
分别在15、40和90℃的空气温度下将清洗且去水的包含14.3％的实质上为合成无定形SiO2的固体物质，其余为水的二氧化硅糊料进料到设备中。二氧化硅糊料的进料速率在230到415kg/h之间变化。通过调节缓冲器17的相对位置，流过出口54的空气流限流程度可以相应地变化。对于以mm计的更高的缓冲器设置值表示可调节出口54更大，这意味着更少的空气流动限制。因此，对于更高的缓冲器设置值意味着更少的物质在机身5较低端卸出。缓冲器设置使得在25mm时一些物质，少于10％在机身5较低端卸出，但是大部分粉末截留在袋式过滤器组102中。75mm和120mm的缓冲器设置导致100％的产物截留在袋式过滤器组102中。在如实施例2的条件下干燥后，对袋式过滤器组102中收集的粉末进行干物质含量分析。表4显示了涉及对于与蒸发的水量相关的能量消耗率的进料速率、入口空气温度和缓冲器设置的测试结果并且在袋式过滤器组102中回收的粉末的所得干物质含量。
表4
由表4绘制了显示于下图2-8中的一系列图表。这些附图同时对比了两个变量，尽管它们还取决于其他因素。然而，当在上下文中一起观察时，这些因素明显是可区别的。图2-4分别显示了相对于进料速率、入口温度和缓冲器设置的相关变量的能量消耗率。类似的，图5-7显示了相对于相同不相关变量的干物质含量。最后，图8显示了相对于能量消耗率的干物质含量。
图2表明，在所有测试中能量消耗率显著低于1kWh/kg蒸发水，除了两个例外情况，这将在下面讨论。图3表明对入口空气而言，使用高于环境的温度是有利的。再一次的，在环境温度下出现了一类不规律的情况，其中对于能量消耗率两个测试显示出明显比其他测试更高的值。图4表明，如果缓冲器设置较低，例如25mm，这意味着更受限制的空气流流过设备1，该测试中的两个给出了大约1.8kWh/kg蒸发水的高能量消耗率，而其他两个测试显示出低于1kWh/kg的值。图2-4的合并结果表明，为了得到低的能量消耗率，或者应将缓冲器17设置为高值，在该情况下75或120mm，或者应将入口空气预热到40℃或90℃的温度。缓冲器17的高设置值和入口空气预热到高于环境温度的联用也是可行的。
图5表明，在袋式过滤器组102中收集的粉末的干物质含量并不明显取决于进料速率。然而，对于所有的测试来说，粉末的干物质含量为92％或更高。图6展示出预热入口空气至高于环境温度以便获得恒定的高干物质含量的有益效果。预热空气的温度越高，获得的干物质含量越高。图7表明，对于所有的缓冲器设置，所有测试都获得了高的干物质含量，但是这种变量没有任何明显的相关性。
图8总结了本发明最重要的发现，即，为了获得高的干物质含量，例如>95％，并且同时获得相当低的能量消耗率，例如<1kWh/kg的蒸发水，将入口空气预热到高于环境空气的温度是必要的。如果较低的干物质含量是可接受的，例如90％，但是仍然要求能量消耗率应当<1kWh/kg，那么可以省略预热，只要缓冲器设置较高，即设置其允许所有物质输送通过空气流输送通过设备1并且最终输送到收集用袋式过滤器组102中。
本发明并不限于公开的实施方案，其可以在以下权利要求范围内变型和改进。例如，设备的设计可以变化以便以其他方式实现控制装置的相关调节而不是图1所示的方法。套筒例如可以相对于缓冲装置水力移位，或者缓冲装置可以相对于套筒水力移位。缓冲装置和套筒的相对位置较重要，以便分别控制锥形腔体下方和套筒上端出口下游卸出的物料的量。

Claims (7)

1.一种用于将合成无定形二氧化硅粉碎并脱水的方法，该方法包括以下步骤：
a)提供一种设备(1)，其包括：
(i)圆柱体室(3)，其具有垂直或实质上垂直的纵轴(A)，
(ii)具有倒锥形腔体(27)的机身(5)，所述腔体具有垂直或实质上垂直的纵轴(A)，机身(5)连接于所述倒锥形腔体(27)的基座处的圆柱体室(3)的基座并悬挂于其下，所述基座的直径相等或实质上相等，
(iii)使气体流过所述设备(1)的气体流动装置(7)，
(iv)用于将物料引入到设备(1)的物料引入装置，
(v)包括沿着所述圆柱体室(3)轴向延伸并且一部分沿着所述圆锥形腔体(27)轴向延伸的圆柱形套筒(15)的控制装置，所述控制装置进一步包括位于所述套筒(15)上端并且至少一部分位于其中的缓冲装置(17)，其中缓冲装置(17)关于套筒(15)的相对位置是可调节的，使得在套筒(15)的上端提供用于气体和粉碎并脱水的物料的可调节出口(54)，
(vi)用于收集所述粉碎并脱水的物料的收集装置(102)，在可调节出口(54)的下游提供所述收集装置(102)，
b)使气体从所述气体流动装置(7)旋风流过所述室(3)和所述腔体(27)，
c)将合成无定形二氧化硅形式的物料引入到所述设备(1)中并且将所述物料进行粉碎并脱水，
d)借助所述控制装置调节可调节出口(54)的尺寸使得粉碎并脱水的物料的主要部分与气体一起流过套筒(15)上端的可调节出口(54)，
e)在所述收集装置(102)中收集粉碎并脱水的物料。
2.根据权利要求1的方法，其中在步骤(d)中，调节可调节出口(54)的尺寸使得至少90％的粉碎并脱水的物料从套筒(15)上端的可调节出口(54)卸出，优选至少95％。
3.根据权利要求1的方法，其中在步骤(d)中，调节可调节出口(54)的尺寸使得所有粉碎并脱水的物料从套筒(15)上端的可调节出口(54)卸出。
4.根据前述权利要求中任一项的方法，其中该方法包括对用于步骤(b)的气体进行预热的步骤。
5.根据权利要求4的方法，其中将气体预热到≤150℃，优选≤100℃的温度。
6.根据前述权利要求中任一项的方法，其中过滤器装置(102)用作收集装置(102)。
7.根据前述权利要求中任一项的方法，其中至少一个旋风装置用作与过滤器装置联合的收集装置。
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