CN110484922A - 一种气液两相用二氧化碳缓蚀剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种气液两相用二氧化碳缓蚀剂及其制备方法。以质量百分比计，该气液两相用二氧化碳缓蚀剂由10％～25％的主剂和75％～90％的复配物组成，其中：以气液两相用二氧化碳缓蚀剂的总质量计，复配物的组成为：吡啶季铵盐10％～25％、二苯基硫脲3％～10％、丙炔醇3％～5％、表面活性剂4％～5％和溶剂30％～70％；主剂为2,5‑二氢‑3,5‑二甲基‑2‑异丙基噻唑。本发明的气液两相用二氧化碳缓蚀剂，能够在含有CO2气体的高矿化度污水环境中，对油气田集输管线和设备进行有效保护。该产品在工业化生产和油气田集输管线应用过程中，具有水溶和配伍性好、加注浓度低、防腐效果优异、生产工艺要求低等特点。

Description

一种气液两相用二氧化碳缓蚀剂及其制备方法
技术领域
本发明属于石油化工领域金属材料的防护，具体涉及一种气液两相用二氧化碳缓蚀剂及其制备方法。
背景技术
缓蚀处理是国内外酸性油气田防腐的一个重要做法，具体的缓蚀处理工艺根据集输系统本身的特点来确定。近年来，国内外虽然针对油气田集气管线腐蚀的缓蚀剂研究取得了较大的进展，已研制出了一系列腐蚀的缓蚀剂，主要有：有机胺、酰胺、咪唑啉、季铵盐、杂环化合物和有机硫类等。比如赵常龙等开发的缓蚀剂(CN200810054162.8)，主要成分为咪唑啉季铵盐和炔氧甲基胺类。其中咪唑啉季铵盐为油酸和多乙烯多胺反应合成咪唑啉并在季铵化剂氯乙酸作用下形成；而炔氧甲基胺为丙炔醇、多聚甲醛、十二烷基二甲基叔胺通过曼尼希反应得到。这两种物质形成的缓蚀剂缓蚀率可达99％。而付朝阳等开发的一种缓蚀剂及其制备方法(CN201010158037.9)也是以改性咪唑啉衍生物、丁炔二醇等复配而成。
以上两种专利配方针对集输管线均具有很好的防腐效果，但这两种配方中都没有对管线气相进行保护；再者，为了提高缓蚀剂的水溶性，许多专利方法通过接枝环氧乙烷，形成咪唑啉聚氧乙烯醚而提高缓蚀剂的水溶性，但在生产中通环氧乙烷易带来生产安全隐患。
发明内容
针对以上现有技术存在的不足之处，本发明的目的是提供一种气液两相用二氧化碳缓蚀剂及其制备方法，通过曼尼希反应，形成一种曼尼希碱作为主剂，将其与复配物配合，使缓蚀剂具有毒性低和水溶性好的特点，对集气管线具有很好的防腐效果。
为实现上述目的，本发明首先提供一种气液两相用二氧化碳缓蚀剂，以质量百分比计，由10％～25％的主剂和75％～90％的复配物组成，其中：
以气液两相用二氧化碳缓蚀剂的总质量计，复配物的组成为：吡啶季铵盐10％～25％、二苯基硫脲3％～10％、丙炔醇3％～5％、表面活性剂4％～5％和溶剂30％～70％；
主剂为2,5-二氢-3,5-二甲基-2-异丙基噻唑，其结构式为：
上述主剂可以自行合成，也可参考US4,477,674中记载的合成工艺。在本发明具体实施过程中，主剂是按照如下步骤合成的产物：
将28％的氨水倒入三口烧瓶中，在维持搅拌情况下、维持温度33～36℃，滴加异丁醛3～4小时，滴加完成后反应9～10小时；
冷却反应产物，然后将反应产物倒入分液漏斗静置分层，分出上层有机相(此即为中间产物，测试其分子量为125)；
将上层有机相与硫倒入三口烧瓶中，搅拌加热，恒定温度130℃～150℃反应约6小时后冷却；
将溶液进行减压蒸馏，比如在约50mmHg下进行减压蒸馏，然后收取所得馏分，即为2,5-二氢-3,5-二甲基-2-异丙基噻唑。
发明人根据所得中间产物的分子量及化学反应原理，推测上述2,5-二氢-3,5-二甲基-2-异丙基噻唑合成过程中的反应式如下：
其中，上述氨水、异丁醛与硫之间的质量比一般可控制在(0.8～1)：(0.8～1)：(0.2～0.25)。
在本发明具体实施过程中，上述复配物中的表面活性剂为吐温-20或者OP-10。
具体的，上述复配物中的溶剂可以为异丙醇，或者也可以为甲醇与二甲基甲酰胺的混合物。在本发明一具体实施例中，采用异丙醇作为溶剂；在另一具体实施例中，采用甲醇与二甲基甲酰胺的混合物作为溶剂。
进一步的，以气液两相用二氧化碳缓蚀剂的质量计，主剂的质量百分含量一般可控制在20％～25％，能够使气液两相用二氧化碳缓蚀剂具有更突出的缓蚀效果。
本发明还提供上述气液两相用二氧化碳缓蚀剂的制备方法，包括：
按质量百分比，将下述原料混合并搅拌均匀，得到气液两相用二氧化碳缓蚀剂：
2,5-二氢-3,5-二甲基-2-异丙基噻唑、吡啶季铵盐、二苯基硫脲、丙炔醇、表面活性剂和溶剂。
上述制备方法具有工艺简单、生产工艺要求低等优点。
并且，采用本发明提供的制备方法，还避免了传统缓蚀剂制备过程中，通过接枝环氧乙烷以形成咪唑啉聚氧乙烯醚而提高缓蚀剂水溶性所带来的安全隐患，因此还具有操作安全的优点。
其中，上述主剂，可以自行合成，也可以参考相关文献合成。在本发明具体实施过程中，气液两相用二氧化碳缓蚀剂的制备方法还包括按照如下步骤合成2,5-二氢-3,5-二甲基-2-异丙基噻唑的步骤：
将28％的氨水倒入三口烧瓶中，在维持搅拌情况下、维持温度33～36℃，滴加异丁醛3～4小时，滴加完成后反应9～10小时；
冷却反应产物，然后将反应产物倒入分液漏斗静置分层，分出上层有机相(此即为中间产物，分子量为125)；
将上层有机相与硫倒入三口烧瓶中，搅拌加热，恒定温度130～150℃反应约6小时后冷却；
将溶液进行减压蒸馏，比如在约50mmHg的条件下进行减压蒸馏，收取所得馏分，即为合成的2,5-二氢-3,5-二甲基-2-异丙基噻唑。
具体的，上述氨水、异丁醛与硫之间的质量比为：(0.8～1)：(0.8～1)：(0.2～0.25)。
进一步地，上述复配物中的表面活性剂具体可以为吐温-20(Tween 20)或者OP-10。
进一步地，上述复配物中的溶剂可以是异丙醇，或者也可以是甲醇与二甲基甲酰胺的混合物。
本发明的气液两相用二氧化碳缓蚀剂为水溶性缓蚀剂，可广泛应用于油气田集输系统的高矿化度水中，只需添加100mg/L本缓蚀剂，即可有效控制集输管线中的腐蚀介质对设备及管线的腐蚀：在含有二氧化碳的气相介质中，缓蚀率在70％以上；在高矿化度的液相介质中，缓蚀率在80％以上，甚至可达到90％以上，气、液两相的缓蚀率均满足了《SY/T5273-2014油田采出水处理用缓蚀剂性能指标及评价方法》标准中的腐蚀指标规定(缓蚀率≥70％)。
并且，本缓蚀剂具有无刺激性气味、加量少、缓蚀效率高、生产简便快捷、水溶分散良好、吸附膜均匀致密、无点蚀、坑蚀等优点，因此易于实际生产应用。
本发明提供的气液两相用二氧化碳缓蚀剂的制备方法，具有生产工艺要求低、工艺简单的优点，便于实际应用和推广。并且，该制备方法还避免了传统缓蚀剂制备过程中通过接枝环氧乙烷以形成咪唑啉聚氧乙烯醚而提高缓蚀剂水溶性所带来的安全隐患，因此还具有操作安全的优点。
附图说明
图1为本发明实施例1所合成得到的2,5-二氢-3,5-二甲基-2-异丙基噻唑的红外光谱图；
图2为本发明实施例1中模拟实验所用高温高压釜的示意图；
图3为本发明实施例1中空白实验对照组的试样腐蚀宏观照片(气相)；
图4为本发明实施例1中空白实验对照组的试样腐蚀宏观照片(液相)；
图5为本发明实施例1中加入缓蚀剂后的试样腐蚀宏观照片(气相)；
图6为本发明实施例1中加入缓蚀剂后的试样腐蚀宏观照片(液相)。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例中，气液两相用二氧化碳缓蚀剂的制备分为两个步骤：第一步是主剂2,5-二氢-3,5-二甲基-2-异丙基噻唑合成，第二步为缓蚀剂的配制。
将28％的氨水倒入三口烧瓶中，在搅拌情况下、维持温度35℃滴加异丁醛(约3～4小时)，滴完后反应9～10小时；
冷却，将溶液倒入分液漏斗静置分层，分出上层有机相(此即为中间产物，分子量为125)；
将中间产物与硫倒入三口烧瓶中，搅拌加热，恒定温度140℃反应约6小时后冷却；
将冷却后的溶液在约50mmHg下进行减压蒸馏，收取馏分。
图1为按照上述方法所得所合成得到的馏分的红外光谱图，根据图1可知，2873.42cm-1、2933.20cm-1、2964.05cm-1处的峰依次为甲基、亚甲基、次甲基伸缩振动峰；1644.27cm-1处的峰为C＝N键的伸缩振动峰；902.52cm-1、1459.85cm-1、1560.13cm-1处的峰为噻唑环的伸缩振动吸收峰；600～700cm-1处小而弱的峰为C-S键的伸缩振动峰；证实采用上述方法，合成得到的馏分为2,5-二氢-3,5-二甲基-2-异丙基噻唑。
将上述合成的2,5-二氢-3,5-二甲基-2-异丙基噻唑与吡啶季铵盐、二苯基硫脲、丙炔醇、吐温-20和异丙醇按照下述质量百分比混合均匀，得到气液两相用二氧化碳缓蚀剂：
为了检验缓蚀剂对集输管线的防护效果，采用美国CORTEST公司生产的高温高压釜(见图2)模拟油田集输系统环境对本实施例中的气液两相用二氧化碳缓蚀剂进行缓蚀效果评价。
模拟试验所用试验条件见表1，水样分析结果见表2，所用挂片试样材质20G。
表1模拟试验的评价参数
项目 试验条件
温度(℃) 45
压力(MPa) 2
CO<sub>2</sub>分压(MPa) 1
试验时间(天) 4
表2水样分析结果
项目 试验条件
碳酸氢根(mg/L) 341
氯离子(mg/L) 107000
硫酸根(mg/L) 304.3
钙离子(mg/L) 15020
镁离子(mg/L) 936.2
钾钠离子(mg/L) 50930
总矿化度(mg/L) 174500
pH值 6.61
通过高温高压试验，模拟表1和表2工况环境，在试验周期为4天的条件下进行缓蚀剂腐蚀评价试验，试验结果见表3。
表3缓蚀剂腐蚀评价结果
根据表3可知，当气液两相用二氧化碳缓蚀剂的加量为100mg/L时，其腐蚀速率为：气相0.0595mm/a，缓蚀率达到71.73％；液相0.0311mm/a，缓蚀率达到90.74％；满足《SY/T5273-2014油田采出水处理用缓蚀剂性能指标及评价方法》标准中的腐蚀指标规定(缓蚀率≥70％)。
空白对照实验组中，气相介质和液相介质中的挂片试样的腐蚀照片分别如图3和图4所示。加入了缓蚀剂后，气相介质和液相介质中的挂片试样的腐蚀照片分别如图5和图6所示。
通过图3至图6中的对比可以看出，本实施例提供的气液两相用二氧化碳缓蚀剂，在含有二氧化碳的气相介质和高矿化度的液相介质中，都能有效防止钢样表面点蚀的产生，缓蚀效果突出。
实施例2
将实施例1合成的2,5-二氢-3,5-二甲基-2-异丙基噻唑与吡啶季铵盐、二苯基硫脲、丙炔醇、OP-10、甲醇和二甲基甲酰胺按照下述质量百分比混合均匀，得到气液两相用二氧化碳缓蚀剂：
表4给出不同加量缓蚀剂在实施例1中给出介质中的试验结果，试验周期为4天。
表4缓蚀剂腐蚀评价结果
根据表4可知，当气液两相用二氧化碳缓蚀剂的加量为100mg/L时，其腐蚀速率为：气相0.0601mm/a，缓蚀率达到71.45％；液相0.0405mm/a，缓蚀率达到87.94％；在含有二氧化碳的气相介质和高矿化度的液相介质中，挂片试样的缓蚀率均能满足《SY/T5273-2014油田采出水处理用缓蚀剂性能指标及评价方法》标准中的腐蚀指标规定(缓蚀率≥70％)。
实施例3
将实施例1合成的2,5-二氢-3,5-二甲基-2-异丙基噻唑与吡啶季铵盐、二苯基硫脲、丙炔醇、OP-10、甲醇和二甲基甲酰胺按照下述质量百分比混合均匀，得到气液两相用二氧化碳缓蚀剂：
实施例4
将实施例1合成的2,5-二氢-3,5-二甲基-2-异丙基噻唑与吡啶季铵盐、二苯基硫脲、丙炔醇、吐温-20、甲醇和二甲基甲酰胺按照下述质量百分比混合均匀，得到气液两相用二氧化碳缓蚀剂：
对实施例3和实施例4中的气液两相用二氧化碳缓蚀剂按照实施例1中规定的腐蚀条件进行评价检测，试验结果见表5。
表5缓蚀剂腐蚀评价结果
根据表5可知，当实施例3和实施例4中所提供的气液两相用二氧化碳缓蚀剂的加量为100mg/L时，在含有二氧化碳的气相介质和高矿化度的液相介质中，挂片试样的缓蚀率均能满足《SY/T5273-2014油田采出水处理用缓蚀剂性能指标及评价方法》标准中的腐蚀指标规定(缓蚀率≥70％)
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种气液两相用二氧化碳缓蚀剂，其特征在于，以质量百分比计，由10％～25％的主剂和75％～90％的复配物组成，其中：
以气液两相用二氧化碳缓蚀剂的总质量计，所述复配物的组成为：吡啶季铵盐10％～25％、二苯基硫脲3％～10％、丙炔醇3％～5％、表面活性剂4％～5％和溶剂30％～70％；
所述主剂为2,5-二氢-3,5-二甲基-2-异丙基噻唑，其结构式为：
2.根据权利要求1所述的气液两相用二氧化碳缓蚀剂，其特征在于，所述主剂是按照如下步骤合成的产物：
将28％的氨水倒入三口烧瓶中，在维持搅拌情况下、维持温度为33～36℃，滴加异丁醛3～4小时，滴加完成后反应10～12小时；
冷却反应产物，然后将反应产物倒入分液漏斗静置分层，分出上层有机相；
将所述上层有机相与硫倒入三口烧瓶中，搅拌加热，恒定温度130～150℃，反应6小时后冷却，得到溶液；
将所述溶液进行减压蒸馏，收取馏分，即为2,5-二氢-3,5-二甲基-2-异丙基噻唑。
3.根据权利要求1所述的气液两相用二氧化碳缓蚀剂，其特征在于，所述复配物中的表面活性剂为吐温-20或者OP-10。
4.根据权利要求1所述的气液两相用二氧化碳缓蚀剂，其特征在于，所述复配物中的溶剂为异丙醇，或者为甲醇与二甲基甲酰胺的混合物。
5.根据权利要求1-4任一项所述的气液两相用二氧化碳缓蚀剂，其特征在于，以气液两相用二氧化碳缓蚀剂的总质量计，所述主剂的质量百分含量为20％～25％。
6.一种权利要求1-5任一项所述气液两相用二氧化碳缓蚀剂的制备方法，其特征在于，包括：
按质量百分比，将下述原料混合并搅拌均匀，得到所述气液两相用二氧化碳缓蚀剂：
2,5-二氢-3,5-二甲基-2-异丙基噻唑、吡啶季铵盐、二苯基硫脲、丙炔醇、表面活性剂和溶剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，还包括按照如下步骤合成2,5-二氢-3,5-二甲基-2-异丙基噻唑的步骤：
将28％的氨水倒入三口烧瓶中，在维持搅拌情况下、维持温度为33～36℃，滴加异丁醛3～4小时，滴加完成后反应9～10小时；
冷却反应产物，然后将反应产物倒入分液漏斗静置分层，分出上层有机相；
将所述上层有机相与硫倒入三口烧瓶中，搅拌加热，恒定温度130～150℃，反应6小时后冷却，得到溶液；
将所述溶液进行减压蒸馏，收取馏分，即为2,5-二氢-3,5-二甲基-2-异丙基噻唑。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述氨水、异丁醛与硫之间的质量比为：(0.8～1)：(0.8～1)：(0.2～0.25)。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述复配物中的表面活性剂为吐温-20或者OP-10。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述复配物中的溶剂为异丙醇，或者为甲醇与二甲基甲酰胺的混合物。
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