CN110491549A - 一种可拉伸柔性减反导电膜及制备方法 - Google Patents

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颜悦
望咏林
伍建华
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Abstract

本发明是一种可拉伸柔性减反导电膜及制备方法，该导电膜包括具有表面规则分布的微凸结构的有机透明基底、金属纳米线和氧化物保护层；且所述金属纳米线半镶嵌在具有表面微凸结构面的有机透明基底表面；氧化物保护层覆盖金属纳米线。本发明提供的这种可拉伸柔性减反导电膜，具有较高的透过率和电导率，同时具有较好的延展性，不易脱落，能被广泛应用于可穿戴设备。

Description

一种可拉伸柔性减反导电膜及制备方法
技术领域
本发明是一种可拉伸柔性减反导电膜及制备方法，属于光电学薄膜技术领域，所述导电膜具有高透过率、高电导率等特性，同时具有良好的延展性能，不易脱落。
背景技术
透明导电薄膜是可穿戴设备、平板电视、触摸屏、智能窗玻璃、发光二极管以及光伏电池等器件制造的必要组成部分。近年来，随着信息(如触摸显示)、能源(如光伏、智能窗玻璃)等产业的发展，人们对透明导电薄膜的需求量急剧增大，而在透明导电薄膜中，应用最广的一类是锡掺杂氧化铟薄膜，即俗称的ITO薄膜。众所周知，铟元素在地壳中的含量稀少(约为0.05ppm)，且难于提纯，随着ITO薄膜的用量显著增大，其含量越来越稀少，导致价格骤增(将近5000元/公斤)，从而增加触摸屏、薄膜太阳能电池等产业的制造成本。另一方面，随着科技发展，人们对可穿戴设备的需求越来越高，而可穿戴设备需要具有可弯曲、可拉伸的特性，而传统的透明导电氧化物ITO由于其本身的脆性很难满足可穿戴设备对透明导电膜的要求。因此，必须寻找一种新型透明导电薄膜，使之具有可弯曲、可拉伸的特性。
发明内容
本发明正是针对上述现有技术状况而设计提供了一种可拉伸柔性减反导电膜及制备方法，其目的是使导电膜具有可拉伸性。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明技术方案提供了一种可拉伸柔性减反导电膜，其特征在于：该导电膜包括具有表面规则分布的微凸结构的有机透明基底1，在该具有微凸结构的有机透明基底1上覆盖金属纳米线导电层2，在金属纳米线导电层2的表面覆盖氧化物保护层3。
在一种实施中，制备有机透明基底1的材料为聚二甲基硅氧烷或聚氨酯。
在一种实施中，金属纳米线导电层2中的金属纳米线为银纳米线、铜纳米线或金纳米线。进一步，金属纳米线导电层2中的金属纳米线的直径为30～50纳米，长度为10～50微米。
在一种实施中，制备氧化物保护层3的材料为五氧化二铌、二氧化钛、氧化钨、氧化铟锡、氧化锌、氧化镓、氧化镓锌或氧化铟锌；
所述氧化物保护层的厚度为10～30纳米。
在一种实施中，有机透明基底1表面规则分布的微凸结构为圆锥体或圆台形。
在一种实施中，圆锥体的底圆直径为100～400纳米，高度为100～400纳米，相邻圆锥体之间最短的中心间距为100～500纳米。
本发明技术方案还提供了一种制备上述可拉伸柔性减反导电膜的方法，其特征在于：该方法的步骤如下：
步骤一、在一块阳极氧化铝模板上，用电化学刻蚀法，在其表面制备出规则分布的倒圆锥或倒圆台凹坑结构，再旋涂有机透明基底1的有机溶胶，然后进行真空热压，固化后得到表面具有规则排列的圆锥体或圆台微凸结构的有机透明基底1；
步骤二、将金属纳米线溶液旋涂在有机透明基底1表面，烘干后得到金属纳米线导电层2；
步骤三、用磁控溅射镀膜的方式，在金属纳米线导电层2镀氧化物保护层3。
步骤二中制备的金属纳米线导电层2的表面方阻小于50Ω/□。
本发明技术方案采用金属纳米线作为导电层，来制备可拉伸透明导电膜。金属纳米线经过旋涂之后，在表面互相搭接，形成网状结构，从而具备可拉伸性，而且金属纳米线半镶嵌在柔弹性基底表面，从而具有很好的附着力，进一步提高并保证良好的延展性。另一方面，为了满足可穿戴设备对高透光的要求，需要对柔性透明基底进行处理，以提高其本身的透过率，进而保证整个透明导电膜的高透过率。为此，本发明技术方案利用仿生结构，在柔弹性基底表面，制备出具有规则排列的微凸结构，从而起到减反增透的作用。
本发明技术方案制备的可拉伸柔性减反导电膜的可见光透过率高于97％，表面方块电阻低于50欧姆。
本发明技术方案中：
所述可拉伸柔性减反导电膜表面的氧化物保护层3能够防止金属纳米线被氧化，提高金属纳米线的环境耐候性。
所述可拉伸柔性减反导电膜的导电核心功能层主要依靠金属纳米线的导电性能。由于导电氧化物薄膜本身的脆性，导致无法应用于可拉伸透明导电膜的制备。本发明采用金属纳米线制备导电层，通过旋涂半镶嵌于有机透明基底1表面，形成稳定的金属纳米线导电层2。这种方法不仅能显著提高导电层的附着力，同时能提高导电层的延展性。
所述可拉伸柔性减反导电膜的减反增透核心功能层主要依靠有机透明基底1表面微凸结构的减反增透性能。由于柔性基底本身在可见光区的反射率基本固定，为8％左右。为了提高基底本身的透光率，需要对基底本身进行减反增透处理。本发明采用具有规则排列的凹坑的阳极氧化铝模板，通过在阳极氧化铝模板凹坑的开口面旋涂柔性溶液并真空热压，形成具有一定规则排列的微凸结构。这种方法不仅能显著减少表面的反射，进而提高柔性基底的透光率。
附图说明
图1为本发明所述的可拉伸柔性减反导电膜的结构示意图
图2为图1中虚线区域的局部放大图
具体实施方式
以下将结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步地详述：
如图1、2所示，该图示出一种可拉伸柔性减反导电膜的一个实施方案，所述可拉伸柔性减反导电膜包含柔性有机透明基底1，金属纳米线导电层2和氧化物保护层3。
制备有机透明基底1的材料为聚二甲基硅氧烷或聚氨酯，厚度为0.1～1毫米。
所述柔性有机透明基底1的表面微凸结构可由规则排列的圆锥体或者圆台构成，优选为圆锥体，圆锥体的底圆直径为100～400纳米，高度为100～400纳米，相邻圆锥体之间最短的中心间距为100～500纳米。
制备该可拉伸柔性减反导电膜的步骤如下：
首先，厚度为0.3毫米的高纯度铝片置入HF/HNO3/HCl/H2O混合溶液中，其体积比为2:10:25:63，浸泡2小时，以清除铝片表面的杂质。随后经去离子水清洗之后，在600℃的氮气气氛下晶化5小时，以获得大晶粒的铝片，接着进行电化学阳极氧化。电化学阳极氧化在0.5mol/L的已二酸溶液中进行，施加电压为50V，温度保持在0℃，时间为48小时，在铝片表面制备出规则分布的倒圆锥的凹坑结构，在此称作阳极氧化铝模板；
利用上述阳极氧化铝模板作为模板，在其表面旋涂聚二甲基硅氧烷有机溶胶，然后真空热压，热压温度为100℃，保持时间为10小时。待聚二甲基硅氧烷固化完成之后，从阳极氧化铝模板上分离出来，从而在聚二甲基硅氧烷表面形成规则排列的圆锥体微凸结构；
所述金属纳米线导电层2是通过在透明基底1微凸结构表面旋涂银纳米线获得，其中银纳米线的浓度为0.2微克/毫升。旋涂完之后，在烘箱里烘烤1小时，烘烤温度为80℃。所得的银纳米线导电膜的表面方阻小于50Ω/□。
所述氧化物保护层3选择二氧化钛作为材料，采用磁控溅射镀膜成型，其厚度为30～50纳米。靶材为二氧化钛陶瓷靶，溅射气氛为高纯氩气。
本实施方案所获得的可拉伸柔性减反导电膜，表面方阻为15欧姆，平均透过率为97％。
本发明所述的优选实施方案，其详细描述意图为说明性的，不应理解为是对本公开范围的限制。本发明所公开的任何单独材料、数值或特性都可与本公开的任何其他材料、数值或特性互换使用，如同本发明所给出的具体实施方案一样。任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其材料、形状或结构上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相似的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种可拉伸柔性减反导电膜，其特征在于：该导电膜包括具有表面规则分布的微凸结构的有机透明基底(1)，在该具有微凸结构的有机透明基底(1)上覆盖金属纳米线导电层(2)，在金属纳米线导电层(2)的表面覆盖氧化物保护层(3)。
2.根据权利要求1所述的可拉伸柔性减反导电膜，其特征在于：制备有机透明基底(1)的材料为聚二甲基硅氧烷或聚氨酯。
3.根据权利要求1所述的可拉伸柔性减反导电膜，其特征在于：金属纳米线导电层(2)中的金属纳米线为银纳米线、铜纳米线或金纳米线。
4.根据权利要求1或3所述的可拉伸柔性减反导电膜，其特征在于：金属纳米线导电层(2)中的金属纳米线的直径为30～50纳米，长度为10～50微米。
5.根据权利要求1所述的可拉伸柔性减反导电膜，其特征在于：制备氧化物保护层(3)的材料为五氧化二铌、二氧化钛、氧化钨、氧化铟锡、氧化锌、氧化镓、氧化镓锌或氧化铟锌；
所述氧化物保护层的厚度为10～30纳米。
6.根据权利要求1所述的可拉伸柔性减反导电膜，其特征在于：有机透明基底(1)表面规则分布的微凸结构为圆锥体或圆台形。
7.根据权利要求6所述的可拉伸柔性减反导电膜，其特征在于：圆锥体的底圆直径为100～400纳米，高度为100～400纳米，相邻圆锥体之间最短的中心间距为100～500纳米。
8.制备权利要求1所述的可拉伸柔性减反导电膜的方法，其特征在于：该方法的步骤如下：
步骤一、在一块阳极氧化铝模板上，用电化学刻蚀法，在其表面制备出规则分布的倒圆锥或倒圆台凹坑结构，再旋涂有机透明基底(1)的有机溶胶，然后进行真空热压，固化后得到表面具有规则排列的圆锥体或圆台微凸结构的有机透明基底(1)；
步骤二、将金属纳米线溶液旋涂在有机透明基底(1)表面，烘干后得到金属纳米线导电层(2)；
步骤三、用磁控溅射镀膜的方式，在金属纳米线导电层(2)镀氧化物保护层(3)。
9.根据权利要求8所述的制备可拉伸柔性减反导电膜的方法，其特征在于：步骤二中制备的金属纳米线导电层(2)的表面方阻小于50Ω/□。
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