CN104979037B - 一种热稳定性增强的透明导电薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种热稳定性增强的透明导电薄膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种热稳定性增强的透明导电薄膜及其制备方法和应用，自下而上依次由衬底，第一半导体层、银合金层和第二半导体层组成，银合金层由金属银与铝、锌、钛、铜、镁、镍、稀土元素或铬相结合，形成二元银合金层或者多元银合金层。采用本发明的透明导电薄膜，可用于光电器件如有机电致发光器件(OLEDs)、有机太阳能电池和钙钛矿电池等，在提高光电器件的热稳定性基础上，还可减少光电器件在单位面积上的银材料用量，有利于控制器件成本，节约资源，还可应用于磁屏蔽、特殊功能窗口涂层和透明保温建筑玻璃等。

Description

一种热稳定性增强的透明导电薄膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于光电器件领域，尤其是涉及一种热稳定性增强的透明导电薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
透明导电氧化物(TCO)通常具有禁带宽、光透射率高和电阻率低等特点，在平面显示、太阳能电池、电磁屏蔽、特殊功能窗口涂层等领域具有广泛的应用。目前，掺锡氧化铟(ITO)、掺氟氧化锡(FTO)、掺镓ZnO(GZO)和掺铝ZnO(AZO)等透明导电薄膜在光电领域已得到广泛应用，但存在柔韧性较差，不能满足柔性器件的应用要求。近年来发展的半导体层|金属层|半导体层(SMS)结构透明导电薄膜如ITO|Ag|ITO,WO3|Ag|WO3,ZnO|Ag|ZnO,ITO|Au|ITO，AZO|Ag|AZO和GZO|Ag|GZO等，具有高光透光率和高导电率的特点，并且拥有良好的柔韧性，非常合适应用于柔性透明电极，正逐步应用到柔性太阳能电池和显示等光电领域。不过，纳米尺度的金属层与本体金属相比，表面熔融温度较低，受热过程中容易使纳米结构金属层熔融并收缩形成岛状纳米结构，同时金属层的原子还容易扩散到半导体层中。这两种效应都能使纳米金属层中连续薄膜逐渐变成非连续结构的薄膜，从而降低了金属层的电导率，增加透明导电薄膜的方块电阻和改变透明导电薄膜的光学特性。因此，设计和研制具有良好耐热性的SMS透明导电薄膜，消除或者降低因岛状金属纳米结构凝聚和金属层原子扩散导致电阻增加和薄膜光学特性改变等消极因素，这将有利于增加光电器件的热稳定性和延长其使用寿命。
中国专利CN102779944A公开了一种透明导电薄膜及其制备方法。透明导电薄膜为层状结构，包括衬底、第一氧化物层、第二氧化物层、金属层，还包括抑制层，抑制层直接插在金属层与氧化物层之间。该发明的透明导电薄膜中，通过插入抑制层使氧化物层与金属层界面处形成抑制金属层中原子向氧化物层扩散的半导体薄层，但是该发明中并没有公开采用合金层，单纯采用单一金属夹层如Ag夹层的透明导电薄膜，还无法完全克服Ag层长时间放置所产生的凝聚现象，稳定性还不够理想，并且采用的是五层结构，结构相对复杂且成本也相对较高。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种热稳定性增强的透明导电薄膜及其制备方法和应用，采用银合金层替代纯银金属层，将能抑制金属层薄膜因受热导致凝聚效应和银原子向半导体层的扩散，能增强传统SMS结构的透明导电薄膜的热稳定性。另外，采用贵金属银与廉价金属如铝、钛和镁形成银合金薄膜层替代银金属层，有利于降低贵金属银材料用量，这有利于降低光电器件，特别是价格比较敏感的太阳能电池的制作成本。。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种热稳定性增强的透明导电薄膜，自下而上依次由衬底，第一半导体层、银合金层和第二半导体层组成，
所述的银合金层厚度为6-20nm，由金属银与铝、锌、钛、铜、镁、镍、铋、稀土元素或铬相结合，形成二元银合金层或者多元银合金层。
所述的银合金层中银含量为1-99.5wt％。
优选地，二元银合金层为AgAl、AgMg、AgNi、AgTi、AgZn、AgBi或AgCu合金层，
优选地，多元银合金层为银铝镁、银钛铝、银铝锌或银铜铝合金层。
更加优选地，二元银合金层为AgAl、AgCu或AgBi合金。
更加优选地，多元银合金层为AgBiCu。
所述的衬底厚度为0.02-10mm，透明塑料、透明玻璃、石英或蓝宝石，
所述的第一半导体层与第二半导体层的材质相同或不同，采用的半导体材料为金属氧化物、金属硫化物或金属硒化物。
优选地，金属氧化物为氧化锌、掺镓氧化锌、掺铝氧化锌、掺锡氧化铟、氧化镍、五氧化二钒、氧化锡、掺氟氧化锡、氧化钼或氧化钨，金属硫化物为PbS，金属硒化物为PbSe、CdSe、CdSe或ZnSe。
热稳定性增强的透明导电薄膜的制备方法，采用磁控溅射、真空热蒸发、离子束溅射、电子束蒸发、激光沉积、打印、印刷或旋涂方法，在衬底上镀设第一半导体层、银合金层和第二半导体层，得到热稳定性增强的透明导电薄膜。
热稳定性增强的透明导电薄膜在光电器件OLEDs中作为其透明导电电极的应用。
热稳定性增强的透明导电薄膜在太阳能电池中作为其透明导电电极的应用，包括钙钛矿太阳能电池、有机太阳能电池或有机无机混合型太阳能电池。
热稳定性增强的透明导电薄膜在磁屏蔽、特殊功能窗口涂层或透明保温建筑玻璃中的应用。
与现有技术相比，本发明采用银合金层替代现有技术中纯Ag金属层，可以抑制纯银金属层中的银原子往半导体层易扩散以及单纯银层受热容易凝聚的弱点，抑制透明导电薄膜方块电阻增加，提高透明导电薄膜的热稳定性和抑制薄膜光学特性的变化。本发明的透明导电薄膜所采用的半导体层，还可以根据光电器件的结构，灵活改变半导体层与光电器件如钙钛矿太阳能电池或者有机太阳能电池中的电子传输层或者空穴传输层配合，更有效的作为电池阴极或者阳极。这有利于提高透明导电电极与载流子传输层的能级匹配，降低接触势垒，提高电池效率和稳定性。采用银合金层制备SMS结构的透明导电薄膜，相对单纯银金属层透明导电薄膜，将减少器件单位面积上的银材料用量，有利于控制光电器件，特别电池的成本，而且减少了薄膜层数，结构更加简单。本发明所获得透明导电薄膜还可以应用于磁屏蔽和特殊功能窗口涂层和透明保温建筑玻璃等。
附图说明
图1为实施例1所得的一种基于银合金层的透明导电薄膜的截面示意图，其中，1为衬底玻璃、2为第一半导体层GZO、3为银合金层AgAl、4为第二半导体层GZO；
图2为实施例2所得的一种基于银合金层的透明导电薄膜的截面示意图，其中1为衬底玻璃、2为第一半导体层MoO3、3为银合金层AgAl、4为第二半导体层MoO3；
图3为以实施例1所得的透明导电薄膜为下电极的有机太阳能电池的截面示意图，其中1为衬底玻璃、2为第一半导体层GZO、3为银金属层AgAl、4为第二半导体层GZO、5为电子传输层ZnO、6为有机光活性层、7为空穴传输层MoO3、8为电池阳极Ag；
图4为以实施例2所得的透明导电薄膜为上电极的有机太阳能电池的截面示意图，其中1为衬底玻璃、10为ITO透明电极，5为电子传输层ZnO、6为有机光活性层、2为第一半导体层MoO3、3为银金属层AgAl、4为第二半导体层MoO3；
图5为以实施例1所得的透明导电薄膜为下电极的钙钛矿太阳能电池的截面示意图，其中1为衬底玻璃、2为第一半导体层GZO、3为银金属层AgAl、4为第二半导体层GZO、9为空穴缓冲层PEDOT:PSS层，6为钙钛矿光活性层、5为电子传输层PCBM、11为阴极银层；
图6为实施例6所得的一种基于银合金层的透明导电薄膜的截面示意图，其中，1为衬底玻璃、2为第一半导体层GZO、12为银合金层AgCu、4为第二半导体层GZO；
图7为实施例7所得的一种基于银合金层的透明导电薄膜的截面示意图，其中，1为衬底玻璃、2为第一半导体层GZO、13为银合金层AgBiCu、4为第二半导体层GZO。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种基于银合金层的透明导电薄膜，其截面示意图如图1所示，由下到上依次由衬底1、第一半导体层2、银合金层3和第二半导体层4组成；
所述的衬底1的材料为玻璃，厚度为1mm；
所述的第一半导体层2的材料为GZO，厚度为40nm；
所述的银合金层3的材料为银(AgAl)，厚度为12nm；
所述的第二半导体层4的材料为GZO，厚度为50nm。
上述的一种基于银铝合金层的透明导电薄膜的制备方法，具体步骤如下：
采用清洗干净的透明玻璃，放置磁控溅射系统的腔体中，抽至真空度至10-5Torr，接着通入Ar气体，在0.3Pa工作气压下分别溅射第一半导体层GZO、银铝合金层AgAl和第二半导体层GZO，形成SMS三层薄膜结构的一种透明导电薄膜。
上述所得的透明导电薄膜可以作为光电器件阴极和阳极，也可用于磁屏蔽、特殊功能窗口涂层和透明保温建筑玻璃等。
实施例2
一种基于银合金层的透明导电薄膜，其截面示意图如图2所示，由下到上依次由衬底1、第一半导体层2、银合金层3和第二半导体层4组成。
所述的衬底1的材料为玻璃，厚度为1mm；
所述的第一半导体层2的材料为MoO3，厚度为10nm；
所述的银合金层3的材料为AgAl，厚度为12nm；
所述的第二半导体层4的材料为MoO3，厚度50nm。
上述的一种基于银铝合金的透明导电薄膜的制备方法，具体步骤如下：
采用清洗干净的透明玻璃，放置真空热蒸发系统的腔体中，抽至真空度至5*10- 6Torr，接着采用热蒸发方式分别镀上第一半导体层MoO3、银铝合金层和第二半导体层MoO3，形成SMS三层结构的透明导电薄膜。
上述所得的透明导电薄膜可以兼做光电器件阳极和空穴传输层的双重功效，或用于磁屏蔽和特殊功能窗口涂层和透明保温建筑玻璃等。
实施例3
如图3所示，采用实施例1所得的透明导电薄膜结构应用于有机太阳能电池，从下至上依次包括1玻璃衬底、2第一半导体层GZO、3银金属层AgAl、4第二半导体层GZO、5电子传输层ZnO、6有机光活性层、7空穴传输层MoO3、8电池阳极Ag。本实施例中给出单一具体材料，并不限定其它材料选择，只是举例说明本发明。基于银铝合金层的透明导电薄膜通过磁控溅射沉积得到，接着旋涂30nmZnO电子传输层5，经140度退火后，接着旋涂上PCE10:PC70BM(比例1:1.5)光活性层6，接着真空热蒸发8nm MoO3空穴传输层7和100nm的银层阳极8。采用此结构的有机太阳能电池效率可以达到8％以上。
实施例4
如图4所示，以实施例2所得透明导电薄膜结构为有机太阳能电池上电极的截面示意图，从下至上依次包括玻璃称底1、ITO透明电极10、电子传输层5、有机光吸收层6、第一半导体层2、银铝合金层3和第二半导体层4。本实施例中给出单一具体材料，并不限定其它材料选择，只是举例说明本发明。ITO导电薄膜10经洗洁精、水、异丙醇和丙酮超声清洗，烘干后，旋涂上30nm的ZnO电子传输层5，140度退火后，接着旋涂上PCE10:PC70BM(比例1:1.5)有机光活性层6，接着真空热蒸镀10nm第一半导体层MoO32和12nm的银铝合金层3和50nm第二半导体层MoO34。采用此结构的有机太阳能电池为半透明太阳能电池，效率可以达到4％以上。
实施例5
如图5所示，本实施例1所得的透明导电薄膜结构应用于钙钛矿电池的阳极，从下至上依次包括1衬底玻璃、2第一半导体层、3银铝合金层AgAl、4第二半导体层、9空穴缓冲层PEDOT:PSS层，6钙钛矿光活性层、5电子传输层PCBM和11银层阴极。本实施例中给出单一具体材料，并不限定其它材料选择，只是举例说明本发明。基于银铝合金层的透明导电薄膜通过磁控溅射沉积得到，接着旋涂上30nm空穴缓冲层PEDOT:PSS层9，退火140度半小时后，接着旋涂上CH3NH3PbI3钙钛矿光活性层6，100度退火后，接着旋涂上PC60BM电子传输层5，然后真空热蒸镀方式镀上100nm的银层阴极11。采用此结构的钙钛矿电池效率可以达到8％以上。
以上述所得的基于银合金层的透明导电薄膜，其透射率可用紫外-可见和红外分光光度仪(UV3900,Unicam)检测，方块电阻通过四探针方式测量，结果表明，上述所得的透明导电薄膜的方块电阻约6-10Ω/□，可见光最大透光率大于80％，运用此方法制备的透明导电薄膜，可成功的应用于光电器件，如有机太阳能电池和钙钛矿电池太阳能电池中，其中非透明电池的效率可达8.0％以上。
上述所得的透明导电薄膜的方块电阻经300℃退火20h后，方块电阻为几乎保持不变，约为6-10Ω/□，而采用纯银合金层的ZnO/Ag/ZnO透明导电薄膜的方块电阻在同样的条件下由6-10Ω/□增加到30Ω/□以上。由此说明，经银合金层取代纯银金属层的透明导电薄膜性能更能经受退火温度和时间的考验，显示出这类透明导电薄膜具有更好的热稳定性。
实施实施例6
一种基于银合金层的透明导电薄膜，其截面示意图如图6所示，由下到上依次由衬底1、第一半导体层2、银合金层12和第二半导体层4组成；
所述的衬底1的材料为玻璃，厚度为1mm；
所述的第一半导体层2的材料为GZO，厚度为40nm；
所述的银合金层12的材料为银(AgCu)，厚度为12nm；
所述的第二半导体层4的材料为GZO，厚度为50nm。
上述的一种基于银铝合金层的透明导电薄膜的制备方法，具体步骤如下：
采用清洗干净的透明玻璃，放置磁控溅射系统的腔体中，抽至真空度至10-5Torr，接着通入Ar气体，在0.3Pa工作气压下分别溅射第一半导体层GZO、银铝合金层AgCu和第二半导体层GZO，形成SMS三层薄膜结构的一种透明导电薄膜。透明导电薄膜GZO/AgCu/GZO的最高透射率大于88％，可见光平均透射率大于83％，方块电阻约5欧姆/sq，在空气气氛下450度退火半小时，导电薄膜的方块电阻没有增加。
上述所得的透明导电薄膜可以作为光电器件阴极和阳极，也可用于磁屏蔽、特殊功能窗口涂层和透明保温建筑玻璃等。
实施实施例7
一种基于银合金层的透明导电薄膜，其截面示意图如图7所示，由下到上依次由衬底1、第一半导体层2、银合金层13和第二半导体层4组成；
所述的衬底1的材料为玻璃，厚度为1mm；
所述的第一半导体层2的材料为GZO，厚度为40nm；
所述的银合金层13的材料为银(AgBiCu)，厚度为12nm；
所述的第二半导体层4的材料为GZO，厚度为50nm。
上述的一种基于银铝合金层的透明导电薄膜的制备方法，具体步骤如下：
采用清洗干净的透明玻璃，放置磁控溅射系统的腔体中，抽至真空度至10-5Torr，接着通入Ar气体，在0.3Pa工作气压下分别溅射第一半导体层GZO、银铝合金层AgBiCu和第二半导体层GZO，形成SMS三层薄膜结构的一种透明导电薄膜。透明导电薄膜GZO/AgBiCu/GZO的最高透射率大于85％，可见光平均透射率大于81％，方块电阻约6欧姆/sq，在空气气氛下450度退火半小时，导电薄膜的方块电阻没有增加。
上述所得的透明导电薄膜可以作为光电器件阴极和阳极，也可用于磁屏蔽、特殊功能窗口涂层和透明保温建筑玻璃等。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本使用新型的保护范围。

Claims (7)

1.一种热稳定性增强的透明导电薄膜，其特征在于，该透明导电薄膜自下而上依次由衬底，第一半导体层、银合金层和第二半导体层组成，
所述的银合金层由金属银与铋或稀土元素相结合形成二元银合金层或银铝镁、银钛铝或银铝锌合金层。
2.根据权利要求1所述的一种热稳定性增强的透明导电薄膜，其特征在于，
所述的衬底为透明塑料、透明玻璃、石英或蓝宝石，
所述的第一半导体层与第二半导体层的材质相同或不同，采用的半导体材料为金属氧化物、金属硫化物或金属硒化物。
3.根据权利要求2所述的一种热稳定性增强的透明导电薄膜，其特征在于，
所述的金属氧化物为氧化锌、掺镓氧化锌、掺铝氧化锌、掺锡氧化铟、氧化镍、五氧化二钒、氧化锡、掺氟氧化锡、氧化钼或氧化钨，
所述的金属硫化物为PbS，
所述的金属硒化物为PbSe、CdSe、CdSe或ZnSe。
4.如权利要求1-3中任一项所述的热稳定性增强的透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，采用磁控溅射、真空热蒸发、离子束溅射、电子束蒸发、激光沉积、打印、印刷或旋涂方法，在衬底上镀设第一半导体层、银合金层和第二半导体层，得到热稳定性增强的透明导电薄膜。
5.如权利要求1-3中任一项所述的热稳定性增强的透明导电薄膜在光电器件OLEDs中作为其透明导电电极的应用。
6.如权利要求1-3中任一项所述的热稳定性增强的透明导电薄膜在太阳能电池中作为其透明导电电极的应用，包括钙钛矿太阳能电池、有机太阳能电池或有机无机混合型太阳能电池。
7.如权利要求1-3中任一项所述的热稳定性增强的透明导电薄膜在磁屏蔽、特殊功能窗口涂层或透明保温建筑玻璃中的应用。
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