JP2020518431A - 粒子の単離及び/又は調製のための装置及び方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、例えば、液体からの粒子の濾過、必要に応じて濾過ケーキの洗浄、必要に応じて粒子の乾燥、必要な程度までの粒子の粉砕及び乾燥粉砕粒子の取り出しを伴うより迅速でより効率的なプロセスのための方法を開示する。このプロセスの全ての段階は、単純で洗浄が容易なチャンバー中で行われる。チャンバー中へのガス入口ノズルにより、関連する単位操作を行うために必要なエネルギー及び材料の移動を促進することができる。方向及びガス速度(流量)を調整するノズルを通過するガスを使用することで、圧力によって誘導される濾過、適切な液体での洗浄中の濾過ケーキの撹拌、粒子の加速された乾燥、粒子の粉砕、チャンバーの外への粒子の移送、及び加えて適切な液体を用いたチャンバーの支援された洗浄などのプロセスが促進される。
a)例えば、スラリー又は特定の材料の形態の単離及び/又は調製される粒子を含む供給材料を、フィルター表面を有するフィルターが設けられたチャンバー中に提供し、任意選択的に、供給材料がチャンバー中に入れられる前、その間又はその後に洗浄液又は懸濁液などの液体を導入するステップと、
b)ステップa)からのチャンバー中の材料が液体を含有する場合、供給材料は、濾液のための出口を通して前記液体を排出し、フィルター表面上に保持物を残すことによって濾過される、ステップと、
c)1つ以上のガスジェットをステップa)からの供給材料又はステップb)からの保持物に向かって方向付け、フィルター表面の保持物側から材料をほぐすステップと、
d)ほぐされた材料を、ほぐされた材料のための出口を通して取り出すステップと
を含む。
名詞の前に付けられる「1つの(an)」又は「1つの(a)」は、本明細書では「1つ以上」という表現と同義である。
内部半径(rmin)が50mmであり、内部の高さ(hc)が308mmである1つの円筒形チャンバーを有する装置中で以下の実験を行った。出口(5)の開口部(5a)は、フィルター表面(3)の308mm上、チャンバーの内壁から5mmに配置した。出口の開口部(7a)は、フィルター表面3の263mm上、チャンバーの中心軸(C)において、チャンバーの内壁から50mmに配置した。入口(2)の開口部(2a)は、フィルター表面(3)の308mm上、チャンバーの内壁から5mmにおいて、出口(5)の反対側に配置した。さらなる入口をフィルター表面(3)から308mm、チャンバーの中心軸Cにおいて、チャンバーの内壁から5mmに配置した。
20gの未粉砕の乾燥1−(2−((2,4−ジメチルフェニル)チオ)フェニル)ピペラジン臭化水素酸塩(ボルチオキセチンHBr)の結晶を円筒形上部の開口部から加え、続いて100mlのトルエンを加えた。次に、加えたトルエン中に粒子を懸濁させるために、窒素ガスの弱い流れを乾燥ガスのための4つの入口(6)から加え、湿潤ガスのための出口(7)から排出した。次に、ガス入口(2)から120℃における約42Nm3/hの窒素流を加え、湿潤ガスのための出口(7)を閉じ、それによりフィルター表面(3)上に圧力差を生じさせることにより、母液を濾液のための出口(4)から排出した。チャンバー(1)中に液滴が検出できなくなるまで、窒素の供給を1分間続けた。次に、乾燥ガスのための4つの入口(6)から120℃における約42Nm3/hの窒素流を加え、湿式ガスのための出口(7)からガスを排出することにより、濾過ケーキ(8)をフィルター表面(3)から引き離した。所望のレベルの摩滅及び乾燥度が得られるまで、粒子を窒素による渦中に1分間浮遊させ続け、その後、乾燥生成物のための出口(5)を開放し、湿式ガスのための出口(7)を閉鎖して、チャンバー(1)から粒子を効率的に排出した。乾燥生成物のための出口(5)に接続したサイクロン中で窒素から粒子を分離し、乾燥物質分析及び粒度分析のためのサンプル採取を行った。
実質的に実施例1に記載される実験を行ったが、50mlのエタノール中に懸濁させた20gのデンプンを使用した。実施例1の条件との比較において、12Nm3/hの流量で70℃の窒素を加えることで渦中にデンプンを浮遊させ、チャンバーが空になる前にその渦を90秒間維持した。
実施例1に実質的に記載されるような一連の実験により、エタノール中の懸濁液(50ml中20g)からボルチオキセチンHBrの乾燥及び粉砕を行った。渦中にボルチオキセチンを浮遊させるために70℃の窒素ガスを使用し、この渦は、チャンバーが空になる前に90秒間維持した。以下の表は、実験設定の種類を開示する。
渦中に材料が浮遊する時間(渦時間)及びチャンバー中の渦の位置の影響を調べるために一連の実験を行った。これらの実験は、実施例1に実質的に記載されるように行ったが、50mlのエタノール中の10gの糖(砂糖)を使用した。実施例1との比較において、渦中に糖を浮遊させるために20℃及び25Nm3/hの流量の窒素を使用した。
実施例1に実質的に記載されるように、トルエン中に懸濁させたボルチオキセチンHBr(50ml中20g)の濾過、乾燥及び粉砕の一連の5つの実験を行った。ボルチオキセチンHBrからトルエンを濾過するために、6Nm3/hの流量及び20℃の窒素を使用して、フィルター上に2barの圧力差を発生させた。次に、同じガス流を使用して濾過ケーキを30秒間乾燥させた。47Nm3/hの流量で約70℃の窒素ガスを使用して、渦中にボルチオキセチンHBrを浮遊させ、チャンバーが空になる前にこの渦を60秒間維持した。
実質的に実施例1に記載されるように実験を行い、実験設定の相違点の概略を以下に示す。50mLのトルエン中に懸濁させた20gボルチオキセチンHBrの乾燥及び粉砕のときに使用される接線方向のガスジェットの数及び位置の影響を調べるために一連の5つの実験を行った。ボルチオキセチンHBrをトルエンから濾過するために、6Nm3/hの流量及び20℃の窒素を使用して、フィルター上に2barの圧力差を発生させた。次に、同じガス流を使用して濾過ケーキを30秒間乾燥させた。47Nm3/hの流量で約70℃の窒素ガスを使用して、渦中にボルチオキセチンHBrを浮遊させ、チャンバーが空になる前にこの渦を60秒間維持した。
実施例1に実質的に記載されるように実験を行い、実験設定の相違点の概略を以下に示す。乾燥及び粉砕中に種々の流動パターンを使用することの影響を調べるために一連の3つの実験を行った。50mLのトルエン中に懸濁させた20gボルチオキセチンHBrを装置に投入した。ボルチオキセチンHBrからトルエンを濾過するために、6Nm3/hの流量及び20℃の窒素を使用して、フィルター上に2barの圧力差を発生させた。次に、同じガス流を使用して濾過ケーキを30秒間乾燥させた。47Nm3/hの流量で約70℃の窒素ガスを使用して、チャンバーが空になる前に60秒間にわたってボルチオキセチンを浮遊させた。
1.最初に4つ全ての接線方向のガス入口を開放して、渦中にボルチオキセチンHBrを浮遊させた。4つ全ての接線方向のガスジェットを短時間閉鎖することによってカオス流が発生し、これによって粒子を沈降させ再び流動させることができた。これらのパルスを60秒の乾燥時間中に6回発生させた(10秒ごと)。
2.最初に4つ全ての接線方向のガス入口を開放して、渦中にボルチオキセチンを浮遊させた。中心軸に向って方向付けられた4つのガスジェットを短時間開放することにより、カオス流を発生させた。これらのパルスを60秒の乾燥時間中に6回発生させた(10秒ごと)。
3.60秒の乾燥時間全体にわたって8つ全てのガスジェットを開放した。
実施例1に実質的に記載されるように実験を行い、実験設定の相違点の概略を以下に示す。異なる長さの乾燥及び粉砕時間において、50mLのトルエン中に懸濁させた20gのボルチオキセチンHBrの乾燥及び粉砕の影響を調べるために一連の1つの実験を行った。最初の2つの実験では乾燥時間を120秒まで延長し、第3及び第4の実験では180秒まで延長した。
実施例1に実質的に記載されるように実験を行い、実験設定の相違点の概略を以下に示す。トルエン中に懸濁させたより多い量のボルチオキセチンHBr(80mLのトルエン中に40g、60g、80g及び100gを懸濁させた)の乾燥及び粉砕を調べるために一連の4つの実験を行った。ボルチオキセチンHBrからトルエンを濾過するために、6Nm3/hの流量及び20℃の窒素を使用して、フィルター上に2barの圧力差を発生させた。次に、同じガス流を使用して濾過ケーキを30秒間乾燥させた。47Nm3/hの流量で約70℃の窒素ガスを使用して、渦中にボルチオキセチンHBrを浮遊させ、チャンバーが空になる前にこの渦を120秒間維持した。
1.40gのボルチオキセチンHBr及び80mLのトルエン。
2.60gのボルチオキセチンHBr及び80mLのトルエン。
3.80gのボルチオキセチンHBr及び80mLのトルエン。
4.100gのボルチオキセチンHBr及び80mLのトルエン。
図3は、上記実施例に記載のような濾過、乾燥及び粉砕前及び後のボルチオキセチンHBrの顕微鏡検査を示す。図3(a)及び(b)は、未処理のボルチオキセチン(原材料)の顕微鏡写真である。これらの写真は、未処理のボルチオキセチンが大きい粒子及び凝集体を含むことを示す。図3(c)、(d)、(a)及び(f)は、濾過、乾燥及び粉砕を行ったボルチオキセチンの顕微鏡写真である。これらの写真は、粒子のサイズが顕著に減少したことを示す。これらの写真は、供給材料が解凝集し微粉化したことを示す。
Claims (22)
- 粒子の単離及び/又は調製のための方法であって、
a)単離及び/又は調製される粒子を含む供給材料を、フィルター表面を有するフィルターが設けられたチャンバー中に提供し、任意選択的に、前記供給材料が前記チャンバー中に入れられる前、その間又はその後に液体を導入するステップと、
b)ステップa)からの前記チャンバー中の前記材料が液体を含有する場合、前記供給材料は、濾液のための出口を通して前記液体を排出し、前記フィルター表面上に保持物を残すことによって濾過される、ステップと、
c)1つ以上のガスジェットをステップa)からの前記供給材料又はステップb)からの前記保持物に向かって方向付け、前記フィルター表面の前記保持物の側から前記材料をほぐすステップと、
d)前記ほぐされた材料を、ほぐされた材料のための出口を通して取り出すステップと
を含む方法。 - c)前記1つ以上のガスジェットは、前記チャンバーの内部でガス及び粒子の渦を形成することに寄与する、請求項1に記載の方法。
- c)前記1つ以上のガスジェットは、前記チャンバー内部で渦を形成することに寄与しない、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記1つ以上のガスジェットは、前記フィルター表面に向かう角度において、又は前記フィルター表面とほぼ平行な角度で前記チャンバーの中心に向かう角度において前記フィルター表面に向かって方向付けられる、請求項3に記載の方法。
- d)前記ほぐされた材料は、前記1つ以上のガスジェットからの前記ガス中に浮遊され、且つ前記1つ以上のガスジェットの前記ガスにより、前記フィルター表面から、前記ほぐされた材料のための出口に運搬される、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- a)液体は、前記供給材料の提供前、その間中又はその後に導入され、少なくとも1つガスジェットは、濾過される材料の液体懸濁物の撹拌を提供する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- c)少なくとも1つガスジェットからのガスの流れ(F)は、0.3・rmin〜0.9・rminの半径rfを有する円の接線方向に加えられる、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- チャンバー(1)を含む装置であって、前記チャンバー(1)は、スラリー又は特定の材料の形態の単離及び/又は調製される供給材料のための入口(2)と、任意選択的に液体のための入口と、フィルター表面(3)であって、その上に材料(8)が少なくとも前記装置の使用中に配置される、フィルター表面(3)を有するフィルターと、濾液のための出口(4)と、前記チャンバー(1)の壁を通した通路への開口部(5a)を含む、調製された粒子のための出口(5)と、前記フィルターの保持物側に配置される1つ以上のガス入口(6)であって、それを通してガスジェットが提供される、1つ以上のガス入口(6)とを含む、装置において、前記1つ以上のガス入口(6)は、ガスジェットの形態のガスの流れ(F)を前記フィルター表面(3)上の前記材料(8)に向かって方向付け、それにより前記フィルター表面から前記材料をほぐすように構成されることを特徴とする装置。
- 1つ以上のガス入口(6)は、前記フィルター表面(3)から距離hj内において、前記フィルター表面(3)とほぼ平行なガスジェットの形態のガスの流れ(F)を方向付け、且つ前記チャンバーの中心(C)であって、前記チャンバー(1)の中心軸として画定される中心(C)から十分に離れて前記ガスの流れ(F)を方向付けて、前記材料(8)が浮遊されたときに前記チャンバー(1)の内部で渦を形成するように構成される、請求項8に記載の装置。
- 前記チャンバー(1)は、円筒状若しくは円錐台状に形成されるか、又は前記チャンバー(1)は、楕円形断面を有するか、又は前記チャンバー(1)の断面は、90°以下の角度を有するコーナーを有さない、請求項8又は9に記載の装置。
- 乾燥ガスのための前記入口(6)は、前記チャンバー(1)の前記中心軸Cと内壁との間の最小距離rminよりも小さく、且つ0よりも大きい半径rfを有する円の接線方向にガスジェットを方向付けるように構成される、請求項8〜10のいずれか一項に記載の装置。
- ガスのための前記入口(6)は、0.3・rmin〜0.9・rminの半径rfを有する円の接線方向にガスジェットを方向付けるように構成される、請求項8〜11のいずれか一項に記載の装置。
- 前記チャンバー(1)は、前記フィルター表面(3)から種々の距離に配置される、乾燥生成物(5a)のための2つ以上の開口部(5a)を含み、且つ/又は前記チャンバー(1)は、1つ以上の開口部(5a)であって、軸方向に移動され、それにより前記出口(5)の前記開口部と前記フィルター表面(3)との間の距離を変動させることができる1つ以上の開口部(5a)を含む、請求項8〜12のいずれか一項に記載の装置。
- 前記チャンバー(1)は、前記中心軸Cから種々の距離に配置される、乾燥生成物(5a)のための2つ以上の開口部(5a)を含み、且つ/又は前記チャンバー(1)は、1つ以上の開口部(5a)であって、半径方向に移動され、それにより前記出口(5)の前記開口部と前記チャンバー(1)の前記中心軸Cとの間の距離を変動させることができる1つ以上の開口部(5a)を含む、請求項8〜13のいずれか一項に記載の装置。
- 液体のための入口(2)を含む、請求項9〜14のいずれか一項に記載の装置。
- 前記チャンバー(1)は、ガスのための2つ以上の接線方向の入口(6)を含む、請求項8〜15のいずれか一項に記載の装置。
- 前記チャンバー(1)の前記中心Cに方向付けられたガスジェットのための入口(9)がさらに設けられる、請求項8〜16のいずれか一項に記載の装置。
- 前記入口(6)は、前記フィルター表面(3)に最も近い前記チャンバー(1)の末端において、任意選択的に前記フィルター表面(3)の上方の高さhjにおける前記チャンバー(1)の前記壁を通して配置される、請求項8〜17のいずれか一項に記載の装置。
- ガスのための出口(7)は、前記チャンバーの前記中心において又はその中心を外して、前記フィルター表面(3)の上方に開口部を有して配置される、請求項8〜18のいずれか一項に記載の装置。
- 2つ以上のチャンバー(1)を含む、請求項8〜19のいずれか一項に記載の浮遊材料の単離及び/又は調製のための装置。
- 目標乾燥度及び目標粒度分布を得るために、単一チャンバー(1)中又は複数の並列のチャンバー中のほぐされた粒子状材料の乾燥及び/又はグラニュロメトリーを制御するための、請求項8〜20のいずれか一項に記載の装置の使用。
- チャンバー(1)中又は複数の並列のチャンバー中のほぐされた粒子状材料の乾燥及び/又はグラニュロメトリーを、渦を引き起こす少なくとも1つガスジェット(6)を提供し、且つ次に、前記ほぐされた粒子状材料の目標乾燥度及び目標粒度分布が得られるように前記ガスジェットの温度、前記チャンバー(1)中の前記ほぐされた粒子状材料の保持時間、ガス流の速度及び流入ガスの量を制御することによって制御するための、請求項8〜21のいずれか一項に記載の装置の使用。
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