JP6785031B2 - 微粒子分散液の乾燥方法 - Google Patents
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Description
(1)請求項1の発明では、乾燥塔の上下方向に2以上設けられた温度調整機構により乾燥塔内部の温度をそれぞれ調節するとともに、前記乾燥塔2の上部に設けられた排出部より溶媒を排出し微粒子分散液の溶媒と炭酸ガスの置換工程を行うことにより、排出される溶媒等に微粒子が同伴することを効率よく防止することができる。
したがって、微粒子を効率よく回収することができる。
(2)また、乾燥塔全体を炭酸ガスの単一相における臨界温度以上に保ちながら減圧乾燥を行う減圧乾燥工程を行うことにより、気相〜液相間に作用する力によって発生する微粒子の凝集を抑制することができる。
したがって、粉砕工程等を追加する必要がなく、容易かつ安価に微粒子の回収を行うことができる。
(3)請求項2の発明については前記(1)、(2)と同様な効果が得られるとともに、微粒子よりも小さな開口を多数形成した整流板を用いて炭酸ガス導入工程または置換工程を行うことにより、微粒子が炭酸ガスまたは溶媒に同伴して排出されることを確実に防止することができる。
(4)また、微粒子よりも小さな開口を多数形成した整流板により、減圧工程においても排出される炭酸ガスが整流され、乾燥塔内部の微粒子の動きを安定させることができる。
(5)請求項3の発明については前記(1)〜(4)と同様な効果が得られるとともに、1バッチあたりの微粒子回収量を大きくすることができる。
(6)請求項4の発明については前記(1)、(2)と同様な効果が得られる。
微粒子の大きさとしては、10〜100ナノメートルまたは10ナノメートル以下のさらに小さな微粒子であることが好適であり、前記溶媒としては、炭酸ガスに溶解性のあるアミン、アルコール、その他有機系溶媒や水が考えられる。
次に、図4ないし図7に示す本発明を実施するための異なる形態につき説明する。なお、これらの本発明を実施するための異なる形態の説明に当って、前記本発明を実施するための第1の形態と同一構成部分には同一符号を付して重複する説明を省略する。
本実施の形態では、炭酸ガスとの置換工程8の後に、エタノールを流通させ、微粒子中の不純物の精密洗浄を行っている。また、シランカップリング剤を流通させ、微粒子に疏水性を付加した。疎水性微粒子は塗料や溶融樹脂など有機材料中の分散性を向上させることが期待できる。
本実施の形態では、炭酸ガス中の追加成分濃度が大きく、減圧乾燥工程9を行った際に追加成分の析出を抑制するために、追加成分濃度が小さい炭酸ガスまたは炭酸ガスのみで置換工程8をしてから減圧乾燥工程9を行った。
2:乾燥塔、 3:微粒子分散液導入工程、
4:炭酸ガス導入部、 5:炭酸ガス導入工程、
6:温度調整機構、 7:排出部、
8、8A:置換工程、 9、9A:減圧乾燥工程、
10、10A:微粒子分散液の乾燥装置、
11:内筒、 12:整流板、
13:微粒子分散液追加工程、 14:再置換工程、
15:追加成分添加工程。
Claims (4)
- 10〜100ナノメートルまたは10ナノメートル以下の大きさの微粒子が溶媒に分散した微粒子分散液を乾燥塔に入れる微粒子分散液導入工程と、前記乾燥塔の下部に設けられた炭酸ガス導入部より、乾燥塔最上部において炭酸ガスに溶解している微粒子分散液の溶媒との混合系における臨界圧力以上となるように、前記乾燥塔内部に炭酸ガスを導入する炭酸ガス導入工程と、該炭酸ガス導入工程の圧力条件を保ちながら前記乾燥塔の上下方向に2以上設けられた温度調整機構により乾燥塔内部の温度をそれぞれ調節するとともに、前記乾燥塔の上部に設けられた排出部より溶媒が溶解した炭酸ガスを排出し置換を行う置換工程と、該置換工程後に乾燥塔全体を炭酸ガスの単一相における臨界温度以上に保ちながら減圧乾燥を行う減圧乾燥工程とより構成され、前記置換工程では微粒子の沈降速度>炭酸ガスの上昇速度となるように炭酸ガスを排出する微粒子分散液の乾燥方法。
- 前記乾燥塔内部には、1つ以上の整流板が設けられ、この整流板を介して炭酸ガスを流動させることを特徴とする請求項1記載の微粒子分散液の乾燥方法。
- 前記置換工程後に微粒子分散液を追加する微粒子分散液追加工程と、該微粒子分散液追加工程後に前記置換工程を再度行う再置換工程とを行った後に、前記減圧乾燥工程を行うことを特徴とする請求項1又は請求項2いずれかに記載の微粒子分散液の乾燥方法。
- 前記置換工程中または置換工程後のいずれかに、炭酸ガスに溶解可能な追加成分を添加した炭酸ガスを乾燥塔へ流通させる追加成分添加工程を行うことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の微粒子分散液の乾燥方法。
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